BROMATOLOGIA

Normas e regulamento dos laboratórios

Em todo local que desenvolvemos atividades acadêmicas de estudo e pesquisa, estamos expostos a
riscos de acidentes químicos, físicos e de contaminação. Por isso, é preciso estabelecer normas de bio-
segurança que devem ser rigorosamente obedecidas.

1) É indispensável o uso e guarda-pó ou jaleco durante as atividades nele desempenhadas.

2) Não mascar chicletes e não ingerir qualquer tipo de alimento.
3) Não fumar.
4) Utilizar somente os bancos próprios para sentar.
5) Os cabelos deverão permanecer sempre presos.
6) Não é permitido o uso de sandálias ou qualquer tipo de sapatos abertos ou com saltos.
7) Não é permitido o uso de bermudas, saias curtas e boné nos laboratórios.
8) Agir com seriedade e cautela evitando gestos bruscos que possam ocasionar acidentes.
9) Evitar falar em voz alta, para ter oportunidade de escutar as instruções que serão dadas pelos
professores durante o desenvolvimento da sua aula prática.
10) Não fazer uso de fogo que possa colocar em risco a segurança.
11) Evitar trabalhar com materiais inflamáveis como: álcool, éter, acetona e corantes para
microscopia perto do bico de Bunsen aceso.
12) É necessário a distribuição prévia dos roteiros com os conhecimentos básicos dos métodos e
procedimentos da aula prática, para prevenir acidentes.
13) Verificar as condições de segurança do laboratório a ser utilizado, antes do início de cada aula.
14) Solicitar os materiais para trabalhos de pesquisa somente através do professor responsável pela
disciplina.
15) Manter em boas condições o material utilizado nas aulas práticas (microscópio, vidrarias e outras
aparelhagens).
16) No surgimento de dificuldades para a manipulação adequada de algum aparelho, contatar
imediatamente o professor ou o técnico de laboratório, afim de evitar danos ao material.
17) O manuseio do material deve ser exclusivo de alunos, professores e técnicos diretamente ligados
aos cursos afins.
18) Em casos de acidentes de incêndio, desligue imediatamente o bico de Bunsen e abandone o
laboratório. Não corra!
19) É proibido o uso de telefone celular.
20) Não é permitido tirar fotografias, salvo para fins científicos.
21) O espaço físico de trabalho deve ser destinado apenas para a execução da prática, e o material
escolar deve ser deixado em local previamente estabelecido.
22) O espaço físico dos laboratórios é exclusivo para acadêmicos, docentes e funcionários dos cursos
afins.
23) Todo o material utilizado em horário livre de estudo será relacionado pelo funcionário
responsável do laboratório, não esqueça de conferir.
 I – LEITE E DERIVADOS
1) ACIDEZ
MATERIAL – Béquer de 100ml Leite de vaca integral
Bureta de 25ml Pipeta de 10ml
REAGENTES – Solução de NaOH – 0,1N
Solução alcoólica de fenolftaleína
PROCEDIMENTOS – Transferir, com o auxílio de uma pipeta, 10ml da amostra para um
béquer de 100ml. Não se deve esquecer de rinsar a pipeta com o leite.
Adicione 2 gotas de fenolftaleína e titule a mistura com solução padro-
nizada de NaOH – 0,1N até o aparecimento de uma tênue coloração
rósea.
CÁLCULOS – Acidez = V. F. 10
A
ONDE: V = Volume da solução de NaOH – 0,1N gasto na titulação
F = Fator de correção do NaOH
A = Volume da amostra

2) UMIDADE DO LEITE EM PÓ
MATERIAL – Balança analítica Placa de Petri
Dessecador Leite em pó
Estufa a 90-95°C
PROCEDIMENTOS – Em uma placa de Petri (previamente pesada e tarada), pese 5g da
amostra. Aqueça o conjunto, em estufa, a cerca de 95°C por 1 hora,
deixando esfriar em dessecador e pese-o mais uma vez. Repita o
procedimento até obter um resultado constante.
CÁLCULOS – % Umidade = (mi – mf) . 100
mi
ONDE: mi = Massa da amostra inicial
mf = Massa da amostra após desidratação

3) DETERMINAÇÃO DE ÁGUA OXIGENADA

MATERIAL – Tubos de ensaio graduados de 20ml
Leite de vaca tipo “longa vida”
REAGENTES – Leite cru
Solução de guaiacol a 1%
PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um tubo de ensaio graduado de 20ml.
 Adicione 2ml de solução de guaiacol a 1% e 2ml de leite cru. O apareci-
mento de uma cor salmão indicará a presença de água oxigenada.

4) DETERMINAÇÃO DE FORMALDEÍDO
MATERIAL – Proveta graduada de 10ml
Tubos de ensaio de 20ml
Leite de vaca tipo “longa vida”
REAGENTES – Solução de floroglucina a 1%
Solução de NaOH a 10%
PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um tubo de ensaio de 20ml. Adicione
1ml de solução de floroglucina a 1% e 2ml de solução de NaOH a 10%.
Agite e observe. O aparecimento de uma coloração salmão indicará a
presença de formaldeído.

