Você está na página 1de 60

LAPORAN RESMI

PRATIKUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

Materi :
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Oleh :
Kelompok : 1 / Selasa pagi

AL-FARREL A.RAEMAS NIM 21030117140041


ESTI RAHAYU NIM 21030117190079
MUHAMMAD JIHAD SYAH G. NIM 21030117140028
NAUFAL ERIL M NIM 21030117190184

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Diponegoro
Semarang
2017
HALAMAN PENGESAHAN

1. Materi Pratikum : Argentometri dan Gravimetri


2. Kelompok : 1/Selasa Pagi
3. Anggota :
1. Nama Lengkap : Al-Farrel A.R.
NIM : 21030117140041
Jurusan : S1 Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
2. Nama Lengkap : Esti Rahayu
NIM : 21030117190079
Jurusan : S1Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
3. Nama Lengkap : Muhammad Jihad S. G.
NIM : 21030117140028
Jurusan : S1 Teknik Kimia
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
4. Nama Lengkap : Naufal Eril M.
NIM : 21030117190184
Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro Commented [WU1]: Margn nya 4 2,5 ,5 2,5 ya

Telah disahkan pada Hari :


Tanggal :

Semarang, Desember 2015


Disahkan oleh
Asisten Pembimbing Commented [WU2]: Skrng tahun brp ya?

Fernanda Arvin A.A.


NIM : 21030116130165

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 i


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
PRAKATA

Puji Syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala
limpahan Rahmat, Inayah, Taufik, dan Hidayahnya sehingga kami dapat
menyelesaikan laporan resmi Pratikum Dasar Teknik Kimia 1 dengan lancar dan
sesuai dengan harapan kami.
Penyusunan Laporan Resmi Pratikum Dasar Teknik Kimia 1 ditujukan
sebagai syarat untuk menyelesaikan tugas Pratikum Dasar Teknik Kimia 1 yang
sedang kami lakukan pada semester ini.
Ucapan terima kasih kami ucapkan kepada :
1. Orang tua kami,
2. Ibu Silvi selaku Kepala Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1, Commented [WU3]: gelarnya

3. Bapak M. Rustam dan Ibu Dini I. selaku Laboran,


4. Asisten Cryspalina Dwiocta Caroline sebagai Koordinator asisten LDTK 1,
5. Asisten Fernanda Arvin sebagai asisten laporan pratikum Argento-
Gravimetri kami,
6. Segenap asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 yang telah
membantu dan membimbing kami dalam setiap pratikum,
7. Teman-teman rekan kerja yang telah membantu, baik dalam segi waktu
maupun motivasi.
Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini bisa kami
ajukan, namun kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki.
Maka dari itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat kami harapkan.

Semarang, November 2017

Penyusun

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 ii


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
DAFTAR ISI Commented [WU4]: bold btw kok semua ya mpet banget a
sama garis?

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................... II Commented [WU5]: Huruf kecil a ii bukan II yang lain
menyesuaikan
PRAKATA ................................................................................................................III
DAFTAR ISI ............................................................................................................. IV
INTISARI.................................................................................................................... 1
SUMMARY................................................................................................................. 2
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................... 3
1.1. Latar Belakang ............................................................................................3
1.2. Tujuan Percobaan ........................................................................................3
1.3. Manfaat Percobaan ......................................................................................3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................ 4
2.1.Metode Analisa Argentometri.......................................................................4
2.2. Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen ............................................................9
2.3. Fungsi Reagen ...........................................................................................11
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN .............................................................. 12
3.1 Bahan dan Alat yang Digunakan................................................................. 12
3.2. Prosedur Praktikum ...................................................................................15
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ....................................... 17
4.1. Hasil Percobaan.........................................................................................17
4.2. Pembahasan ..............................................................................................17
BAB V PENUTUP .................................................................................................... 20
5.1. Kesimpulan ...............................................................................................20
5.2. Saran ......................................................................................................... 20
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 21
INTISARI.................................................................................................................. 22
SUMMARY............................................................................................................... 23
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................ 24
1.1. Latar Belakang ..........................................................................................24
1.2. Tujuan Percobaan ......................................................................................24
1.3. Manfaat Percobaan ....................................................................................24
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................. 25
2.1.Analisa Gravimetri .....................................................................................25
2.2. Aplikasi Analisa Gravimetri ...................................................................... 25
2.3. Keuntungan Gravimetri .............................................................................26

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iii


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
2.4. Teori Kopresipitasi dan Post Presipitasi .....................................................26
2.5. Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen ..........................................................27
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN .............................................................. 28
3.1. Bahan dan Alat yang Digunakan................................................................28
3.2. Prosedur Praktikum ...................................................................................30
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ....................................... 31
4.1. Hasil Percobaan.........................................................................................31
4.2. Pembahasan ..............................................................................................31
BAB V PENUTUP .................................................................................................... 33
5.1. Kesimpulan ...............................................................................................33
5.2. Saran ......................................................................................................... 33
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 34
LAMPIRAN
LAPORAN SEMENTARA .............................................................................. A-1
LEMBAR PERHITUNGAN............................................................................. B-1
REFERENSI ..................................................................................................... C-1

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 iv


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
Commented [WU6]: Inikok kertas kosong?

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 v


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

INTISARI

Pengendapan merupakan metode yang sangat penting dalam pemisahan


suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang di libatkan adalah
proses dimana zat yang akan di pisahkan digunakan untuk membentuk suatu
endapan padat. Analisa dengan prinsip pengendapan banyak di gunakan dalam
metode Argento Gravimetri. Tujuan praktikum ini adalah menganalisa kadar Cl-
dalam sampel dengan metode Mohr dan Fajans. Manfaatnya mahasiswa dapat
menganalisa kadar Cl- dalam sampel dengan metode Mohr dan Fajans.
Dari,tujuan ini diharapkan praktka dapat menganalisis fenomena yang terjadi
dan juga praktikan dapat menghitung kadar Cl-menggunakan metode mohr dan fajans.
Metode Mohr adalah larutan yang digunakan K2CrO4 yang berperan sebagai
indicator dan AgNO3 sebagai titran.Metode fajans sama dengan Mohr tapi indicator
yang digunakan FI dan harus dipanaskan terlebih dahulu.
Pada materi argento ini kadar ditemukan adalah 375412,5 ppm dan 333 700
ppm.Secara fajans 437981 dan 210076 ppm.Dimana titrasi sangat dipengaruhi
konsentrasi dimana semakin lambat TAT dikarenakan rendahnya konsentrasi dimana
semakin lambat TAT dikarenakan rendahnya konsentrasi/makin besar pHnya makin
lama titrasi itu berjalan.
Dapat disimpulkan bahwa terdapat Cl-dengan kadar 375412,5 dan 333705
ppm dan kadar aslinya adalah 3999375 ppm & 200575 ppm dan metode fajans
437,981 ppm dan 221076 ppm dimana dapat dipengaruhi banyak factor salah satunya
karena konsentrasi yang redah.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vi


