UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE INGENIERÍA INDUSTRIAL

E.A.P. INGENIERÍA TEXTIL Y CONFECCIONES

CURSO: LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

PRÁCTICA NÚMERO 3 y 4 : PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS-PUNTO

DE FUSION

NOMBRES: MILAGROS RICRA FLORES

CODIGO: 16170259

FECHA DE ENTREGA: MARTES 23 DE OCTUBRE DEL 2018

CUESTIONARIO PRACTICA Nº3

1. ¿Qué otras técnicas de purificación de compuestos organicos se conocen?

Detallar cada uno de los métodos

 Separación de líquidos inmiscibles

Se llama liquido inmiscible cuando las sustancias no se pueden mezclar en ninguna
proporción, es decir no son capaces de formar una fase homogénea

 Separación de líquidos miscibles

La miscibilidad es la propiedad que tienen los líquidos de mezclarse en iguales
proporciones, como resultado de lo cual se forma una solución homogénea. Por
ejemplo en agua y el etanol.
La miscibilidad es parcialmente una función de la entropía, y por lo tanto se observa
más comúnmente en los estados de la materia que poseen más entropía. Dos
sustancias son miscibles si la mezcla tiene como resultado una menor energía libre
que cada uno de los componentes por separado. Por regla general lo igual disuelve
a lo igual, igualmente compuestos polares son miscibles con compuestos polares, y
no polares miscibles con no polares
Utilidad
Básico para entender cómo se llevan a cabo separaciones fisicoquímicas más
complejas
 Con un embudo de decantación
 Destilación por arrastre de vapor
 Centrifugación
separación de dos líquidos miscibles
 Extracción
 Reflujo
 Destilación
 Por punto de congelación
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El uso entre dos solventes inmiscibles se puede utilizar para determinar el coeficiente
de distribución o reparto. Ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia
en esos dos disolventes.

 Destilación simple
En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo de
destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia
un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que el destilado no
resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la
presión y temperatura dados.
.
 Destilación fraccionada
La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar
mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un
amplio intercambio calorífico y másico entre vapores y líquidos. Se emplea
cuando es necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición
distintos pero cercanos.

 Destilación por arrastre de vapor

La destilación por arrastre de vapor es una técnica usada para separar
sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no
volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u
otros compuestos orgánicos no arrastrables. Este método de separación
consiste en calentar indirectamente la mezcla a destilar por medio de vapor de
agua.

 Extracciones
En química, la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia
que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado
de solubilidad y que están en contacto a través de una interface. La relación de
las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una
temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente
de reparto.

 Montaje
A nivel de laboratorio el proceso se desarrolla en un embudo de decantación.
Como es esperable, la extracción nunca es total, pero se obtiene más eficacia
cuando la cantidad del segundo disolvente se divide en varias fracciones y se
hacen sucesivas extracciones que cuando se añade todo de una vez y se hace
una única extracción

 Reflujo
Se puede definir como un proceso de separación en donde la mezcla está
formada por diversas sustancias cuyos puntos de ebullición están muy cercanos
entre sí. Esto causa dificultades para que se dé la separación por lo que se usa
un proceso de rectificación.
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Aquí los líquidos y vapores fluyen en contracorriente, haciendo un conjunto de

etapas de equilibrio con un solo alimento y dos productos, denominados
destilado y fondo.
Incluye además fases denominadas rectificación y agotamiento.
1. ¿Qué es la recristalización?
Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor
grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas
que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o
bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de
recristianización.

Ejemplos:

-Recristianización de ácido benzoico en agua

-Recristianización de acetanilida en agua

-Recristianización de naftaleno en etanol

2. ¿Qué son las aguas madres? ¿Qué utilidad le daría usted?

Las aguas madres no son otra cosa que los residuos de la evaporación de las salinas,
donde se explota el cloruro de sodio para el consumo general; son pues un producto
derivado, bien del agua del mar, bien de las aguas minerales suministradas por las
salinas o los bancos de sal gema.

Los establecimientos de aguas minerales próximos a las salinas industriales o a las

salinas del mar, tienen las aguas madres a su disposición inmediata; de aquí son
exportadas a las estaciones lejanas que las utilizan para suplir una mineralización
insuficiente.

El agua madre, que contiene considerablemente concentrados los principios solubles

de que se separa el cloruro de sodio por cristalización, es un líquido siruposo, color
pardusco, sin olor, de sabor acre y muy salado y de gran densidad.

Se obtiene por evaporación espontánea o por evaporación artificial.

La composición general de las aguas madres es la siguiente: cloruros, en proporciones

considerables, sulfatos y carbonatos; sosa, cal, magnesia y hierro; el iodo es raro y el
bromo existe en variable proporción: se puede por lo tanto decir que son aguas bromo-
cloruradas.

3. ¿Qué tipos de cristales existen? ¿Qué parámetros influyen en su

formación?

 Cristales sólidos
se presenta en forma de agregado de pequeños cristales (o poli cristalinos) como
en el hielo, las rocas muy duras, los ladrillos, el hormigón, los plásticos, los
metales muy proporcionales, los huesos, etc., o mal cristalizados como las fibras
de madera corridas.
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También pueden constituir cristales únicos de dimensiones minúsculas como el

azúcar o la sal, las piedras preciosas y la mayoría de los minerales
 Cristales luminosos
 Cristales iónicos
 Cristales covalentes
 Cristales moleculares
 Cristales metálicos

BIBLIOGRAFIA

1. CHANG, RAIMOND. “Química”. Editorial Mc. Graw Hill, 7ma edición

2. INSTITUTO DE CIENCIAS Y HUMANIDADES. “Química, análisis de
principios y
aplicaciones. Tomo I”. Editorial Lumbreras. Colección Ciencias y Humanidades.
3. Dean, J. A. “Lange’s Handbook of Chemistry”, Ed. McGraw-Hill, 15ª edición.
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PREGUNTAS DE LA PRACTICA
1. ¿Porque se eligió el alcohol etílico como solvente ideal?