5) DETERMINAÇÃO DE URINA
MATERIAL – 2 Béquer de 20ml 2 Tubos de ensaio graduados de 20ml
Pipeta de 1, 10 e 20ml Leite de vaca cru e tipo “longa vida”
REAGENTES – Ácido clorídrico
Ácido nítrico
Álcool absoluto
PROCEDIMENTOS – Transferir 5ml da amostra para um tubo de ensaio graduado de 20ml.
Adicione 5ml de ácido clorídrico, 5ml de álcool absoluto e 0,5ml de
ácido nítrico. Em presença de urina, haverá o aparecimento de uma
coloração rosa-violácea.

6) PEROXIDASE
MATERIAL – 2 Tubos de ensaio de 20ml
Leite de vaca cru e tipo “longa vida”
REAGENTES – Água oxigenada de 10 e 20 volumes
Solução de guaiacol incolor a 1%
PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um tubo de ensaio de 20ml. Adicione
2ml de solução de guaiacol e 2 a 3 gotas de água oxigenada, agitando em
seguida. O aparecimento de uma coloração salmão indica que o leite
não foi aquecido além de 75°C.

7) CINZAS
 MATERIAL – Balança analítica Pinça
Cápsula de porcelana de 100ml Tela de amianto
Dessecador Tripé
Mufla de aquecimento a 550°C Leite de vaca tipo “longa vida”
PROCEDIMENTOS – Transferir, com o auxílio de uma pipeta, 20ml da amostra para uma
cápsula de porcelana de 100ml previamente pesada e tarada. Evapore
40ml de leite em estufa a 60°C, depois incinere em uma mufla a 550°C
por cerca de 1h (as cinzas deverão estar brancas. Deixe que esfrie em
um dessecador, pese e repita a operação até obter peso constante.
CÁLCULOS – % Cinzas = mcinzas . 100
A
ONDE: mcinzas = Massa em gramas de cinzas
A = Volume da amostra em mililitros

8) AÇÚCARES REDUTORES EM LACTOSE

A quantificação baseia-se na redução (ganho de elétrons) dos íons cúpricos a cuprosos pela lactose
em meio alcalino a quente. A alcalinização do meio é conseguida pelo hidróxido de sódio adicionado
de agente complexante – no caso, o sal de Rochelle (tartarato de sódio e potássio), que impede o
consumo de cobre para a formação de hidróxido cúprico.
MATERIAL – Balão volumétrico de 500ml Papel de filtro
Balão de titulação 1 Pipeta de 25ml e 2 de 10ml
Bureta de 25ml Proveta graduada de 10ml e 500ml
Erlenmeyer Tela de amianto
Funil Tripé
REAGENTES –Solução de Hidróxido de sódio – 0,5N
Solução de sulfato cúprico – 6,925%
Soluções de Fehling tituladas
Leite de vaca tipo “longa vida”
PROCEDIMENTOS – Transferir, com o auxílio de uma pipeta, 25ml da amostra para um
balão volumétrico de 500ml. Adicione 400mlde água destilada, 8,8ml de
uma solução de NaOH – 0,5N e 10ml de solução de CuSO4 a 6,925%.
Agite e complete o volume com água destilada, agitando mais uma vez.
Deixe sedimentar e filtre em papel de filtro seco. Receba o filtrado em
um erlenmeyer limpo e seco. Transfira o filtrado para uma bureta de
25ml. Pipetar 10ml das soluções de Fehling para um balão de titulação
e adicione 40ml de água. Aqueça a solução até a ebulição. Adicione,
gota a gota a solução da bureta sobre a solução do balão em ebulição,
agitando sempre, até que esta passe de azul a incolor, observando a
formação de um precipitado avermelhado.
CÁLCULOS – %p/v Glicídios redutores em lactose = a . 50000
V.L
ONDE: a = Massa da lactose que corresponde a 10ml das soluções de Fehling
 (± 0.068 – título das sol. de Fehling)
L = Volume da amostra
V = Volume da solução gasto na titulação

9) GORDURA EM LEITE EM PÓ
(MÉTODO BLIGH & DYER)
MATERIAL – Agitador para erlenmeyer Estufa a 100°C
Balança analítica Funil
Bécher de 50ml Papel de filtro
3 Buretas de 25ml Pêra
Dessecador Pipeta de 25ml
Erlenmeyer de 250ml com tampa Pipeta de 10ml
Espátula Tubo de ensaio com tampa de rosca (30ml)
REAGENTES – Clorofórmio Leite de vaca em pó
Metanol Sulfato de sódio anidro
PROCEDIMENTOS – Pesar 5g de leite em pó em um erlenmeyer provido de tampa, adicionar
10ml de clorofórmio, 20ml de metanol e 8ml de água destilada,
fechando imediatamente o erlenmeyer. Agitar manualmente e submeter
ao agita-dor por cerca de 30min. Adicionar mais 10ml e clorofórmio,
tampar e agitar novamente. Deixar em repouso por 10 min. Ou até a
separação das fases. Retirar, com auxílio de uma pipeta e pêra, uma
alíquota de 10ml da fração inferior e colocá-la num tubo de ensaio
contendo 1g de sulfato de sódio anidro. Tampar o tubo e agitar
vigorosamente, filtrando rapidamente num funil pequeno para outro
tubo de ensaio. A solução deve estar límpida. Pipetar 5ml do filtrado
em um bécher de 50ml previamente pesado e tarado. Colocar o bécher
numa estufa a 50°C até a evaporação do excesso de solvente, deixando o
bécher numa estufa a 100°C por 1h. Deixe esfriar em dessecador e pese.
CÁLCULOS – % Lipídeo = (m1 – m2) . 100
A
ONDE: m1 = Massa do bécher + gordura
m2 = Massa do bécher
A = Massa da amostra