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
SUMMARY

Precipitation is a very important method of separating a sample into its


components. The process involved is the process by which the substances to be separated are
used to form a solid precipitate. Analysis with the precipitation principle is widely used in the
Argento Gravimetri method. The objective of this lab is to analyze Cl- values in samples with
Mohr and Fajans methods. The benefit of the student can analyze Cl- levels in samples with
Mohr and Fajans method.
From this goal, it is hoped that the practitioner can analyze the phenomenon that
occurs and also the practicant can calculate the level of Cl-using the method of mohr and
fajans.
In this argento material the levels found were 375412.5 ppm and 333 700 ppm.Secara
fajans method 437981 and 210076 ppm. Where the titration is greatly influenced
concentration where the slower the TAT due to the lower concentration where the slower the
TAT due to the lower concentration / the greater the pH the longer the titration it goes.
It can be concluded that there are Cl-with levels 375412,5 and 333705 ppm and the
original content is 3999375 ppm & 200575 ppm and the method of fajans 437,981 ppm and
221076 ppm which can be influenced by many factors one of them because of the
concentration of the red.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 vii


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang


Pengendapan merupakan metode yang sangat penting dalam pemisahan
suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah
proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu
endapan padat. Analisa dengan prinsip pengendapan telah digunakan secara
meluas dalam kimia analitis, khususnya dalam metode argentometri dan
gravimetri.
Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan
standar AgNO3 berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk
menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak
dengan indikator yang sesuai. Ada tiga metode yang dapat digunakan dalam
analisa argentometri, diantaranya adalah metode Mohr, metode Fajans, dan
metode Volhard. Titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan
berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Kegunaan analisa
argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang
terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan
industri. Sarjana teknik kimia banyak bekerja di bidang tersebut, sehingga
diharapkan sarjana teknik kimia dapat melaksanakan analisa Argentometri
dengan prosedur yang benar.

1.2. Tujuan Percobaan


Tujuan dari percobaan ini yaitu:
a. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr.
b. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans.

1.3. Manfaat Percobaan


Manfaat dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam
sampel murni dengan metode Mohr dan metode Fajans.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 1


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Argentometri berasal dari bahasa latin Argentum yang berarti perak.


Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar
halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3 pada suasana
tertentu.Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada
argentometri terjadi pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau
endapan.Larutan AgNO3 merupakan larutan standar sekunder sehingga harus
distandarisasi dengan larutan standar primer terlebih dahulu. Larutan standar primer
adalah larutan yang mempunyai kadar tertentu atau tetap, sedangkan larutan standar
sekunder adalah larutan yang kadarnya tidak tetap atau dapat berubah-ubah. Larutan
standar primer yang biasa digunakan untuk standarisasi larutan AgNO3 adalah NaCl.
Pada analisa argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan
berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Ada tiga metode yang dapat
digunakan dalam analisa argentometri yaitu, metode Mohr, metode Fajans, dan
metode Volhard.
2.1.Metode Analisa Argentometri
Berikut ini adalah metode yang digunakan dalam analisa Argentometri:
a. Metode Mohr
Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam
suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion
kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah coklat
dari perak kromat (Dedi Sholeh Effendi, 2012).
Reaksi: Ag+ + Cl- ĺ AgCl(endapan putih) (2.1)
+ 2-
2Ag + CrO4 ĺ Ag2CrO4 (endapan merah coklat) (2.2) Commented [WU7]: Di rapihin unbold

Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat


dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk
lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut.
Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator K2CrO4
yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk
mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 2


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
 Untuk mengendapkan ion Cl-
Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak
tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari)
Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada
kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah
gram ekivalen zat yang dititrasi.
Ksp AgCl = 1,0 x 10-10
[Ag+] = [Cl-]
[Ag+]2 = 1,0 x 10-10
[Ag+] = 1,0 x 10-5

Untuk mengendapkan ion CrO42-
Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12
2- -12
[Ag+]2 [CrO4 ] = 2 x 10

[Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12


[Ag+]2 = 2 x 10-10
[Ag+] = 1,4 x 10-5
Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang
dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang
dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT terjadi, ion
klorida praktis telah mengendap semua, sehingga perak kromat baru
mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida.
Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr:
1. Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok
untuk ion iodida dan tiosianida.
2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis, pH 7 – 10,5.
3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl2 (biru),
CaCl2 (perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat
TAT.
4. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisakarena
terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br
dengan kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 3


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
2- 3- 2-
5. Larutan tidak boleh mengandung CO32-, SO4 , PO4 , C2O4 karena

akan bereaksi dengan Mg dan membentuk endapan.


6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb2+ dan Ba2+ karena akan
mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan
dengan penambahan Na2CO3 jenuh.

b. Metode Fajans
Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa
organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat
terjadi modifikasi struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat berubah
dan dapat menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi
titik akhir titrasi pengendapan garam perak.
Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme
apapun yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa
fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai
indikator untuk titrasi perak. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu
larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang sangat halus itu
cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion
klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Ion-ion klorida ini dikatakan
membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan
partikel koloidal perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini
kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk
membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar.
Apabila klorida berlebih:
(AgCl) . Cl- M+
Lapisan Primer Lapisan Sekunder
Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya
berlebih, ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer.
Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan
ditarik untuk membentuk lapisan sekunder.
Apabila perak berlebih:
(AgCl) . Ag+ X-

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 4


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Lapisan Primer Lapisan Sekunder


Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambangkan
dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-
, tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion
klorida masih berlebih. Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI- dapat ditarik ke
permukaan partikel yang bermuatan positif.
Saat titik akhir titrasi:
(AgCl) . Ag+ FI-
Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu
cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual. Gambar 2.1
menunjukkan struktur molekul indikator fluoresin. Gambar 2.2 menunjukkan
peristiwa yang terjadi pada saat titrasi metode Fajans.

