Designación: D5373 - 14
Métodos de prueba estándar para
Determinación de carbono, hidrógeno y nitrógeno en
muestras de análisis de carbón y carbono en Análisis Las
muestras de carbón y coque1
Esta norma ha sido publicada bajo la designación D5373 fijo; el número inmediatamente después de la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última
aprobación. A epsilon superíndice (') Indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.
1. Alcance
1.1 Método de Ensayo A cubre la determinación de
carbono en el intervalo de 54,9% a 84,7%, hidrógeno en el
intervalo de 3,25% a 5,10%, y nitrógeno en el intervalo de
0,57% a 1,80% en las muestras de análisis (7.1) De carbón.
1.1.1 Método de Ensayo B cubre la determinación de
carbono en las muestras de análisis de carbón en el intervalo
de 58,0% a 84,2%, y el carbono en las muestras de análisis de
coque en el intervalo de 86,3% a 95,2%.
nortebeneficios según objetivos1-Los carbones incluidos en el estudio entre
laboratorios empleado para derivar la declaración de precisión para este
estándar cubierta ASTM rango lignito A a bajo bituminoso volátil.
Información adicional relativa a la composición de estos carbones
aparece enanexo A5. Los coques utilizados en el estudio entre empleado
para obtener la declaración de precisión para el coque incluyen un
número igual de coques conocido y coques de mascotas.
1.2 Todos los porcentajes son porcentajes en fracciones de
masa menos que se indique otra-sabia.
1.3 Los valores indicados en unidades SI deben ser
considerados como los estándares. No hay otras unidades de
medida se incluyen en esta norma.
1.4 Esta norma no pretende considerar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer las
prácticas de seguridad y salud apro-piado y determinar la
apli-bilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso.
2. documentos de referencia
2.1 Normas ASTM:2
D346 / D346M La práctica de Recogida y preparación de
Las muestras de coque para análisis de laboratorio
D2013 Práctica para la preparación de muestras de carbón
para el análisis
1 Estos métodos de ensayo están bajo la jurisdicción del Comité ASTM D05
carbón y el coque y son responsabilidad directa del SubcomitéD05.21 sobre
métodos de análisis.
Edición actual aprobado el 1º de marzo de 2014. Publicado en marzo de 2014.
aprobado originalmente en 1993. Última edición anterior aprobado en 2013 como
D5373 - 13. DOI: 10.1520 / D5373-13.
2 Para las normas ASTM citadas, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
el contacto de cliente en ASTM service@astm.org. Para Annual Book of ASTM
Standards información de volumen, consulte la página Resumen de documentos de
la serie en el sitio web de ASTM.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos
D3173 Método de prueba para humedad en la muestra
Análisis de Carbón y coque
D3176 Práctica para el Análisis de Ultimate de carbón y
coque
D3180 Práctica para el Cálculo de carbón y coque análisis
de As-Decidido a bases diferentes
D5865 Método de prueba para Bruto valor calorífico del
carbón y Coca
D7582 Métodos de prueba para el análisis inmediato de
Carbón y Coca-Cola por análisis termogravimétrico de
macros
2.2 ISO estándar:
ISO 5725-6 Exactitud (Veracidad y precisión) de métodos
de medida-ment y resultados Parte 6: uso en la práctica de
valores de precisión3
3. Resumen de métodos de ensayo
3.1 En el Método A, carbono, hidrógeno y nitrógeno en el
carbón se determinan al mismo tiempo en un solo
procedimiento instrumentales utilizando un horno de
funcionar a temperaturas en el intervalo de 900 ° C a 1050 ° C.
La conversión cuantitativa del carbono, hidrógeno y nitrógeno
en sus gases correspondientes (CO2, H2O, y NOx) se produce
durante la combustión de la muestra a una temperatura elevada
en una atmósfera de oxígeno. Los productos de combustión
que pueden interferir con el análisis de gas posterior se
eliminan. Los óxidos de nitrógeno (NOx) se reducen a N2
antes de la detección. El dióxido de carbono, vapor de agua y
nitrógeno elemen-tal en la corriente de gas se determinan por
procedimientos de detección instrumentales apropiados.
3.2 En el Método B, el carbono en el carbón y el coque se
determina por combustión de la muestra en un horno de 1350 °
C. El H2O en los gases de combustión se elimina y CO2 se
determina por absorción de infrarrojos.
4. significado y uso
4.1 valores de carbono y de hidrógeno pueden ser usados
para determinar la cantidad de oxígeno (aire) se requiere en
los procesos de combustión y para el cálculo de la eficiencia
de los procesos de combustión.
3
Disponible de American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43o St.,
4th Floor, New York, NY 10036, http://www.ansi.org.
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4.2 Carbono e hidrógeno determinaciones se pueden usar
en los cálculos incluido el material de equilibrio, la
reactividad y rendimiento de los productos relevantes para los
procesos de conversión de carbón tales como gasifi-catión y
licuefacción.
4.3 valores de carbono y nitrógeno se pueden usar en los
cálculos de balance de materiales empleados para la
contabilidad de emisión pur-poses.
nortebeneficios según objetivos2-La composición mayor parte de los cambios
de carbón a una velocidad que varía de carbón con el carbón durante el
almacenamiento. Como resultado el uso de carbón para la calibración
puede producir estimaciones incorrectas de carbono, y el contenido de
hidrógeno en particular.
5. Aparato
5.1 Instrumento analítico para el análisis de CHN (Método
A) -Un instrumento capaz de analizar una muestra de ensayo
de 6 mg o mayor. Incluye un horno capaz de mantener una
temperatura (900 ° C a 1050 ° C) en el rango para asegurar
cuanti
recuperación tativo de carbono, hidrógeno y nitrógeno en
carbón como sus gases correspondientes (CO2, H2O, y NOx).
Los gases de combus-ción o una alícuota representativa serán
tratados a eliminar, separar o convertir cualquiera de los
componentes que pueden interferir con la medición del
dióxido de carbono, vapor de agua o nitrógeno. El sistema de
detección incluirá disposiciones para evaluar la respuesta de
una manera que se correlaciona con precisión con el dióxido
de carbono, vapor de agua y nitrógeno presente en los gases
de combustión tratados.
5.2 Instrumentación analítica para Carbono en Carbón y
Análisis Coke (Método B) -Un instrumento con un horno
capaz de mantener una temperatura de al menos 1350 ° C en
todo momento durante el análisis. La alta temperatura ayuda a
asegurar la recuperación cuantitativa de carbono de coques. El
sistema de detección de absorción de infrarrojos incluirá
disposiciones para Evalu-Ating la respuesta de una manera
que se correlaciona con precisión con el dióxido de carbono
presente en los gases de combustión en seco. Siga las
recomendaciones del fabricante para la masa de la muestra
(tipi-camente 50 mg a 300 mg).
5.3 Equilibrar-Un equilibrio autónomo o un equilibrio
integrado con el instrumento, con una resolución de al menos
0,1% con respecto de la masa de porción de ensayo.
6. reactivos
6.1 La pureza de Reagents-productos químicos de grado
reactivo se utilizarán en todas las pruebas. A menos que se
indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos
deberán ser conformes con las especificaciones de la Commit-
tee sobre Reactivos Analíticos de la American Chemical
Society,
TABLA 1 Materiales de calibración y sus contenidos teóricos de
Carbono, hidrógeno y nitrógeno (Método A)
Nombre Fórmula C% H%
D5373 - 14
donde tales especificaciones son disponible.4 Otros grados
pueden utilizarse, siempre que se comprueba primero que el
reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su
uso sin disminuir la exactitud de la determinación.
6.2 Gas portador, como se especifica para el instrumento
por el fabricante.
6.3 Oxígeno, como se especifica para el instrumento por el
fabri-
turer.
6.4 Reactivos adicionales, de tipos y calidades como se
especifica para el instrumento por el fabricante.
6.5 Calibración Materiales-materiales de calibración
deberán ir acompañados de un certificado de análisis que
indica la pureza del material. Si el certificado de análisis no
proporciona valores asignados para carbono, hidrógeno o
nitrógeno utilizar la pureza como se indica en el certificado
para establecer carbono, hidrógeno y nitrógeno a partir de los
valores teóricos. Guarde estos sub-posturas puros en un
desecador en condiciones que mantienen los compuestos en un
estado seco.
6.6 Materiales de referencia-material de referencia
certificado carbón (s) (CRM) preparado por una autoridad
reconocida para monitorear los cambios en la respuesta del
instrumento que puede ser afectada por con-constituyentes no
presentes en los materiales de calibración (Nota 3) Y para
verificar la aceptabilidad de los resultados de nitrógeno.
Carbón (s) trazable a un carbón (s) material de referencia
certificado (CRM) también se puede utilizar. Siga las
instrucciones en el certificado de material de referencia con
respecto al almacenamiento del material de referencia y el uso
de los valores asignados. Usar sólo aquellos valores de
carbono, hidrógeno y nitrógeno que tienen una incertidumbre
asignado o son trazables a un valor con una incertidumbre
asignada.
nortebeneficios según objetivos 3-carbón contiene componentes minerales, así
como constituyentes de formación de gases ácidos que pueden afectar el
rendimiento de los productos químicos utilizados para asegurar la
conversión coherente y uniforme y recuperación de carbono, hidrógeno y
nitrógeno.
nortebeneficios según objetivos4-La cantidad de nitrógeno en la mayoría de
carbón empleado para fines de producción de energía está en el intervalo
de 0,5% a 1,8%. Ninguno de los calibradores produce valores de
porcentaje de nitrógeno dentro de los rangos esperados para el carbón.
Para este material razón de referencia (RM) de carbón se utiliza para
comprobar la aceptabilidad de los resultados de nitrógeno.
do H norte O
EDTA 10 dieciséis 2 8 41.1 5.5 9.6
fenilalanina do9H11NO2 65.4 6.7 8.5
acetanilida do8H9NO 71.1 6.7 10.4
do H norte O S
BBOT 26 26 2 2 72.5 6.1 6.5
Grafito do 100,0
N%