10) SÓLIDOS TOTAIS

MATERIAL – Balança analítica Leite de vaca
Dessecador Placa de Petri
Estufa a 105°C Pipeta de 10ml
PROCEDIMENTOS – Em uma placa de Petri, previamente pesada e tarada, pipete 5ml da
amostra. Coloque em estufa a 50°C por cerca de 30 min. para evaporar
 o excesso de água. Após a evaporação, deixe em estufa por cerca de 1h a
105°C. Deixe esfriar em dessecador e pese. Repita todo o procedimento
até obter massa constante.
CÁLCULOS – % Sólidos totais = (m1 – m2) . 100
V
ONDE: m1 = Massa da placa de Petri + amostra
m2 = Massa da placa de Petri
V = Volume da amostra
 II – CARNE E PESCADO
1) GÁS SULFÍDRICO
O ensaio fundamenta-se na decomposição dos gases sulfurados com liberação de enxofre, que em
meio ácido transforma-se em gás sulfídrico e combinado com acetato de chumbo produz sulfeto de
chumbo, que escurece o papel de filtro.

MATERIAL – Balança analítica Erlenmeyer

Banho-Maria Espátula
Carne em conserva Papel de filtro
REAGENTES – Solução de acetato de chumbo acética
(solução de acetato de chumbo + ácido acético glacial)
PROCEDIMENTOS – Pesar 5g da amostra em um erlenmeyer, fechando-o em seguida com
um pedaço duplo de papel e filtro previamente embebido com solução
acé-tica de acetato de chumbo. Colocar o erlenmeyer em banho-maria
de modo que o fundo fique a 3cm do nível da água e aqueça por 10min.
o aparecimento de uma mancha escura no papel de filtro evidenciará a
presença de gás sulfídrico.

2) AMONÍACO
A primeira etapa da decomposição da carne caracteriza-se pela presença do amoníaco que, ao
encontrar-se com os íons cloreto do reagente de Éber produz fumaças brancas de cloreto de amônio
(NH4Cl).

MATERIAL – Arame de 20cm de comprimento 2 tubos de ensaio de 25ml

Balão volumétrico de 250ml Sardinha em lata
Carne em conserva Suporte para tubo de ensaio
Proveta de 50ml
REAGENTES – Reagente de Éber (50ml e HCl + 150ml de etanol + 50ml de éter)
PROCEDIMENTOS – Transferir 5ml do reagente de Éber para um tubo de ensaio. Fixe um
pedaço da amostra na extremidade do arame e introduza no tubo de
ensaio, de modo que toque nas paredes do mesmo e nem no reagente. O
aparecimento de fumaças brancas de NH4Cl indicará que o produto
está em início de decomposição.

3) RANCIDEZ
MATERIAL – Balança analítica Pipeta de 10 e 20ml
Erlenmeyer de 50ml provido de tampa Sardinha em lata
REAGENTES – Ácido clorídrico
Solução de floroglucina a 0,1% em éter.
PROCEDIMENTOS – Pese 5g da amostra em um erlenmeyer provido de tampa, pipete 5ml de
ácido clorídrico e agite por 30 segundos. Pipete 5ml de floroglucina a
0,1% e agite por mais 30 segundos e deixe em repouso a 10min. na
presença de substância rançosa, a camada inferior apresentará uma
coloração rósea ou vermelha.

4) CINZAS
MATERIAL – Balança analítica Espátula
Cadinho de porcelana de 50ml Estufa a 105°C
Carne em conserva Mufla a 550°C
Dessecador
PROCEDIMENTOS – Pese 2g da amostra num cadinho previamente pesado e tarado. Seque a
amostra em estufa por 30min., carbonize e incinere em mufla a 550°,
deixando esfriar em dessecador até temperatura ambiente e pese nova-
mente. Repita o procedimento até obter uma massa constante.
CÁLCULOS – % Cinzas = mcinzas . 100
m
ONDE: mcinzas = Massa de cinzas
m = Massa da amostra

5) NITRATO
MATERIAL – Balança analítica Papel de filtro
Bastão de vidro Pipeta graduada de 1 e 5ml
Bécher de 250ml Proveta graduada de 50ml
Carne em conserva Tubo de ensaio
Funil
REAGENTES – Ácido sulfúrico Solução saturada de cloreto ferroso
Água destilada quente
PROCEDIMENTOS – Pese 5g da amostra e adicione cerca de 25ml de água destilada quente,
misturando bem e filtrando em seguida. Transfira 2ml do filtrado para
o tubo de ensaio, adicione 4ml de H2SO4 e deixe esfriar. Adicione 5
gotas de solução saturada de FeCl2 pelas paredes do tubo
cuidadosamente, evitando que os dois líquidos se misturem. Em
presença de nitratos, forma-se de um anel marrom na superfície de
contato das duas soluções.

