ANALISA SEMEN

Dalam analisis semen terdapat 2 langkah utama, yaitu identifikasi dan estimasi
komponen-komponen suatu senyawa.

Syarat-syarat mutu unsur material pembuatan semen ditinjau dari sifat kimia masing-
masing bahan.
Persyaratan kimia semen portland harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:

Tabel 1 Syarat kimia utama (satuan persen %)

JENIS SEMEN PORTLAND

NO URAIAN
I II III IV V
1 SiO2, minimum - 20,0 (b,c) - - -
2 Al2O3, maksimum - 6,0 - - -
3 Fe2O3, maksimum - 6,0 (b,c) - 6,5 -
4 MgO, maksimum
5 SO3, maksimum
Jika C3A ≤ 8,0 3,0 3,0 (d) 3,5 2,3 (d) 2,3 (d)

Jika C3A > 8,0 3,5 4,5

6 Hilang pijar maksimum 5,0 3,0 3,0 2,5 3,0
7 Bagian tak larut, maksimum 3,0 1,5 1,5 1,5 1,5
8 C3S, maksimum (a) - - - 35 (b) -
9 C2S, minimum (a) - - - 40 (b) -
10 C3A, maksimum - 8,0 15 7 (b) 5 (b)

11 C4AF + 2 C3A, atau (a)

C4AF + C2F, - - - - -
KETERANGAN
a) Persyaratan pembatasan secara kimia berdasarkan perhitungan untuk senyawa
potensial tertentu tidak harus diartikan bahwa oksida dari senyawa potensial tersebut
dalam keadaan murni.
C = CaO, S = SiO2, A = Al2O3, F = Fe2O3, Contoh C3A = 3CaO.Al2O3
Titanium dioksida (TiO2) dan Fosfor pentaoksida (P2O5) termasuk dalam Al2O3 Nilai
yang biasa digunakan untuk Al2O3 dalam menghitung senyawa potensial (misal : C3A)
untuk tujuan spesifikasi adalah jumlah endapan yang diperoleh dengan penambahan
NH4OH dikurangi jumlah Fe2O3 (R2O3 – Fe2O3) yang diperoleh dalam analisis kimia basah.

Apabila: % Al2O3 ≥ 0,64 , maka persentase C3S, C2S, C3A % Fe2O3 dan C4AF dihitung
sebagai berikut:

 C3S = 3CaO.SiO2 = (4,071 x % CaO) – (7,600 x %SiO2) – (6,718 x % Al2O3) –

 (1,430 x % Fe2O3) – (2,852 x % SO3)
 C2S = 2CaO.SiO2 = (2,867 x %SiO2) – (0,7544 x % C3S)
 C3A = 3CaO. Al2O3 = (2,650 x % Al2O3) – (1,692 x % Fe2O3)
 C4AF = 4CaO. Al2O3.Fe2O3 = (3,043 x % Fe2O3)
 Syarat Mutu Kimia Semen

Apabila: % Al2O3 < 0,64 , terbentuk larutan padat % Fe2O3 ( C4AF + C2F) = 4CaO.
Al2O3.Fe2O3
maka (C4AF + C2F) dan C3S dihitung sebagai berikut:

Semen dengan komposisi ini didalamnya tidak terdapat C3A. C2S tetap dihitung dengan
menggunakan rumus di atas: Perhitungan untuk semua senyawa potensial adalah
berdasarkan hasil penentuan oksidanya yang dihitung sampai sedekat mungkin 0,1%.
Semua hasil perhitungan dilaporkan sampai sedekat mungkin dengan 1,0%.

b) Apabila yang disyaratkan adalah kalor hidrasi seperti yang tercantum pada tabel syarat
fisika tambahan (Tabel 4), maka syarat kimia ini tidak berlaku.
c) Apabila yang disyaratkan adalah pemuaian karena sulfat yang tercantum pada tabel
syarat fisika tambahan (Tabel 4), maka syarat kimia ini tidak berlaku.
d) Tidak dapat dipergunakan
Tabel 2 Syarat kimia tambahan (satuan persen %)
JENIS SEMEN PORTLAND
NO URAIAN
I II III IV V
1 C3A, maksimum - - 8 - -
2 C3A, minimum - - 5 - -
3 (C3s + 2 C3A ), maksimum - 58 (b) - - -
4 Akali sebagai
(Na2O + 0,658 K2O), maks 0,60(c) 0,60(c) 0,60(c) 0,60(c) 0,60(c)

