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ALUMNOS:
HUAROC GALVEZ MIRELLA…………………………………(20170216I)
PARI RODRIGUEZ YAMILA NAYDIM………………….…(20170420E)
VALENTIN ENCARNACIÓN ROXANA LIZETH……….(20170582E)
PROFESORES:
SUAREZ SANCHES MARIA FLOR
VIZARRETA ESCUDERO TOMAS
SECCION:
ME-212-R2
OBJETIVOS ……………………………………..………………………… 3
CONCLUSIONES ……………………………………………………..…… 10
RECOMENDACIONES ………………………………………………………11
CUESTIONARIO………………………………………………………………12
BIBLIOGRAFIA………………………………………………………… 14
ANEXOS…………………………………………………………………97
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OBJETIVOS
Identificar correctamente los cationes del Grupo II, a través de su comportamiento frente
a los reactivos. Obteniendo los precipitados, por separado, de los cationes del subgrupo
IIA (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+ y Cu2+) y del subgrupo IIB (As3+, As5+, Sb3+, Sb5+ y Sn2+,
Sn4+).
Lograr identificar las diferentes características (color, textura, etc.) en sus respectivos
precipitados.
Uso correcto de los instrumentos de laboratorio.
Interpretación de los resultados obtenidos.
Familiarizarnos con la base práctica del análisis químico aplicado a la industria.
FUNDAMENTO TEORICO
Los iones del grupo II forman sulfuros, estos son insolubles en soluciones ácidas
diluidas, debido a la separación del grupo II de los otros grupos.
El H2S es el reactivo de grupo, el cual hace que precipiten estos cationes en presencia
de ácido clorhídrico, siendo posible la obtención de los cationes del II grupo analítico,
al separar los cationes del grupo analítico II de los I, III, IV (grupos que no precipitan
bajo la acción del sulfuro de hidrógeno en medio fuertemente ácido).
La precipitación de los sulfuros se efectúa por medio de la saturación con el sulfuro de
hidrógeno, pero, para nuestro análisis el Na2S de las disoluciones acuosas de
diferentes sales son determinadas mediante el PH.
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Asimismo el reactivo precipitante de grupo para los iones del grupo analítico, precipita
en medio de HCl, compuestos sulfurosos de As2S3 ,además de los de antimonio y los de
estaño.
Los cationes del grupo IV precipitan en forma de sulfuros, los cuales son poco solubles,
a partir de soluciones ácidas (medio ácido, pH 0.5) mediante sulfuro de hidrógeno.
Los cationes de este grupo tienen muchas propiedades comunes: capacidad de formar
complejos, de precipitar en las reacciones de oxidación reducción, etc.
Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el
subgrupo II A (del cobre) y el subgrupo II B (del arsénico).
La base de esta división es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros
de amonio. Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este
reactivo, los sulfuros del subgrupo del arsénico se disuelven por la formación de
Tiosales.
El subgrupo del cobre está conformado por: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, y Cd2+.
Aunque la mayor parte de los iones Pb2+ son precipitados con ácido clorhídrico diluido
junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto debido a
la solubilidad relativamente alta del PbCl2.
Por lo tanto, en el curso del análisis todavía habrá presente iones plomo cuando se
trate de precipitar el segundo grupo de cationes.
Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante
solubles en agua. Los sulfuros, hidróxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los
cationes del de este subgrupo tienden a formar complejos.
El subgrupo del arsénico consiste en los iones de As3+, Sb3+, Sn2+ y Sn4+.
Estos iones tienen carácter anfótero: sus óxidos forman sales con ambos, ácidos y
bases. Entonces el As2O3 se puede disolver en HCl (6M) formando cationes de As3+.
La disolución de sulfuros en polisulfuro de amonio puede ser considerada como la
formación de Tiosales a partir de Tioácidos Anhidros. Entonces la disolución de As2S3
en sulfuro de amonio conduce a la formación de iones de amonio y tioarsenito.
Todos los sulfuros de subgrupo de arsénico se disuelven en sulfuro de amonio
(incoloro) excepto el SnS; para disolverlo se necesita de polisulfuro de amonio.