6) NITRITO
MATERIAL – Balança analítica Papel de filtro
Bastão de vidro 2 Pipetas graduadas de 1ml
Bécher de 250ml Pipeta de 5ml
Carne em conserva Proveta graduada de 50ml
 Funil Tubo de ensaio
REAGENTES – Solução de ácido sulfanílico (0,5g de ácido sulfanílico + 150ml de ácido
acético)
Solução de cloridrato de alfanaftilamina (0,4g de cloridrato de
alfanaftilamina + 150ml de ácido acético 20%, aquecendo até dissolver)
PROCEDIMENTOS – Pesar 5g da amostra e adicione 25ml de água destilada, misturando
bem e filtrando em seguida. Transfira 2ml do filtrado para um tubo de
ensaio e adicione 4 gotas de cada uma das soluções reagentes. Uma
coloração rósea indicará a presença de nitritos.
 III – ÓLEOS E GORDURAS
1) ACIDEZ
MATERIAL – Bureta de 25ml Óleo de soja virgem
2 Erlenmeyer de 125ml 2 Pipetas de 5ml
Óleo de soja usado Proveta de 50ml
REAGENTES – Solução de éter-álcool etílico (2:1) neutra
Solução d fenolftaleína
Solução de NaOH – 0,1N
PROCEDIMENTOS – Transferir 2 g da amostra para um erlenmeyer, adicione 25ml e solução
éter-álcool e agite. Adicione 2 gotas de solução de fenolftaleína e titule
com solução de NaOH – 0,1N até o aparecimento de uma leve coloração
rósea permanente. Faça o ensaios com amostras de óleo de soja virgem e
com óleo de soja depois de usado e compare os resultados

2) ÍNDICE DE SAPONIFICAÇÃO
É o número de miligramas de KOH necessários para saponificar um grama de gordura. Quanto
maior o índice de saponificação, mais base será consumida, é portanto uma gordura que se presta
para a fabricação de sabão.

MATERIAL – Balança analítica Manta de aquecimento

2 Balão de fundo redondo Manteiga
Bureta de 25ml Pipeta graduada de 1ml
Condensador de refluxo Pipeta volumétrica de 20ml
Espátula
REAGENTES – Ácido clorídrico – 0,5N
Fenolftaleína
Solução alcoólica e hidróxido de potássio a 4%
PROCEDIMENTOS – Pesar 2g da amostra em um balão de fundo redondo e adicione 20ml de
solução alcoólica de KOH a 4%, com o auxílio de uma pipeta de 20ml.
Adapte o balão ao condensador de refluxo e deixe refluxar por 30min.
resfrie a solução um pouco, adicione 2 gotas de fenolftaleína e titule o
KOH excedente com a solução de HCl – 0,5N até que a coloração rósea
desapareça com uma gota de excesso. Transfira 20ml da solução de
KOH para outro balão e fundo redondo e refaça todo o procedimento só
que sem a amostra. A diferença de volume da solução de HCl das duas
titulações equivalerá à massa de KOH gasto na saponificação.

CÁLCULOS – Índice de Saponificação = V . f . 28

m
ONDE: V = Diferença de volume de HCl gasto na titulação
 f = Fator de correção do HCl
m = Massa da amostra

3) ÍNDICE DE IODO (MÉTODO DE HÜBL)

MATERIAL – Balança analítica Espátula
4 Buretas de 25ml Óleo de soja
Condensador de refluxo Pipeta de 5ml
2 Erlenmeyer de 250ml provido de tampa Proveta de 100ml
REAGENTES – Clorofórmio Solução de iodo
Solução de goma de amido a 0,5% [sol. alcoólica de I2 a 5% + sol. alcoólica de
Solução de KI a 15% HgCl2 a 6% (1:1), preparada 12h antes]
Solução de Na2S2O3 – 0,1N
PROCEDIMENTOS – Pesar 0,25g da amostra em erlenmeyer, adicionar 10ml de clorofórmio e
20 ml de solução de iodo. Deixe em repouso por 2h, ao abrigo da luz e
agite ocasionalmente. Adicione 10ml de solução de KI a 15%, 100ml de
água e titule o iodo excedente com solução-padrão de tiossulfato de
sódio 0,1N. Quando a solução apresentar uma coloração amarelo-clara,
adicione 1ml de solução de goma de amido como indicador e continue a
titulação até o desaparecimento da coloração azul. Em outro erlen-
meyer, transfira 10ml de clorofórmio e 20ml de solução de iodo e deixe
em repouso por 2h. Adicione 10ml da solução de iodeto de potássio e
100ml de água e refaça a titulação descrita anteriormente. A diferença
entre os volumes de tiossulfato gastos equivalerá à quantidade de iodo
absorvida pelo óleo.
CÁLCULOS – Índice de Iodo = V . f . 1,27
m
ONDE: V = Diferença de volume de Na2S2O3 gasto na
titulação
f = Fator de correção do Na2S2O3
m = Massa da amostra