7. Preparación de Análisis de las muestras
7.1 La muestra será la muestra de análisis preparado a un
tamaño superior de menos de 250 micras (malla 60). muestras
de carbón se prepararán de acuerdo con la PrácticaD2013.
muestras de coque se prepararán de acuerdo con la
PrácticaD346 / D346M.
8. Preparación Instrumento
8.1 Instrumento Set-Up-Verificar toda instrumento
operativo pa-rámetros cumplen con las especificaciones del
manual de funcionamiento del instrumento. Verificar la
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condición y las cantidades de todos los productos químicos
actualmente en uso son satisfactorias para que se analizó el
número de muestras. Antes de cualquier análisis, comprobar y,
si es necesario corregir cualquier fuga en el sistema de
combustión, y el sistema de gas portador.
4
Reactivos químicos, American Chemical Society Especificaciones , La
American Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas
de reactivos no incluidos por la American Chemical Society, véase Normas AnalaR
para Laboratory Chemicals Ltd., BDH, Poole, Dorset, Reino Unido, y la
Farmacopea de Estados Unidos y el Formulario Nacional, Convención
Farmacéutica de Estados Unidos, Inc. (USPC) , Rockville, MD.
 D5373 - 14
8.2 blanco Análisis-realizar análisis en blanco para TABLA 2 Concentraciones Rango y límites de repetibilidad y
establecer carbono, hidrógeno y niveles de nitrógeno en los reproducibilidad para carbono, hidrógeno, y nitrógeno en
Carbón (Método A)
gases de combustión y de soporte como se requiere por el
Límite de
método específico. El nivel de carbono, hidrógeno o nitrógeno Concentración repetibilidad reproducibilidad,
en estos gases no excederá de 1% relativa de la respuesta del Elemento
Distancia, % Limit, r% R %
instrumento para la masa más baja del material de calibración Carbón 54,9-84,7 0.45 1.00
(8.4) Para cada analito. Re-determinar blanco analiza cada vez Hidrógeno 3.25 a 5.10 0.10 0.25
Nitrógeno 0,57-1,80 0.05 0.15
que los suministros de gas portador o de oxígeno se cambian o
se renuevan ningún producto químico.
8.3 acondicionado: seleccione un acondicionamiento de la
muestra en el rango
de 75% (o más) base seca de carbono. Se recomienda que la 10.2 Usar las siguientes ecuaciones para el cálculo de secar
contenido de humedad sea menor que 3%. Llevar a cabo cuatro base:
determinación
ciones en el acondicionamiento de la muestra. Deseche la 10.2.1 Para el contenido de carbono:
primera determinación
ción. Si el rango de los tres retenido determinaciones, ya sea Discos
para compactos 100
carbono, los valores de hidrógeno o nitrógeno exceden 1.2R 5 Canalla 3 100 2 (1)
donde r es el Enojado
repetibilidad de esta norma, la estabilidad del instrumento es Para el contenido de
sospechoso. En 10.2.2 nitrógeno:
este caso tomar medidas correctivas antes de proceder con
calibra-
ción. Dakota del 100
Norte5
100 2
nad 3 (2)
Enojado
8.4 Calibración Si el instrumento ha sido previamente cali-
Para el contenido de
brated de acuerdo con anexo A1, Los análisis pueden 10.2.3 hidrógeno:
proceder proporcionado la calibración se verifica de acuerdo
con 100
anexo A2. De lo contrario calibrar el instrumento como se hd5 ~ Tenido 2 0.11193
describe en Enojado! 3 (3)
100 2
anexo A1. Enojado
8.4.1 Calibración para Carbono en carbón y coque a 1350 ° dónde:
C
(Método B) -Use grafito puro para calibrar instrumentos oper- re = base seca,
anu
Ating a 1350 ° C que se utilizan para la determinación de nci como base determinada (como se
carbono en el carbón o = analiza),
contenido de
y las muestras de análisis de coque. do = carbono,%,
nort
e = contenido de nitrógeno,%,
H = contenido de hidrógeno,%, y
9. Procedimiento ME
TR
O
an

