Ingeniería petroquímica QMC032 Química Analítica II

PREPARACIONES Y VALORACION DE SOLUCIONES PATRON

1: OBJETIVO
Preparar diluciones patrón acidas y alcalinas, además valorar estas diluciones para lograr
la mayor exactitud en la concentración para ser utilizadas en métodos volumétricos de
análisis químicos.
INTRODUCCION
Se conoce con el nombre de valoración acido-base al conjunto de operaciones que,
realizadas en el laboratorio, tiene como finalidad el conocimiento de la concentración de
una disolución de un acido o una base (de concentración desconocida) con la ayuda de
una disolución de una base o un ácido (de concentración conocida) o de una substancia
de patrones primarios, todo ello con la colaboración de un indicador acido-base. El
material básico a utiliza será: matraz Erlenmeyer, bureta, pipeta, disolución problema,
disolución patrón e indicador.
Una titulación o valoración es un procedimiento analítico, en el cual se mide
cuantitativamente la capacidad de una determinada sustancia de combinarse con un
reactivo. Normalmente este procedimiento se lleva a cabo mediante la adicción
controlada del reactivo de concentración conocidas a la solución problema hasta que por
algún medio se juzga que la reacción es completamente. Al reactivo de concentración
conocidas usado en la titulación. Se le conoce como solución patrón.
El objetico final de cualquier valoración es la adición de reactivo patrón en una cantidad
tal que sea químicamente equivalente a la sustancia problema con la cual reacciona, es
decir, añadir un numero de equivalentes de reactivos patrón igual al numero de
equivalentes de la sustancia problema.
Esta situación se alcanza en lo que se conoce como el unto de equivalencia. El punto de
equivalencia en una titulación es un concepto teórico, en la practica solo puede ser
estimado mediante la observación de algún cambio física que este asociado a él. El punto
en el cual este cambio es observado se conoce como punto final.
La sustancia que hace observable este cambio físico se conoce como indicado y en su
escogencia se mantiene el criterio tal que la diferencia entre el punto final y el punto de
equivalencia sea mínima, a esta diferencia se le conoce como error de titulación.
Existe una amplia variedad de sustancias cuyo color en la solución depende del pH del
medio. Estos compuestos se llaman indicadores acido-base y son empleados para
determinar o señalar el punto final en la titulación acido-base. Los indicadores acido-base
son generalmente compuestos orgánicos de naturaleza compleja que en agua u otro
solvente se comportan como ácidos o bases débiles. Dependiendo del pH del medio el
equilibrio: se encontrará desplazado hacia la formación no disociada o hacia la formación
de la forma disociada.

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Normalmente la forma disociada y la no disociada presenta coloraciones distintas y e

predominio de una de ellas va a depender de la concentración de iones hidrógenos
presentes en la solución.
2: FUNDAMENTOS TEORICOS
Las disoluciones patrón que se utilizan en las valoraciones de una neutralización son
ácidos y bases fuerte, ya a que estas sustancias reaccionan completamente con el analito,
en comparación de los ácidos y bases débiles, proporcionando puntos finales as definidos,
con cambios de pH mas pronunciados en el punto de equivalencia de las valoraciones.
DISOLUCION VALORADA DE UN ACIDO
EL reactivo más utilizado el ácido clorhídrico HCL cuyas soluciones diluidas pueden ser
utilizadas en presencia de la mayoría de los cationes sin que aparezcan reacciones de
precipitación. En el caso de que el ion cloruro pueda producir interferencia en la
determinación, se pueden emplear disoluciones de ácido perclórico o ácido sulfúrico que
también son estables.
Las disoluciones se preparan utilizando dos métodos: por pesada directa o por dilución
de soluciones concentradas.
Entre los patrones primarios más utilizados están: carbonato de sodio Na2CO3 tetraborato
de sodio Na2B4O7, oxalato de calcio CaC2O4
DISOLUCION VALORADA DE UNA BASE
Para preparar disoluciones de una base se debe usar bases fuertes, el más comúnmente
usado es el NaOH, aunque también se usa el hidróxido de potasio KOH y de bario.
ninguna de las bases puede obtenerse pura, por tanto, no es posible preparar con exactitud
una disolución valorada exacta por medición de un peso determinado de sustancia y su
posterior disolución con agua hasta un volumen definido.
La mayoría de los patrones primarios que se utilizan para normalización de bases son
ácidos orgánicos débiles o sus débiles sus requieren el uso de un indicador con un
intervalo de transición básico para su valoración. Estos patrones primarios pueden ser
Hidrógenoftalato de potasio, Acido benzoico, Hidrógenoyodato de potasio
3: MATERIALES Y REACTIVOS
N° MATERIALES REACTIVOS
1 Buretas de 50 ml HCL
2 Probeta de 100 ml NaOH
3 Mataz aforado de 500 0 1000 ml NaCO3
4 Vaso de precipitación de 250 ml Agua destilada
5 Vidrio reloj Azul de bromotimol
6 Varilla de vidrio Hidrogenoftalato de potasio
7 Soporte universal
8 Balanza analítica
9 Embudo de vidrio