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REACCIONES DE LOS SUBGRUPOS
GRUPO II A
Presenta un precipitado blanco lo que después sera amarillo, castaño y finalmente negro
de sulfuro mercúrico; HgS.En todos estos casos, se da un exceso de sulfuro de hidrógeno
lo cual da sulfuro mercúrico negro. El precipitado blanco inicial; es el clorisulfuro de
mercurio Hg3S2Cl2 (o HgCl2.2HgS) que se descompone por el sulfuro de hidrógeno.
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REACCIONES DEL IÓN CÚPRICO: Cu+2
Presenta un precipitado celeste de una sal básica; soluble en exceso de reactivo con
formación azul intenso que contiene la sal compleja sulfato tetramincúprico.
[Cu(NH8)4]SO4 .
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GRUPO II B (TIOSALES)
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PROCEDIMIENTO
1. Colocamos papel de tornasol a la muestra y este se torno color rojo por lo cual
corregimos la acides de la solución adicionándole 9 gotas de NH4OH 15N hasta
neutralizar la solución luego añadimos 10 gotas de HCl 6N para volverlo a medio
acido usando nuevamente papel de tornasol como indicador.
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3. Transferimos el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos 8 ml de
solución de polisulfuro de amonio (NH4)2SX (hacemos esta operación en la zona de
extracción de gases); posteriormente ponemos el contenido del vaso en un tubo de
ensayo y lo sometemos a baño maria por unos segundos (con agitación permanente).
Finalmente filtramos.
Se obtienen dos productos: precipitado y solución.
El residuo o precipitado puede contener: HgS, PbS, Bi2S3, CuS
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7. La solución filtrada debe presentar una tonalidad azul por la presencia del catión Cu
que se encuentra como Cu(NH3)4SO4; añadimos 4 gotas de KCN hasta decolorar la
solución.
La solución final será tratada con gotas de Na2S hasta observar la formación de un
precipitado que corresponde a CdS.
8. La solución que contiene las tiosales es diluida ligeramente luego la acidificamos con
gotas de HCl 6N, posteriormente calentamos ligeramente luego filtramos y
desechamos la solución pasante.
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9. Traspasamos el precipitado con ayuda de unos ml de HCl 12 N a un vaso
posteriormente calentamos ligeramente y filtramos.
10. La solución puede contener 𝑆𝑏𝐶𝑙3 y 𝑆𝑛𝐶𝑙4, se diluye la solución hasta que la
concentración de 𝐻𝐶𝑙 contenido se aproxime a 2.4𝑁.
11. Calentar la solución luego añadir gotas de 𝑁𝑎2 𝑆 hasta observar la formación de un
precipitado. Filtre en caliente.
12. La solución final debe ser diluida nuevamente hasta la concentración de 𝑯𝑪𝒍 se
aproxime a 𝟏. 𝟐𝑵.
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CONCLUSIONES
Todos los sulfuros de subgrupo del Arsénico se disuelven en sulfuro de amonio,
con excepción del SnS, que para disolverse necesita del polisulfuro de amonio.
El Polisulfuro de Amonio, separa a los cationes que pertenecen al subgrupo IIA
y aquellos cationes del subgrupo II B en un precipitado (subgrupo II A) y una
solución (subgrupo II B).
El Cu, Cd, Pb, Bi y el Hg reaccionan con el Na2S formando sulfuros precipitados
en su mayoría oscuros.
Se debe tener en cuenta que los cationes del grupo II en forma de sulfuros en
un medio común un grupo puede ser soluble y el otro insoluble.
El KCN es un reactivo que permite la identificación del cobre y el cadmio, siendo
observados como complejos, que son más estables también el KCN cambia de
viraje a la solución.
Al calentar las soluciones, se permitirá que el azufre se elimine como gas, luego
de añadirle al precipitado inicial el polisulfuro.
El éxito de la operación que se realiza depende en gran medida del grado de
saturación de la disolución en que se precipitan los sulfuros.
En comparación con los cationes del grupo I este grupo requiere de una
precipitación selectiva para su reconocimiento particular.
El calor necesario en las distintas operaciones de laboratorio debe darse hasta
una observación particular de formación o variante de sustancia, no siendo
necesario el tiempo, sino que se realice las reacciones.
Concluimos que debido al tiempo corto que tenemos en el laboratorio, debemos venir
preparados; ya que este tipo de laboratorios es necesario ser práctico y eficaz durante el
laboratorio
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RECOMENDACIONES
La precipitación completa nos permite una buena separación de los cationes por
ello debe realizarse con cuidado, ya que un exceso o defecto de reactivo
precipitante dificultaría la realización de la práctica.