9.1 Determinación: uncio = contenido de humedad de la muestra analizada,%.

9.1.1 Llevar a cabo una determinación del contenido de 11. Precisión y Bias5
humedad de
cada muestra de análisis o cada referencia carbón de material, o 11.1 Los datos de precisión para el Método de Ensayo A
ambos, para la determinación
de acuerdo con el Método de Ensayo D3173 o Métodos de nación de carbono, hidrógeno, y nitrógeno en el carbón se
prueba D7582 muestran en la
Tabla 2. Los datos de precisión para el método de prueba B
dentro de las 48 h de la determinación de carbono, hidrógeno y de la
determinación de carbono en el carbón y el coque se muestra
de nitrógeno en cada muestra de análisis. en la Tabla 3.
 9.1.2 Llevar a cabo la determinación pesando una prueba
porción de cada muestra de análisis dentro de un rango de
masas reco- TABLA 3 grado de concentración y los límites de repetibilidad y
reparado por el fabricante. Llevar a cabo las determinaciones Reproducibilidad de carbono en el carbón y coque determinó a
de través de
porciones de ensayo consecutivos de una muestra de análisis 1350 ° C de combustión (Método
según sea necesario para B)
cumplir con los requisitos de control de calidad. Elemento Concentración repetibilidad reproducibilidad
9.1.3 Verificar la calibración una vez finalizada toda prueba Distancia, % Limit, r% Límite, R%
De carbono en
determinaciones y según sea necesario para cumplir con el la Coca Cola 86,3-95,4 0.87 1.68
Carbono en
control de calidad requisito carbón 57,7-84,0 0.55 2.31
mentos de acuerdo con anexo A2.
9.1.4 Antes de realizar cualquier determinación de la prueba,
al
la finalización de todas las determinaciones de prueba y según Límite de repetibilidad 11.1.1 (r) -El valor por debajo del
sea necesario para cumplir cual la
El control de calidad llevan a cabo determinaciones de con- diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo calculado a
porciones de ensayo consecutivos de un material de referencia una seca
(RM) de carbón (6.6).
Verificar la aceptabilidad de los resultados para el carbón en básicos (Prácticas D3180 y D3176) De separada y consecutiva
RM ajustan pru de la muestra,
eba determinaciones efectuadas en el mismo en el
baila con anexo A3. mismo laboratorio, por el mismo operador, utilizando el
mismo appa-
nortebeneficios según objetivos 5-Apéndice X2 proporciona orientación sobre la
selección de los medios de ratus en muestras tomadas al azar de una sola cantidad de
de una porción de prueba que producirá para una masa de carbono similar
a la mitad material homogéneo, se puede esperar que ocurra con una
probabilidad de aproximadamente el
masa gama de material de calibración. 95%.
Límite de reproducibilidad 11.1.2 (R): el valor por debajo
del cual
la diferencia absoluta entre dos resultados de ensayo calculado
10. Cálculo a una
en base seca (Prácticas D3180 y D3176), Llevado a cabo en
10,1 Record total de carbono, hidrógeno y nitrógeno como diferentes
analizada como un porcentaje en masa. Informar de los
resultados en seco
base al 0,1% más cercano para el carbono, 0,01% de hidrógeno
y 5
datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y puede
obtenerse mediante la solicitud de informe de investigación RR: D05-1034 y RR:
al 0,01% más cercano para el nitrógeno. D05-1042.