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4: DESCRIPCION
PREPARACION DE UNA DISOLUCION VALORACION DE NaOH
 PREPARACION DE UNA DISOLUCION 0.1 N DE NaOH LIBRE DE
CARBONATOS
 Pesar 2.1 gr de NaOH sobre el vidrio reloj.
 Lavar el hidróxido de sodio rápidamente para así eliminar las impurezas.
 Disolver el NaOH con agua destilada en el vaso precipitado. verter la
disolución en un matraz aforado de 500 ml y enrasar con agua destilada.
 VALORACION DE LA DISOLUCION DE NaOH CON BIFTALATO DE
POTASIO.
 pesar aproximadamente 0.25 gr de biftalato de potasio y disolver con 20
ml de agua destilada con un vaso precipitado
 vaciar la solución en un matraz Erlenmeyer, lavar el vaso de precipitado
con agua aprox 10 ml y agregar 1 o 2 gotas de fenolftaleína.
 Titular con el NaOH preparado hasta viraje de incoloro a rosa.
 Con los datos obtenidos en la titulación calcular la concentración exacta
de la disolución de NaOH
 Generar la curva de valoración de esta titulación y comprobar que el
indicador utilizado es el adecuado.
PREPARACION DE UNA DISOLUCION VALORADA DE HCL
 PREPARACION DE UNA DISOLUCION DE HCL 0.1 N POR DILUCION
 Medir con una probeta graduada 4.5 ml de HCL concentrado.
 Verter el acido en un matraz aforado o probeta de 500 ml que contenga
alrededor de 500 ml de agua destilada, enrasar con agua.
 VALORACION DE LA DISOLUCIÓN DE HCL con la disolución de NaOH
 Llenar una bureta con la disolución de HCL preparada anterior mente.
 Tomar una alícuota de 10 ml de la solución valorada de NaOH valorada
de NaOH y pasarla en un Erlenmeyer.
 Añadir dos a 3 gotas de indicador azul de bromotimol y se titula con la
disolución de HCL.
 Generar la curva de valoración de esta titulación y comprobar si el
indicador utilizado es el adecuado.

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5: REACCIONES

REACCIONES:
HCL ( l ) + H2O ( l ) ----------> H3O (ac) + Cl - (ac)
SOLUCIONES
PATRON
NaOH (s) + H20 (l) Na+(ac) + OH-(ac)

- NaOH con BIFTALATO DE POTASIO

KHC8H4O4 + NaOH ------> KNaC8H4 + H2O

LA ECUACIÓN IÓNICA ES:

HC8H4O4-+ OH- --------> C8H4O42- + H2O

- Valoración de la disolución de HCL con la disolución valorada de NaOH:

NaOH + HCl NaCl + H2O

6: CALCULOS Y RESULTADOS
Valoración de la disolución de NaOH con BIFTALATO DE POTASIO:
Prueba Masa de biftalato de Volumen de NaOH
potasio
1 0.3048 gr 15.0 ml
2 0.3043 gr 14.85 ml
3 0.3039 gr 14.8 ml 𝒎
𝑷𝑴
𝑴 =𝒎
𝑽(𝑳)
𝑷𝑴 𝟎.𝟑𝟎𝟒𝟖 𝒈𝒓
𝑴= 𝑵=𝑴=
𝟐𝟎𝟒.𝟐𝟐 𝒈𝒓/𝒎𝒐𝒍
= 0.0995 N
𝑽(𝑳) 𝟎.𝟎𝟏𝟓
𝟎.𝟑𝟎𝟒𝟑 𝒈𝒓
𝒈𝒓
𝟐𝟎𝟒.𝟐𝟐
𝒎𝒐𝒍
𝑵=𝑴= = 0.1005 N
𝟎.𝟎𝟏𝟒𝟖𝟓
𝟎.𝟑𝟎𝟑𝟗 𝒈𝒓
𝟐𝟎𝟒.𝟐𝟐 𝒈𝒓/𝒎𝒐𝒍
𝑵=𝑴= =0.1008 N
𝟎.𝟎𝟏𝟒𝟖

