PROGRAMA DE INGENIERÍA MECÁNICA

TRATAMIENTOS TÉRMICOS
PROFESOR: Ph.D. OSCAR FABIÁN HIGUERA COBOS

PRÁCTICA 1
PREPARACIÓN Y ANÁLISIS METALOGRÁFICO

1.1. OBJETIVO

Iniciar al estudiante en la preparación metalográfica de muestras y en el análisis microestructural de las mismas.

1.2. INTRODUCCIÓN

Bajo el nombre de metalografía se encierran toda una serie de técnicas y conocimientos científicos cuyo fin último es la
observación tanto macroscópica como microscópica de las características estructurales de los metales y aleaciones. La presente
práctica de laboratorio se basa exclusivamente en la preparación de muestras (llamadas probetas), para la observación
microscópica de materiales metálicos, a través del uso del microscopio óptico metalográfico (MO). La preparación metalográfica
involucra una serie de pasos para obtener probetas con una superficie perfectamente plana y libre de rayas, con el fin de poder
observarlas al microscopio óptico metalográfico. Entre los pasos dentro de la preparación metalográfica tenemos, primero se
comienza seleccionando una muestra adecuada, cortándola para llevarla a un tamaño conveniente y de ser necesario se
encapsula en una resina polimérica en frío o en caliente o se monta en un sujetador mecánico para facilitar su manipulación.
Posterior a esto, la superficie debe esmerilarse y lijarse hasta lograr una superficie plana y luego pulirse con ayuda de discos
rotativos cubiertos de fieltro impregnados de una suspensión abrasiva, para eliminar las marcas del esmerilado. El pulido,
provee en la mayoría de los casos una superficie brillante tipo espejo.

1.3. MARCO TEÓRICO

Las técnicas metalográficas se han desarrollado precisamente para identificar las fases presentes en los metales y en sus
aleaciones, y para explicar el mecanismo de su formación. Estas fases que constituyen el agregado metálico son, generalmente
de tamaño microscópico y, para su observación y estudio, es preciso preparar debidamente la probeta. Una superficie metálica
en la que se van a observar unas fases microscópicas ha de ser plana y estar pulida. Plana porque la pequeña profundidad de
foco de los sistemas ópticos de observación a grandes aumentos no permitiría enfocar la imagen simultáneamente en planos
situados a distintos niveles; y estar debidamente pulida para que solo puedan aparecer en ella detalles propios de su estructura,
y no de circunstancias ajenas a ella que puedan enmascararla.

1.3.1. Desbaste: la superficie a pulir se desbasta pasándola sucesivamente por papeles abrasivos de granos cada vez más
finos. Los papeles se apoyan sobre una superficie plana y la probeta que se apoya sobre ellos por la cara a desbastar, se frota
moviéndola en una dirección hasta que se observen en su superficie sólo marcas de desbaste correspondientes al papel de
que se trate. La dirección de desbaste se gira 90º al pasar de un papel al siguiente.

Conviene insistir un poco en el desbaste sobre un determinado papel aún, después de haber desaparecido las marcas del papel
anterior, con objeto de eliminar cualquier deformación plástica bajo la superficie, consecuencia de alguna operación previa
(mecanizado, desbaste con presión excesiva, etc.). Esta precaución es especialmente importante al desbastarse metales o
aleaciones dúctiles.

El tiempo que hay que insistir en un determinado abrasivo, después de haber desaparecido las rayas del anterior, será mayor
a medida que se pasa a abrasivos más finos. Algunos papeles hidrófobos admiten lubricar con agua el deslizamiento de la
probeta sobre el abrasivo adherido al papel; en otros casos se lubrica con una parafina líquida o soluciones base petróleo.
Además del efecto lubricante que tienen estos líquidos es el de evitar que las partículas de abrasivo desprendidas del papel,
puedan contaminar la mesa de trabajo u otros papeles de grano más fino.

En cualquier caso, las operaciones de desbaste deberían realizarse en una habitación independiente de las de pulido. A la fase
de pulido fino, la probeta y las manos del operador deben estar perfectamente lavadas y limpias.

1.3.2. Pulido: todo el proceso de preparación de una probeta, pero sobre todo el pulido final, es un pequeño arte que requiere:
a) conocimiento del material a pulir; b) saber para que se pule; c) habilidad para realizarlo; d) limpieza, y e) paciencia.
La superficie de la probeta desbastada hasta el papel abrasivo de grado más fino, y limpia, se pasa ahora por unos paños
impregnados en material abrasivo. El tipo de paño y de abrasivo dependen del material de la probeta y de las posibilidades del
laboratorio. Los paños suelen ser de lana pura, seda, terciopelo, etc., y los abrasivos pueden ser suspensiones de alúmina o
magnesia de distintos grados. Recientemente se emplean pastas con polvo de diamante, clasificadas según el tamaño medio
de las partículas de éste, expresado en micras. Estas sustancias se depositan sobre los paños que se lubrican con líquidos
especiales.