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TABLA 4 Comparación de Referencia EDTA y Referencia Fenilalanina certificado de análisis de valores con valores entre
laboratorios para el carbono, hidrógeno y nitrógeno
Referencia Número de CertiÞcate de entre laboratorios SigniÞcant
Fase Parámetro Parcialidad
Sustancia pura resultados análisis Valor Valor estudio (95% ConÞdence)
EDTA 1B Carbón 34 41.09 41.10 0.01 no
EDTA 1C Carbón 24 41.09 40.99 -0.10 no
fenilalanina 1B Carbón 32 65.43 65.49 0.06 no
fenilalanina 1C Carbón 22 65.43 65.37 -0.06 no
EDTA 1B Hidrógeno 33 5.52 5.52 0.00 no
EDTA 1C Hidrógeno 24 5.52 5.54 0.02 no
fenilalanina 1B Hidrógeno 32 6.71 6.72 0.01 no
fenilalanina 1C Hidrógeno 24 6.71 6.71 0.00 no
EDTA 1B Nitrógeno 32 9.59 9.55 -0.04 sí
EDTA 1C Nitrógeno 21 9.59 9.54 -0.05 no
fenilalanina 1B Nitrógeno 32 8.48 8.46 -0.02 no
fenilalanina 1C Nitrógeno 21 8.48 8.45 -0.03 no

laboratorios, utilizando muestras tomadas al azar de una sola
cantidad de material que es tan homogénea como sea posible,
puede esperarse que se produzca con una probabilidad de
aproximadamente el 95%.
nortebeneficios según objetivos 6-información adicional sobre las estadísticas
de precisión aparece en anexo A4 así como la composición de los
carbones de carbono, hidrógeno y nitrógeno en el estudio entre
laboratorios (RR: D05-1034) empleó que aparece enanexo A5.
Información adicional recopilada durante el disuadir-minación de
carbono en el carbón y el coque a 1350 ° estudio entre C (RR: D05-1042)
aparece en el anexoanexo A6.
11.2 Bias-dos materiales, EDTA y fenilalanina, dis-buido
de una fuente común se incluyeron en el estudio de carbono,
hidrógeno y nitrógeno entre laboratorios (Método A) como
sustancias puras de referencia. Cada laboratorio participante
cali-brated su instrumento utilizando una o más de las sub-
posiciones puras (6.5) Obtenido de una fuente diferente. La
referencia sustancias puras se analizaron en dos fases del
estudio llevó a cabo un año de diferencia. Una comparación
del certificado de valores de análisis y los obtenidos en el
estudio entre laboratorios para las sustancias puras de
referencia se muestran en laTabla 4.
11.2.1 Durante el estudio entre laboratorios para el Determina-
ción de carbono en el coque (Método B) la prueba de rigurosidad
mostró el análisis a 1350 ° C están sesgadas alta cuando se
compara
a los análisis, ya sea en 1150 ° C o 950 ° C. Los valores
medios de estos sesgos se muestran en laTabla 5 y ambos
sesgos son significativas al nivel de confianza del 95%. La
prueba de rigurosidad se realizó con un analizador de carbono
utilizando barcos de cerámica en un tubo de combustión
abierta. No hay acelerantes o ayudas de combustión, tales
como los utilizados en algunos analizadores, se utilizaron. Los
valores de carbono a partir de este estudio se muestran en el
Anexoanexo A6.
nortebeneficios según objetivos 7-Directrices para notificar los resultados de
muestras de ensayo que no cumplen con los requisitos de esta norma de
repetibilidad cuando se cumplen se proporcionan en todos los requisitos
de verificación de calibración y de aceptación de material de referencia
de la muestra de verificación Apéndice X3.
12. Cálculo a otras bases
12.1 resultados de informe desde el carbono, el hidrógeno,
y las determinaciones de nitrógeno en cualquiera de las varias
bases comunes que difieren únicamente con respecto a la
humedad. Los procedimientos para la conversión de las
concentraciones tan-decididos para las otras bases se
especifican en PrácticasD3176 y D3180.

TABLA 5 Los sesgos relativos de carbono en Coke determinado para 10 muestras de coque a diferentes temperaturas de
combustión
Parámetro Condición de prueba 1 Condición de prueba 2 sesgo promedio SigniÞcant
Temperatura de combustión Temperatura de combustión % (Absoluto) (95% ConÞdence)
De carbono en la Coca Cola 1350¡C 1150¡C 0.44 sí
De carbono en la Coca Cola 1350¡C 950¡C 0.96 sí

nortebeneficios según objetivos 1-Condición de prueba 2 está sesgado inferior.

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ANEXIDADES

(Información obligatoria)

A1. NÚMERO DE PUNTOS calibración para los métodos A y B

A1.1 Para satisfacer los requisitos de precisión de este consiste en una determinación sobre una porción de prueba
método de 6 puntos de calibración son necesarios para un única de material calibra-ción.
ajuste lineal y se requieren 8 puntos de calibración para un nortebeneficios según objetivosA1.1-El estudio interlaboratorio empleado para
ajuste no lineal. Estos requisitos se resumen para los diversos validar el preci-sión de Este método de ensayo requiere laboratorios
ajustes enTabla A1.1. Un punto de calibración emplear 6 puntos de calibración para un ajuste lineal y 8 para un ajuste no
lineal. puntos de calibración adicionales pueden ser utilizados.
TABLA A1.1 número mínimo de puntos de calibración
para regresiones comunes
Orientación A1.2 en la selección de masas de sustancia pura
para la calibración se da en Apéndice X1.
Número de
Regresión
Puntos de calibración requerido
A1.3 verificar la calibración de acuerdo con anexo A2.
Lineal 6
Cuadrático 8
Poder 8

A2. Verificación de la calibración para el carbono, hidrógeno y nitrógeno (método A)

