CASO 1: Reacción de saponificación

por
Laura Valentina Cely Merchán
Laura Camila Contreras Suarez
Laura Paola Diaz Machetá
Miguel Angel Espinosa Serrano

Laboratorio de Ingeniería de Fenómenos de transporte

Docente: José Fernando Callejas Basto

Asignado: Agosto 14, 2018

Previsto para: Agosto 22, 2018
Entregado: Agosto 22, 2018

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Firma Laura C.M. Firma Laura C.S. Firma Laura D. Firma Miguel E.
 TABLA DE CONTENIDO
1.Resumen ejecutivo
2.Información Técnica
3. Objetivos
4. Plan de trabajo
5. Seguridad anticipada e impacto ambiental
6. Nomenclatura
7. Referencias

LISTA DE APÉNDICES
1. Ficha de seguridad acetato de etilo
2. Ficha de seguridad hidróxido de sodio
3. Ficha de seguridad acetato de sodio
4. Ficha de seguridad etanol

LISTA DE TABLAS
1. Condiciones óptimas experimentales

LISTA DE FIGURAS
1. Plano general reactor PFR
2. Partes reactor PFR
3. Manual de conexiones reactor PFR
4. Software CEY inicio
5. Software CEY diagrama de reactor PFR

Los procesos industriales de hoy en día, requieren diferentes transformaciones químicas de

sustancias o materias primas, que a su vez tienen características específicas y permiten las
interacciones para dar paso a reacciones químicas que producen compuestos de interés en términos
comerciales.
Un reactor químico es un equipo capaz de desarrollar una reacción química en su interior, estos
están diseñados para maximizar la conversión y selectividad de una reacción específica con un
menor costo y una mayor productividad, ya que todo proceso que implique una transformación
química surge de la oportunidad de obtener un producto a partir de otro obteniendo una ganancia.

La unidad de reactores de La Universidad de la Sabana cuenta con un reactor PFR y un reactor

CSTR el cual se puede acoplar a un reactor Batch, los cuales están programados para la realización
de una reacción de saponificación de acetato de etilo con hidróxido de sodio, mediante este proceso
buscamos encontrar los valores de conversión y velocidad de manera simultánea.

Las reacciones de saponificación con acetato de etilo son de gran importancia gracias a la
aplicabilidad de sus productos, ya que de esta reacción se obtiene el acetato de sodio; el cual es
utilizado en gran cantidad en procesos industriales como lo son procesos textiles, procesos de
alimentos, fabricación de pinturas, fabricación de perfumes, entre otros.

Después de la realización de diferentes simuladores con los tipos de reactores en los cuales se puede
realizar esta reaccion de saponificacion se encontró que el reactor más eficiente es el PFR ya que al
ser evaluado da una mayor conversión y productividad con respecto al CSTR, estos cálculos se
realizaron en un mismo intervalo de temperatura.

En este caso de estudio se va a manejar una temperatura entre 28 a 32 ºC, un caudal de 0,072 L/min,
un volumen fijo de 0,919 L, estos datos según el simulador son las mejores condiciones para llevar
a cabo la reacción esperando una conversión de 0,92.

Al concluir este proyecto, se busca determinar el efecto del tiempo espacial en la conversión,
además analizar la influencia de las velocidades de flujo sobre la conversión del reactor esto con el
+{}}{fin de comprobar que los datos teóricos son correctos al afirmar que el reactor PFR es uno de
los más eficientes para la reacción de saponificación de Acetato de etilo con hidróxido de sodio.

Por otro lado, se realizarán mediciones de conductividad esto con el fin de comprobar que se
cumple la proporcionalidad entre la conductividad y la concentración del hidróxido de sodio.

INFORMACIÓN TÉCNICA

Para este caso de estudio que se basa en el uso de equipos de reactores, se propuso la reacción de
saponificación de Acetato de Etilo con Hidróxido de Sodio para producir acetato sódico y etanol,
según la siguiente reacción química:

Esta reacción puede considerarse como irreversible de segundo orden de tipo:

A medida que progresa la reacción quim ́ ica, el consumo de iones OH- y la generación de iones
CH3COO- provoca que la conductividad de la mezcla reaccionante vaya disminuyendo
progresivamente con el tiempo. Esto va a permitir seguir el curso de la reacción por variación de la
conductividad de la disolución con el tiempo.

