UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

SEDE BOGOTÁ
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL

LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN, REACCIÓN Y CONTROL

Sara González Cárdenas1, Nathalia Olivera Arenas2, Adriana Lucia Sánchez Ospina3,
Catalina Vásquez Martínez4

INFORME - EXTRACCIÓN LÍQUIDO LÍQUIDO

EXTRACCIÒN DE CAFEÍNA A PARTIR DE TÉ NEGRO

RESUMEN
En este trabajo se presenta la aplicación de la técnica de extracción liquido-líquido a el
proceso de cuantificación del contenido de cafeína en el té negro (Marca Hindú®). Se
encontró que efectivamente el procedimiento por etapas favorece la extracción frente al
que se hace en una sola etapa. Así mismo se registró una concentración superior de
cafeína en el té que la registrada en la literatura [1]. La muestra trabajada tendría una
concentración según la teoría, de 4000 ppm mientras que la concentración medida por
espectrometría fue de 8000 ppm para la extracción en una etapa y de 10000 ppm para
la de tres etapas.
OBJETIVOS
GENERAL: Estudiar la aplicación de la metodología de extracción líquido-líquido en
una etapa, en comparación a varias etapas. Trabajando el sistema agua-cafeína
usando cloruro de metileno como solvente.
ESPECÍFICOS:
- Realizar la extracción líquido-líquido de una infusión de té negro usando como
solvente cloruro de metileno, en una etapa y en tres
- Cuantificar por medio de espectrofotometría el contenido de cafeína en el té
negro previo a la extracción y luego de ella, tanto en el proceso que se realiza en
una sola etapa como el que se realizará en tres etapas.
- Comparar y analizar los resultados obtenidos frente a los registrados en la
literatura.

1sagonzalezca@unal.edu.co,2noliveraa@unal.edu.co, 3adlsanchezos@unal.edu.co,4cvasquezm@unal.edu.co
INTRODUCCIÓN
Actualmente la industria de alimentos se enfrenta a un consumidor más exigente, un
consumidor que quiere conocer que está ingiriendo y como esto lo afecta. Este se ve
representado en la industria de productos como el café, el chocolate y el té donde los
productos descafeinados toman cada vez más fuerza en el mercado. En esta práctica
se buscó estudiar la extracción líquido-líquido como una alternativa para retirar el
contenido de cafeína del té negro y así lograr su cuantificación.

METODOLOGÍA:

- LISTA DE MATERIALES Y REACTIVOS

Los materiales, reactivos y equipos que se utilizaron durante la práctica de extracción

de cafeína del Té negro son los siguientes:
- Reactivos: 2 g de cafeína, 0,6 g de carbonato de sodio y 100 mL de
diclorometano.
- 12 bolsas de Té negro.
- 1 plancha calefactora
- 2 Erlenmeyer de 100 mL.
- 3 vasos de precipitados uno de 250 mL.
- 1 soporte universal y 2 aros metálicos.
- 2 embudos.
- 2 decantadores de 100 mL.
- 3 pipetas graduadas de 25 mL, 10 mL y 5 mL.
- 1 varilla de vidrio.
- 1 gradilla con 10 tubos de ensayos.
- Espectrofotómetro.
- Balanza analítica.

- DESCRIPCIÓN DE EQUIPOS
Los equipos que se utilizaron durante la practica son el espectrofotómetro, el cual se
usó para la cuantificación de la cafeína extraída en el proceso de extracción, como
también el montaje que se llevó a cabo para la extracción líquido-líquido. En las
siguientes figuras se presentan los equipos y montajes que se utilizaron:
 Figura 1. Montaje Extracción líquido-líquido para el sistema ternario cafeína – diclorometano y agua

- DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

Inicialmente se puso a calentar 150 mL de agua en un vaso de precipitados de 250 ml
hasta punto de ebullición. Luego se remojaron 12 bolsas de Té negro (contenido total
19,6 g de Té negro). Posteriormente, se dejó reposar la infusión por un tiempo de 7 a
10 minutos, se completó hasta 150 mL con agua caliente y luego se dejó enfriar a
temperatura ambiente.
La infusión de Té negro se dividió en dos disoluciones, cada una de 75 mL con el fin de
realizar en paralelo la extracción para una sola etapa y tres etapas.
Se realizó el montaje descrito anteriormente para la extracción. En cada uno de los
embudos de decantación se adicionaron 75 mL de Té negro y 45 mL de diclorometano,
con la diferencia que para el proceso de tres etapas se adicionó 1/3 del solvente para
cada etapa (15 mL), y se alimentó la siguiente etapa con el extracto de la anterior
etapa. Luego se agitó la mezcla durante dos minutos y se dejó reposar por 5 minutos
aproximadamente o hasta que se observó la formación de las dos fases.
Para la cuantificación de la cafeína resultante, se midió la concentración de esta por
medio de un espectrofotómetro. Para ello se prepararon alícuotas de 10 mL de
cafeína/agua en concentraciones diferentes, esto con el fin de realizar la curva de
calibración con un patrón y posteriormente se midió la absorbancia a la muestra
problema (disolución obtenida en una y tres etapas) a una longitud de onda de 273 nm.
Por último, se secó cada una de las disoluciones que contenían diclorometano y
cafeína en una plancha calefactora y se pesó la cantidad de cafeína extraída durante el
proceso.
DIAGRAMA DE BLOQUES DEL PROCESO
A continuación, se presenta el diagrama del proceso que se llevó a cabo durante la
práctica de extracción de la cafeína del Té negro:

Inicialmente calentar 150 mL Remojar 12 bolsas de Té Retirar las bolsas de Té negro

de agua en una plancha negro en el agua y dejar del agua.
calefactora hasta punto de reposar por un tiempo de 7 a Completar los 150 mL con
ebullición 10 minutos agua caliente

Dividir 75 mL de la infusión Realizar el montaje de

Dejar reposar a temperatura
para realizar las dos extracción en una cabina de
ambiente el Té negro
extracciones (1 y 3 etapas) extracción

Para las tres etapas se

Adicionar los 75 mL de la
infusión en cada uno de los
decantadores
Para una sola etapa adicionar
adiciona primero 15 mL de
45 mL de diclorometano al
diclorometano y se deja
decantador
rposar

Para la siguiente etapa se

Dejar reposar ambas mezclas
Decantar cada una de las alimenta con el extracto
y esperar por 5 minutos o
extracciones y cuantificar la obtenido de la etapa anterior
hasta que se formen las dos
cantidad de cafeína extraída y se adiciona 15 mL mas del
fases
solvente

Figura 2. Procedimiento de la extracción de la cafeína del Té negro

En el siguiente diagrama se presenta la cuantificación que se llevó a cabo para la
cafeína extraída:

Pesar 2,0 g de cafeína y Preparar 8 alicuotas con Llevar a un volumen de

disolver en 100 mL de diferentes concentraciones 100 mL cada alicuota en el
agua de cafeína. tubo de ensayo

Medir la absorbancia de Realizar la curva de

Registrar los datos
cada una de las calibración con el patrón a
obtenidos de la
extracciones (1 etapa y 3 una longitud de onda de
espectrofotometría
etapas) 273 nm

Para cuantificar la cafeína

obtenida en la extracción, Pesar el contenido de
secar en una plancha cafeína extraído
calefactora cada muestra

Figura 3. Cuantificación de la cafeína extraída por espectrofotometría y secado

1. Tablas de Resultados

1.1. Curva de Calibración

Tabla 1. Datos de la muestra problema para elaborar la curva de calibración.

Muestra Patrón
Cafeína (g) 1,996
Volumen Agua (L) 0,250
Longitud de onda (nm) 273
 Diluciones
Muestra Factor de dilución Absorbancia
1 1 / 10 3,06
2 1/7 3,07
3 1/5 3,08
4 1/4 3,09
5 2/7 3,15
6 1/3 3,16
7 2/5 3,17
8 4/9 3,18

1.2. Muestra problemas

Tabla 2. Datos de extracción para la muestra problema.