KETERANGAN
a) Syarat kimia tambahan ini berlaku hanya secara khusus disyaratkan.
b) Sama dengan keterangan untuk b) pada syarat kimia utama.
c) Hanya berlaku bila semen digunakan dalam beton yang agregatnya bersifat reaktif
terhadap alkal
Adapun Syarat Fisika Utama Semen menurut SNI 15-2049-2004 yaitu,
1. ANALISA FISIKA
Penentuan kuat tekan
Prinsip : Penentuan kuat tekan mortar semen portland mengacu kepada ASTM
C 109/109M-02, Standard Test Method for compressive strength of hydraulic
cement mortar. Metoda uji ini melingkupi penentuan kuat tekan mortar semen
hidrolis dengan menggunakan cetakan kubus berukuran sisi 50 mm.

 Di lakukan pengujian setelah benda uji dikeluarkan dari ruang lembab khususnya
untuk benda uji untuk umur pengujian 24 jam dari air rendaman untuk pengujian-
pengujian umur yang lain, diuji kekuatan tekannya sampai pecah dengan
ketentuan waktu sebagai berikut:

Perhitungan
Beban maksimum total yang ditunjukan oleh mesin penguji nilai kuat tekannya
dapat diukur melalui rumus:
Uji Normal Konsistensi
 Prinsip : Metode uji ini untuk menentukan tingkat perkembangan cepat kaku dari
pasta semen atau untuk menetapkan semen tersebut memenuhi batas spesifikasi
cepat kaku atau tidak.
 Digunakan alat Vicat , dimana alat vicat harus sesuai dengan spesifikasi berikut :

 Instruksi pengoperasian vicat sebagai berikut:

a) Nol kan posisi jarum vicat dengan cincin ebonite pada skala.
b) Alat vicat siap digunakan untuk berbagai keperluan seperti penentuan konsistensi
normal, waktu pengikatan dan false set.

2. ANALISA KIMIA
1. Analisis Kadar Tak Larut yang Terkandung dalam Sampel Semen

Tujuan Penetapan : Menentukan Kadar Bagian Tak Larut yang Terkandung dalam
Sampel Semen

Dasar Prinsip : Bagian yang tidak larut dalam HCL & NaOH dihitung sebagai bagian
tak laru
CARA KERJA (BTL) :

A Sebelum Pekerjaan :
1 Praktikan mengenakan perlengkapan kerja yang terdiri dari : jas praktikum,
masker, sarung tangan, dan perlengkapan standar dalam kotak alat.
2 Praktikan menyiapkan buku panduan, job sheet, dan alat tulis.
3 Praktikan menyiapkan peralatan dan bahan yang akan digunakan.
4 Praktikan membersihkan peralatan yang akan digunakan.
5 Praktikan mempersiapkan diri secara pengetahuan terhadap percobaan yang
akan dilakukan.

B Selama pekerjaan :
1 Timbangan + 1 gram sampel semen ke dalam gelas kimia 100 mL
2 Tambahkan 20 mL Aquadest, aduk hinggalarut sempurna, lau tambahkan 10 mL
HCl 1:1
3 Panaskan di atas hot plate hingga mendekati titik didih (tidak sampai mendidih)
4 Saring (menggunakan kertas saring no. 41), cuci endapan dengan aquadest
panas tamping filtrate untuk penetapan SO3
5 Masukkan kembali endapan dan kertas saring ke dalam gelas piala semula, lalu
tambahkan 40 mL NaOH 5% dan panaskan (aduk kertas saring hingga terurai)
6 Tambahkan 1 tetes indicator MM dan 10 mL HCl 1:1, panaskan kembali
7 Saring (menggunakan kertas saring no.40), cuci endapan dengan Aquadest
panas
8 Masukkan endapan beserta kertas saring ke dalam cawan yang telah diketahui
bobotnya
9 Keringkan di atas hot plate
10 Masukkan ke dalam tanur suhu 600oC selama 1.5 jam
11 Dinginkan dan timbang hingga bobot tetap
 C Setelah Pekerjaan :
1 Praktikan membersihkan peralatan yang sudah digunakan.
2 Praktikan mengembalikan peralatan yang telah digunakan dalam
keadaan bersih dan utuh.
3 Praktikan menyimpan dengan rapi semua peralatan dan bahan yang
telah digunakan.
4 Praktikan diwajibkan melengkapi job sheet dan menyetorkan kepada
pembimbing sebelum meninggalkan Laboratorium.
5 Praktikan membersihkan meja kerja, membuang sampah, dan
meninggalkan Laboratorium dalam keadaan bersih dan rapi.