𝑷𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐 𝑵𝒐𝒓𝒎𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂𝒅 = 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟑 𝑵

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CALCULOS PARA LA GRAFICA. -

EJEMPLOS DE COMO REALIZAR LOS CALULOS DE PH DE LOS
PRIMEROS DATOS:
Datos:
pKa: 𝟓. 𝟒 (𝒃𝒊𝒇𝒕𝒂𝒍𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝒑𝒐𝒕𝒂𝒔𝒊𝒐)
V: 0.002 ml
𝒎
+ 𝑵𝒃 𝑽 𝒃 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟒𝟗 − 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟑 ∗ 𝟎. 𝟎𝟎𝟐
𝑪= 𝑷𝑴 = = 𝟎. 𝟎𝟕𝟓𝟖𝟓
𝑽𝒂 + 𝑽𝒂 𝟎. 𝟎𝟏𝟓 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟐
𝑵𝒃 𝑽𝒃 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟑 ∗ 𝟎. 𝟎𝟎𝟐
𝑪= = = 𝟎. 𝟎𝟏𝟏𝟖𝟖𝟒
𝟏𝟒. 𝟖𝟖 + 𝑽𝒃 𝟎. 𝟎𝟏𝟓 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟐
(𝒔𝒂𝒍) 𝟎. 𝟎𝟏𝟏𝟖𝟖𝟒
𝒑𝑯 = 𝒑𝑲𝒂 + 𝒍𝒐𝒈 = 𝟓. 𝟒 + 𝒍𝒐𝒈 = 𝟒. 𝟓𝟗𝟓𝟎𝟏
(𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐) 𝟎. 𝟎𝟕𝟓𝟖𝟓
V: 0.004 ml
𝒎
+ 𝑵𝒃 𝑽 𝒃 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟒𝟗 − 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟑 ∗ 𝟎. 𝟎𝟎𝟒
𝑪= 𝑷𝑴 = = 𝟎. 𝟎𝟓𝟕𝟑
𝑽𝒂 + 𝑽𝒂 𝟎. 𝟎𝟏𝟓 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟒
𝑵𝒃 𝑽𝒃 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟑 ∗ 𝟎. 𝟎𝟎𝟒
𝑪= = = 𝟎. 𝟎𝟐𝟏𝟏𝟏
𝟏𝟒. 𝟖𝟖 + 𝑽𝒃 𝟎. 𝟎𝟏𝟓 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟒𝟒
(𝒔𝒂𝒍) 𝟎. 𝟎𝟐𝟏𝟏𝟏
𝒑𝑯 = 𝒑𝑲𝒂 + 𝒍𝒐𝒈 = 𝟓. 𝟒 + 𝒍𝒐𝒈 = 𝟒. 𝟗𝟔𝟔𝟑𝟑
(𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐) 𝟎. 𝟎𝟓𝟕𝟑
V: 0.006 ml
𝒎
+ 𝑵𝒃 𝑽 𝒃 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟒𝟗 − 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟑 ∗ 𝟎. 𝟎𝟎𝟔
𝑪= 𝑷𝑴 = = 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐𝟗
𝑽𝒂 + 𝑽𝒂 𝟎. 𝟎𝟏𝟓 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟔
𝑵𝒃 𝑽𝒃 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟑 ∗ 𝟎. 𝟎𝟎𝟔
𝑪= = = 𝟎. 𝟎𝟐𝟖𝟔
𝟏𝟒. 𝟖𝟖 + 𝑽𝒃 𝟎. 𝟎𝟏𝟓 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟔
(𝒔𝒂𝒍) 𝟎. 𝟎𝟐𝟖𝟔
𝒑𝑯 = 𝒑𝑲𝒂 + 𝒍𝒐𝒈 = 𝟓. 𝟒 + 𝒍𝒐𝒈 = 𝟓. 𝟐𝟑𝟎𝟏𝟑
(𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐) 𝟎. 𝟎𝟒𝟐𝟐𝟗