Gambar 2.1 Struktur molekul indikator fluoresin

Gambar 2.2 Peristiwa yang terjadi pada titrasi metode Fajans


Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain:
1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4
2. Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2
3. Hijau bromokresol untuk ion tiosianida, pH 4-5
Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans:
1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati
dengan jelas.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 5


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.


3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas
permukaan penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi
seperti dekstrin yang membuat endapan tetap terdispersi.
4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap
sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE
terjadi.
5. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat
karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE
tercapai.
6. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil
pengamatan.

c. Metode Volhard
Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel
halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih, kemudian
sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. Indikator yang
dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat
asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri
hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. Suasana asam
dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat. Tetapi penggunaan
HNO3tidak terlalu pekat karena dapat menyebabkan NH4CNS teroksidasi
menjadi NO dan CO2.
3NH4CNS + 13HNO3 ĺ 16NO + 3CO2 + 3NH4HSO4 + 5H2O (2.3) Commented [WU8]: Coba dibenerin reaksinya kayak gimana

Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak


klorida dan perak tiosianat.
Cl- + AgNO3 encer ĺ AgCl (2.4)
AgNO3 sisa + NH4CNS ĺ AgCNS (2.5)
CNS-sisa + Fe3+ĺ FeCNS2+(merah darah) (2.6) Commented [WU9]: Reaksinya kayak gimana. Panahnya mana .
di unbold ya
Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu
cenderung melarut kembali menurut reaksi.
AgCl + CNS- ĺ AgCNS + Cl- (2.7) Commented [WU10]: Idem yang lan menyesuaikan ya

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 6


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding


tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena
tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut
di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat
dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih, tetapi juga oleh endapan
perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan diperoleh hasil yang terlalu
rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan
menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br- tidak perlu
penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada
AgCNS, sedangkan untuk I- penambahan indikator setelah mendekati TAT
karena bila I- bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan
kesalahan titrasi.
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard:
1. Larutan harus bersifat asam,tujuannya untuk menghindari hidrolisa
garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu
pengamatan TAT.
2. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu
pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2.
Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk
H2CO3 yangdapatbereaksidenganAg+
danmenghasilkanAg2CO3yangberwarna putih sehingga menyulitkan Commented [WU11]: Spacingnya ya
3+
pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe akan berkurang, sehingga
kemungkinan TAT akan terjadi jauh.
3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air
dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan
NH4CNS.

2.2. Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen


1. NaCl
a. Sifat Fisika
BM= 58,45; BJ= 2,163 gr/cc; TD= 141,3ºC; TL= 80,4ºC. Commented [WU12]:

 Kristal, tidak berwarna, kubik.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 7


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
 Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 39,8.
 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 25,7.
b. Sifat Kimia
Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air.
Reaksi: AgNO3 + NaCl ĺ NaNO3 + AgCl (2.8) Commented [WU13]:

2. AgNO3
a. Sifat Fisika
BJ= 4,35 g/cc; BM= 169,87; n= 1,744; TL= 212ºC; TD= 440ºC.
 Larutan tidak berwarna.
 Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95,2.
 Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2.
b. Sifat Kimia
 Dengan H2SO4bereaksi membentuk cincin coklat. Commented [WU14]: Spacing dicek semuanya ya

Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) ĺ AgHSO4 + HNO3 (2.9)


 Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S.
Reaksi: 2AgNO3 + H2S ĺ Ag2S + HNO3 (2.10) Commented [WU15]:

 Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan.


Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 ĺ Ag2CO3 + 2NaNO3 (2.11) Commented [WU16]:

3. NH4CNS
a. Sifat Fisika
BM= 76,122 ; n= 1,685; TL= 149.5ºC; TD= 170ºC. Commented [WU17]: Dem buat seterusnya di cek

 Larutan tak berwarna.


 Kelarutan dalam 100 bagian air pada 0°C = 128.
 Kelarutan dalam 100 bagian air pada 20°C = 163.
b. Sifat Kimia
 Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2.
Reaksi: 2CNS- + Cu2+ ĺ Cu(CNS)2 (2.12)
 Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih Mg(CNS)2.
Reaksi: 2CNS- + Mg2+ ĺ Mg(CNS)2 (2.13)
 Dengan FeCl3 ĺ berwarna merah darah.
Reaksi: 3CNS- + Fe3+ ĺ Fe(CNS)3 merah darah. (2.14)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 8


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

4. HNO3
a. Sifat Fisika
BM= 63,1284; n= 1,502; BJ= 1,5129 g/cc.
 Larutan tidak berwarna.
b. Sifat Kimia
 Merubah lakmus biru menjadi merah.
 Ditambah basa menjadi garam dan air.
Reaksi: HNO3+ NaOH ĺ NaNO3 + H2O (2.15)
 Dengan garam nitrat larut.
5. K2CrO4
a. Sifat Fisika
BM = 126; BJ = 2,732 gr/cc; TL = 97,5ºC.
 Kelarutan dalam 100 bagian air pada 100°C=79.2.
 Kelarutan dalam 100 bagian air pada 20°C= 62.9.
b. Sifat Kimia
 Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak
larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer.
Reaksi: CrO42- + Ba2+ ĺ BaCrO4 (2.16)
 Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam
asam nitrat.
Reaksi: CrO42- + 2Ag+ ĺ Ag2CrO4 (2.17)
 Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam
asam asetat, tapi larut dalam HNO3.
Reaksi: Pb2+ + CrO4 ĺ PbCrO4 (2.18)
2.3. Fungsi Reagen

a. NaCl : Untuk menstandarisasi larutan AgNO3.


