Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK DASAR
OLEH :
KELOMPOK 2 OFF G
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
2018
PERCOBAAN 3
1. TUJUAN PERCOBAAN
2. DASAR TEORI
Analisis kation secara kualitatif secara sistematis telah berkembang cukup lama.
Penggolongan kation telah dilakukan oleh Karl Remegius Fresenius pada tahun 1897, yang
dikenal dengan metoda H2S. Beberapa modifikasi telah dilakukan untuk memudahkan pemisahan
dan pengidentifikasian kation-kation dalam suatu sampel. Penggolongan dan pemisahan kation
didasarkan pada kemampuan kation membentuk suatu endapan (yang memenuhi nilai Ksp).
Tahapan di dalam penggolongan dan pemisahan kation adalah uji pendahuluan, pemisahahan
golongan, pemisahan kation dalam satu golongan, dan uji identifikasi.
Tahap pertama yang dilakukan adalah uji pendahuluan yang meliputi pemeriksaan fisik
(organoleptis) dan uji kelarutan. Apabila sampel dalam bentuk padatan, maka akan memudahkan
pemisahan dengan dilakukan pelarutan sampel terlebih dahulu. Tahap kedua adalah pemisahan
kation ke dalam golongan, dengan penambahan pereaksi pengendap yang selektif. Untuk
memisahkan kation golongan I dengan kation golongan lain ditambahkan HCl yang akan
dihasilkan endapan.
Kation golongan I akan membentuk garam klorida yang tak larut. Akan tetapi, timbal
klorida sedikit larut dalam air, karena itu timbal tidak dapat mengendap dengan sempurna bila
ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan. Ion timbal yang tersisa dapat diendapkan
secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama dengan kation golongan
kedua. Pemisahan golongan I didasarkan bahwa garam klorida dari kation golongan I tidak larut
dalam suasana asam (pH 0,5 – 1). Kation-kation dalam golongan I terdiri atas Ag+, Hg+, dan
Pb2+. Garam klorida dari kation gologan I yaitu Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2.
Tahap selanjutnya yaitu pemisahan masing-masing kation pada satu golongan dengan
cara PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl, berdasarkan perbedaan kelarutan antara PbCl2,
dengan Hg2Cl2 dan AgCl. Endapan PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl
tidak larut dalam air panas kemudian Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan
kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang terbentuk setelah penambahan
amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl terbentuk
endapan hitam yang bercampur dengan Hg+ sedangkan [Ag(NH3)2] tidak membentuk endapan.
Tahap akhir dari analisis kation adalah identifikasi dari kation yang dipisahkan.
Identifikasi dilakukn untuk memastikan bahwa kation yang dimaksud memang terkandung dalam
sampel. Uji identifikasi terhadap kation dilakukan dengan menambahkan suatu reagen yang
spesifik.
Alat:
Gelas kimia
Gelas ukur
Pengaduk gelas
Pemanas spirtus
Kaki tiga dan kassa
Corong gelas
Kertas saring
Cawan penguapan
Keras saring
Bahan:
4. LANGKAH KERJA
4.1 Identifikasi Kation dalam Sampel
1. Diambil sampel sebanyak 10 mL, tempatkan dalam gelas kimia.
2. Diuapkan hingga volume larutan tersisa setengah dari volume awal.
3. Ditambahkan aquades hingga volume menjadi 10 mL.
4. Ditambahkan tetes demi tetes HCl 2 M, sambil diaduk. Teruskan penambahan sampai
seluruh kation golongan I telah mengendap.
5. Disaring endapan kemudian dipisahkan filtratnya.
6. Diuji filtrat dengan menambahkan HCl 2 M, apabila masih terbentuk endapan
lanjutkan penambahan reagen hingga tidak terbentuk endapan lagi.
7. Disatukan endapan yang diperoleh dengan endapan sebelumnya.
8. Dicuci endapan dengan 4 mL HCl 2 M dingin (sebanyak 2 kali), kemudian cuci
kembali dengan 4 mL air dingin sebanyak 2 kali.
9. Dipindahkan endapan (dari kertas saring) dalam gelas kimia 50 mL, tambahkan 20 mL
aquades.
