UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

CARRERA DE QUÍMICA FARMACÉUTICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA 1

CALIBRACIÓN Y ERRORES DE LOS INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN DE

VOLÚMENES

Autores: Cabrera María, Chávez Daniel, Matehu Ricardo.

Horario: Viernes 7:00 am – 9:00 am

Fecha de realización: 07/Abril/2017

Fecha de entrega: 21/Abril/2017

Correo:

Práctica N°: 1

1. OBJETIVOS

Objetivo General

 Determinar el error porcentual de los diferentes instrumentos de medición de

volúmenes.
Objetivos Específicos:

 Comparar la precisión de un instrumento con línea de aforo y un material

graduado.
 Utilizar los instrumentos adecuados para medir las magnitudes requeridas.

2. MARCO TEÓRICO

Los errores afectan el cálculo de la magnitud final haciendo que los datos obtenidos no
sean exactos. Estos se clasifican en:
Los errores sistemáticos
Son aquellos que se repiten constantemente y afectan a los resultados finales en el
mismo sentido. Este concepto se aplica cuando existe: error de calibración en los
aparatos de medición, limitaciones de carácter personal como problemas visuales,
errores de método de medida como la medición con el instrumento equivocado.
Errores accidentales
Son las variaciones que pueden darse por el mismo operador cuyas observaciones no
pueden volver a ser reproducidas debido a que los datos obtenidos de manera
aleatoria se distribuyen alrededor del valor real. Para tratar este tipo de errores se
realizan medidas repetitivas con un tratamiento estadístico (Posadas, S.F).
La precisión de un aparato de medida es mayor cuanto menos disperso estén los
resultados del valor real.
La sensibilidad determina la cantidad mínima de medida de una magnitud que se
puede hacer con un determinado instrumento.
Calibración.-
Es el proceso en el que se establece el grado de correspondencia entre el valor
indicado por un instrumento de medición y su valor real.
Material Volumétrico con línea de aforamiento
Los instrumentos que tienen esta característica contribuye a que exista un volumen
mucho más preciso de solución requerida, generalmente su calibración es a 20° C.
Pipeta aforada
Son tubos de vidrio que permite trasladar volúmenes. Al utilizar una pipeta aforada de
25 ml se espera que el error máximo permitido sea de 0,06 ml.
Balones aforados
Son matraces de fondo plano en forma de pera con un cuello alargado y estrecho.Para
su utilización se debe medir la cantidad de sustancia y transferirla al matraz, diluir la
solución con agua hasta la línea de aforo.
Bureta
Son instrumentos de ajuste que permite controlar el flujo de un líquido. En el caso de
una bureta de 50 ml su menor división va a ser 0,1 y su error máximo va a ser 0,1 ml.

A. Materiales y Reactivos

Materiales

 Balanza Analítica ±0.0001g

 Balón aforado de 1000ml
 Balón aforado de 250
 Bureta de 50 ml
 Pipeta volumétrica de 25 ml
 Vidrio Reloj
 Equipo de Seguridad
Reactivos

 Agua

3. PROCEDIMIENTO volumétrica de 25 mL para ser llenada

EXPERIMENTAL
Pipeta Volumétrica
Se colocó una pera de succión en el
extremo superior de una pipeta
con agua destilada a temperatura
ambiente, una vez llenada la pipeta
volumétrica se aseguró que la misma
se encuentre verticalmente para hacer
coincidir el menisco con la línea de
aforo, una vez realizado este
procedimiento se pesó un vaso de
precipitación de 100 mL vacío con la
ayuda de una balanza analítica para
posteriormente transferir los 25 mL de
agua destilada procurando perdidas por
salpicaduras, esta transferencia de
líquido duro aproximadamente 15
segundos, y pasado ese tiempo se
pesó nuevamente el vaso de
precipitación en la balanza analítica,
luego se calcula la masa de agua
mediante la diferencia entre el ultimo
valor pesado y el valor del vaso vacío;
con el valor de la densidad de agua a
19°C se calcula el volumen
experimental. Este procedimiento se lo
ejecuto 4 veces
quede constante en la marca de 0,00
mL. Se procede a transferir con
precaución 10 mL en 10 mL hasta
completar un volumen de agua total de
40 mL en un vaso de precipitación de
250 mL, en cada medición se pesó el
vaso de precipitación con agua
destilada con la balanza analítica.
4. CÁLCULOS
Temperatura del agua: 19 °C
Densidad del agua: 0,9984082
Tabla N° 01: Determinación del
volumen corregido de la pipeta
volumétrica