A2.1 Algunos instrumentos permiten la calibración de la
deriva correc-ción. Verificar la aceptabilidad de una
corrección de la deriva inmediatamente después de realizar la
corrección de la deriva.
A2.2 Verificar la aceptabilidad de la calibración por
determin-ing el carbono, hidrógeno y nitrógeno en% de un
material de calibración (6.5) No se utiliza para la calibración.
Apéndice X1 proporciona orientación sobre la selección de la
masa de material de verificación.
A2.3 Tabla A2.1 enumera los porcentajes relativos de las
determinaciones verifica-ción acordará con los valores de la
carbono, hidrógeno y nitrógeno a partir del certificado de
análisis.
nortebeneficios según objetivosA2.1 Estos límites son partir de los datos de
calibración suministradas por los 14 laboratorios que participaron en el
estudio entre laboratorios (ILS) empleado para validar esta norma. Los
datos de calibración incluye los resultados de las sustancias puras que
figuran en el6.5 y cinco configuraciones del instrumento que cubren dos
fases de la ILS llevaron a cabo 1 año de diferencia. Estos límites pueden
servir como criterios de rendimiento razonables para las calibraciones
realizadas en el mismo o diferentes laboratorios durante un período
prolongado de tiempo.
determinaciones de verificación. Use masas de verificación
cali-Brant que producen una masa de carbono dentro de los 5
mg de las masas de calibración en el extremo inferior, punto
medio y extremo superior de la calibración (véaseApéndice
X1). Si las determinaciones adicionales de verificación de
acuerdo con los valores del certificado de análisis dentro de
los límites especificados enTabla A2.2 entonces es aceptable
para continuar con las determinaciones de las muestras de
análisis. De lo contrario, rechazar la calibración, así como
todas las disuadir-minations de nuevo a la última verificación
aceptable. Compruebe configuración del instrumento (8.1),
Realizar análisis en blanco (8.2) Y acondicionar el
instrumento (8.3). Calibrar el instrumento acuerdo-ción
aanexo A1 antes de proceder con el análisis.
A2.5 Dado que la diferencia absoluta entre la determinación
de verificación y el certificado de valor de análisis están
dentro del límite absoluto para el carbono, hidrógeno y
nitrógeno, el laboratorio puede continuar con el análisis de
muestras de ensayo sin volver a calibrar el instrumento.

A2.4 Si cualquier determinación de verificación no está de

acuerdo dentro de los límites especificados en elTabla A2.2,
Llevar a cabo otros tres

Porcentaje TABLA A2.1 (%) Límites de calibración relativa

aceptación
Carbón 1.20%
Hidrógeno 2,10%
Nitrógeno 1,80%
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TABLA A2.2 Ejemplo de verificación de calibración con EDTA
CertiÞcate
límite absoluto Resultado VeriÞcation Diferencia absoluta
Parámetro Análisis de Límite relativo
% % %
%
Carbón 41.08 1.20% 0.49 41.27 0,19
Hidrógeno 5.51 2,10% 0.12 5.59 0.08
Nitrógeno 9.60 1,80% 0.17 9.50 0.11

A3. ACEPTACIÓN DE RESULTADOS PARA COAL MATERIAL DE REFERENCIA (S)

A3.1 Calcular el carbono, hidrógeno y nitrógeno como se
determina los resultados a una base seca (Sección10). Verificar
los resultados en base seca de carbono consecutivo, hidrógeno y
nitrógeno disuadir-minations están de acuerdo dentro del límite
de repetibilidad (Sección11).
A3.2 Para verificar cada resultado de nitrógeno base de
nitrógeno seco está de acuerdo con el valor asignado dentro de
un 0,11%.
nortebeneficios según objetivos A3.1-El límite de aceptación 0,11% se deriva a
partir del límite repro-ducibilidad para el nitrógeno (Sección 11) De acuerdo
con la sección de “Comparación con un valor de referencia para un
laboratorio” de la norma ISO 5725-6.
nortebeneficios según objetivosA3.2-For de carbono e hidrógeno se recomienda
se lleve un registro de los resultados en base seca. Cada resultado de
carbono en base seca debe estar de acuerdo con el valor certificado en
base seca en un 0,7%. Cada resultado de hidrógeno base seca debe estar
de acuerdo con el valor del certificado en base seca dentro de 0,2%. La
agencia de certificación debe ser notificado cuando más de 7 resultados
base seca consecutivos para la caída de hidrógeno de carbono y / o fuera
de estos límites. La agencia de certificación deberá estar provista de la
fecha de compra, en la fecha de servicio y fecha de caducidad del carbón
material de referencia. Los límites de comparación para de carbono e
hidrógeno se derivan del límite de reproducibilidad (Sección11) De
acuerdo con la sección de “Comparación con un valor de referencia para
un laboratorio” de la norma ISO 5725-6.

A3.3 Si cualquiera de estos criterios de aceptación falla,

rechazar todas las determinaciones de nuevo a las últimas
determinaciones materiales de referencia aceptables.
Compruebe configuración del instrumento (8.1), Realizar
análisis en blanco (8.2) Y acondicionar el instrumento (8.3).
Calibrar el instrumento de acuerdo conanexo A1 antes de
proceder a determinaciones.

A4. PRECISION
ESTADÍSTICA

A4.1 La precisión de este estándar Método A, carácter- A4.2 La precisión de esta norma de procedimiento B, el
izada por repetibilidad (sr, r) y reproducibilidad (sR, R) se ha personaje-zado por repetibilidad (sr, r) Y reproducibilidad (sR, R),
determinado para los materiales enumerados enTablas A4.1- Ha sido determinado para los materiales enumerados en Tablas
A4.3. A4.4 y A4.5.

Repetibilidad TABLA A4.1 (sr, R) y reproducibilidad (SR, R) para Carbon%

Promedio
Fuente carbón Rango sr r sR R
Carbón
Australia hvAb 72.84 0.17 0.48 0.32 0.90
Nueva Zelanda hvAb 84.68 0.20 0.56 0.34 0.96
Canadá Sub 54.86 0.14 0.39 0.40 1.13
Reino Unido hvAb 65.55 0.14 0.39 0.36 1.02
Australia LVB 79.88 0,19 0.54 0.28 0.79
Australia hvAb 74.31 0.13 0.37 0.30 0.85
Australia hvAb 77.58 0.16 0.45 0.32 0.90
Australia Carbón marron 67.53 0.13 0.37 0.43 1.21
Estados Unidos hvAb 77.22 0.15 0.42 0.27 0,76
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Repetibilidad TABLA A4.2 (sr, R) y reproducibilidad (SR, R) para el hidrógeno%
Promedio
Fuente carbón Rango sr r sR R
Hidrógeno
Australia hvAb 4.59 0,022 0.06 0,114 0.32
Nueva Zelanda hvAb 5.08 0,048 0.14 0,096 0.27
Canadá Sub 3.26 0,032 0.09 0,107 0.30
Reino Unido hvAb 4.19 0,022 0.06 0.06 0.17
Australia LVB 4.30 0,023 0.06 0,083 0.23
Australia hvAb 4.47 0,022 0.06 0.07 0.20
Australia hvAb 4.98 0,017 0.05 0,068 0,19
Australia Carbón marron 4.53 0,026 0.07 0.08 0.23
Estados Unidos hvAb 4,94 0,017 0.05 0,067 0,19