2. Analisis Kadar SO3 yang Terkandung dalam Sampel Semen

Penentuan kadar SO3pada analisis ini menggunakan metode gravimetri. Metode
Gravimetri adalah metode pengukuran berdasarkan berat. Dalam analisis ini, digunakan
2 buah kertas saring dengan tingkat kehalusan yang berbeda. Penyaringan pertama
digunakan kertas saring Whatman 41. Filtrat yang diperoleh kemudian ditambahkan
larutan BaCl2 kemudian didiamkan selama 1 malam, lalu filtrat yang telah mengandung
endapan tersebut disaring lagi dengan menggunakan kertassaring Whatman 42.
Persentase kadar SO3 yang diperoleh berkisar antara 1,43-2,02 %,dengan rata-rata hasil
analisis

Tujuan Penetapan : Menentukan Kadar SO3 yang Terkandung dalam Sampel

Semen
Dasar Prinsip : SO3 dalam susasana asam akan membentuk SO42- dan akan
mengendap dengan baik dengan penambahan BaCl2 membentuk
BaSO4

Cara Kerja (SO3) :

A Sebelum Pekerjaan :
1 Praktikan mengenakan perlengkapan kerja yang terdiri dari : jas praktikum,
masker, sarung tangan, dan perlengkapan standar dalam kotak alat.
2 Praktikan menyiapkan buku panduan, job sheet, dan alat tulis.
3 Praktikan menyiapkan peralatan dan bahan yang akan digunakan.
4 Praktikan membersihkan peralatan yang akan digunakan.
5 Praktikan mempersiapkan diri secara pengetahuan terhadap percobaan yang
akan dilakukan.

B Selama pekerjaan :
1 Encerkan hingga 250 mL filtrate dari penentuan BTL
2 Tambahkan 10 mL BaCl2 10% (akan terbentuk endapan putih)
3 Panaskan diata hot plate hingga reaksi sempurna
4 Dinginkan (endapan sempurna), lalu saring 9menggunakan kertas
saring no.42), cuci dengan Aquadest panas
5 Masukkan endapan beserta kertas saring ke dalam cawan yang telah
diketahui bobotnya
6 Keringkan di atas hit plate
7 Masukkan ke dalam tanur suhu 600oC selama 1.5 jam
8 Dinginkan dan timbang hingga bobot tetap

C Setelah Pekerjaan :
1 Praktikan membersihkan peralatan yang sudah digunakan.
2 Praktikan mengembalikan peralatan yang telah digunakan dalam
keadaan bersih dan utuh.
3 Praktikan menyimpan dengan rapi semua peralatan dan bahan yang
telah digunakan.
4 Praktikan diwajibkan melengkapi job sheet dan menyetorkan kepada
pembimbing sebelum meninggalkan Laboratorium.
5 Praktikan membersihkan meja kerja, membuang sampah, dan
meninggalkan Laboratorium dalam keadaan bersih dan rapi.

Bobot Sisa Pijar x fk. SO3/BaSO4

%SO3 = 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
x100%

3. Analisis Kadar SiO2Terkandung dalam Sampel Semen

Tujuan Penetapan : Menentukan Kadar SiO2 yang Terkandung dalam
Sampel Semen
Dasar Prinsip : Sampel dicampur dengan garam NH4Cl lalu tambahkan HCl
& sedikit HNO3 kemudian dipanaskan. Endapan senyawa silika yang terbentuk
kemudian dipijarkan hingga menjadi oksida silika

Cara Kerja (SiO2) :