Volumen C acido C sal pH

0,001 0,086856 0,006269 4,25838
0,002 0,075847 0,0118 4,591943
0,003 0,066061 0,016717 4,803204
0,004 0,057305 0,021116 4,966413

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0,005 0,049425 0,025075 5,105294

0,006 0,042295 0,028657 5,230941
GRAFICA DE VALORACION DE
0,007 0,035814 0,031914 5,349928 NAOH CON BIFTALATO DE POTASIO
12
0,008 0,029896 0,034887 5,467055 10
0,009 0,024471 0,037613 5,586683 8

pH
6
0,01 0,01948 0,04012 5,713772
4
0,011 0,014873 0,042435 5,855319 2

0,012 0,010607 0,044578 6,023509 0

0 0.01 0.02 0.03 0.04
0,013 0,006646 0,046568 6,245498 VOLUMEN

0,014 0,002959 0,048421 6,613942

0,015 0,000483 0,05015 8,9
0,016 0,003703 0,051768 10
0,017 0,006722 0,053284 10,30103
0,018 0,009558 0,054709 10,47712
0,019 0,012226 0,05605 10,60206
0,02 0,014743 0,057314 10,69897
0,021 0,017119 0,058508 10,77815
0,022 0,019368 0,059638 10,8451
0,023 0,021497 0,060708 10,90309
0,024 0,023518 0,061723 10,95424
0,025 0,025438 0,062688 11
0,026 0,027263 0,063605 11,04139
0,027 0,029002 0,064479 11,07918
0,028 0,03066 0,065312 11,11394
0,029 0,032243 0,066107 11,14613
0,03 0,033756 0,066867 11,17609

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Prueba Volumen de NaOH Volumen de HCl Valoración de la

disolución de
1 10 ml 8.9 ml
HCL con la
2 10 ml 8.4 ml disolución
valorada de
3 10 ml 8.8 ml
NaOH

𝟎.𝟏𝟎𝟎𝟑×𝟏𝟎𝒎𝒍
𝑵𝒂 = = 𝟎. 𝟏𝟏𝟐𝟕𝑵
𝟖.𝟗𝒎𝒍
𝑵𝒃 𝑽𝒃
𝑵𝒂 = N 𝑵𝒂 =
𝟎.𝟏𝟎𝟎𝟑×𝟏𝟎𝒎𝒍
= 𝟎. 𝟏𝟏𝟗𝟒
𝑽𝒂 𝟖.𝟒𝒎𝒍 PROMEDIO
𝟎.𝟏𝟎𝟎𝟑×𝟏𝟎𝒎𝒍 N=0.1153 N
𝑵𝒂 = = 0.1139N
𝟖.𝟖𝒎𝒍

V H POH ph
0,001 0,07826087 1,10645533 12,8935447
0,002 0,060784314 1,21620848 12,7837915
0,003 0,046428571 1,33321468 12,6667853
0,005 0,03442623 1,46311054 12,5368895
0,006 0,024242424 1,61542395 12,384576
0,007 0,015492958 1,80986566 12,1901343
0,008 0,007894737 2,10266234 11,8973377
0,0082 0,001234568 2,90848502 11,091515
0,009 - - 7
0,01 0,004395604 2,3569814 2,3569814
0,011 0,009375 2,02802872 2,02802872
0,012 0,013861386 1,85819334 1,85819334
0,013 0,017924528 1,74655226 1,74655226
0,014 0,021621622 1,66511174 1,66511174
0,015 0,025 1,60205999 1,60205999
0,016 0,028099174 1,55130645 1,55130645

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0,017 0,030952381 1,50930594 1,50930594

0,018 0,033587786 1,47381862 1,47381862
0,019 0,036029412 1,44334283 1,44334283
0,02 0,038297872 1,41682535 1,41682535
0,021 0,040410959 1,39350084 1,39350084
0,022 0,042384106 1,37279697 1,37279697
0,023 0,044230769 1,35427551 1,35427551
0,024 0,045962733 1,33759416 1,33759416

GRAFICA DE VALORACION DE
NaOH Y HCl
14
12.89354467
12.78379152
12.66678532
12.53688946
12.38457605
12 12.19013434
11.89733766
11.09151498
10
8
PH

7
6
4
2 2.356981401
2.028028724
1.858193338
1.746552264
1.665111737
1.602059991
1.551306453
1.509305938
1.473818619
1.443342828
1.416825353
1.393500844
1.372796973
1.354275508
1.337594156
0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
VOLUMEN (ML)

7. ANALISIS Y RESULTADOS
En la práctica se llegaron a modificar los sgtes datos :

 De 4,2 gr de NaOH a 2,1 gr.