Repetibilidad TABLA A4.3 (sr, R) y reproducibilidad (SR, R) para el nitrógeno%

Promedio s
Fuente carbón Rango Nitrógeno r r sR R
Australia hvAb 1.58 0,014 0.04 0,036 0.10
Nueva Zelanda hvAb 1.16 0,018 0.05 0.05 0.14
Canadá Sub 0.70 0,011 0.03 0,045 0.13
Reino Unido hvAb 1.40 0.01 0.03 0,041 0.12
Australia LVB 1.76 0,021 0.06 0.05 0.14
Australia hvAb 1.67 0,013 0.04 0,047 0.13
Australia hvAb 1.75 0,015 0.04 0,058 0.16
Australia Carbón marron 0.57 0,017 0.05 0,051 0.14
Estados Unidos hvAb 1.46 0,012 0.03 0,052 0.15

TABLA A4.4 Repetibilidad (sr, r) Y reproducibilidad (SR, R) Para 1.350 ° C Determinación de carbono en Coke,%
Muestra de coque Tipo de coque carbono promedio sr r sR R
coque de fundición Met Coca-Cola 89.68 0.34 0.61 0.95 1.71
horno de coque Met Coca-Cola 89.62 0.26 0.57 0,73 1.60
DOF Coca-Cola Met Coca-Cola 87.69 0.26 0.60 0.74 1.68
Coque de petróleo
2017 calcinado 95.42 0.34 0.46 0.96 1.28
Verde coque de
3050 petróleo 88.37 0.27 0.46 0,76 1.27
Coque de petróleo
4070 calcinado 86.27 0.36 0.54 1.02 1.51
Verde coque de
5018 petróleo 86.73 0.21 0.61 0.60 1.70
7009 Met Coca-Cola 87.74 0.40 0.99 1.11 2.78
Verde coque de
2718a NIST petróleo 89.30 0.29 0.54 0,81 1.51
NIST 2776 Met Coca-Cola 89.40 0.32 0.46 0.91 1.28

TABLA A4.5 Repetibilidad (sr, r) Y reproducibilidad (SR, R) Para 1.350 ° C Determinación de carbono en el carbón,%
Muestra de
carbón Rango de carbón carbono promedio sr r sR R
89Ð2 SubB 67.87 0.18 1.17 0.52 3.29
89Ð4 HVCB 67.05 0.24 0,72 0.68 2.01
89Ð6 LIGA 60.37 0.20 0.99 0.55 2.78
89Ð7 subA 69.15 0.18 0,78 0.51 2.17
89Ð8 hvBb 69.05 0.16 0.74 0.43 2.08
89Ð9 hvAb 69.37 0.18 0.91 0.52 2.54
90Ð1 LIGA 57.74 0.20 0,78 0.57 2.18
91Ð2 LVB 84.03 0.16 0.53 0.44 1.49
91Ð5 hvAb 71.45 0.18 0.91 0.49 2.54
2692c NIST LVB 82.63 0.26 0.47 0,72 1.31
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A5. COMPOSICIÓN DE CARBONES

A5.1 La composición de los carbones empleados para

establecer la precisión de esta norma de procedimiento A se
enumeran enMesa A5.1. Esta tabla muestra los parámetros
que se sabe afectan la determinación de carbono, hidrógeno y
nitrógeno en carbón.

TABLA A5.1 Composición de Carbones del estudio interlaboratorio

Ceniza Azufre Cloro
Humedad
País Rango % % g/g
% mm
Base seca Base seca Base seca
Australia hvAb 3.27 10,71 0.52 225
Nueva Zelanda hvAb 0.96 1.76 1.50 830
Canadá Sub 10,24 24.23 0.25 37
Reino Unido hvAb 2.97 19.18 1.90 4877
Australia LVB 1.40 9.81 0.59 530
Australia hvAb 3.20 11.05 0.56 410
Australia hvAb 3.10 6.50 0.45 210
Australia Carbón marron 10.20 1.22 0.31 1220
Estados Unidos hvAb 1.61 8.51 0.92 1479

A6. CARBONO EN MUESTRAS DE COKE

A6.1 Durante el estudio entre laboratorios para la Los porcentajes TABLA A6.2 de Coca-Cola de carbono
determinación de carbono en el coque (Método B) la prueba de determinó a través de
Diferentes temperaturas del horno
rigurosidad mostró que había un sesgo positivo entre el carbono
Muestra de coque Promedio de 4UN Promedio de 4UN Diferencia
determinado en coques utilizando un horno de C 1350 ° y hornos Se ejecuta en
de funcionar a temperaturas más bajas. El sesgo positivo entre el 1350¡C Se ejecuta en 950¡C
7009 88.36 87.58 0,78
carbono determinado en coques utilizando un horno de 1350 ° C coque de
y el determinado con temperaturas más bajas se muestran en fundición 89.70 88.78 0.92
laTabla A6.1 y Tabla A6.2. horno de coque 89.98 88.49 1.49
DOF Coca-Cola 87.74 87.23 0.51
3050 88.76 88.29 0.47
Los porcentajes TABLA A6.1 de Coca-Cola de carbono 5018 87.27 86.47 0.80
determinó a través de 2017 95.06 93.89 1.17
Diferentes temperaturas del horno 4070 86.53 85.68 0.85
2776 89.64 88.34 1.30
Muestra de coque Promedio de 3UN Promedio de 3UN Diferencia
2718a 89.74 88.44 1.30
Se ejecuta en
1350¡C Se ejecuta en 1150¡C Diferencia promedio 0.96
7009 88.17 87,73 0.44 UN
Promedio de duplicado se ejecuta en dos días diferentes.
coque de
fundición 89.73 89.44 0.29
horno de coque 90.32 89.33 0.99
DOF Coca-Cola 88.30 87.67 0.63
3050 88.78 88.26 0.52
5018 87.43 87.08 0.35
2017 94.71 94.95 -0.24
4070 86.35 86.30 0.05
2776 89.78 89.03 0.75
2718a 89.83 89.24 0.59
Diferencia promedio 0.44
UN
Promedio de 3 carreras realizadas en el mismo día.
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APÉNDICES

