ANALISA LEMAK ATAU MINYAK

I. MAKSUD DAN TUJUAN

1.1 Analisa Lemak atau Minyak
a. Menentukan dan mengetahui kadar lemak/minyak yang terdapat
dalam bahan tekstil.
b. Menentukan dan mengetahui kadar asam-asam organic (lemak)
bebas yang terdapat dalam minyak/lemak dalam penentuan
bilangan asam.
c. Menentukan dan mengetahui kadar ester yang terdapat dalam
minyak/lemak dengan penentuan bilangan ester.
d. Menentukan dan mengetahui banyaknya mgram alkohol KOH
yang diperlukan menyabunkan sempurna didalam lemak/minyak
dengan penentuan bilangan penyabunan.
e. Menentukan dan mengetahui banyaknya ikatan rangkap (tidak
jenuh) yang terdapat dalam lemak/minyak dengan penentuan
bilangan Iodium.

1.2 Sabun
a. Menentukan dan mengetahui banyaknya alkali bebas yang
terkandung dalam sabun dengan penetapan secara kwalitatif
dan kwantitatif.
b. Menentukan dan mengetahui banyaknya asam lemak bebas
yang terkandung dalam sabun yang tidak bereaksi dengan
alkali menjadi sabun, dengan cara penetapan asam lemak
bebas.
c. Menentukan dan mengetahui banyaknya alkali secara
keseluruhan yang terkandung dalam sabun dengan cara
penetapan alkali total.
d. Menentukan dan mengetahui kadar lemak bebas yang tidak
dapat tersabunkan oleh alkali yang terkandung dalam sabun.
 e. Menentukan dan mengetahui banyaknya zat pemberat
(fillers) yang ditambahkan pada sabun agar mudah sabun
mudah dicetak.
f. Mengetahui banyaknya minyak-minyak mineral yang tidak
bisa disabunkan yang ditetapkan secara kwalitatif.
g. Membuat sabun lalu menentukan kadar alkali bebas dan
alkali total yang terkandung dalam sabun yang telah dibuat.

II. TEORI DASAR

2.1 Lemak
Lemak/minyak adalah trisgliserida atau triasilgliserol; kedua istilah
ini berarti “triester (dari) gliserol. Perbedaan dari suatu lemak dan
suatu minyak bersifat sembarang, pada temperatur kamar, lemak
bersifat padat dan minyak bersifat cair. Kebanyakan gliserida dalam
hewan adalah lemak (lemak hewani), sedangkan gliserida dari
tumbuhan berupa minyak (lemak nabati).
Lemak atau minyak yang berasal dari hewan atau tumbuh-tumbuhan
yang berupa cair, setengah padat dan padat adalah suatu ester dari
Gliserol dan asam lemak dengan jumlah atom C antara 4 – 24.
RCOO – CH2

RCOO – CH Dimana R adalah gugus alkali yang mungkin sama atau tidak.

RCOO – CH2
Asam lemak yang membentuk lemak atau minyak yang terdapat
dalam alam mempunyai jumlah atom C genap. Rantai hidrokarbon
dalam suatu asam lemak dapat bersifat jenuh atau bersifat tidak jenuh
(mengandung ikatan-ikatan rangkap). Asam lemak jenuh kebanyakan
berada dalam lemak hewan dan berbentuk padat, misalnya asam
stearat (C17H35-COOH) dan asam Palmilat (C15H31COOH). Sedangkan
asam lemak tak jenuh kebanyakan berada dalam minyak dari tumbuh-
tumbuhan dan berbentuk cair, misalnya asam Oleat (C 17H33COOH),
asam linoat (C17H31COOH) dan asam Linoleat (C17H29COOH).
 Jika ketiga gugus alkilnya sama disebut lemak berasam satu, jika 2
gugus alkilnya sama disebut lemak berasam 2, dan jika 3 gugus alkilnya
sama maka disebut lemak berasam 3, misalnya seperti lemak babi
(Gliserol-oleo-palmito- 2-stearat-3), Mentega asli (Gliserol-oleo-
palmito-butirat) sedang lemak sapi (Gliserol-tri-stearat) adalah lemak
berasam satu.
Minyak yang berasal dari tumbuh-tumbuhan ada yang dapat
dimakan sebagai minyak goreng dan ada yang digunakan sebagai bahan
polimer atau cat dalam industri. Sebagian mempunyai bau khas yang
digunakan untuk kosmetik, sabun dan obat-obatan. Minyak berwujud
cair pada suhu kamar karena merupakan gliserida dari asam lemak dan
mempunyai ikatan rangkap pada asam lemaknya. Ikatan rangkap
tersebut dapat menyebabkan turunnya titik lebur sedangkan lemak
berwujud padat pada suhu kamar akan menaikkan titik lebur.
Malam juga meruakan ester dari asam lemak dan alkohol bervalensi
satu berantai panjang dengan titik leleh tinggi.
Sifat-sifat lemak/minyak :
 Lemak/minyak mudah tersabunkan oleh larutan alkali pada suhu
mendidih.
 Tidak larut dalam air, asam dan lain-lain
 Larut dalam benzene, eter, hidrokarbon terklorinasi dan lain-lain
 Lemak jenuh yang mengandung asam lemak jenuh tidak mudah
teroksidasi maupun tereduksi.
 Lemak tidak jenuh yang mengandung asam lemak tidak jenuh
mudah tereduksi membentuk asam lemak jenuh dan mudah
teroksidasi membentuk keton-keton dan menjadi bau dalam
penyimpanan.
Cara menghilangkan lemak/minyak adalah :
 Penyabunan atau hidrolisa dengan alkali
 Pengemulsian oleh sabun atau zat aktif permukaan
 Ekstraksi dengan pelarut organik
 2.2 Sabun

