43

BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat

3.1.1 Cawan Petridish 3.1.2 Bulb 3.1.3 Gelas piala 500 mL

3.1.4 Piknometer 25 ml 3.1.5 Batang Pengaduk 3.1.6 Neraca Analitik

3.1.7 Pipet Skala 10 ml 3.1.8 Gelas Ukur 500 ml 3.1.9 Labu Ukur 500 ml

3.1.10 Desikator 3.1.11 Corong 3.1.12 Oven

 44

3.1.13 Statif Buret 3.1.14 Buret Asam 25 ml 3.1.15 Erlenmeyer 250 ml

3.2 Bahan
a. Padatan Na2CO3
b. Padatan CaO
c. Aquadest
d. Larutan HCl 0,5 N
e. Indikator PP
f. Kertas Saring

3.3 Cara Kerja

Langkah pertama di buat larutan dengan cara memipet HCl konsentrasi 0,5
N sebanyak 20,72 ml. Ditimbang padatan CaO sebanyak 7 gr dan Na2CO3
sebanyak 13,25 gr sebagai sampel. Pada stage 1 dilarutkan (air) sebanyak 250
mL dengan bahan padatan yang sudah ditimbang sebelumnya, kemudian
melakukan pengadukkan dalam jangka waktu 5 menit hingga homogen,
setelah itu didekantasi (didiamkan) dengan selang waktu 15 menit sehingga
campuran terbentuk menjadi dua bagian yaitu ekstrak dan rafinat, selanjutnya
dipisahkan menggunakan kertas saring, setelah dipisahkan kemudian di ukur
bobot rafinat dan volume ekstrak, serta di ukur berat jenis ekstrak dengan
menggunakan piknometer. Di ambil 10 mL sampel ekstrak lalu dititrasi
dengan 0,5 N HCl dan ditambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes untuk
menentukan konsentrasi NaOH dalam ekstrak. Di ambil sampel rafinat lalu
ditimbang bobot rafinat dan dicatat sebagai berat rafinat basah, lalu
dimasukkan ke dalam oven selama 15 menit setelah itu didinginkan di dalam
 45

desikator selama 5 menit, kemudian ditimbang berat rafinat kering untuk

menentukan fraksi CaCO3 dalam rafinat.
Digunakan kembali rafinat stage 1, pada stage 2 dengan ditambahkan
kembali pelarut (air) sebanyak 250 ml, kemudian dilakukan langkah yang
sama pada stage 1. Digunakan kembali rafinat stage 2, pada stage 4 dengan
ditambahkan pelarut (air) sebanyak 250 ml, dengan langkah yang sama seperti
pada stage 1. Pada stage 3 kembali dilakukan penimbangan CaO dan Na2CO3
masing-masing 7 gr dan 13,25 gr, kemudian dilakukan perlakuan yang sama
pada stage 1. Digunakan kembali hasil ekstrak stage 4, pada stage 5 dengan
digunakan rafinat pada stage 3. Pada stage 5 dilakukan perlakuan yang sama
seperti pada stage 1. Dicatat masing-masing stage volume ekstrak, bobot
rafinat sebelum dan sesudah pengeringan, dan volume HCl pada saat titrasi.
 46

3.4 Diagram Alir

a. Diagram Alir Proses

Dibuat larutan HCl 0,5 N

Ditimbang sampel CaO dan Na2CO3 masing-masing 7 dan 13,25 gr

Dilarutkan sampel dalam aquadest 250 ml

Diaduk campuran selama 5 menit

Didiamkan campuran selama 15 menit

Akan terbentuk dua fasa

Ekstrak Rafinat

Di ambil 10 ml, Ditimbang bobot basah

ditambahkan indikator pp rafinat dan bobot kering
kemudian dilakukan titrasi rafinat
dengan larutan HCl 0,5 N

Dicatat hasil percobaan

Dilakukan perlakuan sama untuk stage 2,3,4,5 sesuai alur prosesnya

 47

b. Diagram Pohon Proses

F
P
FFF F E1
Stage
1
F
R1
E2 E3
P
Stage Stage
2 3
R2 R3 F
E4 E5 E6
P
Stage Stage Stage 6
4 5
R4 R5 R6

Keterangan :

E = Ekstrak

F = Sampel/Umpan

P = Pelarut

R = Rafinat
48