(Información no obligatoria)

X1. MASAS sustancia pura para la calibración y VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN

X1.1 este apéndice se describe un procedimiento que puede mc = (75 x 5,3) / 5,56 = 71 mg al mg más cercano
ser utilizado para calcular el rango de masas calibrante del
rango esperado de carbono,% e hidrógeno,% en la muestra de X1.8 Elige la masa de calibración calculado más pequeño.
análisis (7,1). En este caso, es de 60 mg.
nortebeneficios según objetivos X1.1-El hidrógeno,% determinado sobre una
porción de prueba de la muestra de análisis incluye el hidrógeno en la
X1.9 Recoger la mayor masa de calibración calculado. En
humedad residual de la porción de ensayo. este caso, es de 155 mg.
nortebeneficios según objetivosX1.2-La cantidad de hidrógeno en la mayoría de
carbón empleado para fines de producción de energía está en el intervalo X1.10 Calcular la diferencia. En este caso, es de 95 mg.
de 4,5% a 6,1% cuando se toma la de hidrógeno en la humedad del
carbón en cuenta. Esta información se proporciona para ayudar en la X1.11 La masa de calibración de gama media de EDTA es
selección de calibración y verificación de calibración materiales. de (60 + 155) / 2 = 108 mg al mg más cercano.
nortebeneficios según objetivosX1.3-La cantidad de nitrógeno en la mayoría de
carbón empleado para fines de producción de energía está en el intervalo X1.12 El intervalo de masa calibrante para un ajuste lineal
de 0,5% a 1,8%. Ninguno de los materiales de calibración (6.5) Producir utilizando 6 puntos viene dada por 95/5 o 19 mg al mg más
valores de nitrógeno por ciento dentro de los rangos esperados para el
carbón.
cercano.
X1.13 El intervalo de masa calibrante para un ajuste no
X1.2 Un laboratorio tiene la intención de calibrar un
lineal utilizando 8 puntos viene dada por 95/7 mg o 14 mg al
instrumento para cubrir carbono en el intervalo de 55% a 85%
mg más cercano.
y de hidrógeno en el intervalo de 4,5% a 5,3%. El laboratorio
utiliza una masa porción de ensayo de 756 5 mg. X1.14 Tabla X1.1 resume el EDTA masas para el
X1.3 Calcular para el miligramo más próximo a la masa de
X1.1 TABLA Masas de EDTA en mg para la calibración
cali-Brant requerido para los límites inferior y superior de
carbono%, así como los límites inferior y superior de Lineal 60 79 98 117 136 155
no lineal 60 74 88 102 116 130 144 158
hidrógeno% utilizando la siguiente ecuación.
mc 5 ~ Monte 3 AV! / CAC (X1.1)
gama de 55% a 85% de carbono y 4,5% a 5,3% de hidrógeno
dónde:
para una porción de prueba de 75 6 5 mg.
mc = masa de porción de prueba en miligramos,
masa gama media del material de X1.15 calcular la masa del material utilizado para la
do
C.A. = calibración, verificación de calibración que producirán la misma masa de
Mon como valor de calentamiento determinado de la carbono como una masa del material dentro del intervalo de la
te = muestra de análisis, calibración utilizando la siguiente ecuación.
y
valor de calentamiento del material de mv 5 ~ mc 3 CAC! / CAV (X1.2)
AV = calibración. dónde:
X1.4 La masa de EDTA en miligramos con un certificado masa de material de verificación en
de valor de análisis de 41,02% de carbono requerida para mv = miligramos,
masa de compuesto de calibración en
producir la misma masa de carbono como una porción de
mc = miligramos,
prueba 75 mg que contiene 55% de carbono está dada por:
valor para el carbono o hidrógeno a partir del
mc = (75 x 55) / 41.02 = 101 mg al mg más cercano do
C.A. = certificado de
X1.5 La masa de EDTA con un certificado de valor de análisis de la calibrante,%, y
análisis de 41,02% de carbono requerida para producir la valor para el carbono o hidrógeno a partir del
do
AV = certificado de
misma masa de carbono como una porción de prueba 75 mg
análisis del material de verificación,%.
que contiene 85% de carbono está dada por:
mc = (75 x 85) / 41.02 = 155 mg al mg más cercano X1.16 El laboratorio utiliza fenilalanina como material de
verificación de la calibración.
misma masa de hidrógeno como una porción de prueba 75
X1.6 La masa de EDTA con un certificado de valor de mg que contiene 5,3% de hidrógeno está dada por:
análisis de 5,56% de hidrógeno requerida para producir la
misma masa de hidrógeno como una porción de prueba 75 mg Los derechos de autor por la ASTM Internacional (todos los derechos
que contiene 4,5% de hidrógeno está dada por: reservados); Jue Mar 12 16:36:07 EDT 20159 Descargado / impreso por
mc = (75 x 4,5) / 5,56 = 60 mg al mg más cercano