b. AgNO3 : Untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk
mengendapkanCl-.
c. K2CrO4 : Sebagaiindikator pada metode Mohr.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 9


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan dan Alat yang Digunakan


3.1.1. Bahan
1. Larutan NaCl 0,05 N
2. Larutan AgNO3
3. Indikator K2CrO4 5%
4. Indikator Fluoresein
5. Sampel

3.1.2. Alat
1. Buret, Statif, dan Klem
2. Corong
3. Erlenmeyer 250 ml
4. Beaker Glass 250 ml
5. Gelas Ukur 10 ml
6. Kompor Listrik
7. Termometer
8. Pipet Volume 10 ml
9. Pipet Tetes

3.1.3. Gambar dan Fungsi Alat


a) Gambar 3.1 Buret, Statif, dan Klem

Fungsi :
- Statif sebagai peyangga
- Klem sebagai penjepit buret
- Buret sebagai tempat titran

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 10


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

b) Gambar 3.2 Corong

Fungsi :
Membantu memasukkan larutan ke
gelas, untuk menyaring cairan kimia

c) Gambar 3.3 Erlenmeyer 250 ml

Fungsi :
Sebagai tempat untuk menampung
zat analit

d) Gambar 3.4 Beaker Glass 250 ml

Fungsi :
Sebagai tempat untuk menampung
larutan

e) Gambar 3.5 Gelas Ukur 10 ml

Fungsi :
Untuk mengukur volume larutan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 11


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

f) Gambar 3.6 Kompor Listrik

Fungsi :

Untuk memanaskan larutan

g) Gambar 3.7 Termometer

Fungsi :
Untuk mengukur suhu
larutan

h) Gambar 3.8 Pipet Volume 10 ml

Fungsi :
Untuk mengukur volume larutan

i) Gambar 3.9 Pipet Tetes

Fungsi :
Untuk mengukur volume larutan
dalam skala tetes

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 12


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

3.2. Prosedur Praktikum


3.2.1.Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 M
1. Larutan standar NaCl 0,05 N diambil sebanyak 10 ml dan
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.
2. Ditambahkan 0,4 ml K2CrO4.
3. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama
yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhantitran AgNO3dicatat. Commented [WU18]: Spasi ya. Di cek SEMUA

Normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan menggunakan


persamaan 3.1.
ሺ ሻ Commented [WU19]: Ini gimana?
N AgNO3 = (3.1) p

N AgNO3 : normalitas larutan AgNO3 (N)


V NaCl : volume larutan NaCl yang dititrasi (ml)
N NaCl : normalitas larutan NaCl yang dititrasi (N)
V AgNO3 : volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)

3.2.2.Penetapan Kadar Cl- dengan Metode Mohr


1. 10 ml larutan sampel dimasukkanke dalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 0,4 ml (8 tetes) K2CrO4.
3. Larutan dititrasi dengan AgNO3sampai timbul warna merah pertama
yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhantitran dicatat.
Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.3.
Commented [WU20]: Idem ya cek semuanya
ሺ ሻ
Kadar Cl- =
(3.3)

Kadar Cl- : kadar Cl- dalam sampel (ppm)


V AgNO3 : volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)
N AgNO3 : normalitas titran AgNO3 (N)
BM Cl : berat molekul atom Cl (gram/mol)
V sampel : volume sampel yang dititrasi (ml)

3.2.3.Penetapan Kadar Cl- dengan Metode Fajans


a. 10 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
b. Ditambahkan 10 tetes indikator fluoresein, pH disesuaikan menjadi

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 13


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

7-8, kemudian dipanaskan sampai ±80ºC.


c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda
pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhantitran dicatat.
Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.4.
Commented [WU21]:

ሺ ሻ (3.4)
Kadar Cl- =
Kadar Cl : kadar Cl- dalam sampel (ppm)
-

V AgNO3 : volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)


N AgNO3 : normalitas titran AgNO3 (N)
BM Cl : berat molekul atom Cl (gram/mol)
V sampel : volume sampel yang dititrasi (ml)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 14


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan

METODE MOHR
Tabel 4.1 Hasil Percobaan
No. SAMPEL KADAR TEORITIS KADAR PRAKTIS %EROR
1. Sampel A 399,375 ppm 375412.5 ppm 6%
2. Sampel B 200,575 ppm 333700 ppm 66%

METODE FAJANS

No. SAMPEL KADAR TEORITIS KADAR PRAKTIS %EROR


1. Sampel A 399 375 ppm 437 981 ppm 9%
2. Sampel B 200 55 ppm 221 076 ppm 10% Commented [WU22]: Rapihin a jangan hasil convert an bikin
ulang aja
4.2. Pembahasan
4.2.1. Alasan Kadar Praktik Lebih Kecil Dari Kadari Teoritis
Argentometri adalah analisa kuantitativ volumetric unutk menentukan kadar dalam
sampel dengan menggunakan ion perak / larutan standar AgNO3 pada suasana
tertentu.Metode yang digunakan adalah metode mohr.Metode mohr biasa
menggunakan indicator K2CrO4.Awalnya larutan AgNO3 di standarisasi dengan NaCl
diketahui kadar AgNO3 adalah 0,047 N.
Menurut Perhitungan ksp:
AgCl  Ag+ + Cl- Ag2CrO4 2Ag+ + CrO42-
KSP = S . S KSP = (2S)2 S
S2 = 1 . 10-10 4S3 = 2 . 10-2
S = 1 . 10-5 S = 1,4 . 10-5

Dimana Ag lebih mudah mengendapkan ion klorida karena kebutuhannya lebih besar
sehingga pada kasus ini ion Cl- lebih muda mengendap dikarenakan larutan AgNO3
memiliki konsentrasi 0,047 N dan dapat disimpulkan bahwa semakin besar
konsentrasi makin cepat mencapai TAT pada hal ini mempercepet reaksi dengan Cl-
dan mulai bereaksi dengan indikatornya CrO4-2 sehingga menurunkan TAT.
(Kartika,2014) Commented [WU23]: Rapihin spacing nya 1,5. Judul subbab di
bold dirapihin