Esta reacción se da en una fase homogénea de líquido-líquido y es de carácter exotérmica (23°C a

40°C), y con pH (11.5 a 12.5). Como sucede en todas las reacciones entre ésteres y álcalis, el
equilibrio está muy desplazado hacia la derecha, y la velocidad a la que tiene lugar la reacción es
adecuada para poderla seguir en el laboratorio sin necesidad de emplear técnicas sofisticadas. Por
esta razón suele ser una de las más utilizadas en el estudio del comportamiento de los reactores
́ icos. Ya que la reacción es de segundo orden la expresión utilizada para la velocidad de la
quim
reacción es:
−𝑟𝑟 = 𝑟𝑟 ∗ 𝑟𝑟 ∗ 𝑟𝑟

Donde 𝑟𝑟 representa la constante de velocidad y las concentraciones de los reactivos presentes se

denota como 𝑟𝑟 𝑟 𝑟𝑟 .
Para llevar a cabo la reacción es necesario mencionar y tener en cuenta las especificaciones dada
para los tipos de reactores y sus respectivos modelos matemáticos, en esta ocasión se presentan dos,
el reactor PFR y el CSTR, este último corresponde a un tipo de tanque agitado que contiene entrada
y salida de reactivos y productos, cuenta con un equipo de refrigeración o calentamiento y con
tanques de almacenamiento para los mismos. El modelo matemático de este equipo se basa teniendo
en cuenta las ecuaciones diferenciales, pero antes de eso se debe tener en cuenta las siguientes
especificaciones:
● El volumen del reactor es constante.
● Se asume que no posee variaciones espaciales, es decir, posee agitación perfecta (eficiente)
y las condiciones son iguales para cada punto en el volumen de control (Concentración,
temperatura y presión)
● No existe pérdida de calor al exterior del sistema.
● Las concentraciones en el interior y en la salida del reactor son constantes.
● El flujo de entrada y salida es continuo.

Ahora bien, para modelar el reactor CSTR se obtiene el volumen en función de la conversión y el
flujo:
𝑟𝑟0 𝑟
𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟 = (A1)
−𝑟𝑟

El otro reactor evaluado en esta propuesta es el PFR, para entender de una mejor forma su
comportamiento puede imaginarse como un tubo donde hay una entrada constante de reactivos que
van reaccionando a medida de que atraviesan el reactor, algunas especificaciones son:
● Es de carácter estacionario.
● Posee variaciones espaciales, es decir, la reacción se da con cambios axiales de
concentración, temperatura y presión.
● Presenta una continuidad en entrada y salida de reactivos y productos.
Cabe resaltar que este posee una ventaja comparativa frente al reactor CSTR, ya que puede alcanzar
la misma conversión con un volumen menor, es decir, es más eficiente. Su modelo matemático se
representa de la forma:
𝑟
𝑟𝑟0 𝑟𝑟
𝑟𝑟𝑟𝑟 = ∫
0 −𝑟𝑟
Donde −𝑟𝑟representa la velocidad de reacción, 𝑟𝑟0el flujo inicial del reactivo límite y 𝑟 denota la
conversión.

OBJETIVOS

1. Llevar a cabo una reacción de saponificación entre Acetato de Etilo con Hidróxido de
sodio, bajo unas condiciones de equipo, temperatura, flujo y volumen determinadas con el
fin de conseguir los máximos valores posibles para la conversión y la velocidad espacial de
manera simultánea en el proceso definido.
 2. Consultar los conceptos relacionados a la cinética de la reacción química en cuestión con el
objetivo de evaluar los posibles arreglos de reactores disponibles en el laboratorio y
seleccionar de ellos las opciones más viables para el proceso según la modificación de
algunas variables de operación.
3. Efectuar el respectivo montaje con las condiciones de proceso seleccionadas
4. Realizar la reacción química midiendo
5. Comparar los resultados experimentales y los datos teóricos
6. Evaluar la viabilidad del proceso a partir de las variables a optimizar

PLAN DE TRABAJO

1. Descripción de la solución:
Con el fin de cumplir el objetivo principal que es llegar a la máxima conversión posible, se
evalúan las configuraciones de cada uno de los reactores disponibles, teniendo en cuenta
sus características físicas. Se brinda una simulación teniendo como base, las ecuaciones de
diseño propuestas para los reactores de trabajo (CSTR y PFR).

Para el CSTR se tienen en cuenta las limitaciones de diseño. empezando por el volumen
(V), lo reportado nos dice que el equipo disponible en el laboratorio presenta un volumen
entre 1 ≤ x ≤ 2. En segundo lugar la evaluación del caudal, por medio de la calibración de
las bombas del equipo se determinó que el caudal mínimo es 20 mL/min y el máximo es
150 mL/min, además su capacidad de trabajar con deltas de temperatura lo cual lo aplica en
la reacción a evaluar en esta propuesta. Posteriormente con la ecuación de diseño (A1) y
conociendo adicionalmente las concentraciones iniciales de los reactivos a trabajar
resaltando que una de las restricciones establecidas fue una relación equimolar de los
reactivos, es decir, Ca= Cb podremos evaluar la conversión de este reactor.