A Sebelum Pekerjaan :
1 Praktikan mengenakan perlengkapan kerja yang terdiri dari : jas praktikum,
masker, sarung tangan, dan perlengkapan standar dalam kotak alat.
2 Praktikan menyiapkan buku panduan, job sheet, dan alat tulis.
3 Praktikan menyiapkan peralatan dan bahan yang akan digunakan.
4 Praktikan membersihkan peralatan yang akan digunakan.
5 Praktikan mempersiapkan diri secara pengetahuan terhadap percobaan yang
akan dilakukan.
B Selama Pekerjaan :
1 Timbang + 1 gram sampel semen ke dalam gelas kimia 100 mL
2 Tambahkan 5 gram NH4Cl, aduk rata
3 Tambahkan 10 mL HCl p.a dan 3 tetes HNO3 p.a
4 Panaskan di atas hot plate selama 30 menit, aduk tiap 10 menit
5 Angkat dan tambahkan HCl 5% hingga volume larutan mencapai 80
mL, lalu saring (meggunakan kertas saring no.41)
6 Masukkan endapan beserta kertas saring ke dalam cawan yang telah
diketahui bobotnya
7 Keringkan di atas hot plate
8 Masukkan ke dalam tanur suhu 600oCselama 1.5 jam
9 Dinginkan dan timbang hingga bobot tetap.

C Setelah Pekerjaan :
1 Praktikan membersihkan peralatan yang sudah digunakan.
2 Praktikan mengembalikan peralatan yang telah digunakan dalam
keadaan bersih dan utuh.
3 Praktikan menyimpan dengan rapi semua peralatan dan bahan yang
telah digunakan.
4 Praktikan diwajibkan melengkapi job sheet dan menyetorkan kepada
pembimbing sebelum meninggalkan Laboratorium.
5 Praktikan membersihkan meja kerja, membuang sampah, dan
meninggalkan Laboratorium dalam keadaan bersih dan rapi.

W2−W1
%SiO2 = Wsampel
x100%

4. Analisis Kadar CaO Pada Semen

Analisis ini menggunakan metode volumetri, yaitu suatu metode analisis yang
didasarkan pada pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi
dengan zat yang akan ditentukan. Pereaksi yang digunakan harus stabil, sehingga
penentuan konsentrasi cukup dilakukan sekali, bereaksi cepat dengan analit sehingga
waktu titrasi dapat dipersingkat, bereaksi sempurna dengan analit sehingga titik akhir
titrasi yang memuaskan pun dapat dicapai.
Pada analisis ini dilakukan penambahan larutan Tri Etanol Amin (TEA) yang berfungsi
untuk mencegah endapan kalsium dalam larutan yang berasal dari (NH4)2C2O4.
Indikator yang digunakan adalah MM yang mampu menghasilkan kompleks berwarna
merah lembayung dengan ion Ca2+, kemudian berubah warna menjadi biru
terang apabila kalsium terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi.
Kadar CaO yang diperoleh dipengaruhi oleh volume EDTA yang digunakan pada saat
titrasi.
Prinsip :adalah Kalsium di endapkan sebagai kalsium oksalat kemudian di
tambahkan ammonium oksalat. Endapan yang terbentuk di cuci, kemudian di larutkan
kembali selanjutnya di titrasi dengan larutan EDTA.
Setelah dilakukan analisis, didapatlah persentase kadar CaO yang berkisar antara 61-65
%, dengan rata-rata hasil analisis selama 10 hari sebesar 63,17 %. Berdasarkan
komposisi limit semen portland, persentase kadar CaO dibatasi antara 60-70 % (SNI 15-
2049-1994), dapat dilihat pada Lampiran 2. Maka, dapat dinyatakan bahwa kadar CaO
dalam semen yang dianalisis mempunyai kualitas yang baik.
Kalsium oksida (CaO) yang terkandung merupakan kadar CaO yang terikat dalam semen.
CaO merupakan komponen terbesar dalam semen yang berfungsi sebagai senyawa
pembentuk mineral potensial penyusun kekuatan semen. Persenyawaan ini merupakan
komponen-komponen kimia dalam semen yang mempunyai fungsi masing-masing dalam
menentukan kualitas semen. Komposisi persenyawaan tersebut adalah tri kalsium silikat
(3CaO. SiO2) disingkat C3S, berfungsi sebagai kekuatan awal semen, dikalsium silikat
(2CaO.SiO2) disingkat C2S, berfungsi sebagai kekuatan akhir, tri kalsium aluminat
(3CaO.Al2O3) disingkat C3A, dan tetra kalsium alumina ferrit (4CaO. Al2O3. Fe2O3)
disingkat C4AF, berfungsi sebagai penurun suhu, pemberi ketahanan terhadap asam
sulfat, dan dapat mempengaruhi warna semen.
Prinsip : sampel di reaksikan dengan EDTA, dimana ion Ca2+ dengan EDTA akan
membentuk senyawa kompleks pada kondisi pH larutan ± 12-13. Larutan NaOH 2N pada
penerapan berfungsi untuk mempertahankan pH larutan.