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 15


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

4.2.2. Alasan kadar praktis lebih besar dari kadar teoritis


Pada percobaan sampel 2 didapat kadar lebih besar pada percobaan dimana
terjadi perbedaan warna/perubahan pengamatan dimana warna atau perubahan
sulit diamati sehingga TAT sulit dicapai untuk diamati. Pada prinsipnya larutan ini
menggunakan prinsip larutan buffer atau penyangga untuk mempertahankan pH.
(Underwood : 2002)

4.2.2 Alasan Kadar Praktik Lebih Besar dari Kadar Teoritis


Dalam metode fajans digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa
organik yang berwarna terabsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi
modifikasi struktur organiknya dan warna dapat berubah menjadi lebih tua.
Menurut reaksi apabila perak berlebih :
(AgCl). Ag+ | X-
Dan mulai bereaksi dengan FI- :
(AgCl). Ag+ | FI- (saat TAT)
Dimana kadar Ag+ yag digunakan kecil membuat reaksi berjalan lamat sehingga
saat ingin mencapai titrasi dimana menarik ion FI- berjalan lebih lama karena
menunggu partikel-partikel positif Ag+ berlebih untuk ditarik dan terjadi perubahan
warna sebagai tanda perubahan TAT dimana TAT dicapai lebih lama. Kadar Ag+
tergantung pembulatan dalam perhitungan. FI- berfungisi indicator (Uderwood :
1989)
Commented [WU24]: 4.1 Metode mohr
4.1.1 Hasil percobaan
4.1.2 alasan mengapa blablabla ( metode mohr )
4.2 metode fajans
4.2.1 hasil percobaan
4.2.2 alasan mengapa blablala ( metode fajans)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 16


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
BAB V
PENUTUP

5.1. Kesimpulan
1. Pada sampel I kadar Cl- yang ditemukan adalah 1533.6 dan kadar asli adalah
1100 ppm.
2. Pada sampel II kadar Cl- yang ditemukan adalah 1533.6 dan kadar asli adalah
994 ppm.
3. Faktor yang memengaruhi praktikum ini adalah Ksp dan konsentrasi larutan.

5.2. Saran
1. Titrasi sebaiknya dilakukan pada suasana netral atau alkalis (pH 7-10,5).
2. Lakukan proses pengocokan untuk mempermudah pengamatan pencapaian
TAT.
3. Hindari kontak langsung dengan matahari karena dapat meningkatkan
temperatur.
4. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat mudah diamati.
5. Sebaiknya standarisasi dilakukan lebih dari sekali.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 17


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2014). Diakses 3 Oktober 2015 dari


http://share.its.ac.id/pluginflie.php/1410/modresource/content/1/PERCO
BAAN_ARGENTOMETRI_OK.doc.
Effendi, Dedi Sholeh. (2012). Jurnal Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit
Berdasarkan Jenis Tanah Dan Penggunaan Pupuk. Diakses23 Agustus
2014 dari http://perkebunan.litbang.deptan.go.id.
Perry, R. H. And C. H. Dikton. (1985). Chemical Engineering Handbook 6th edition.
New York: McGraw Hill Book Co. Inc.
Rahmanastiti, Nabila. (2013). Laporan Resmi Argento dan Gravimetri. Diakses dari
https://www.scribd.com/doc/222639472/Laporan-Resmi-Argentometri-
dan-Gravimetri-Nabila-Rahmanastiti#scribd pada 26 September 2015
pukul 13.02.
Underwood, A. I. And Day R. A. (1983). Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta: Erlangga.
Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan
oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.
T. Kalman Media Pustaka.
Wasi, Abdul. (2013). Argento dan Gravimetri. Diakses dari
https://www.scribd.com/doc/226009980/Abdul-Wasi-Argentometri-Dan-
Gravimetri-4-Kamis-Siang#scribd pada 26 September 2015 pukul 14.01.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 18


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Commented [WU25]: delete

INTISARI

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam pemisahan


sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses
dimana zat yang di pisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat.
Analisa pengendapan banyak digunakan dalam metode Argento Gravimetri.
Tujuannya dari praktikum ini adalah menentukan kadar Ba2+ dalam sampel. Dan
manfaat dari praktikum ini adalah agar mahasiswa dapat mengetahui kadar Ba2+
dalam sampel dengan analisa Gravimetri.
Gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan
analit dengan semua komponennya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat.
Gravimetri dapat di lakukan terhadap zat organik seperti penentuan kadar
kolesterol. Walaupun Gravimetri sudah di gantikan dari segi rutinnya dengan
instrumental. Namun Gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti dari pada
instrument yang perlu di kaltbrosi. Dalam Gravimetri ada teori kopresipitasi dan
post presipitasi. Kemudian ada juga sifat fisika dan kimia reagen.
Metodologi praktikum ini menggunakan alat yang umumnya digunakan.
Bahan yang digunakan adalah sampel, H2SO4 sangat encer, aquadest, H2SO4 0,1 N.
Prosedur kerja adalah kertas saring Whatman di timbang. Sampel di ambil 10 ml
dan di tambah H2SO4 0,1 N. endapan BaSO4 putih disaring kemudian di cuci dengan
H2SO4 sangat encer dan ulangi sampai tidak ada endapan lagi. Endapan di
keringkan dengan suhu 1000C—1100C. Setelah kering di dinginkan di desikator dan di Commented [WU26]: cek
timbang.
Pada metode ini kami menggunkan satu sampel. Pertama kami menimbang
kertas saring. Kemudian menjalankan semua prosedur yang ada. Kemudian
dihasilkan endapan Barium Sulfat. Lalu kertas berisi endapan di oven hingga kering.
Setelah itu kertas saring di dinginkan lalu di timbang.
Dari praktikum ini praktikan dapat menentukan kadar Ba2+ dengan Commented [WU27]: supersciprt menyesuaikan semuanya
menggunakan metode gravimetri guna melatih dan mempersiapkan kepada praktikan
dalam analisa analisa berikutnya yang menggunakan konsep gravimetric.Dalam
praktikum ini sebaiknya di lakukan dengan hati-hati dalam pemanasan agar tidak
gosong. Kebersihan alat harus di jaga.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 19


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

SUMMARY

Precipitation is a very valuable method to separate sample into its component.