10. Dididihkan selama 1 menit, kemudian saring larutan dalam keadaan panas. Filtrat
kemungkinan mengandung ion Pb2+, sedangkan endapan berupa AgCl dan Hg2Cl2.
11. Dipisahkan filtrat dan endapan yang terbentuk. Filtrat selanjutnya dapat dilakukan uji
identifikasi untuk Pb2+.
12. Endapan yang mengandung ion Ag+ dan Hg22+, dicuci dengan air panas 5 mL sebanyak
3 kali (buang filtrat hasil pencucian).
13. Endapan diatas kertas saring disiram 10 mL amonia 6 M, terbentuknya endapan abu-
abu atau hitam pada kertas saring menunjukkan adanya Hg22+.
14. Filtrat sisa pencucian endapan dengan amonia, kemudian ditambahkan asam nitrat 6 M
sampai suasana larutan menjadi asam. Terbentuknya endapan putih menunjukkan
adanya Ag+.
5. DATA PENGAMATAN
5.1 Identifikasi Kation dalam Sampel
Warna
Identifikasi Penambahan Endapan Kation
Endapan
Berdasarkan hasil percobaan, filtrat yang dihasilkan membentuk endapan kuning setelah
penambahan kalium kromat sehingga di dalam sampel terdapat ion Pb2+. Pemisahan selanjutnya
yaitu memisahkan ion Ag+ dan Hg22+ yang diduga terdapat dalam endapan dengan cara endapan
dicuci dengan air panas sebanyak 3 kali. Fungsi pencucian dengan air panas tersebut untuk
melarutkan ion Ag+ dalam endapan yang kelarutannya meningkat dengan adanya suhu tinggi. Hal
tersebut karena nilai hasil kali kelarutan (Ksp) dari AgCl lebih besar yaitu 1,6 x 10-10
dibandingkan dengan Hg2Cl2 sebesar 3,5 x 10-18 sehingga ion Ag+ dalam endapan akan larut.
Ion Hg22+ yang diduga tetap berada dalam endapan kemudian ditambahkan dengan
amonia yang dapat membentuk endapan abu-abu. Reaksi yang terjadi sebagai berikut
Hg2Cl2 (s) ↓ + 2NH3 (aq) → Hg(NH2)Cl (s) ↓ + Hg (s) ↓ + NH4+ + Cl- (Svehla 1985)
Penambahan asam nitrat dalam larutan berfungsi untuk mengendapkan ion Ag+ dalam kompleks
yang telah terbentuk. Reaksi yang terjadi sebagai berikut
Berdasarkan hasil percobaan, dihasilkan endapan putih pada filtrat setelah penambahan amonia
dan asam nitrat. Oleh karena itu, di dalam sampel positif mengandung ion Ag+.
Proses identifikasi ion Ag+ dapat dilakukan dengan beberapa cara. Pertama yaitu dengan
menambahkan HCl dalam larutan AgNO3 yang dapat membentuk endapan ion Ag+ berwarna
putih. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
AgNO3 (aq) + HCl (aq) → AgCl (s) ↓ + HNO3 (aq) (Svehla 1985)
Endapan yang dihasilkan kemudian ditambahkan dengan amonium hidroksida yang dapat
melarutkan endapan sehingga akan terbentuk kompleks diaminaargentat. Reaksi yang terjadi
sebagai berikut
AgCl (s) ↓ + NH4OH (aq) → Ag(NH3)2 (aq) + C𝑙 −+ H2 (g) (Svehla 1985)
Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh endapan putih ketika ditambahkan dengan asam klorida
dan endapan dapat larut setelah penambahan amonium hidroksida sehingga dalam larutan positif
adanya ion Ag+.
Identifikasi kedua yaitu dengan menambahkan larutan LOH ke dalam larutan AgNO3
sehingga akan terbentuk endapan coklat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut
2AgNO3 (aq) + 2LOH (aq) → Ag2O (s) ↓ + 2HNO3 (aq) (Svehla 1985)
Endapan yang terbentuk kemudian akan larut setalah penambahan asam nitrat. Reaksi yang
terjadi sebagai berikut
Ag2O (s) ↓ + 2H+ (aq) → 2Ag+ (aq) + H2O (l) (Svehla 1985)
Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh endapan coklat setelah penambahan LOH yang kemudian
akan larut setelah penambahan asam nitrat. Hasil tersebut menunjukkan bahwa di dalam larutan
positif adanya ion Ag+.