(g)M vaso vacío

(ml)V corregido
(g)M vaso + agua
Balón aforado
(ml)V aparente

M agua (g)
Medición

Se tomó un balón aforado de 250 mL y

se añadió agua destilada hasta que el
menisco coincida con la línea de aforo,
posteriormente este volumen se lo
trasvaso a un balón aforado de 1000 1 2 51.60 76.89 25.28 25.33
mL procurando pérdidas de agua por 5 45 44 99 02
salpicadura, este proceso se repitió 2 2 51.58 76.45 24.87 24.91
5 38 98 60 57
hasta completar un volumen total de
3 2 51.57 76.45 24.88 24.92
1000 mL; una vez terminado el proceso 5 60 93 33 30
se verificó que el menisco este sobre la 4 2 51.58 76.47 24.89 24.93
marca de calibrado, sin embargo, el 5 09 71 62 59
volumen de agua del balón fue inferior 25,2899 g
V=
a la línea de aforo por lo que se agregó g
0,9984082
el volumen necesario de agua con mL
ayuda de una bureta. Este
v = 25,3302 mL
procedimiento se lo ejecuto 4 veces
para lo cual en cada repetición se
obtuvo volúmenes faltantes distintos.
Tabla N° 02: Tratamiento estadístico
Bureta
V corregido (ml)
Se verificó que la llave de la bureta se Promedio 25,0262
encuentre cerrada para proceder a Rango 0.4145
Desviación ±0.2061
llenarla con agua destilada a
estándar
temperatura ambiente, luego se abrió la
Límite de 25,0262 ± 0.3784
llave dejando correr el agua sobre un confianza
recipiente para corroborar que la punta
de la bureta no presente burbujas de
aire en su interior; posteriormente se Promedio:
agrega agua hasta que el menisco
 N

∑ xi 100,104
x́= i=1 = Tabla N° 04: Tratamiento estadístico
N 4
V corregido (ml)
x́=25,0262 Promedio 0.993
Rango 0.750
Rango: Desviación ±0.346
estándar
R=| X MAYOR −X MENOR| Límite de 0.993 ± 0.550
R=|25,3302−24,9157| confianza
R=0,4145
Tabla N° 05: Determinación del
Desviación estándar volumen corregido de la bureta

(ml)V aparente

agua (g)M matraz +

(ml)V corregido
vacío (g)M matraz

M agua (g)
x́

Medición
x i−¿
¿
¿2
¿ s=¿ ±0.2061
N 1 10 102. 112.6 9.93 9.95
∑¿ 743 819 83 41
i =1 6
¿ 2 10 102. 112.6 9.92 9.93
s= √ ¿
747 692 17 75
5
Límite de confianza 3 10 102. 112.6 9.90 9.92
Grado de libertad = N-1 =3 750 581 79 36
2
t∗s 4 10 102. 112.6 9.90 9.91
L. C=x́ ± 753 573 42 99
√N 1
L. C=25,0262 ±0.3784
Tabla N° 06: Tratamiento estadístico

Tabla N° 03: Determinación del V corregido (ml)

volumen corregido del balón aforado Promedio 9.93
Rango 0.0342
(ml)V aparente

sobranteV faltante o

Adiciones# de

(ml)V corregido

Desviación ±0.0155
Medición

estándar
Límite de 9.93 ± 0.550
confianza

1 1000 5.3 4 1.325

2 1000 4.9 4 1.225 6. RESULTADOS Y DISCUSIONES
3 1000 3.4 4 0.850 Resultados
4 1000 2.3 4 0.575
Una vez realizados los cálculos del
volumen de agua presente en cada uno
5,3 mL
V= de los instrumentos de medición de
4
volúmenes se determina el porcentaje
v = 1,325 mL de error para cada caso. De igual
 N
manera se realizan los cálculos
respectivos para el tratamiento ∑ xi 0,9016 x́=0,3005
estadístico como el promedio, rango, x́= i=1 =
N 3
desviación estándar y límite de
confianza. Rango:

R=| X MAYOR −X MENOR|

Tabla N° 07: Determinación del R=|0,3372−02564|
volumen corregido porcentual de la R=0,0808
pipeta volumétrica.