The involved process is the process where the substance which is going to be separated
is used to form precipitates. Analysis using precipitation method is common to be
used in Argento-Gravimetric analysis. The practical purpose of this practicum is to
determine the amount of Ba2+ within the sample using Gravimetric. The benefit of
this practicum is that students can determine the Ba2+amount in the sample using
Gravimetric analysis.
Gravimetric is a weight measurement method by separating analyte from all
of its component so that the amount of the certain substance can be determined.
Gravimetri can be done to organic subtance such as determining the cholesterol
levels. Although Gravimetric method has been replaced with the instrumental ones.
But Gravimetri is actually quicker and more precise than the instruments that is need
to be calibrated. There are coprecipitation and post-precipitation theory in
gravimetric. And then there are also physical and chemical properties of reagents .
The tools used in this practicum are tools that are commonly used in
toitration. The materials used are sample , H2SO4 very dilute , aquadest , H2SO4 0,1
N . First, measure the weight of the Whatman filter paper. Then take 10 ml of sample
and add H2SO4 0,1 N. Filter the BaSO4 precipitates and wash it with H2SO4 very
dilute and repeat until there are no precipitates left. Then dry the precipitates in the
100°C—110°C temperature. After that chill it in the desiccator, then measure its
weight.
In this method we used one sample. First we measure the filter paper. Then
do all the practicum procedures. And then there are Barium Sulphate precipitates
in the filter paper. Then dry the filter paper, After that chill it and measure its weight\.
From this practicum praktikan can determine the level of Ba2 + by using
gravimetric method to train and prepare to praktikan in next analysis analysis using
gravimetric concept. In this lab should be done carefully in warm up so as not to
burn. Cleanliness of the equipment must be on guard.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 20


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang


Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan
suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah
proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu
endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia
analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri.
Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang
berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua
komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Tahap awal dari
analisa gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari
komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel, kemudian
dilakukan pengendapan ke dalam bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat
diukur. Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan.
Banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat
sampoel yang hendak dianalisis, massa atom relatif massa molekul relative, dan
berat endapan hasil reaksi. Di samping zat-zat anorganik, senyawa organik juga
telah dianalisis dengan teknik gravimetri, sebagai contohnya penetapan kadar
kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu. Sarjana teknik kimia
banyak bekerja di bidang tersebut, sehingga diharapkan sarjana teknik kimia
dapat melaksanakan analisa gravimetri dengan prosedur yang benar.

1.2. Tujuan Percobaan


Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar Ba2+ dalam sampel.

1.3. Manfaat Percobaan


Manfaat dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam
suatu sampel dengan prosedur gravimetri.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 21


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1.Analisa Gravimetri
Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan
memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan
kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa gravimetri
biasanya berdasarkan reaksi:
aA + bB ĺ AaBb Commented [WU28]:

Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B. Hasil


AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang
dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang
susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B berlebih
biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan, contohnya pada
penentuan Ca2+.
2-
Ca2++C2O4 ĺCaC2O4 (2.1)

CaC2O4 ĺ CaO + CO2 + CO (2.2) Commented [WU29]:

Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah:


a. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang
tidak mengendap secara analit tidak ditentukan.
b. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni.
Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh. Commented [WU30]: rapihkan yaa

2.2. Aplikasi Analisa Gravimetri


Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan
kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik
biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik
dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2
dan H2O yang dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Tabung absorpsi ditimbang
sebelum dan sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang
dihasilkan.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 22


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

2.3. Keuntungan Gravimetri


Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan
instrumental, namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada
instrumen yang perlu dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya
pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri
klasik. Jika analit merupakan suatu konstanta pertama (> 1%) ketelitian dari
berbagai bagian perseribu dapat diharapkan, jika contoh tak terlalu kompleks.
Jika analit minoritas kurang dari 1%, cara gravimetri biasanya tidak digunakan.

2.4. Teori Kopresipitasi dan Post Presipitasi


Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya
terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat
pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium
nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau
akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab
ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke
bawah pada waktu koagulasi (Underwood, 1998:74).
Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi:
a. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan
konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel
primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang
sesuai.
b. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit
dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.
c. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat
yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk
gelatin.
d. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan
kembali terutama untuk oksidasi hidrolisis dan garam kristalin asam
lemak.
e. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/ sifat kimianya diubah
dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 23


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

f. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu


jika pengendapan cukup perlahan.
Post presipitasi adalah proses dimana suatu pengotoran diendapkan setelah
pengendapan zat yang diinginkan. Proses ini berbeda dengan kopresipitasi.
Banyaknya pengotoran meningkat dengan semakin lamanya endapan yang
diinginkan dibiarkan bersentuhan dengan larutan induk. Larutan induk adalah
larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan digunakan untuk
membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah. Dengan adanya endapan
pengotor tersebut, dipastikan berat endapan akan bertambah. Cara mengatasinya
adalah dengan menggunakan keasaman setinggi mungkin dan endapan disaring
satu atau dua jam setelah pengendapan (Underwood, 1998:77-78).

2.5. Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen


1. H2SO4
Sifat Fisika :
− Berat molekul = 98,08 gr/mol
− Berat jenis = 1,83 gr/cc
− Titik didih = 337°C
− Titik leleh = 10,44°C
− Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80
− Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59
Sifat Kimia :
− Merupakan asam kuat.
− Jika ditambah basa membentuk garam dan air.