Muestra Problema
Peso Té (g) 19,2
Volumen de Agua adicionada (L) 0,150

Extracción a 1 Etapa

Volumen de Muestra problema (L) 0,075

Volumen de Diclorometano
0,045
adicionado (L)
Absorbancia 3,18
Extracción a 3 Etapas
Volumen de Muestra problema (L) 0,075
Volumen de Diclorometano
0,045 L (15 L por etapa)
adicionado (L)
Absorbancia 3,20
 2. Cálculo de Resultados

2.1. Muestra Patrón

Cálculos de concentración para la muestra problema
1000 𝑚𝑔 1
1,996 𝑔 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 ≈ 2 𝑔 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 ∙ 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 ∙ = 8000 𝑝𝑝𝑚
1𝑔 0,250 𝐿
ó
1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
2 𝑔 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 ∙ 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 ∙ = 4,12 × 10−2 𝑀 ( )
194,19 𝑔 0,250 𝐿 𝐿

La primera dilución consistió en tomar 10 mL de la solución madre y llevarla a un

volumen de 100 mL,
𝑚𝑔 1
8000 𝑝𝑝𝑚 = 8000 ∙ 0,010 𝐿 = 80 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 ∙ = 800 𝑝𝑝𝑚
𝐿 0,100 𝐿
La segunda dilución consistió en tomar 15 mL de la solución madre y llevarla a un
volumen de 100 mL nuevamente
𝑚𝑔 1
8000 𝑝𝑝𝑚 = 8000 ∙ 0,015 𝐿 = 160 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 ∙ = 1600 𝑝𝑝𝑚
𝐿 0,100 𝐿
De manera similar para las otras diluciones
Tabla 3. Resultados para cada una de las muestras de dilución trabajadas.

Volumen de
Factor de Concentración
Muestra solución madre Absorbancia
dilución Alícuota (ppm)
(L)
1 1 / 10 0,010 800 3,06
2 1/7 0,015 1600 3,07
3 1/5 0,020 2400 3,08
4 1/4 0,025 3200 3,09
5 2/7 0,030 4000 3,15
6 1/3 0,035 4800 3,16
7 2/5 0,040 5600 3,17
8 4/9 0,045 6400 3,18
Curva de Calibración

Concentración vs Absorbancia
3.2

3.18

3.16
Absorbancia

3.14

3.12

3.1

3.08

3.06

3.04
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000
Concentración Alícuota (ppm)

Figura 4. Curva de Calibración tomando la concentración en función de la absorbancia.

Tomando sólo la sección de la curva con comportamiento linear, sobre la concentración

superior a 4000 ppm, y hallando la función que mejor modela la absorbancia de la
muestra con respecto a la concentración es posible obtener el valor de la concentración
de la muestra problema a partir del valor de absorbancia.

Concentración vs Absorbancia
3.185

3.18

3.175 y = 1E-05x + 3.1

R² = 1
3.17
Absorbancia

3.165

3.16

3.155

3.15

3.145
3000 3500 4000 4500 5000 5500 6000 6500 7000
Concentración Alícuota (ppm)

Figura 5. Sección lineal de la Curva de calibración

 2.2. Muestra Problema
Solución problema (Valor teórico) [1]

50 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎
19,2 𝑔 𝑇é ∙ = 600 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 [2]
1,6 𝑔 𝑑𝑒 𝑇é