4) RANCIDEZ
MATERIAL – Erlenmeyer de 50ml provido de tampa Pipetas graduadas de 5 e 25ml
Óleo de soja Proveta graduada de 10ml
REAGENTES – Ácido clorídrico
Solução de floroglucina a 0,1% em éter
PROCEDIMENTOS – Transferir 5ml da amostra para o erlenmeyer, adicione 5ml de ácido
clorídrico e agite por 30 segundos. Adicione 5ml de solução de floro-
glucina, agite novamente por uns 30 segundos e deixe em repouso por
10min. na presença de substâncias rançosas, a camada inferior
apresentará uma coloração rósea avermelhada.
5) UMIDADE
MATERIAL – Balança analítica Estufa a 95°C
Dessecador Margarina
Espátula Placa de Petri
PROCEDIMENTOS – Pesar 5g da amostra numa placa de Petri, previamente pesada e tarada
e aqueça em estufa a 95°C por 3h. Deixe esfriar em dessecador e pese
novamente. Repita o procedimento até obter uma massa constante.
CÁLCULOS – % Umidade = (mi – mf) . 100
mi
ONDE: mi = Massa da amostra inicial
mf = Massa da amostra após desidratação
 IV – CEREAIS E AMILÁCEOS
1) CINZAS
MATERIAL – Balança analítica Mufla de aquecimento a 550°C
Cadinho de porcelana de 50ml Arroz moído
Dessecador
PROCEDIMENTOS – Pesar 5g da amostra em um cadinho de porcelana de 50ml previamente
pesado e tarado. Carbonize e incinere em uma mufla a 550°C por cerca
de 1h (as cinzas deverão estar brancas). Deixe que esfrie em um
dessecador, pese e repita a operação até obter massa constante.
CÁLCULOS – % Cinzas = mcinzas . 100
A
ONDE: mcinzas = Massa em gramas de cinzas
A = Massa da amostra

2) UMIDADE
MATERIAL – Balança analítica Estufa a 130°C
Dessecador Farinha de trigo
Espátula Placa de Petri
PROCEDIMENTOS – Pesar 2g da amostra numa placa de Petri, previamente pesada e tarada
e aqueça em estufa a 130°C por 1h. Deixe esfriar em dessecador e pese
novamente. Repita o procedimento até obter uma massa constante. A
operação pode ser realizada em uma estufa a 105°C por 5h.
CÁLCULOS – % Umidade = (mi – mf) . 100
mi
ONDE: mi = Massa da amostra inicial
mf = Massa da amostra após desidratação

3) GLÚTEN
MATERIAL – Balança analítica Farinha de trigo
2 Bécher de 100ml Peneira de malha
Dessecador Pipeta graduada de 1ml
Espátula Proveta de 50ml
Estufa a 105°C Vidro de relógio
REAGENTES – Solução aquosa de cloreto de sódio a 5%
Solução aquosa de iodo saturada

PROCEDIMENTOS – Pesar 20g da amostra num bécher, adicione 10ml de solução de NaCl a
5%, misture com o auxílio de uma espátula até obter uma massa
 aglome-rada compacta e deixe em repouso por 30min. Transfira a
massa para outro bécher e adicione água destilada até cobri-a. Deixe em
repouso por 30min e lave o aglomerado sob água corrente por cima de
uma peneira, apertando e amassando levemente com os dedos. Continue
a lavar até que a água corra clara e não tome coloração azul em
presença de solução de iodo. Reúne à massa, os fragmentos que tenham
caído da peneira e deixe a massa na peneira na água corrente por 30
min. Trans-fira a massa para um vidro de relógio previamente pesado e
tarado, corte o glúten em fatias e coloque na estufa a 105°C por 5h.
Resfrie em dessecador e pese. Repita a operação até obter massa
constante.
CÁLCULOS – % Glúten = (mi – mf) . 100
mi
ONDE: mi = Massa da amostra inicial
mf = Massa da amostra após aquecimento

4) BRANQUEADORES
MATERIAL – Balança analítica Farinha de trigo
Dessecador Funil
2 Erlenmeyer de 250 provido de tampa Papel de filtro
Espátula Proveta de 100ml
REAGENTES – Éter de petróleo
PROCEDIMENTOS – Pesar 20g da amostra num erlenmeyer, adicione 100ml de éter de
petróleo e tampe. Agite vigorosamente por 5min. e deixe em repouso
por 16h. Agite levemente até a farinha depositada se desprender do
fundo e filtre. A obtenção de um filtrado incolor indicará um
tratamento prévio com branqueadores. Farinhas não tratadas com
branqueadores fornece-rão um filtrado de coloração amarela.