Sabun adalah garam logam dari asam lemak dengan logam alkali.
Safonifikasi berarti pembuatan sabun. Safonifikasi suatu trigliserida
menghasilkan suatu garam dari asam lemak ke rantai panjang, yang
merupakan sabun. Pembuatan sabun adalah dengan cara pemasakan
minyak / lemak dalam larutan alkali (NaOH atau KOH) pada suhu
mendidih. Kegunaan sabun ialah kemampuannya mengemulsi kotoran
berminyak sehingga dapat dibuang dalam pembilasan.
Fungsi sabun adalah :
 Sabun alkali tanah untuk detergen (zat pencuci)
 Sabun alkali logam mineral untuk zat tahan air yang tidak
permanen.
Sifat-sifat sabun adalah :
 Sabun larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak.
 Sabun terlarut secara koloidal dalam air dan bersifat sebagai zat
aktif permukaan. Larutan koloidal akan terbentuk dengan cepat
pada suhu semakin tinggi.
 Didalam air sadah, sabun akan mengendap sebagai sabun kalsium
atau sabun magnesium, sehingga mengganggu proses pencucian.
Untuk mendapatkan daya cuci tinggi harus ditambahkan lebih
banyak sabun atau ditambahkan alkali untuk melunakkan air sadah.
 Larutan asam akan segera menghidrolisa sabun menjadi asam lemak
kembali. Di dalam air dingin berbentuk gumpalan dan di dalam air
panas akan meleleh dan membentuk lapisan minyak jernih
dipermukaan larutan asam.
 Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dari alkyl
karboksilat, yang aktif sebagai pencuci sehingga sabun alkyl natrium
karboksilat disebut zat aktif anion.
 Larutan sabun selalu terhidrolisa di dalam air, sehingga bersifat
sedikit alkalis.
 Derajat hidrolisa : banyaknya gugus sabun yang terhidrolisa pada
pemanasan laruitan encer sabun pada suhu 90 oC
 Suhu titer : suhu dimana larutan koloid sabun berubah menjadi
kasar dan tidak aktif lagi
 Titik keruh : suhu dimana larutan koloid sabun menjadi keruh
karena terbentuknya dispersi kasar dan larutan sabun menjadi
kental sehingga dapat dipilin.
Berdasarkan kegunaan dan komopsisi zat kimianya, sabun dapat
digolongkan atas 2 macam yaitu sabun cuci dan sabun mandi.
Macam-macam Sabun dan Mutu Sabun:

Mutu sabun ditentukan oleh kadar asam lemak yang tersabunkan,

 Sabun Murni : Sabun Na yang sudah dipisahkan dari gliserol, garam
NaCl dan bebas alkali atau asam lemak bebas. Sabun Na
yang kering mengandung kadar asam lemak antara 60 – 80
%, sedangkan sisanya kadar air.
 Sabun Inti : Campuran sabun Na atau sabun K dengan gliserol. Kadar
asam lemak > 60 %, bersifat netral dengan kadar air 15 –
20 %.
 Sabun Kosmetik : Sabun inti dengan pewangi dan tambahan sedikit gliserol
 Sabun ½ Inti : Sabun inti ditambahh sedikit alkali bebas. Kadar asam
lemak > 45 %
 Sabun Lim : Massa campuran sabun dengan gliserol ditambah sedikit
alkali bebas (NaOH). Tidak dilakukan penggaraman dan
bersifat alkalis. Kadar asam lemak 15 – 45 %, dan
dicampurkan dengan air kaca natron (Na-Silikat), borax,
soda, fosfat, garam NaCL, atau Na2SO4, kapur, kaolin,
dekstrin, selulosa dan sebagainya.
Kadang-kadang 1 Kg sabun lim dibuat dari campuran
minyak kelapa dan minyak kelapa sawit dalam campuran
antara 50 : 50 sampai 80 : 20.
 Sabun Semir : Sabun K ditambah gliserol tanpa penggaraman
bentuknya seperti sabun lim. Kadar asam lemak total 35
%, kadar air 20 – 50 %. Biasanya dari asam oleat 
C17H33COOK
 Sabun Perak : Campuran C17H35COOK + C17H33COOK
 Bila dalam pembuatan asam stearat dan asam oleat
dicampurkan dan disabunkan dengan KOH. Biasanya
diperoleh hasil dari minyak biji kapas dan dicampur
dengan kaolin. Disebut sabun perak karena sabun stearat
merupakan kristal-kristal seperti perak diantara sabun K-
oleat.

Sabun perak juga dibuat dari minyak palma dan

merupakan campuran C17H33COOK + C15H35COOK

 Sabun Marseille: C17H33COOK

Kalium oleat berupa sabun inti (bebas alkali) dipakai
untuk mencuci wol , karena dapat mencuci pada suhu
kamar
 Sabun Kepingan : Sabun murni berbentuk gumpalan/kepingan dengan
kadar asam lemak 60 – 80 %. Baik untuk rumah tangga.
Contohnya (sunlight) adalah sabun murni ditambah
pewarna berupa sabun netral (bebas alkali)
 Sabun Bubuk : Sabun murni dicampur dengan soda abu, zat pemutih,
Na Silikat (penstabil sabun) dengan kadar asam lemak >
25 %
 Sabun Pelarut Lemak : Sabun murni dicampur dengan pelarut lemak
seperti benzena, karbon tetra klorida dan lain-
lain. Banyak dipakai untuk mencuci wol atau
pakaian yang banyak mengandung kotoran-kotoran
lemak.
III. Cara Kerja

3.1 Bilangan asam

a. Timbang dengan teliti (empat angka dibelakang koma) 1-
2 gram lemak / minyak.
b. Larutkan dalam 25 ml pelarut eter alcohol netral.
c. Bubuhi 2 tetes indicator PP (harus tidak berwarna).
d. Titar cepat dengan alcohol KOH 0,1 N sampai warna
merah jambu muda.
 e. Sisa larutan jangan dibuang, dilanjutkan untuk penetapan
bilangan ester.
f. Penetapan dilakukan duplo (dua kali percobaan).

3.2 Bilangan Ester

a. Pada sisa cairan bekas penetapan bilangan asam (asam

lemak yang sudah mengandung asam lemak bebas air),
ditambahkan 10 ml tepat KOH alkohol 0,5 N (gunakan
pipet volume).
b. Bubuhi batu didih, sambungkan dengan pendingin tegak
lalu refluks selama 15-30 menit, sewaktu-waktu harus
dikocok supaya penyabunan sempurna.
c. Pada akhir pendidihan, tetesi indikator PP maka larutan
harus berwarna merah (berarti masih ada kelebihan
KOH alkohol), bila tidak merah berarti perlu
penambahan KOH alkohol 0,5 N, dan refluks kembali
selama 15-30 menit.
d. Angkat dan dinginkan sebentar (jangan terlalu dingin
bisa membeku) dan titar dengan HCl 0,5 N sampai warna
merah jambu muda atau tepat warna merah hilang.
e. Lakukan titrasi blanko untuk 10 ml KOH alkohol 0,5 N
sesuai volume KOH alkohol yang digunakan sesuai
prosedur diatas tanpa contoh.

3.3 Bilangan Penyabunan

a. Timbang teliti 1 – 2 gram lemak/ minyak.
b. Tambahkan 10 ml KOH alkohol 0,5 N dan batu didih,
kemudian refluk selama 15 – 30 menit.
c. Pada akhir pendidihan tambahkan 2 – 3 tetes indicator
PP sampai warna merah.
d. Angkat dan dinginkan sebentar kemudian titrasi dengan
HCl 0,5 N sampai warna merah hilang.
e. Lakukan titrasi blanko terhadap 10 ml KOH alkohol 0,5
N.
 f. Direfluks selama 10 menit, tambahkan 2 – 3 tetes
indicator PP.
g. Titrasi dengan HCl 0,5 N.