 De Matraz de1000 ml a 500 ml
 De 9 ml a 4,5 ml de HCL
 DE 1000ml de agua destilada a 500 ml

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PREPARACION DE UNA DISOLUCION VALORADA DE NaOH

- Se observó que es importante tener

cuidado con la manipulación del
material para evitar daños en el mismo.
Preparación de una disolución 0.1N de
- Se pudo observar que al llevar a cabo
NaOH
una buena preparación de soluciones,
es lo que va disminuir el grado de error
en nuestras titulaciones.

- Para la manipulación del material a la

hora de la agitación es importante
colocarse de manera correcta para
poder llevar acabo las titulaciones.
- Una recomendación puede ser el lavado
de los materiales (probeta) al momento
Valoración de la disolución de NaOH de titular con otro compuesto ya que
con BIFTALATO DE POTASIO esto sea debido a que afecte a la
titulación del mismo.
- En la titulación con el indicador de pH,
como la fenolftaleína, adquiere color
rosa cuando el pH es igual o mayor que
8,2.

PREPARACION DE UNA DISCOLUCION VALORADA DE HCL

- Al trabajar con reactivos concentrados como el

ácido clorhídrico, la extracción de estos reactivos
se debe llevar a cabo con mucho cuidado, si es
posible el uso de mascarilla, al igual que las
reacciones que involucren desprendimiento de
gases peligrosos.

Ing. Herbert Lozano Mercado

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Preparación de una - Al momento de preparar la solución del mismo

disolución de HCL 0,1N por modo realizar una buena preparación, así para
disolución obtener el mínimo error al titular tomando en
cuenta algunos aspectos tales como la limpieza de
los materiales y la buena manipulación de ellos.

- Al momento de realizar la valoración tener

mucho cuidado, y ser muy precavido hasta el
color a que llegue a titularse.
- En la titulación con el indicador de pH, azul de
Valoración de la disolución de bromotimol, adquiere color amarillo.
HCL con la disolución
- Por cada experimento realizado es recomendable
valorada de NaOH
anotar su respectiva reacción química, para
llevar un orden adecuado en la práctica y para
así también poder identificar a los productos con
su fórmula respectiva. Ya que se necesitará para
valorar su concentración.

8. CONCLUSIONES
La titulación volumétrica es un excelente método de análisis cuantitativo, sin
embargo es un procedimiento delicado que se puede ver afectado seriamente
por el más mínimo error. Se generó correctamente la curva de valoración
ACIDO-BASE FUERTE comprobando que la fenolftaleína es el indicador
adecuado.
De acuerdo a la concentración del HCl y NaOH 0.1N se comprueba en la
práctica que las concentraciones encontradas son casi exactas en caso del
Ácido nos da 0.1153N y en caso de la base 0.1003N existiendo la variación de
decimales.
El indicador Azul de bromo timol en la titulación del HCl cambio de azul a amarillo
y la fenolftaleína cambio de incoloro a rosa casi fucsia los colores son correctos
de acuerdo a la tabla, los indicadores son los adecuados.
Se logró neutralizar el ácido y la base para que quedara la misma cantidad de
moles de la base y el ácido por medio del método de titulación.

Ing. Herbert Lozano Mercado

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9.CUESTIONARIO

1.- ¿Por qué no se usa el HNO3 como solución patrón?

R.- El ácido nítrico es empleado como patrón primario ya que no cumple con los
requerimientos o características para ser una solución patrón, que son como tener
un porcentaje de pureza alto, tener el peso equivalente en gramos altos y otros.
También no es factible debido a su manipulación en condiciones ambientales.

2.- ¿Por qué no se puede utilizar fenolftaleína en la titulación de una

solución patrón de NaOH?
R.- Porque es un indicador, al colocarlo como patrón este no cambiaría de color ni
reaccionaria.

3.- ¿Por qué no se puede preparar una disolución valorada de un

hidróxido directamente, es decir disolviendo un peso conocido de
hidróxido en agua y diluyendo a volumen definido?
R.- Porque este no se diluirá por completo y nos puede ocasionar consecuencia que
no son favorables para la práctica de tal manera que nos podremos titular a causa
que nuestra solución no esté bien preparada

Ing. Herbert Lozano Mercado