El alcohol etílico es un líquido incoloro e inflamable con un punto de ebullición

de 78 °C. por lo tanto posee la característica principal que el compuesto a
cristalizar es muy soluble en el a temperatura elevada es muy poco soluble a
temperatura baja

2 ¿Qué tipo de impurezas encontró al realizar la purificación?

En la primera parte, al echar agua destilada a la muestra inicial los cristales que
había en el tubo inicialmente, suben (permanecen en suspensión) y el agua
destilada queda en la parte de abajo.
Al poner el tubo a Baño María, se observó que los cristales que se encontraban
en suspensión, se disuelven totalmente, quedando como resultado un líquido de
color transparente.

3. ¿Al realizar la etapa de enfriamiento que observó?

Al ponerlo en agua fría; el sólido presenta más consistencia y hay más cristales,
los cuales han ido al fondo del tubo y en la parte de arriba ha quedado un líquido
transparente.

4. Realice sus conclusiones correspondientes

En la clase de laboratorio se obtuvo lo que en teoría se tenía que cumplir, que
fue limpiar las impurezas de los sólidos adecuándolos a temperaturas diferentes,
también llamado purificación de compuestos orgánicos mediante la cristalización
y recristalización (cristalizaciones sucesivas).
Se concluye que en el proceso de la cristalización se obtuvo tal y como se
preveía una impureza mecánica (una sustancia blanca medio chiclosa) que
seguro quedo al realizar el proceso. Luego para la recristalización, en el proceso
de enfriamiento se obtuvo una sustancia sólida que parecía resina.
También se concluye que la solubilidad y la temperatura son directamente
proporcionales.
Al momento de la filtración en caliente, se tuvo que calentar también el embudo,
el papel, el tubo y la gradilla, ya que esto evitará que se precipite el compuesto
al entrar en contacto con el frío.
Como la proporción entre el producto que se cristalizó y las impurezas ha
variado, también variará la probabilidad de que se haya filtrado alguna impureza
junto con el producto final, por lo que la próxima práctica se determinará el
porcentaje de pureza (esto quiere decir, que por más que hayamos realizado
todo este procedimiento, el resultado obtenido nunca será 100% puro).
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CUESTIONARIO PRACTICA Nº4

1. ¿Qué es el punto de fusión mixto y como se determina?

El hecho de que dos sólidos fundan a igual temperatura no implica que sean la
misma sustancia (hay centenares que funden en los alrededores de un intervalo
determinado). Sin embargo, hay un método tradicional que permite establecer la
identidad de las muestras sólidas. Consiste en determinar el p.f. de la mezcla de
los sólidos: si son distintos se observará un descenso acusado el punto de fusión

Uno de los métodos para hallar el punto de fusión es el MÉTODO DEL TUBO DE THIELE :

Se cierra los capilares, se calienta el tubo de vidrio con un mechero y se estíra cuando se
ablande; luego funda el extremo delgado para cerrarlo. Para llenar el capilar, pulverice la
sustancia en un vidrio de reloj con la punta de un agitador y aplique el extremo abierto del
capilar sobre la sustancia. Luego se llen el capilar con una altura de unos 2 mm. Ahora
cierra con cuidado el capilar por su otro extremo. El capilar ya preparado se une al
termómetro. Observe que la sustancia en el capilar quede pegada al bulbo del
termómetro. Se calienta lentamente y se observa el momento en que cambia de
estado. La temperatura a la que ocurre la transición es la temperatura de fusión.

3. Que otras sustancias liquidas se pueden utilizar como baño

4. Que es el punto eutetico. Explique y de ejemplos

Mezcla eutéctica, es una mezcla de 2 o más sólidos (como una liga metálica), en la cual el
punto de fusión es el más bajo posible y todos sus constituyentes se cristalizan
simultáneamente a partir del líquido.

BIBLIOGRAFIA

1. CHANG, RAIMOND. “Química”. Editorial Mc. Graw Hill, 7ma edición.

2. INSTITUTO DE CIENCIAS Y HUMANIDADES. “Química, análisis de principios

y aplicaciones. Tomo I”. Editorial Lumbreras. Colección Ciencias y
Humanidades.

3. UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA. “Química”. CEPRE UNI, Segunda

edición, 2004.

4. GALAGOVSKY, LYDIA. “Laboratorio de Química Orgánica”. Editorial

Universitaria de Buenos Aires, 5ta edición.

PREGUNTAS DE LA PRACTICA
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Facultad de Ing. Industrial – E.A.P. Ing. Textil y Confecciones

1. Qué condiciones debe tener la muestra para que pueda ser introducida en
el capilar.

La muestra debe estar perfectamente seca y pulverizada

2. Que precauciones debió tener en cuenta durante el calentamiento

 Observar bien el momento que comienza la ebullición del solvente y verificar el
estado de la muestra dentro del capilar

 Cuando se saque el termómetro para hallar la temperatura de ebullición no se

debe sacar el capilar del tubo ya que no se notaría el momento en el que el
líquido entre al capilar y podría confundir a la persona que está leyendo el
termómetro.
3. La temperatura inicial fue :
Con el ácido benzoico:
T1=99º
Con el ácido oxálico:
T1= 120º
4. La temperatura final fue:
Con el ácido benzoico:
T1=108º
Con el ácido oxálico:
T1= 122º

5. La diferencia de temperatura fue:

Con el acido benzoico: 9º
Con el acido oxálico: 2º
6. Corresponde a una muestra

( )pura ( )impura