X1.7 La masa de EDTA con un certificado de valor de

análisis de 5,56% de hidrógeno requerida para producir la
 X1.17 La masa de fenilalanina con un certificado de análisis X1.18 La masa de fenilalanina con un certificado de análisis
de 65,38% de carbono que produzca la misma masa de carbono de 65,38% de carbono que produzca la misma masa de
como la masa de gama media de EDTA está dada por: carbono como la masa de calibración calculado más pequeño
(108 × 41,02) / 65,38 = 68 mg al mg más cercano
de EDTA está dada por:
(60 × 41,02) / 65,38 = 38 mg al mg más cercano
(Universidad Nacional de Colombia) en virtud del acuerdo de licencia. No hay más reproducciones autorizadas.
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X1.19 La masa de fenilalanina con un certificado de (155 × 41,02) / 65,38 = 98 mg al mg más
análisis de 65,38% de carbono que produzca la misma masa cercano
de carbono como la masa de calibración calculado más grande
de EDTA está dada por:

X2. ÓPTIMO masa de prueba muestra para la determinación del carbono total

X2.1 este apéndice se describe un procedimiento que puede X2.4 Un laboratorio emplea EDTA para calibrar un instru-
mejorar la fiabilidad de los resultados de carbono. Esto puede ment.
ser importante en los casos en que se emplean los resultados
de carbono con fines de contabilidad de carbono. X2.5 La masa porción de ensayo es 75 6 5 mg.

X2.2 El error mínimo de un resultado derivado de un X2.6 La masa de calibración de gama media es de 108 mg.
regres-sion se produce cerca de la gama media de la
calibración. La masa de la porción de ensayo que produce una X2.7 dos muestras de análisis son a ensayar para el carbono,
masa de carbono similar a los de gama media masa del hidrógeno y nitrógeno.
material de calibración se puede estimar a partir del valor de
calentamiento como determinado (HV) de la muestra de X2.8 El como valor de calentamiento determinado de
análisis, determina de acuerdo con el Método de análisis de la muestra A es 23,88 MJ / kg.
EnsayoD5865 y el valor de calentamiento del material de
calibración. X2.9 La masa porción de ensayo para la muestra de análisis
A que produciría una masa de carbono similar a la masa de
X2.3 La masa porción de ensayo equivalente a los de gama gama media de material de calibración está dada por:
media masa de material de calibración está dada por:
METROt = 108 x (16,91 / 23,88) = 76 mg al mg más cercano
Monte 5 MCM 3 ~ HVC/ HVS! (X2.1)
X2.10 El como valor de calentamiento determinado de
dónde: muestra de análisis B es 34.03 MJ / kg.
Mont
e = masa de porción de prueba en miligramos, X2.11 La masa porción de ensayo para la muestra de
METR
O análisis B que produciría una masa de carbono similar a los de
CM = masa gama media del material de calibración, gama media masa de material de calibración está dada por:
como valor de calentamiento determinado de la
H METROt = 108 x (16,91 / 34,03) = 54 mg al mg más cercano
VS = muestra de análisis,
y
H valor de calentamiento del material de
VC = calibración.
TABLA X2.1 Calorífico (HV) de calibradores
calibrante MJ / kg Cal / gm Btu / lb
EDTA 16.91 4038 7268
fenilalanina 26.96 6439 11590
acetanilida 31.34 7485 13473
BBOT 29.84 7127 12828

X3. Revisión de los resultados de prueba y determinar el resultado QUOTED FINAL

X3.1 Los procedimientos descritos en este apéndice se
toman de la sección “Métodos para comprobar la
aceptabilidad de los resultados de ensayo y determinar el
resultado final citado,” de la norma ISO 5725-6.
X3.2.2 Si el rango es menor o igual a 1,3 veces el límite de
repetibilidad informe de la media de las cuatro
determinaciones. Indique el valor informado es un valor
medio. Si el rango es

X3.2 Verificación de la aceptabilidad de los resultados

obtenidos bajo
Condiciones de repetibilidad:
X3.2.1 Para las muestras de análisis que no cumplen con el
límite repeatabil-dad (Sección 11) De este análisis conducta
estándar de dos porciones adicionales de ensayo consecutivos
en el mismo día que las carreras iniciales. Calcular el carbono,
hidrógeno y nitrógeno resultados tal como se determina a una
base seca (Sección10). Calcular el rango de todos los valores
de cuatro de carbono, hidrógeno y nitrógeno.

mayor que 1.3R, donde r es el límite de repetibilidad
(Sección11) De esta norma, el informe de la mediana de las
cuatro determinaciones. Indique el valor informado es un
valor de la mediana.
X3.3 Verificación de la aceptabilidad de los resultados
obtenidos bajo
Condiciones de reproducibilidad:
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X3.3.1 La causa de discrepancia entre los resultados finales
citado de dos laboratorios diferentes que supera el límite
repro-cibilidad (Sección11) De esta norma pueden ser
resueltos mediante el intercambio de muestras de análisis y / o
materiales de referencia (6.6), Así como calibrante (s) (6.5).
Cuando un cambio de este tipo no es práctico cada laboratorio
debe obtener resultados de la prueba en una muestra común
preferiblemente de composición conocida. Cuando el uso de
un material común de composición conocida no es posible se
debe alcanzar un acuerdo entre las dos laboratorios para
referirse a un tercer laboratorio.
 D5373 - 14
ASTM International no toma posición respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relación con cualquier
artículo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma se advierte expresamente que la determinación de la validez de
tales derechos de patente, y el riesgo de lesión de sus derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser revisado cada cinco años
y si no es revisado, ya sea aprobados nuevamente o se retira. Sus comentarios son invitados para la revisión de esta norma o
para normas adicionales, deben dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa
consideración en una reunión del comité técnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han
recibido una feria de la audición, puede presentar sus puntos de vista al Comité de Normas de la ASTM, en la dirección que se
muestra a continuación.

Esta norma ha sido propiedad de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-
2959, Estados Unidos. reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma se pueden obtener contactando con
ASTM en la dirección anterior o al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e- correo); o a través de la
página web de ASTM (www.astm.org). los derechos permiso para fotocopiar la norma también se pueden fijar desde el sitio web
ASTM (derechos de autor www.astm.org/ /).

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