5. Analisis Kadar MgO Pada Semen

Dalam analisis ini juga digunakan metode volumetri sama seperti analisis CaO pada
semen. Indikator yang digunakan adalah EBT yang mampu menghasilkan kompleks
berwarna merah lembayung dengan ion Mg2+, kemudian berubah warna menjadi biru
terang apabila Mg terkomplekskan dengan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi.
Eriochrome Black T sering disebut dengan EBT.Indikator EBT ini juga peka terhadap
perubahan pH. Oleh karena itu, larutan yang akan dititrasi harus ditambahkan buffer
terlebih dahulu.
Buffer yang digunakan adalah buffer pH 10. Adapun cara pembuatan larutan buffer pH
10 ini adalah dengan cara menimbang 70 g NH4Cl dan dilarutkan dalam 250 mL air suling,
dan ditambahkan 570 mL amoniak, lalu diencerkan dengan air suling sampai 1000 mL.
Buffer pH 10 ini berfungsi untuk mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida.

Hasil analisis dapat dilihat pada Tabel 2, dan contoh perhitungan dapat dilihat pada
Lampiran 3. Persentase kadar MgO yang didapat berkisar antara 0,32 - 2,59 % dengan
rata-rata hasil analisis selama 10 hari sebesar 1,65 %, dimana berdasarkan komposisi
limit semen portland, persentase kadar MgO dibatasi antara 0,1-5,5 % (SNI 15-2049-
1994), dapat dilihat pada Lampiran 2. Dengan demikian, kualitas semen yang diproduksi
mempunyai kualitas yang baik, karena kadar MgO pada semen tidak melampaui 5,5 %.
Kadar MgO yang terlalu tinggi dalam semen dapat berpengaruh terhadap sifat fisik semen
dan mengakibatkan semen akan cepat pecah bila digunakan untuk membuat bangunan,
sehingga akan sangat merugikan konsumen.

6. Analisis Kadar F.CaO (Free Lime) Pada Semen

Dalam analisis ini, digunakan metode volumetri. Sampel semen ditimbang
sebanyak 1 gram, kemudian ditambahkan larutan gliserol-etanol (1:5) yang bertujuan
untuk melarutkan kapur bebas yang terkandung dalam semen. Kemudian ditambahkan
0,5 gr BaCl2. Penambahan BaCl2 ini berfungsi untuk membentuk warna merah
muda pada larutan setelah dipanaskan. Destruksi kemudian dilakukan di atas pemanas
dan ditunggu hingga berwarna merah muda. Ion Ca2+akan membentuk kompleks
berwarna merah muda dengan Cl dalam pelarut gliserol-etanol.Setelah itu dilakukan
titrasi dengan menggunakan larutan amonium asetat hingga terjadi perubahan warna
dari merah muda menjadi bening. Pentiteran dihentikan apabila larutan tersebut sudah
tidak berwarna merah muda lagi.

Persentase kadar kapur bebas yang didapat berkisar antara 1,00-1,78 % dengan rata-
rata hasil analisis selama 10 hari sebesar 1,31 %, dimana standar persentase kadar F.CaO
maksimal adalah 2 %.
Semakin besar volume amonium asetat yang digunakan untuk titrasi, semakin besar pula
kadar kapur bebas yang terkandung dalam semen.Terdapat perbedaan antara analisis
CaO dengan F.CaO. Kalsium oksida (CaO) adalah kadar kapur yang terkandung dalam
semen, sedangkan F.CaO adalah kadar kapur bebas yang terkandung dalam semen yang
apabila kadarnya melebihi persyaratan, maka akan sangat merugikan konsumen, karena
jika kadar kapur bebas yang dimiliki oleh semen berlebih, berakibat semen tersebut tidak
kuat dan rapuh.