Medició V V Desviación estándar

n corregido corregido
x́
(ml) (%)
1 25.3302 1,3208 x i−¿
¿
2 24.9157 0,3372 ¿2
3 24.9230 0,3080 ¿ s=¿ 0,0409
N
4 24.9359 0,2564
∑¿
i =1

V .teórico−V . exp . ¿
%error= × 100 s= √ ¿
V .teórico Límite de confianza
25−25,2496
error = × 100 Grado de libertad = N-1 =2
25
t∗s
%error = 1,3208 % L. C=x́ ±
√N
Nota: El valor 1,3208 no se tomará en
cuenta en el tratamiento estadístico L. C=0,3005 ± 0,1015
debido al rechazo del valor mediante la
prueba de “Q”
Tabla N° 09. Determinación del error
1,3208 −0,3372 porcentual del balón aforado.
Qexp= =2,3230
0,4145
Medició V corregido
(El dato se rechaza) n (%)
Tabla N° 08. Tratamiento estadístico 1 0,1325
2 0,1225
V corregido (%) 3 0,085
Promedio 0,3005 4 0,058
Rango 0,0808
Desviación ± 0,0409 V EA
estándar %error= × 100
V .teórico
Límite de 0,3005 ± 0,1015
confianza 1,325
error = ×100
1000
%error = 0,1325 %
Promedio:

Tabla N° 10. Tratamiento estadístico.

 Se realizó una prueba de “Q”
V corregido (%) para la pipeta volumétrica debido a que
Promedio 0,0992 al realizar los cálculos del primer valor
Rango 0,0745 el Q experimental es mayor que el Q
Desviación ± 0,0339 crítica y por lo tanto se rechaza el valor
estándar dudoso y se realizó las pruebas
Límite de confianza 0,0992 ± 0,0539 estadísticas con los datos restantes;
este valor dudoso se generó ya que el
menisco se encontró muy por encima
de la línea de aforo y por lo tanto se
Tabla N° 11. Determinación del error tomó mayor cantidad de agua con
porcentual de la bureta. respecto al resto de las repeticiones

Medición V corregido (%) En los resultados obtenidos se

1 0,459
2 0,625
3 0,764
4 0,801
Tabla N° 12. Tratamiento estadístico.
V corregido (%)
Promedio 0,6623
Rango 0,342
Desviación ± 0, 1552
estándar
Límite de confianza 0,6623 ± 0,2468
Discusiones
Una de las fuentes de error que
se presentaron en el momento de
realizar la práctica fue que hubo
pérdidas de agua destilada por
salpicaduras al trasvasar del balón
aforado de 250 mL al balón aforado de
1000 mL, también no se observó
adecuadamente que el menisco se
encuentre sobre la línea de aforo el
cual es un factor para que en el caso
de la determinación de volumen de
agua en el balón aforado de 1000 mL
se encontrara por debajo de la línea de
calibración; estos errores al realizar la
practica fueron evidenciados en los
resultados al obtener porcentajes de
error elevados.
obtuvo variaciones entre los
porcentajes de error de cada uno de los
instrumentos volumétrica. Para el caso
de la pipeta volumétrica se obtuvo un
porcentaje de error de 0,3005%, para el
balón aforado un valor de 0,0992% y
para la bureta 0,6623%; lo que indica
que el instrumento que brindó mayor
exactitud al realizar la practica fue el
balón aforado, por otro lado el de
menor exactitud fue la bureta.
7. CONCLUSIONES
 El balón aforado tiene un
porcentaje de error de 0,3005%
y la bureta tiene un porcentaje
de error de 0,6623%.
 La pipeta volumétrica tiene un
promedio de 25,0262 ml de
capacidad, un rango de
0.4145ml, una desviación
estándar de ±0,2061ml y un
límite de confianza de 25,0262
± 0.3784 ml
B) El balón aforado tiene
un volumen corregido
cuyo promedio es de
0.993 ml, su rango de
0.750 ml, su desviación
estándar de ±0.346 ml y
su límite de confianza es
de 0.993 ± 0.550 ml
C) La bureta tiene un
volumen corregido de
9.93ml, su rango es de
 0.0342 ml, su desviación
estándar es de ±0.0155
y su límite de confianza
es de 9.93 ± 0.550 ml.
 Se concluye que los materiales
graduados se usan para mediar
soluciones con variabilidad por
lo que son menos precisos que
los materiales con línea de
aforamiento.

8. REFERENCIAS
BIBLIOGRÁFICAS
Chinquilla, A. M. (S.F). Facultad de Ciencias Experimentales- Universidad de Almeria. Obtenido
de Determinación de errores y tratamiento de Datos.

Lozano, M. V. (Mayo de 2013). Laboratorio de Química experimental. Obtenido de

http://quimexequipo8.blogspot.com/2013/01/practica-2_16.html

Salle, G. H. (1977). Química Cuantitativa. Barcelona-Buenos Aires- Mexico: Reverte.