Puesto que la conversión (X) depende de múltiples variables como lo son el volumen del
reactor, el caudal de entrada de reactivos y de la temperatura de operación. Se deben
generar distintos puntos de evaluación con las condiciones variables y a raíz de estas
determinar las conversiones y acotar las zonas con mayor rendimiento y productividad y
así, realizar una comparación acertada de este dispositivo frente a los demás.

Las restricciones de diseño del PFR son totalmente diferentes con respecto al CSTR. Este
maneja un volumen constante, un caudal de entrada de reactivos mínimo de 30 mL/min y
máximo de 120 mL/min, no tiene capacidad de manejar deltas de temperatura y la
evaluación de las conversiones dependerá de la suma diferenciales de volumen
particularmente definidos según su ubicación en el reactor.

Después del análisis correspondiente a los resultados de conversión y productividad

elegidos se determinó que la reacción se llevará a cabo en el reactor PFR manejando las
siguientes condiciones y esperando una conversión de:

Parámetro Valor

T 301,15 - 305,15 K

Caudal 0,072 L/min

 ka 2,52 l/ s mol

X 0,92
Tabla No.1. condiciones óptimas experimentales.

Grafico No.1. Conversión en función del tiempo, para el reactor PFR

Grafico No.2. Conversión en función del tiempo, para el reactor PFR

 Grafico No.3. Conversión en función del tiempo, para el reactor PFR

Gráfico No.4. Conversión en función del tiempo, para el reactor PFR

2. Metodología

- preparación de los reactivos:

se preparan mL de cada solución de reactivo, realizando previamente los cálculos
pertinentes para tener concentraciones de 0,1M. en cada una de las soluciones se
considera que la alta pureza del acetato de etilo y del hidróxido de sodio disponibles
en el laboratorio.

- Preparación de los equipos:

Esta se llevará a cabo teniendo en cuenta las disponibilidad de los mismos.
guiándose por la guia de ensamble disponible en los manuales de cada uno de los
equipos, bajo la supervisión y guía de laboratorista de turno.

- Experimentación:

- Modificaciones:
 Se plantea un sistema para evitar la pérdida calor de sistema puesto que la torre del PFR
está expuesta en gran parte al ambiente directamente. esto conlleva a variaciones internas
de temperatura que alteran directamente la conversión del sistema. este recubrimiento
podría ser fabricado con espuma, espuma aislante con aluminio o papel fomy.

EQUIPOS E INSTALACIONES

El reactor PFR está ubicado en el laboratorio de Ingeniería de fenómenos, el cual es el armfield

CEY plug flow reactor. El CEY demuestra los cambios de pulso para la caracterización de flujo de
pistón, y conversión en estado estacionario para una reacción de segundo orden. El reactor permite
la monitorización visual directa de trazadores y de conversión de experimentos utilizando color,
cuenta con una instrumentación completa para medir la conductividad y la temperatura. Entre sus
capacidades incluyen la caracterización patrón de flujo en un reactor de Plug Flow empaquetada
con dispersión axial, conversión en estado estacionario para una reacción química en un reactor
lleno. Este reactor es el que se muestra a continuación:

Figura No.1. plano general reactor PFR

CEY and PFR. Instruction manual.

Este equipo cuenta con una columna acrilica con capacidad de volumen de 1L, con sensor de
temperatura y conductividad, en su interior cuenta con perlas de vidrio de 3mm de diámetro por lo
que cuenta con distribución de flujo en dirección axial, con un banco de reactivos los cuales se
bombean y pasan a través de una válvula de inyección la cual contiene seis puertos y dos posiciones
lo cuales corresponden a la carga y a la inyección.
 Figura No.2. partes reactor PFR
CEY PFR. Instruction manual.

Para empezar a operar el reactor con su respectivo software se debe asegurar que todo esté
debidamente conectado y el equipo esté encendido. Luego, ya se puede empezar a utilizar el
programa CEY el cual corresponde a el reactor PFR, este cuenta con diagramas, una barra de
herramientas y opciones de ayuda bastante dinámicas y fáciles de usar.

Figura No.3 manual de conexiones reactor PFR

CEY PFR. Instruction manual.

Inicialmente se muestra un menú con diferentes experimentos que se pueden realizar ahí usted elige
el que desea realizar, debe tener en cuenta que debe estar conectado a la interfaz, donde para este
reactor es recomendable trabajar con la opción IFD5. Cuando esto esté seleccionado, la interfaz y el
computador confirman que se puede empezar a trabajar esto mediante una luz LED roja y verde que
está encendida.
 Figura No.4. Software CEY incio

Como se indicó anteriormente, el software inicia con una pantalla de presentación donde se muestra
de forma simple una representación general de las capacidades del equipo. Por otro lado, está el
diagrama mímico, el cual es una representación gráfica del reactor, en él se muestran variables de
temperatura, presión, caudal, entre otras, estas con cajas de visualización que son continuamente
actualizadas para todas las lecturas que realicen los sensores.