5) PODER DIASTÁSICO
MATERIAL – Balança analítica Espátula
2 Bureta de 50ml Funil
Banho-Maria a 30°C Papel de filtro Whatman n° 4
Dessecador 4 Pipeta de 5ml
2 Erlenmeyer de 100 proveta de 25ml
Erlenmeyer de 125ml tubo de ensaio de 50ml

REAGENTES – Ácido sulfúrico a 10% Solução-tampão (3ml de ácido

Goma de amido acético glacial + 4,1g de CH3COONa
Solução de tungstato de sódio a 12% anidro + água até completar 100ml)
Solução de tiossulfato de sódio – 0,05N Solução alcalina de ferricianeto de
Solução de ácido acético (200ml de potássio (16,5g de K3[Fe(CN)6] + 22g
 CH3COOH + 70g de KCl + 20g de de carbonato de sódio anidro + água
ZnSO4.7H2O + água até 1 litro) até completar 1 litro, titulando com
Solução de KI a 50% (100ml de sol. de solução de Na2S2O3 – 0,05N)
KI a 50% + sol. de NaOH a 50%)
PROCEDIMENTOS – Pesar 5g da amostra em erlenmeyer de 100ml, adicione 46ml de
solução-tampão e aqueça em banho-maria a 30°C por 1h agitando o
frasco a cada 15min. Remova o erlenmeyer do banho e transfira para
ele 2ml da solução de H2SO4 a 10%, agitando em seguida. Transfira 2ml
de solução de tungstato e sódio a 12% e deixe em repouso por 2
minutos. Filtre em papel de filtro, desprezando as 10 primeiras gotas do
filtrado, recebendo o filtrado em um erlenmeyer seco. Transfira 5ml do
filtrado para um tubo de ensaio, junto com 10ml (exatos) de solução
alcalina de K3[Fe(CN)6] – 0,05N. Mergulhe o tubo de ensaio em banho-
maria fer-vente de modo que o nível da solução fique 4cm abaixo da
superfície da água em ebulição, durante 20min. Esfrie o tubo em água
corrente, transfira para o erlenmeyer de 125ml e lave o tubo de ensaio
com 25ml de ácido acético. Adicione 1ml da solução de KI e 2ml da
solução de goma de amido, agitando em seguida. Titule com solução de
tiossulfato de sódio – 0,05N até o desaparecimento da coloração azul.
CÁLCULOS – Poder diastásico = V . 1,6 . 20
ONDE: V = Diferença entre o volume da solução de K3[Fe(CN)6] – 0,05N
adicionado e o volume de Na2S2O3 – 0,05N gasto na titulação

6) FIBRA POR DETERGENTE ÁCIDO

MATERIAL – Arroz integral finamente moído Erlenmeyer de 150ml
Balança analítica Espátula
Cadinho de vidro sinterizado de 50ml Estufa a 100°C
Condensador para refluxo Proveta de 100ml
Dessecador Sistema de vácuo
REAGENTES – Acetona
Solução detergente ácido
(20g de brometo de cetil trimetilamonio + H2SO4 – 1N até completar 1 litro)
PROCEDIMENTOS – Pesar 1g da amostra em erlenmeyer de 100ml, adicionar 100ml de
solução de detergente ácido e coloque para refluxar por 60min. Termi-
nado o refluxo, agitar o frasco e filtrar em cadinho, previamente pesado
e tarado, sob vácuo. Após filtrar todo o conteúdo do erlenmeyer, adici-
one água a 100°C até 2/3 do cadinho e, em seguida, lave duas vezes com
acetona até que não seja removida mais nenhuma coloração da amostra.
Seque a acetona sob vácuo e seque o cadinho com a fibra por 3h em
estufa a 100°C. Deixe esfriar em dessecador e pese.
CÁLCULOS – % Fibra = (massa do cadinho + fibra) – (massa do cadinho vazio) . 100
massa da amostra
7) FIBRA BRUTA
MATERIAL – Arroz integral finamente moído Espátula
Balança analítica Estufa a 100°C
Cadinho de Gooch (G4) 2 Pipeta graduada de 10ml
Condensador para refluxo Placa de aquecimento
Dessecador Sistema de vácuo
Erlenmeyer de 150ml
REAGENTES – Ácido acético a 70%
Ácido nítrico
Ácido tricloroacético
PROCEDIMENTOS – Pesar 2g da amostra em um erlenmeyer, transfira 7ml de ácido acético e
adicione 2g de ácido tricloroacético. Transfira 5ml de HNO3 concen-
trado e coloque para refluxar, marcando 30min., após entrar em ebuli-
ção. Retire o erlenmeyer, agite e filtre a amostra ainda quente (90°C)
até sumir o cheiro de ácido acético. Deixe filtrar a água sob o vácuo,
retire o cadinho e seque-o em estufa a 100°C por 3h. Resfrie em
dessecador e pese.
CÁLCULOS – % Fibra = (massa do cadinho + fibra) – (massa do cadinho vazio) . 100
massa da amostra
 V – MEL E AÇUCARADOS
1) ACIDEZ EM ÁCIDO FÓRMICO NO MEL
MATERIAL – Balança analítica Espátula
Bureta de 25ml Mel
Erlenmeyer de 250ml Proveta e 50ml
REAGENTES – Fenolftaleína
Solução-padrão de NaOH – 0,01N
PROCEDIMENTOS – Pesar 2g da amostra em um erlenmeyer, adicione 50ml de água desti-
lada e junte 2 gotas de fenolftaleína, agitando em seguida. Titule com
solução de NaOH – 0,01N, até aparecer um tênue coloração rósea.
CÁLCULOS – % Ácido fórmico = V . f . 0,046
A
ONDE: V = Volume da solução de NaOH gasto na titulação
f = Fator de correção do NaOH
A = Massa da amostra

2) REAÇÃO E LUND (ADULTERAÇÃO DO MEL)

MATERIAL – Balança analítica Mel
Erlenmeyer de 50ml provido de tampa Pipeta de 5ml
Espátula Proveta de 25ml
REAGENTES – Solução ácido tânico 0,5%
PROCEDIMENTOS – Pesar 2g da amostra num erlenmeyer, adicione 20ml de água destilada e
5ml de solução de ácido tânico. Adicione água até completar 40ml, agite
e deixe em repouso por 24h. Na presença de mel puro, ocorre a
formação de um depósito de 0,6 a 3ml. Na presença de mel adulterado
não haverá a formação de depósito ou ele será desprezível.