3.4 Bilangan Iodium

a. Menimbang 0,1 – 0,2 gram lemak (dalam Erlenmeyer

bertutup asah).

b. Larutkan dengan CHCl3 sebanyak 5 ml.

c. Tambahkan 10 ml Hanus 0,1 dari buret.

d. Erlenmeyer asah segera ditutp, digoyangkan dan

disimpan ditempat yang gelap selama 15 menit.

e. Setelah 15 menit tambahkan 10 ml KI 10 % sampai warna

merah cokelat.

f. Kemudian kedalam larutan yang berlebih (sisa reaksi)

ditambahkan 10ml larutan KI 10% dan encerkan dengan

air suling.

g. Iodium yang dibebaskan segera di titar dengan larutan

Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning muda.

h. Tambahkan Indikator kanji 1-2 ml, kemudian titrasi

dilanjutkan sampai tidak berwarna.

i. Lakukan titrasi blanko untuk Hanus 0,1 N.

j. Tambahkan 5 ml CHCl3 disimpan dalam tempat gelap

selama 30 menit.

k. Kemudian titrasi dengan Na2S2O3 0,1 N.

3.5 Kadar Minyak/Lemak dengan cara soxhlet

a. CU ditimbang, misalnya berat CU = a gram.

b. Keingkan labu lemak/labu ekstraksi yang telah diisi
o
batu didih, dalam oven pengering suhu 105-110 C
selama 1 jam, kemudian dipindahkan/dinginkan pada
eksikator, dan timbang. Misalnya berat labu
lemak/ekstraksi = b gram.
c. CU dimasukkan kedalam kertas saring tabung, atau
dibungkus dengan kertas saring biasa sedemikian rupa
sehingga tidak mengganggu sirkulasi zat pelarut/lemak.
d. CU tersebut dimasukkan kedalam labu Soxhlet yang
telah dikeringkan.
e. Masukkan zat pelarut minyak/lemak sebanyak 1,5-2
kali volume labu Soxhlet yang telah dilengkapi labu
lemak/labu ekstraksi, kemudian pasang dan hubungkan
dengan alat pendingin.
f. Letakkan pengekstrak selama kurang lebih 2 jam, atau
sekurang-kurangnya 6 kali putaran/sirkulasi pelarut.
g. Setelah ekstraksi selesai, keluarkan CU dari labu
Soxhlet, untuk menghilangkan pelarut pada CU
tersebut dalam oven pada suhu 105-110 oC selama 1-2
jam, dinginkan dalam eksikator, kemudian timbang.
Ulangi pengerjaan ini sampai bobot tetap. Misalnya
berat CU = c gram
h. Pisahkan minyak/lemak dari pelarut dalam labu
ekstraksi dengan cara penyulingan sampai pelarut
hampir habis. Hilangkan sisa pelarut dalam labu
lemak/labu ekstraksi pada oven pengering pada suhu
105-110 oC selama 30 menit (sampai kering), dinginkan
pada eksikator dan timbang.

i. Ulangi pengerjaan tersebut sampai bobot tetap dan

terakhir penimbangan dengan perbedaan maksimal 0,1
 mg dengan penimbangan sebelumnya. Misal berat labu
lemak/labu ekstraksi dan minyak/ emak = d gram.

3.6 Kadar Zat Pemberat (fillers)

a. Timbang teliti (empat angka dibelakang koma) 1-2 gram
contoh sabun, masukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL.
b. Larutkan dengan 50-100 mL alkohol 95%.
c. Refluks dengan menggunakan pendingin tegak diatas
penangas air.
d. Sabun dan hidroksida alkali pada sabun akan larut,
sedangkan karbonat tidak akan larut.
e. Bagian yang tidak larut disaring dengan kertas saring
yang sudah diketahui bobotnya.
f. Kertas saring dan residu dikeringkan pada 105-110oC
selama 30 menit, masukkan kedalam eksikator lalu
timbang sampai bobot tetap.

3.7 Logam Pelikan

a. Timbang kira-kira 0,1-0,2 gram contoh sabun,
dimasukkan dalam tabung reaksi yang bersih dan kering.
b. Kemudian larutkan dengan 2 mL KOH alkohol 0,5 N.
c. Larutan yang terjadi kemudian diencerkan dengan air
suling.
d. Berturut-turut diencerkan kembali dengan air suling,
kurang lebih lima kali pengenceran.
e. Adanya logam pelikan, menunjukkan kekeruhan pada
setiap pengenceran dengan air. Tidak ada kekeruhan
(jernih) logam pelikan negatif.