El paño debe estar siempre húmedo y con suficiente abrasivo. Si el disco gira, la probeta apoyada suavemente sobre él, debe
también moverse describiendo círculos, pero en sentido contrario a la rotación; si el disco no gira, la probeta se moverá como
se ha indicado, pero girándola sobre si misma de vez en cuando. En ambos casos, el propósito es que el pulido de la probeta
se haga en todas las direcciones para evitar “arrastres” entre fases de distinta dureza, o de inclusiones. Conviene disponer, de
ser posible, de distintos juegos de paños; al menos para acero, cobre y sus aleaciones, y aleaciones ligeras. La experiencia
aconseja, en cada caso, la presión adecuada; y la observación repetida de la superficie da una idea de la marcha de la
operación. Si se insiste demasiado tiempo en el pulido se “tallan” sobre la superficie contornos romos de las distintas fases de
desigual dureza, y este relieve hace difícil su examen a grandes aumentos. Si la presión ha sido excesiva, el material en la
superficie fluye al pulir y desvirtúa la verdadera estructura, dando imágenes confusas al ser observadas al microscopio.

1.3.3. Ataque: una superficie pulida revela ya una serie de hechos interesantes, como pueden ser grietas, inclusiones, fases
(si su forma y color las hacen diferenciables), poros, etc. Pero normalmente, la probeta hay que atacarla con un reactivo que
actúa de forma selectiva sobre los diversos constituyentes estructurales (fases, límites de grano, impurezas, zonas deformadas,
etc.). Antes de atacar, la probeta debe estar desengrasada y limpia. Esto es particularmente importante en probetas pulidas
con pasta de diamante, ya que los líquidos lubricantes, y el medio en que está disperso el abrasivo, contienen sustancias
grasas. El lavado con éter de petróleo, acetona y alcohol no suele ser suficiente para un perfecto desengrase. Sin embargo,
este será perfecto si se le pasa brevemente por un paño con alúmina o magnesia húmedas. Un lavado posterior con agua
abundante, seguido de una limpieza con alcohol y un secado con aire por parte de un secador industrial, dejará la probeta
dispuesta para ser atacada. Naturalmente no se podrá tocar con los dedos la superficie pulida.

El alcohol con el que se limpia la probeta después de lavada puede ser de menor calidad, pero el secado final debe hacerse
con alcohol grado absoluto. Antes de evaporar el alcohol en la corriente de aire de un secador industrial, debe drenarse bien,
apoyando la probeta por el borde de la superficie pulida sobre un paño o papel absorbente limpios. El tiempo de ataque es
muy variable y sólo la práctica o la observación repetida de la probeta al microscopio dirán cuándo debe darse por terminado.
Después del ataque la probeta se lavará de nuevo con abundante agua, secando con alcohol grado absoluto como se ha
indicado. Antes de dar por terminada la operación de pulido y ataque, conviene quitar el primero o los dos primeros ataques,
pasando la probeta de nuevo por el último paño. Así se eliminarán posibles alteraciones superficiales producidas durante el
pulido, y la microestructura se revelará con más nitidez en el ataque final. Esto es particularmente importante en los metales
dúctiles.

1.4. MATERIALES Y EQUIPOS

 Muestras metálicas (Aluminio. Latón, acero A36 y cobre).
 Papeles de lija de tamaño de grano 80, 100, 120, 240, 360, 400, 600, 1000, 1200 y 1500.
 Paños.
 Pastas abrasivas (Alúmina 3 micras) y reactivos químicos.
 Pulidora Rotativa
 Microscopio Óptico.
 Alcohol.

1.5. DESARROLLO EXPERIMENTAL

1.5.1. Desbaste grueso.

 Esmerile, quitando los bordes que quedan en la probeta después del corte, teniendo en cuenta que no exista mucho
calentamiento de la misma.
 Una vez que la superficie a observar esté totalmente plana, lave la muestra con abundante agua.