3) FERMENTO DIASTÁSICO EM MEL

MATERIAL – Banho-Maria a 45°C Pipeta de 10ml
Mel 2 Proveta de 50ml
2 Pipeta de 1ml 2 Tubos e ensaio de 50ml
REAGENTES – Solução de iodo Solução de amido
(1g de iodo + 2g de KI + água até completar 300ml)

PROCEDIMENTOS – Meça 10ml da amostra em uma proveta, adicione 20ml de água previa-
mente fervida e resfriada, misture bem e transfira 10ml da solução
obtida em cada tubo e ensaio. Em cada tubo de ensaio, adicione 1ml da
solução de amido em cada tubo, agite e mergulhe um dos tubos em
 banho-maria a 45°C por 1h. Retire do banho, adicione 1ml de solução
de iodo nos dois tubos e compare as colorações obtidas. Na presença de
fermentos diastásicos (mel não aquecido acima de 45°C) aparecerá uma
coloração verde-oliva ou castanha. Em ausência de fermentos
diastásicos (mel adulterado ou mel aquecido acima de 45°C) aparecerá
uma colora-ção azul.

4) REAÇÃO DE FIEHE
(DET. DE AÇÚCAR INVERTIDO NO MEL)
MATERIAL – Erlenmeyer de 50ml provido de tampa Pipeta de 2ml
Mel 2 Proveta de 10 ml
Pipeta de 1ml Tubo de ensaio
REAGENTES – Éter etílico P. A. Solução clorídrica de resorcina
(1g de resorcina + 100ml de HCl)
PROCEDIMENTOS – Transferir 5ml da amostra para um erlenmeyer, junto com 5ml de água
destilada e misture bem. Adicione 5ml de éter etílico e agite, deixando
em repouso depois até a separação das camadas (a camada etérea deve
estar clara). Transfira 2ml da solução etérea para um tubo de ensaio,
junte 2 gotas da solução de resorcina e agite. Na presença de açúcar
invertido aparecerá uma coloração vermelho cereja dentro de 5 a
10min.

5) SUBSTÂNCIAS INSOLÚVEIS EM
ÁGUA NO AÇÚCAR REFINADO
MATERIAL – Açúcar Estufa a 105°C
Balança analítica Funil de vidro
Bécher de 2000ml Papel de filtro
Dessecador
PROCEDIMENTOS – Dissolva 500g da amostra em 900ml de água destilada quente, filtre em
papel e filtre previamente pesado e tarado e lave com 500ml de água
quente. Seque o papel de filtro em estufa a 105°C, deixe esfriar em
dessecador e pese. Repita o procedimento até obter massa constante. A
quantidade de matérias insolúveis em água presente nos açúcares deve
ser inferior 0,25mg/100g de amostra.
CÁLCULOS – % S. I. = Massa das substâncias Insolúveis . 100
Massa da amostra

VI – ÁGUA, BEBIDAS ALCOÓLICAS

 E NÃO-ALCOÓLICAS
1) ACIDEZ TITULÁVEL EM REFRIGERANTE
MATERIAL – Bureta de 50ml Proveta e 100ml
Erlenmeyer de 300ml Refrigerantes diversos
Pipeta e 10ml
REAGENTES – Fenolftaleína
Solução-padrão de NaOH – 0,1N
PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um erlenmeyer, adicione 100ml de
água destilada e agite durante 15min. para retirar o gás carbônico. Adi-
cione 2 gotas de fenolftaleína e titule com solução de NaOH – 0,1N até o
aparecimento de uma tênue coloração rósea persistente. Repita o
procedimento com várias marcas de refrigerantes e compare os
resultados
CÁLCULOS – % Acidez em solução normal (v/v)= V . f . 10
A
ONDE: V = Volume da solução de NaOH gasto na titulação
f = Fator de correção do NaOH
A = Volume da amostra

2) RESÍDUO SECO DE REFRIGERANTE

MATERIAL – Banho-maria Estufa a 105°C
Cadinho de porcelana Pipeta e 10ml
Dessecador Refrigerantes diversos
PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um cadinho, previamente aquecido a
105°C, esfriado em dessecador, pesado e tarado. Evapore a amostra em
banho-maria por 3h, aqueça em estufa a 105°C por 2h e deixe esfriar
em dessecador. Pese o conjunto e repita a operação até massa
constante.
CÁLCULOS – % Resíduo seco (p/v)= m1 . 10
V
ONDE: m1 = massa do resíduo seco
V = Volume da amostra
3) RESÍDUO SECO DE CERVEJA
MATERIAL – Banho-maria Dessecador
Cadinho de porcelana Estufa a 100°C
Cerveja Pipeta e 10ml
PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um cadinho, previamente aquecido a
100 por 1h°C, esfriado em dessecador, pesado e tarado. Aqueça a amos-
tra em banho-maria até a secagem, aqueça em estufa a 100°C por 2h e
deixe esfriar em dessecador. Pese o conjunto e repita a operação até
massa constante.
CÁLCULOS – % Resíduo seco (p/v)= m1 . 10
V
ONDE: m1 = massa do resíduo seco
V = Volume da amostra