600 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎
= 4000 𝑝𝑝𝑚
0,150 𝐿

ANÁLISIS DE RESULTADOS
Como se puede ver en la Tabla 1 se presentan los valores de la absorbancia obtenidos
para cada una de las muestras diluidas, notando que la absorbancia aumenta a medida
de la concentración de cafeína en la muestra aumenta también. De manera que el
menor valor de absorbancia es obtenido para la muestra 1, siendo la más diluida.
Adicionalmente en la Tabla 2 para el producto de extracción derivado de la operación
con una sola etapa se puede ver que se obtuvo un valor de absorbancia 3,18. Este
valor corresponde a una concentración 8000 ppm; suponiendo que la curva siga el
comportamiento lineal presentado por la ecuación de la recta en la Figura 5. Sin
embargo, este valor corresponde a una extrapolación de un dato, del que no se tiene
seguridad, y aunque se espera que se siga cumpliendo con la misma tendencia, podría
suceder que se dé un salto en el valor de la absorbancia como el que se evidencia en
la Figura 4 entre las concentraciones de alícuota de 3200 ppm y 4000 ppm.
Por otro lado, para el producto de extracción derivado de la operación con 3 etapas se
obtuvo un valor de absorbancia de 3,20. Al igual que con la operación llevada a cabo
en una solo etapa, el valor de concentración (10000 ppm) que correspondería esta
absorbancia, esta fuera del rango que se ha predicho por medio de la curva de
calibración, de manera que no es posible obtener certeza acerca de la cuantificación de
la Cafeína, salvo que la concentración que se asumió como certera teóricamente (esto
50 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎
es, ) se encuentra por encima de la concentración teórica del producto de
1,6 𝑔 𝑇é
interés. Sin embargo lo que sí es posible observar, es que para la operación en 3
etapas se obtiene un valor de absorbancia mayor que el obtenido para la operación en
1 etapa, lo que indica que el valor de la concentración de cafeína en el producto
derivado de la operación a 3 etapas es superior, con lo que se confirma la tesis de
mejores rendimientos para la operación a varias etapas.
Por último se realiza en cálculo de la concentración de cafeína contenida en el té
teniendo en cuenta el valor presentado en la teoría, con el fin de hacer una
comparación y verificación de los resultados obtenidos con la fuente. De acuerdo con la
curva de calibración la absorbancia para una muestra de esta concentración debería
ser de 3,14, mientras que en los resultados obtenidos con las muestras problema se
encuentra que es de 3,15, por lo tanto, al ser estos valores cercanos se puede afirmar
que la curva obtenida es precisa.
Cabe mencionar que al final de la práctica se decidió calentar la muestra obtenida de
las etapas de separación, con el fin de retirar el diclorometano y obtener la cafeína que
había sido extraída del té. Con este proceso se logró obtener una cantidad pequeña de
cafeína, en comparación con la cantidad teórica contenida que se menciona
anteriormente, posiblemente porque este no era el procedimiento más adecuado para
llevar a cabo la obtención de esta.

CONCLUSIONES
Se realizó la extracción de la cafeína presente en el té negro, mediante una extracción
líquido-líquido, en la cual se determinó que se obtiene una mayor concentración de
cafeína por medio de una operación con más etapas, en este caso 3 etapas en
comparación con una sola. Adicionalmente se comprobó mediante la medición de la
absorbancia que la concentración de cafeína obtenida experimentalmente es un valor
superior al reportado en la literatura, La muestra trabajada tendría una concentración,
según la teoría, de 4000 ppm mientras que la concentración medida por espectrometría
fue de 8000 ppm para la extracción en una etapa y de 10000 ppm para la de tres
etapas.

SUGERENCIAS Y RECOMENDACIONES
Se recomienda hacer las mediciones del solvente a utilizar con instrumentos lo
suficientemente precisos, procurando que el volumen necesario pueda ser tomado en
una sola medición, no en diferentes alícuotas, puesto que esto aumenta el error en la
cantidad agregada y puede afectar los resultados en la comparación de la operación en
distinta cantidad de etapas. Por otro lado se podría completar el proceso con re
cristalización para que el resultado final sea cuantificable sin la necesidad de usar un
espectrofotómetro y de esta forma obtener una cafeína de mayor pureza.
BIBLIOGRAFÍA

[1] V. R. Preedy, de Caffeine: Chemistry, Analysis, Function and Effects, Cambridge,

RSCPublishing, 2012, p. 235.

[2] R. Treybal, Operaciones de tranferencia de masa, Singapure: McGraw Hill, 1980.

[3] J. Mendez González, «Café, té o refresco con cafeína. ¿Qué es peor (y mejor)?,» El
País, 25 Noviembre 2014.
PRESENTACIÓN DEL GRUPO DE TRABAJO Y DISTRIBUCIÓN DE
RESPONSABILIDADES

Estudiante Responsabilidad

Catalina Vásquez Martínez Operación/Manejo de equipo de espectrofotometría

Manejo de datos obtenidos/Manejo de equipo de

Adriana Lucia Sánchez Ospina
espectrofotometría

Sara González Cárdenas Registro (Bitácora)/Manejo de equipo de Extracción

Nathalia Olivera Arenas Gerente/ Manejo de equipo de Extracción