Colocar correctamente el papel filtro para que de esa forma este logre capturar
todo el precipitado que se ocasiono en la primera reacción.
Limpiar muy bien los tubos de ensayo antes de realizar las reacciones para que de
esa forma las impurezas que contienen en su interior los tubos no afecten o altere
las reacciones que se producirán en el laboratorio.
Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden
ser muy concentrados y causar lesiones a los estudiantes.
El uso de bata es obligatorio, deberá estar siempre cerrada y no ser utilizada fuera
del laboratorio.
Hay que familiarizarse con los elementos de seguridad disponibles y localizar las
salidas principales de emergencia.
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OBSERVACIONES
Notamos que para obtener una correcta precipitación de los cationes del grupo II
debemos trabajar en medio ácido.
Todos los sulfuros de subgrupo del Arsénico se disuelven en sulfuro de amonio,
con excepción del SnS, que para disolverse necesita del polisulfuro de amonio.
El arsénico es insoluble en los ácidos clorhídrico y sulfúrico diluídos; mientras que
se disuelve facilmente en ácido nítrico diluído, ácido nítrico concentrado o agua
regia.
Notamos que los sulfuros de antimonio se disuelven por calentamiento en HCl
concentrado; mientras que los sulfuros de arsénico precipitan (Ejm: As2S5). Los
cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman sulfuros insolubles
en ácidos diluidos.
El polisulfuro de amonio separa a los cationes que pertenecen al Subgrupo IIA y
aquellos cationes del Subgrupo II B en un precipitado (subgrupo II A) y una
solución (subgrupo II B).
Si no hay cationes del Grupo IIA en la muestra, el tratamento com polisulfuro de
amonio es naturalmente innecesario.
El sulfuro de mercurio es uno de los precipitados menos solubles conocidos, es
insoluble en agua, ácido nítrico caliente, hidróxidos alcalinos o sulfuro de amonio.
Es por esta razón que cuando se trabaja con el precipitado (II A) y se agrega el
HNO3 y se hierve el sulfuro de mercurio permanece como un precipitado de color
negro.
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CUESTIONARIO:
¿Qué rango de pH permite la precipitación total o completa de los cationes del
segundo grupo de cationes y en la experiencia realizada indique que inconvenientes
se tuvieron que evitar para obtener el resultado esperado?
Para que la precipitación de los cationes del grupo IV por el sulfuro de hidrogeno sea
completa se debe crear una concentración favorable de H+ aproximadamente 0.3M es
decir un pH = 5.
Debido a que nuestra solución estaba en medio acido se tuvo que corregir la acidez,
primero neutralizándolo, añadiendo gotas de NH4OH posteriormente se le añade HCl
dándole así la acidez óptima para que precipiten los cationes del IV grupo.
2) Trate sobre la separación de los cationes del Grupo II en subgrupos (IIA Y IIIB)
Los iones que conforman el Grupo II generan precipitados, al hacerlo reaccionan con
sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido.
Los cationes que integran el mismo son: mercurio (Hg 2+), cobre (Cu2+), bismuto
(Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsénico III y V (As3+y As5+) y
estaño II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el
subgrupo IIA que incluye los primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los
seis cationes restantes. Esta sub clasificación responde a la diferencia de solubilidad que
tienen ambos grupos en presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por
ser soluble en dicho reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.
3. ¿Qué precauciones se deben tener en cuenta al manipular el reactivo polisulfuro
de amonio y que inconvenientes se presentarían si se usara el reactivo sulfuro de
amonio? Justifique su respuesta.
El polisulfuro de amonio es un líquido transparente de
amarillo a rojo con un olor similar al de huevos podridos
o del amoníaco. Se utiliza como reactivo o insecticida.
Debemos tener cuidado de no inhalarlo porque puede
irritar la nariz, la garganta y el pulmón. Además, debemos
tener en cuenta que el polisulfuro de amonio puede
liberar sulfuro de hidrógeno. Evitar el contacto de la piel,
utilizando quipos de protección individual de materiales
que no puedan ser permeados ni degradados por esta
sustancia. En el caso del trabajo con amoniaco líquido
usar guantes de butilo y Viton. Y toda la ropa de
Polisulfuro de amonio
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protección (trajes, guantes, calzado) debe estar limpia y disponible. Por último, al
trabajar con líquido debemos usar una protección de gafas antiimpacto y
antisalpicadura con ventilación indirecta.