4) ACIDEZ TOTAL DE CERVEJA

MATERIAL – Banho-maria Dessecador
Cadinho de porcelana Estufa a 100°C
Cerveja Pipeta e 10ml
PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um cadinho, previamente aquecido a
100°C por 1h, esfriado em dessecador, pesado e tarado. Aqueça a amos-
tra em banho-maria até a secagem, aqueça em estufa a 100°C por 2h e
deixe esfriar em dessecador. Pese o conjunto e repita a operação até
massa constante.
CÁLCULOS – % Resíduo seco (p/v)= m1 . 10
V
ONDE: m1 = massa do resíduo seco
V = Volume da amostra

5) RESÍDUO SECO DE VINHO

MATERIAL – Banho-maria Dessecador Pipeta e 10ml
Cadinho de porcelana Estufa a 105°C Vinho tinto
PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um cadinho previamente aquecido a
105°C por 1h, esfriado em dessecador, pesado e tarado. Evapore a
amos-tra em banho-maria até a secagem, aqueça em estufa a 105°C por
2h e deixe esfriar em dessecador. Pese o conjunto e repita a operação
até massa constante.
CÁLCULOS – % Resíduo seco (p/v) = m1 . 10 ONDE: M1 = Massa do resíduo seco
V V = Volume da amostra
6) ACIDEZ TOTAL DE VINHO
MATERIAL – Bureta de 50ml Proveta de 100ml
Erlenmeyer de 300ml Vinho tinto
Pipeta e 10ml
REAGENTES – Fenolftaleína
Solução-padrão de NaOH – 0,1N
PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para um erlenmeyer, adicione 20ml de
água destilada junto com gotas de fenolftaleína. Titule com a solução
de NaOH – 0,1N até o aparecimento de uma coloração roxo-violeta.
CÁLCULOS – % Acidez em solução normal = V . f . 10
A
ONDE: V = Volume de NaOH gasto
f = Fator de correção de NaOH
A = Volume da amostra

7) RESÍDUO SECO A 180°C DE ÁGUA MINERAL

MATERIAL – Água mineral Estufa a 180°C
Banho-maria Mufla a 550°C
Cadinho e porcelana Proveta de 100ml
Dessecador Vinho tinto
PROCEDIMENTOS – Transferir 100ml da amostra para um cadinho, previamente aquecido
em mufla 550°C por 1h, deixado em dessecador para esfriar, pesado e
tarado. Evapore a amostra em banho-maria até a secagem, aqueça em
estufa a 180°C por 2h, deixe esfriar em dessecador e pese o conjunto.
Repita a operação até obter massa constante.
CÁLCULOS – Resíduo seco a 180°C (mg/l) = m . 1000
A
ONDE: m = Massa de resíduo seco a 180°C
A = Volume da amostra

8) CINZAS DE ÁGUA MINERAL

MATERIAL – Água mineral Mufla a 550°
Banho-maria Pipeta de 20ml
Cadinho e porcelana Tela de amianto
Courinho Tripé
Dessecador Vinho tinto
PROCEDIMENTOS – Transferir 20ml da amostra para um cadinho, previamente aquecido
em mufla 550°C por 1h, deixado em dessecador para esfriar, pesado e
tarado. Evapore a amostra em banho-maria até a secagem, carbonize e
 incinere em mufla a 550°C até que as cinzas fiquem brancas. Deixe o
conjunto esfriar em dessecador e pese. Repita a operação até obter mas-
sa constante.
CÁLCULOS – % Cinzas = m . 100
A
ONDE: M = Massa de cinzas
A = Volume da amostra
 VII – ADITIVO ALCOÓLICAS
1) ACIDULANTE – ÁCIDO CÍTRICO
MATERIAL – Bécher de 100 e 500ml Pêra
Bico de Bunsen Pipeta de 5ml
Carvão ativado Proveta de 10ml
Funil de vidro Refrigerante de limão
Papel de filtro Tela de amianto
REAGENTES – Água oxigenada a 30% Solução de permanganato
Solução de Denigès (5g de HgO + 20g de potássio saturada
de H2SO4 + água destilada até 100ml)
PROCEDIMENTOS – Transferir 10ml da amostra para o bécher de 500ml, adicione 2ml de
solução de Denigès e 0,5g de carvão ativado, agite e filtre. Recolha o
filtrado em um bécher de 100ml e aqueça até quase a ebulição. Goteje,
lentamente, 5ml de solução de KMnO4 saturada até que o dióxido de
manganês se separe, adicione o H2O2 a 30% até que o produto se
dissolva. Em presença de ácido cítrico aparecerá uma turvação leitosa
com uma opalescência azul.

2) ANTIOXIDANTES