Identifikasi ketiga yaitu dengan menambahkan amonia kedalam larutan AgNO3 sehingga
akan terbentuk endapan putih. Reaksi yang terjadi sebagai berikut
2Ag+ (aq) + 2NH3(aq) + H2O (l) → Ag2O (s) ↓+ 2NH4+ (aq) (Svehla 1985)
Endapan tersebut kemudian akan larut setelah penambahan amonia berlebih membentuk
kompleks diaminaargentat. Faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan salah satunya yaitu efek
ion sekutu. Adanya ion sekutu yang ditambahkan secara berlebihan maka kelarutan dari sebuah
endapan akan meningkat (Day & Underwood 1985). Oleh karena itu, endapan tersebut dapat larut
dengan penambahan amonia berlebih. Reaksi yang terjadi sebagai berikut
Ag2O (s) ↓ + 4NH3 (aq) + H2O (l) → 2[Ag(NH3)2]+ (aq) + 2OH- (aq) (Svehla 1985)
Berdasarkan hasil percobaan, dalam larutan terbentuk endapan putih setelah penambahan amonia
dan larut ketika ditambahkan amonia berlebih sehingga positif adanya ion Ag+.
Identifikasi keempat yaitu dengan menambahkan larutan kalium kromat ke dalam larutan
AgNO3 sehingga akan terbentuk endapan coklat kemerahan (a) kemudian endapan yang
terbentuk akan larut dalam asam nitrat (b). Reaksi yang terjadi sebagai berikut
2Ag+ (aq) + CrO42- (aq) → Ag2CrO4 (s) ↓ (Svehla 1985) (a)
2Ag2CrO4 (s) ↓ + 2H+ (aq) ⇄ 4Ag+ (aq) + Cr2O72- (aq) + H2O (l) (b)
(Svehla 1985)
Berdasarkan hasil percobaan, di dalam larutan tersebut ketika ditambahkan akan terbentuk
larutan berwarna kuning dengan adanya endapan berwarna coklat kemerahan kemudian endapan
tersebut larut dalam asam nitrat sehingga positif adanya ion Ag+.
Identifikasi keenam yaitu dengan penambahan larutan kalium iodida (KI) ke dalam larutan
AgNO3 sehingga akan terbentuk endapan kuning kehijauan perak iodida (AgI). Reaksi yang
terjadi sebagai berikut
Ag+ (aq) + I- (aq) → AgI (s) ↓ (Svehla 1985)
Berdasarkan hasil percobaan, di dalam larutan tersebut menghasilkan endapan kuning kehijauan
setelah penambahan kalium iodida sehingga positif adanya ion Ag+.
6.2.2 Merkuro (I) (Hg22+)
Proses identifikasi ion Hg22+ dapat dilakukan dengan beberapa cara. Uji identifikasi pertama
yaitu dengan penambahan HCl ke dalam larutan Hg2NO3. Penambahan asam klorida tersebut
dapat mengendapkan ion Hg22+ membentuk endapan berwarna putih. Reaksi yang terjadi sebagai
berikut
Hg22+ (aq) + 2Cl- (aq) → Hg2Cl2(s) ↓ (Svehla 1985)
Endapan yang terbentuk kemudian ditambahkan dengan amonium hidroksida (NH4OH) maka
endapan tersebut akan berubah menjadi hitam [Hg(NH2)2]2+. Berdasarkan hasil percobaan, dalam
larutan yang digunakan terbentuk endapan putih ketika ditambahkan HCl dan berubah warna
menjadi hitam setelah ditambahkan amonium hidroksida sehingga positif adanya ion Hg22+.