4. Si Ud. Se encontrase ante una especie mineral que contiene Bismuto (Bismutina
Bi2S3) como procedería?
Primero la muestra pasaría por un proceso de molienda para así obtener una muestra en
polvo, luego añadimos HNO3 6N y calentamos, dejamos que se enfríe y filtramos .A
solución filtrada le agregamos gotas de H2SO4 9N al calentar se observara
desprendimiento de humos blancos (Realizar esta operación es zona de extracción de
gases).Enfriamos la solución y la filtramos .A esta nueva solución filtrada le agregamos
NH4OH 15N y se podrá observar que precipita el Bi(OH)3
5) ¿Qué entiende por sulfatizar y por qué fue necesario llevar la identificación del
catión Pb++ hasta la emisión de abundantes humos blancos?
Los sulfatos inorgánicos son las sales del ácido sulfúrico. En la naturaleza se encuentran
en forma de yeso, o aljez, (sulfato de calcio dihidratado CaSO4 · 2 H2O), baritina (sulfato
de bario) o sulfato de sodio (Na2SO4). Por oxidación se forma de los sulfuros de muchos
elementos cuando estos entren en contacto con el oxígeno del aire.
Es necesario para poder liberar el agua del HNO3 según la siguiente reacción utilizando
cualquier compuesto del precipitado como Pb (NO3)2:
9. Si Ud. añade NaNO3 0.02N, ¿Cómo variaría la solubilidad del sulfato de plomo:
PbSO4 obtenido?
Al sulfato de plomo agregamos una sal (NaNO3) que no posee iones comunes. Sucede que
cuando PbSO4ac es atacado por los iones Na+ac y NO-3ac, estos fijan los iones Pb+2ac y
SO42-ac, formando de esta manera los electrolitos fuertes Pb (NO3)2ac y Na2SO4ac,
aumentando drásticamente la solubilidad y dicho de otra manera los factores de actividad
de los iones Pb+2ac y SO42-ac disminuyen.
Reacciones:
PbSO4(s) → PbSO4(ac)
PbSO4(ac) ↔ Pb+2ac y SO42-ac
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NaNO3ac + PbSO4(ac) ↔ Na2SO4ac + Pb (NO3)2ac
Inicio: ↑
Reacción ↓ ↓ ↑ ↑
Equilibrio ↑ ↑
Reacción 𝛼𝐶 𝛼𝐶 4𝛼𝐶
[𝐶𝑑+2 ][𝐶𝑁𝑎𝑐]4
Kd = [𝐶𝑑(𝐶𝑁)=
4]
Reacción 𝛽𝐶 4𝛽𝐶 𝛽𝐶
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Entonces: 𝛽𝐶 = 𝐶(1 − 𝛼)
𝛽 =1− 𝛼
De (1) y (2) en (3):
[𝛼5*44C4/1-𝛼 ][ 𝛽/(1-𝛽)5*44*C4]=1
Deducimos: Kf=1/Kd
Kf=7.14x1016
11) ¿Qué precauciones se debe tener cuando se manipula la disolución de KCN?
Los riesgos al manipular KCN son:
El KCN puede afectar al inhalarlo y podría absorberse a través de la piel.
El contacto puede producir graves irritaciones, quemaduras en la piel y los ojos
con la posibilidad de riesgo ocular.
Respirar KCN puede irritar la nariz, la garganta y los pulmones, causando
estornudos y tos.
La alta exposición puede causar dolor de cabeza, confusión, mareo, ansiedad,
latidos cardiacos fuertes e incluso pérdida de conocimiento y muerte.
La exposición de KCN puede causar hemorragia nasal, lesiones nasales y lesiones
en el hemograma.
La exposición repetida podría causar daño al sistema nervioso.
Dado los riesgos se debe de usar guantes y protector de cara así como también lentes al
momento de manipular KCN.
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1.
Precipitado sobrante:
HgS Solución:
Identificar: Sb. Sn
+ H2SO4
Precipitado sobrante:
Precipitado: Solución: Agregamos Bi(OH)3
NH4OH
PbSO4 Bi2(SO4)3, CuSO4, CdSO4
Precipitado: CdS
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ANEXOS
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