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Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Campo 1


Departamento de Ciencias Químicas
Sección de Química Analítica III
Química Industrial
Equipo 3:
 Barba Chamorro Leonardo Daniel
 Espinoza Garcia Xochitl Anaid

 Pimentel Calvario Ana Gabriela

Reporte de la práctica número 6:


Valoración Espectrofotométrica
Fecha: 15 de octubre 2018
OBJETIVO GENERAL:
 Determinar espectrofotométricamente la concentración de Fe(III) en dilución
mediante una valoración con EDTA.

OBJETIVO PARTICULARES:

 Verificar la aplicación de las condiciones de amortiguamiento en un sistema de reacción


para análisis químico.
 Establecer la reacción química las condiciones de amortiguamiento impuestas a través de
DZP, para efectuar el cálculo de la constante de reacción condicional.
 Afianzar los conocimientos sobre el manejo y cuidados del espectrofotómetro.
 Identificar a partir de la forma la curva de valoración obtenida, las especies que absorben
la longitud de onda de trabajo.
 Identificar a partir de la forma de la curva de valoración obtenida se la reacción es o no
cuantitativa.
 Obtener el volumen de punto de equivalencia mediante el método gráfico y uno analítico a
partir de la curva de Acorr = f(V)
 Obtener los coeficientes de absortividad molar (experimentales) de las especies
absorbentes.

INTRODUCCION:

El Hierro (símbolo químico: Fe, del latín ferrum) es un elemento metálico. Se lo


puede encontrar en la naturaleza presentando dos estados de oxidación que son,
2+ (ferroso) y 3+ (férrico), aunque pueden ocurrir otros estados de oxidación más
altos, como intermediarios transitorios en algunas reacciones de tipo redox. El
hierro forma parte de los llamados “metales pesados”. Se denomina metales
pesados a aquellos elementos químicos que poseen un peso atómico
comprendido entre 63.55 (Cu) y 200.59 (Hg), y tienen un peso específico superior
a 4 (g cm-3 ). Cabe destacar que en esta categoría entran prácticamente todos los
elementos metálicos de interés económico, por tanto, de interés minero. La
mayoría de los metales pesados son tóxicos, en general, y lo que los hace tóxicos
no son sus características esenciales, sino las concentraciones en las que pueden
presentarse y el tipo de especie que forman en un determinado medio. Sin
embargo el Hierro solo es tóxico a muy elevada concentración, ya que el hierro se
encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y es uno de los elementos mas
importantes para los sistemas biológicos.1 Su importancia biológica se encuentra
influenciada por sus propiedades químicas, tales como valencia, solubilidad y
grado de quelación o de complejación en la muestra en la que se encuentre. La
interconversión entre Fe2+ y Fe3+ es una propiedad química esencial del hierro,
que es utilizada por los microorganismos, plantas y animales, para sus
metabolismos oxidativos y para la asimilación del metal.
El punto crítico en la especiación del hierro es que se requiere medir las diferentes
especies en las que se puede encontrar, la forma lábil Fe(II) al igual que Fe(III),
cuya interconversión depende fuertemente del valor de pH, contenido de oxígeno
disuelto, intensidad de la luz y constituyentes de la matriz de la muestra en la que
se encuentra. Se puede observar también que los iones Fe(II) y Fe (III) están
presentes formando especies hidratadas en soluciones acuosas ácidas, y en este
caso su valencia depende fuertemente de los valores de pH. Este fenómeno hace
que la cuantificación de dos especies tan lábiles se convierta en una tarea
sumamente dificultosa.4 La mayoría de los procedimientos analíticos para resolver
este problema, aplican métodos indirectos de espectrofotometría de absorción
molecular.5 En estos métodos normalmente se determina el contenido de Fe(II), y
el Fe(III) se calcula por diferencia, con respecto al hierro total.
La cuantificación de un catión metálico mediante una valoración
espectrofotométrica empleando la formación de un complejo es posible midiendo
una propiedad fisicoquímica que tiene una relación lineal con la concentración de
la especie que presenta color. El efecto de la dilución que se presenta durante una
valoración es importante. En esta práctica se realiza la valoración de una solución
de Fe(III) con una solución de EDTA (en un medio doblemente amortiguado) y se
mide la absorbancia (a una longitud de onda fija) durante el proceso de valoración.

DIAGRAMA DE FLUJO:

RESULTADOS:

Tabla 1. Resultados para la curva de valoración de Fe(III)´´ CON Y’’

Volumen Absorbanci A.Corr


a
0.25 0.559 0.5869
5
0.5 0.517 0.5687
0.75 0.485 0.5577
5
1 0.432 0.5184
1.25 0.394 0.4925
1.5 0.356 0.4628
1.75 0.322 0.4347
2 0.292 0.4088
2.25 0.267 0.3871
5
2.5 0.24 0.36
2.75 0.215 0.3332
5
3 0.193 0.3088
3.25 0.173 0.2854
5
3.5 0.151 0.2567
3.75 0.133 0.2327
5
4 0.114 0.2052
4.25 0.094 0.1739
4.5 0.078 0.1482
4.75 0.063 0.1228
5
5 0.05 0.1
5.25 0.045 0.0922
5
5.5 0.043 0.0903
5.75 0.041 0.0881
5
6 0.041 0.0902
6.25 0.039 0.0877
5
6.5 0.038 0.0874
6.75 0.036 0.0846
7 0.037 0.0888
7.25 0.035 0.0857
5
7.5 0.034 0.085
7.75 0.034 0.0867
8 0.032 0.0832
8.25 0.032 0.0848
8.5 0.032 0.0864
8.75 0.03 0.0825
9 0.03 0.084
9.25 0.03 0.0855
9.5 0.029 0.0841
9.75 0.029 0.0855
5
10 0.028 0.084

RESULTADOS:
Los cambios de color que se presenciaban eran de un rojo a un amarillo.