Dengan Pb2+ membentuk PbSO4 2-
Pb2+ + SO4  PbSO4 (2.3)
2+
− Dengan Ba membentuk BaSO42-
Ba2+ + SO4  BaSO4 (2.4) Commented [WU31]: unbold

2.6. Fungsi Reagen H2SO4 Commented [WU32]: bold

H2SO4 : membentuk endapan BaSO4.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 24


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Bahan dan Alat yang Digunakan


3.1.1. Bahan
1. H2SO4 0,1 N 10 ml
2. H2SO4 sangat encer8 ml
3. Aquadest 20 ml
4. Sampel

3.1.2. Alat
1. Kertas saring Whatman
2. Pengaduk
3. Corong
4. Beaker glass 250 ml
5. Gelas ukur 10 ml
6. Pipet tetes

3.1.3. Gambar dan Fungsi Alat


a) Gambar 3.10 Kertas saring Whatman

Fungsi :
Untuk memisahkan endapan
dan larutan

b) Gambar 3.11Pengaduk
Fungsi :
Untuk mengaduk campuran
bahan kimia

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 25


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
c) Gambar 3.12 Corong

Fungsi :
Membantu memasukkan larutan ke
gelas, untuk menyaring cairan kimia

d) Gambar 3.13 Beaker Glass 250 ml

Fungsi :
Sebagai tempat untuk menampung
larutan

e) Gambar 3.14 Gelas Ukur 10 ml

Fungsi :
Untuk mengukur volume larutan

f) Gambar 3.15 Pipet Tetes

Fungsi :
Untuk mengukur volume larutan
dalam skala tetes

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 26


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

3.2. Prosedur Praktikum


1. Kertas saring Whatman ditimbang.
2. Diambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang
diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).
3. Ditambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.
4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring
Whatman yang diletakkan dalam corong. Filtrat ditampung dalam
beakerglass.
5. Endapan dicuci dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu
dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi.
6. Langkah 4 dan 5 diulangisampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan
endapan lagi.
7. Endapandikeringkandalam oven 100-110ºC.
8. Setelah kering, kertas saring bersama endapan didinginkan di desikator,
kemudian ditimbang.

Kadar Ba2+ dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.1.


Commented [WU33]: rapihin

ሺ ሻ (3.1)
Kadar Ba2+=
Kadar Ba2+ : kadar Ba2+ dalam sampel (ppm)
W1 : berat kertas saring mula-mula (gram)
W2 : berat kertas saring beserta endapan (gram)
BM Ba : berat molekul atom Ba (gram/mol)
BM BaSO4 : berat molekul senyawa BaSO4 (gram/mol)
V sampel : volume sampel yang digunakan (L)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 27


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan
Tabel 4.1 Hasil Percobaan

No Sampel Kadar Praktis Kadar Teoritis %Error

1 I 9861,75 9590 2%

4.2 Alasan Kadar Praktis Lebih Besar dari Kadar Teoritis.


Gravimetri merupakan suatu metode pengukur berat dengan memisahkan analit
dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadarnya dengan
menggunankan faktor gravimetri.
Ba2+ + SO42-  BaSO4
Ion ketika proses pengendapan menyebabkan impuritas masuk ke dalam
sampel/sisi Kristal dan ion-ion terserap terseret pada koagulasi mengakibatkan
kelebihan berat endapan karena ada ion yang ikut terbawa sehingga kadar lebih
besar.
Penentuan kadar ini juga dapat terganggu karena endapan kristalin seperti
BaSO4, kadang-kadang mengadsorbsi pengotor bila partikel-partikelnya kecil,
karena dengan pertumbuhan ukuran partikel, pengotor tersebut bisa terserap dalam
kristal (Day & Underwood, 1998).

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 28


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Pada praktikum ini praktikan dapat menentukan kadar Ba2+ adalah 9861,75 dan
kadar praktisnya 9590. Dan praktikan juga dapat mengamati fenomena-fenomena

5.2 Saran
1. Gunakan lap diganti dengan tissue
2. Gunakan label agar tidak tertukar
3. Berhati-hati dalam praktikum
4. Pastikan kesadiaan alat dan kebersihan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 29


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Perry, R. H. And C. H. Dikton. (1985). Chemical Engineering Handbook 6th edition. New
York: McGraw Hill Book Co. Inc.
Underwood, A. I. And Day R. A. (1983). Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta: Erlangga.
Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan oleh
Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P. T. Kalman
Media Pustaka.
Effendi, Dedi Sholeh. (2012). Jurnal Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit
Berdasarkan Jenis Tanah Dan Penggunaan Pupuk. Diakses 23 Agustus 2014 dari
http://perkebunan.litbang.deptan.go.id Commented [WU34]: item ya
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

LAPORAN SEMENTARA
PRATIKUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
Materi
Argentometri dan Gravimetri
Oleh :

Kelompok : 1 / Selasa pagi

AL-FARREL A.RAEMAS NIM 21030117140041


ESTI RAHAYU NIM 21030117190079
MUHAMMAD JIHAD SYAH G. NIM 21030117140028
NAUFAL ERIL M NIM 21030117190184

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2015 Commented [WU35]: semua lampiran gapake header footer ya
Commented [WU36]: semua lampiran gaada heaer footer ya.
Kebawah menyesuaikan

Commented [WU37]: numbering. Lapsem lampiran A.


Dilengkapi lapsemnya
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

LAMPIRAN
A
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Lembar Perhitungan
Metode Mohr
Sampel A
0,047 x 2,25 x 35,5 x 1000
Kadar Cl- = 𝑝𝑝𝑚
10
= 375,4125 ppm

Sampel B
0,047 x 2 x 35,5 x 1000
Kadar Cl- = 𝑝𝑝𝑚
10
= 333,700 ppm

Metode Fajans
Sampel A
0,047 x 2,625 x 35,5 x 1000
Kadar Cl- = 𝑝𝑝𝑚
10
= 437,981 ppm

Sampel B
0,047 x 1,325 x 35,5 x 1000
Kadar Cl- = 𝑝𝑝𝑚
10
= 221,076

Gravimetri
(1,1−0,9) x 107 𝑋 1000
Kadar Ba2+ = 217 X 10
1000

= 9861,75
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

LAMPIRAN
B
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

LAPORAN SEMENTARA

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

MATERI :
Argento Gravimetri
Oleh :
Kelompok: 1 / Selasa pagi

AL-FARREL A.RAEMAS NIM 21030117140041


ESTI RAHAYU NIM 21030117190079
MUHAMMAD JIHAD SYAH G. NIM 21030117140028
NAUFAL ERIL M NIM 21030117190184

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Diponegoro
Semarang
2017
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
ARGENTROMETRI
a. Menganalisa kadar Cldengan metode Mohr.
b. Menganalisa kadar Cldengan metode Fajans.