Figura No.4. Software CEY diagrama del reactor

Mimic diagram PFR. Instruction manual

SEGURIDAD ANTICIPADA E IMPACTO AMBIENTAL

El hidróxido de sodio empleado en la reacción es expuesto como como una sustancia corrosiva
causante de quemaduras severas a su contacto incluso si se encuentran en soluciones de baja
concentración debido a su capacidad de reacción con las proteínas presentes en los tejidos vivos
provocando hidrólisis y a ruptura de los mismos. Sus efectos dependen de la concentración a la que
se encuentre expuesto, en grandes concentraciones y casos extremos se puede requerir trasplante del
tejido afectado; en términos de toxicidad este ha sido clasificado como no cancerígeno ni presenta
efectos mutagénicos para humanos .

La información reportada por Ercros en el 2012 nos menciona que el acetato de etilo puede
considerarse como una sustancia de carácter irritante específicamente para los ojos, estar en
exposición a este reactivo puede generar sequedad en la piel, somnolencia y mareos dependiendo de
la concentración que se inhala; respecto a su toxicidad se muestra como es una sustancia inofensiva
al no presentar efectos a largo plazo ni ser cancerígeno, sin embargo, puede ser ligeramente tóxico
para la vida acuática, especialmente para peces e invertebrados pero esto no representa un riesgo
para el medio ambiente ya que principalmente es evaporado en el aire. La exposición por inhalación
a su vez puede ser controlada por medio de una ventilación constante al área de trabajo, asimismo
por el uso de extractores y si aplica el caso, el uso de guantes para evitar contacto.
● Tratamiento de productos a nivel laboratorio.
La mezcla resultante puede ser sometida a un proceso de cristalización, esto para separar el
hidróxido de sodio que no reaccionó, puesto que este es útil en otros procesos. Después de haber
retirado este material, se somete la sustancia una destilación, para la separación del etanol presente
en la mezcla (esto se puede lograr gracias a la gran diferencia entre los puntos de ebullición entre el
acetato sódico y el etanol). Este etanol retirado puede ser utilizado en la limpieza de materiales y
equipos en los laboratorios.
NOMENCLATURA
𝑟𝑟 Velocidad de reacción
𝑟𝑟 Concentración del reactivo A
𝑟𝑟 Concentración del reactivo B
𝑟𝑟 Energía de activación
𝑟𝑟𝑟 Flujo molar inicial de la especie A
𝑟𝑟𝑟 Flujo molar inicial de la especie B
R Constante de los gases ideales
𝑟𝑟𝑟 Caudal inicial de la especie A
𝑟𝑟𝑟 Caudal inicial de la especie B
𝑟𝑟 Constante de velocidad de reacción
REFERENCIAS
http://www.isca.in/rjcs/Archives/v5/i11/8.ISCA-RJCS-20 15-150.pdf

Dr.Ing. I. López Dr.Ing. L. Borzacconi. (2009). Introducción al diseño de reactores.Recuperado de:

https://www.fing.edu.uy/iiq/maestrias/DisenioReactores/materiales/notas1.pdf

Ercos (2012) Acetato de etilo- Resumen de Seguridad GPS. Recuperado el 22 de agosto de 2018.

Ministerio de Vivienda, A. y. (2013). Guías para manejo seguro y gestión ambiental. de 25

sustancias químicas .

Fichas internacionales de seguridad química. (1994) Acetato de etilo. Recuperado de:

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/301a400/
nspn0367.pdf

Fichas internacionales de seguridad química. (2010) Hidróxido de sodio. Recuperado de:

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/301a400/
nspn0360.pdf

Fichas internacionales de seguridad química. (2006) Acetato de sodio. Recuperado de:

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/501a600/
nspn0565.pdf

Fichas internacionales de seguridad química. (2005) Alcohol etílico. Recuperado de:

http://www.ebd.csic.es/lie/PDF/ETANOL.pdf
APÉNDICES

FICHAS DE SEGURIDAD

Acetato de etilo
Acido acético, éster etiĺ ico C4H8O2/CH3COOC2H5
Masa molecular: 88.1
No CAS 141-78-6
Hidróxido de sodio
Sosa caústica Hidrato de sodio Sosa
NaOH
Masa molecular: 40.0
No CAS 1310-73-2
 No CAS 127-09-3

Acetato de sodio
Sal sódica del ácido acético, Acetato de sodio
anhidro
C2H3NaO2 / CH3COONa
Masa molecular: 82,0

Alcohol etílico CH3CH2OH / C2H6O

Etanol Masa molecular: 46,1
No CAS 64-17-5