Grafica 1: Absorbancia vs mL agregados.


A vs mL
0.6

0.5

0.4

0.3
A

0.2

0.1

0
0 2 4 6 8 10 12
mL

Grafica 2: Absorbancia corregida vs mL agregados.

A corr vs mL
0.7

0.6

0.5

0.4
Acorr

0.3

0.2

0.1

0
0 2 4 6 8 10 12
mLe

Para calcular el V.P.E la curva más apropiada es la segunda ( Acorr vs mL) ,


ya que presenta una mayor linealidad en cada una de sus rectas.
Para ayudarnos a determinar el volumen de punto de equivalencia nos
ayudaremos de una regresión lineal, tomando en cuenta todos los puntos
que obtuvimos antes del punto de equivalencia (APE)
Acorr vs mL
12

10

8
Acorr

0
0.5 1 f(x) =1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
R² = 0
mL

Li near ()

y sacando un promedio de los puntos después del punto de equivalencia


(DPE).

mL Acorr
5.2 0.09225
5 Ahora tomaremos el valor del promedio y lo
5.5 0.0903 sustituiremos en “y” de la ecuación de la línea recta
5.7 0.08815 obtenida con los valores de APE y despejaremos “x”.
5
6 0.0902 0.0863475=-0.1045x+0.6212
6.2 0.08775
5 X= 0.0863475−0.6212
6.5 0.0874 −0.1045
X= 5.1182 mL= VPE
6.7 0.0846
5
7 0.0888 Para Obtener la ecuación representativa de
7.2 0.08575 trabajo debemos de tomar en cuenta nuestras
5 condiciones de trabajo al igual que las especies
7.5 0.085 que se encontraban, para ello nos ayudamos
7.7 0.0867 en los DZP lineales de las especies con las que
5 trabajamos.
8 0.0832
8.2 0.0848 Para el EDTA.
5
8.5 0.0864 H3Y- H2Y2- HY3- Y4-
H4Y
8.7 0.0825 pH
5 Promedio de Acorr= 0.0863475
9 0.084
2.07 2.75 6.24 10.34
9.2 0.0855
5
9.5 0.0841
9.7 0.08555
5
10 0.084
Para el complejo

FeHY FeY-
pH

1.4

Para el Ácido empleado

Hac Ac-
pH

4.76

Al experimentar y medir el pH obtuvimos un resultado de: 4.5 y un pAcO de: 0.3010, con lo que
podemos determinar las especies en el diagrama de zonas de predominio bicondicional y obtener
las especies representativas que estábamos trabajando.

Ecuación General

Fe(III)´´ + Y ’’ FeY´´

TVCM
Fe(III)´´ + Y’’ FeY´´
INICIO VoCo
AGREGA C1V1
APE VoCo- C1V1 ε
PE ε ε VoCo
DPE ε C1V1- VoCo VoCo
Con ayuda de la Ley de Hess obtenemos su Ecuación particular y calculamos su keq.

Fe(Ac)3 Fe3+ Keq= 10-8.7

Fe3+ + Y4- FeY- Keq= 1025.1

H2Y2- 2H+ + Y4- Keq= 10-10.58

3(H+ + Ac HAc) Keq= 10 (4.46)3

H+ + Fe(Ac)3 + H2Y2- + FeY- + 3HAc keq= 1014.1

Para la constante de equilibrio bicondicional tenemos que:

¿ FeY −¿∨3 HAc ∨ ¿


keq= 1014.1= ¿ H +¿|Fe ( Ac ) 3|∨H 2Y 2−¿
¿
14.1 −4.7
10 ∗10
Keq´´= 3
10.51
Keq´´= 1010.30

En estos sistemas es importante amortiguar el sistema ya que el EDTA tiene distintas especies que
existen a diferentes pH. Entonces el pH bajaba mucho o subía mucho estaríamos trabajando con
otro tipo de complejo ligado al Hierro que posiblemente no nos permitiría hacer la medición
espectrofotométricamente.

La concentración inicial (en molaridad)……………………….

La reacción es cuantitativa, ya que…………………………

Los valores experimentales de los coeficientes de absortividad molar las obtendremos con ayuda
de la ecuación de la línea recta obtenida anteriormente. La ecuaciones que ocuparemos son las
siguiente:

(0.01 M EDTA)(5.11 mL )
Co=
5 mL
b=εFe(III)lCo

Sustituyendo

0.6212= X(1cm)(0.0102M)

X=60.7827= εFe(III)
Al obtener εFe(III) (Coeficiente de obsortividad del Fe) podemos sustituir en la segunda ecuación para
obtener el εFeY(Coeficiente de absortividad del Complejo).

Co EDTA
m= l[εFeY- εFe(III)]
Vo
¿
-0.1045= 0.01 M X- 60.7827)
¿
5 mL
X= 8.5327= εFeY

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