GRAVIMETRI
Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar Ba2+ dalam sampel.

II. PERCOBAAN
2.1 Bahan Yang Digunakan
ARGENTROMETRI
1. Larutan NaCl 0,05 N
2. Larutan AgNO3
3. Indikator K2CrO4 5%
4. Indikator Fluoresein
5. Sampel

GRAVIMETRI
1. H2SO4 0,1 N 10 ml
2. H2SO4 sangat encer8 ml
3. Aquadest 20 ml
4. Sampel

2.2 Alat Yang Dipakai


ARGENTOMETRI
1. Buret, Statif, dan Klem
2. Corong
3. Erlenmeyer 250 ml
4. Beaker Glass 250 ml
5. Gelas Ukur 10 ml
6. Kompor Listrik
7. Termometer
8. Pipet Volume 10 ml

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 3


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
9. Pipet Tetes
GRAVIMETRI
1. Kertas saring Whatman
2. Pengaduk
3. Corong
4. Beaker glass 250 ml
5. Gelas ukur 10 ml
6. Pipet tetes

2.3 Cara Kerja


ARGENTOMETRI
a. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 M
1. Larutan standar NaCl 0,05 N diambil sebanyak 10 ml dan
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.
2. Ditambahkan 0,4 ml K2CrO4.
3. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama
yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhantitran AgNO3 dicatat.
Normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan 3.1.
(V.N)𝑁𝑎𝐶𝑙
N AgNO3 = (3.1)
𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂3

N AgNO3 : normalitas larutan AgNO3 (N)


V NaCl : volume larutan NaCl yang dititrasi (ml)
N NaCl : normalitas larutan NaCl yang dititrasi (N)
V AgNO3 : volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml) (3.1)

b. Penetapan Kadar Cl-dengan Metode Mohr


1. 10 ml larutan sampel dimasukkanke dalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 0,4 ml (8 tetes) K2CrO4.
3. Larutan dititrasi dengan AgNO3sampai timbul warna merah
pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhantitran
dicatat. Kadar Cldapat dihitung dengan menggunakan persamaan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 4


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
3.3.
(V.N)𝐴𝑔𝑁𝑂3
Kadar Cl- =
𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Kadar Cl- : kadar Cldalam sampel (ppm)


V AgNO3 : volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)
N AgNO3 : normalitas titran AgNO3 (N)
BM Cl- : berat molekul atom Cl- (gram/mol)
V sampel : volume sampel yang dititrasi (ml)

c. Penetapan Kadar Cl- dengan Metode Fajans


1. 10 ml larutan sampel dimasukkankedalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 10 tetes indikator fluoresein, pH diatur7-8, kemudian
dipanaskan sampai ±80ºC.
3. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda
pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhantitran dicatat.
Kadar Cl-dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.4.
Kadar Cl- =
Kadar Cl- : kadar Cldalam sampel (ppm)
V AgNO3 : volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)
N AgNO3 : normalitas titran AgNO3 (N)
BM Cl : berat molekul atom Cl (gram/mol)
V sampel : volume sampel yang dititrasi (ml)

GRAVIMETRI
1. Kertas saring Whatman ditimbang.
2. Diambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel
yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).
Ditambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.
4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas
saring Whatman yang diletakkan dalam corong. Filtrat ditampung
dalam beakerglass.
5. Endapan dicuci dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian
dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 5


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
0,1 N lagi.
6. Langkah 4 dan 5 diulangisampai penambahan H2SO4 tidak
menimbulkan endapan lagi.
7. Endapandikeringkandalam oven 100-110ºC.
8. Setelah kering, kertas saring bersama endapan didinginkan di
desikator, kemudian ditimbang.
Kadar Ba2+ dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 3.1.
(𝑊2−𝑊1).𝐵𝑀𝐵𝑎.1000
Kadar Ba2+ = 𝐵𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4 .𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
)

Kadar Ba2+ :
kadar Ba2+ dalam sampel (ppm)
W1 : berat kertas saring mula-mula (gram)
W2 : berat kertas saring beserta endapan (gram)
BM Ba : berat molekul atom Ba (gram/mol)
BM BaSO4 : berat molekul senyawa BaSO4 (gram/mol)
V sampel : volume sampel yang digunakan (L)

2.4 Hasil Percobaan


Gravimetri
Mohr : AgNO3 = merah pertama 10,5 ml

Sampel A + K2CrO4 + Sampel B + K2CrO4 +


Praktikan AgNO3 AgNO3
Al-Farres 2,3 ml 2,0 ml
Esti 2,1 ml 2,0 ml
Eril 2,4 ml 2,2 ml
Jihad 2,0 ml 1,8 ml

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 6


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Cara Fajans : 2,2 ml 2 ml


Sampel A + Fluoresein+ Sampel B + Fluoresein+
Praktikan AgNO3 AgNO3
Al-Farres 2,4 ml 1,5 ml
Esti 2,8 ml 1,0 ml
Eril 3,2 ml 1,3 ml
Jihad 2,1 ml 1,5 ml

2,625 1,325
Endapan Gravimetri W1 = 0,9
W2 = 1,1

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 7


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

LAMPIRAN
C

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 8


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

REFERENSI Argento Gravimetri

Referensi : (Underwood : 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 9


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Referensi : (Underwood : 1998)

Referensi : (Underwood : 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 10


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Referensi : (Underwood : 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 11


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI
Referensi : (Underwood : 1998)

Referensi : (Underwood : 1998)

Referensi : (Underwood : 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 12


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Referensi : (Underwood : 1998)

Referensi : (Underwood : 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 13


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Referensi : (Underwood : 1998)

Referensi : (Underwood : 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 14


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Referensi : (Underwood : 1998)

Referensi : (Underwood : 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 15


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Referensi : (Underwood : 1998)

Referensi : (Underwood : 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 16


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Referensi : (Underwood : 1998)

Referensi : (Underwood : 1998)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 17


ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

DIPERIKSA
KETERANGAN TANDA TANGAN
NO TANGGAL

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1 18

Você também pode gostar