1.5.2. Desbaste fino.

 Comenzando por el papel abrasivo de menor número (por ejemplo 80 o 100), desbaste la muestra moviéndola en una
misma dirección, de manera recíproca. La dirección del movimiento debe ser perpendicular a las huellas del desbaste grueso.
El proceso culmina al desaparecer las huellas del desgaste grueso por la abrasión efectuada, o equivalentemente, cuando toda
la superficie de la probeta esté cubierta por rayas paralelas a la dirección de movimiento.
 Lave muy bien la muestra con agua y colóquela sobre el siguiente papel abrasivo, de manera tal que las rayas anteriores
sean perpendiculares a las nuevas rayas. Repita el paso anterior hasta que estén borradas la totalidad de las rayas generadas
en el paso anterior. Puede ir chequeando con regularidad la desaparición de las rayas observando al microscopio la superficie
de la muestra. Asegúrese de secar muy bien la muestra antes de colocarla en el microscopio, para ello enjuáguela con alcohol
y séquela con aire caliente o aire comprimido.
 Repita el paso anterior hasta llegar al papel abrasivo de mayor número que se tenga en el laboratorio (600, 1000, 1500 o
2500).
 Al finalizar lave muy bien la probeta con abundante agua y sus manos con agua y jabón. Limpie con un paño la mesa de
lijas, asegúrese de no dejar charcos de agua luego de finalizado el trabajo.

1.5.3. Pulido.
Este es uno de los pasos más críticos de la preparación metalográfica, por lo tanto, antes de comenzar, lave muy bien con
abundante agua el paño que va a utilizar, para evitar la presencia de restos de metal o abrasivos que puedan estropear su
proceso de pulido.
 Agregue una pequeña cantidad del abrasivo que se disponga, de tamaño de partícula más grueso (suspensión de alúmina
de 3 micras) al paño de pulido y adicione un goteo de agua constante.
 Coloque la muestra sosteniéndola firmemente sobre el disco rotatorio, ejerciendo una presión moderada para asegurar un
pulido parejo y evitar que la probeta salga disparada por una fuerza tangencial al movimiento del disco.
 La probeta debe moverse suavemente desde la periferia hacia el centro del paño y viceversa. También puede girarse en
sentido contrario al movimiento del disco. La técnica y destreza para efectuar el pulido dependerá en gran parte de la muestra
en estudio.
 Pida la opinión de su profesor y de ser necesario (la mayoría de las veces lo es) pase a otro paño y continúe el pulido con
abrasivo de tamaño de partícula más fino (suspensión de alúmina de 1 µm o 0.3 µm, generalmente), o con algún otro tipo de
abrasivo, esto dependerá de la muestra que se esté preparando.
 Una vez que la muestra haya alcanzado una superficie plana tipo espejo, lávela con abundante agua, rocíela con alcohol y
séquela con aire caliente o comprimido, evitando la presencia de rastros de humedad que puedan crear confusión al momento
del análisis microscópico. Una vez más colabore con el mantenimiento del laboratorio y limpie con un trapo, todo resto de agua
y de suspensión abrasiva que el trabajo haya podido dejar.
 Observe la muestra pulida al microscopio a bajos aumentos 100X (objetivo de 10x y ocular de 10x), esta observación,
dependiendo de la aleación, puede ser de significativa importancia a la hora de observar aspectos microestructurales, tales
como ciertas fases e inclusiones, así como otros defectos propios del material (grietas y porosidades) e inclusive defectos
generados en la etapa de pulido (colas de cometa y rayas).
 Ataque la probeta según los requerimientos de la norma ASTM E-407.
 Bajo supervisión del profesor realice la observación al microscopio. Haga un análisis a nivel micro y macro de la probeta.
Dibuje lo observado.
 Proteja su probeta aplicándole vaselina para evitar la oxidación.

1.6. RESULTADOS.

Entre los aspectos a considerar dentro del informe se deben tener en cuenta:

 Discuta acerca de los posibles defectos de pulido que pueda encontrar sobre lo observado en el microscopio para las
diferentes probetas en estudio (colocar fotos).
 Investigue sobre los reactivos utilizados y sus principales características en el ataque de las siguientes aleaciones:
Aleaciones de aluminio, acero, aleaciones de cobre.
 Analice con ayuda de los diagramas de fase Fe-C (acero) y Cu-Zn (latón) el comportamiento microestructural observado.
En cuanto a los materiales puros (Aluminio y cobre) analice lo observado teniendo en cuenta las maclas y precipitados.
 Represente en un sistema 3D el comportamiento microestructural observado, definiendo los ejes coordenados. En este
punto se debe mostrar si hay anisotropía o no, de no observarse ¿explicar por qué?
 Conclusiones y recomendaciones.

Nota: Todos los informes deben traer el análisis de los 4 materiales. No se aceptan copias de resultados. El
análisis debe ser hecho por cada grupo.

FECHA DE ENTREGA: 18 DE OCTUBRE DE 2018