Identifikasi kedua yaitu dengan penambahan kalium kromat ke dalam larutan Hg2NO3
kemudian dipanaskan sehingga terbentuk endapan merah dari merkuro kromat. Fungsi
pemanasan tersebut yaitu untuk membentuk endapan merkurium (I) kromat yang berwarna
merah, sedangkan jika reaksi tersebut dilakukan dalam keadaan dingin maka endapan terbentuk
endapan amorf coklat dengan komposisi yang tidak tentu (Svehla 1985). Reaksi yang terjadi
sebagai berikut
Berdasarkan hasil percobaan, dalam larutan yang digunakan setelah penambahan kalium kromat
terbentuk endapan berwarna merah sehingga positif adanya ion Hg22+.
Identifikasi ketiga yaitu dengan penambahan kalium iodida ke dalam larutan Hg2NO3
sehingga akan terbentuk endapan berwarna hijau. Reaksi yang terjadi sebagai berikut
Endapan tersebut kemudian akan larut sebagian ketika penambahan kalium iodida berlebih
sehingga akan terbentuk ion tetraiodomerkurat (II). Hal tersebut terjadi karena adanya efek ion
sekutu yang dapat meningkatkan kelarutan suatu endapan yang terbentuk (Day & Underwood
2002). Reaksi yang terjadi sebagai berikut
Berdasarkan hasil percobaan, dalam larutan yang digunakan terbentuk endapan berwarna hijau
kekuningan setelah penambahan kalium iodida yang menunjukkan adanya ion Hg22+.
Identifikasi kation golongan I seperti Pb2+ dapat dilakukan dengan beberapa cara, yang
pertama yaitu dengan menggunakan asam klorida. Penambahan asam klorida dalam larutan
Pb(NO3)2 dapat mengendapkan ion Pb2+ yaitu endapan putih. Reaksi yang terjadi sebagai berikut
Pb(NO3)2 (aq) +2HCl (aq) → PbCl2 (s) ↓ + 2HNO3 (aq) (Svehla 1985)
Endapan yang terbentuk sukar larut dalam air dingin namun larut dalam air panas. Hal tersebut
karena suhu merupakan salah satu faktor yang mempengaruhi kelarutan suatu senyawa. Semakin
tinggi suhu yang digunakan maka kelarutannya akan semakin tinggi (Day & Underwood 2002).
Berdasarkan hasil percobaan, dalam larutan yang digunakan akan terbentuk endapan putih setelah
penambahan HCl dan larut dalam air panas sehingga positif adanya ion Pb2+.
Identifikasi kedua yaitu dengan penambahan kalium kromat dalam larutan Pb(NO3)2
sehingga akan terbentuk endapan kuning (a) kemudian akan larut setelah penambahan asam nitrat
(b). Reaksi yang terjadi sebagai berikut
(Svehla 1985)
Berdasarkan hasil percobaan, dalam larutan yang digunakan terbentuk endapan kuning setelah
penambahan kalium kromat dan larut dalam asam nitrat sehingga positif adanya ion Pb2+.
Identifikasi ketiga yaitu dengan penambahan kalium iodida ke dalam larutan Pb(NO3)2
sehingga akan terbentuk endapan kuning. Reaksi yang terjadi sebagai berikut
Pb(NO3)2 (aq) + 2KI (aq) → PbI2 (s) ↓+ 2KNO3 (aq) (Svehla 1985)
Berdasarkan hasil percobaan, dalam larutan yang digunakan terbentuk endapan kuning setelah
penambahan kalium iodida sehingga positif adanya ion Pb2+.
7. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan, dalam larutan sampel yang digunakan mengandung kation-
kation golongan I yaitu ion Ag+ dengan terbentuknya endapan putih setelah penambahan asam
nitrat dalam filtrat hasil pencucian dengan amonia, ion Hg22+ dengan terbentuknya endapan abu-
abu setelah penambahan amonia, dan ion Pb2+ dengan terbentuknya endapan kuning setelah
penambahan kalium kromat.
8. RUJUKAN
Day & Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah, Iis Sopyan. Jakarta(ID):
Erlangga. Terjemahan dari: Quantitative Analysis.
Chang Raymond. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga Konsep-Konsep Inti Jilid 2. Jakarta(ID):
Erlangga.
Svehla. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Mikro dan Semikro. Penerjemah Setiono, Hadyana,
Jakarta: Kalman Media Pusaka. Terjemahan dari: Texbook of Macro and Semimicro
Qualitative Iorganic Analysis.
LAMPIRAN