Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah

“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

1. JUDUL PERCOBAAN
ANALISA DESINFEKTAN ATAU KHLOR AKTIF DENGAN METODA IODOMETRI

2. TUJUAN PERCOBAAN
Mengetahui besarnya khlor aktif yang diperlukan oleh sampel dalam proses desinfeksi.

3. PERINCIAN KERJA
Mempersiapkan alat dan bahan yang diperlukan dalam percobaan.
Melakukan pengaturan derajat keasaman (pH) sampel sampai pH 3 – 4 dengan
penambahan Asam Asetikl glacial.
Melakukan titrasi pada sampel dan meghitung jumlah khlor aktif dalam sampel.
Menghitung jumlah khlor aktif yang terkandung di dalam sampel yang digunakan.

4. ALAT DAN BAHAN

a. Alat yang digunakan dalam percobaan ini :
Erlenmeyer 250 mL
Gelas kimia 400 mL
Gelas ukur 100 mL
Pipet volum 25 mL
Pipet ukur 5 mL
Buret 50 mL
Neraca analitik
Bola isap
Batang pengaduk kaca
Spatula
Pipet tetes
Klem buret
Labu semprot

b. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini :

1
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

Air sampel
Larutan Asam Asetikl ( CH3COOH (aq) ) glacial
Natrium Iodida (NaI (s) )
Larutan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3 (aq) ) 0,0125 N
Larutan indikator Amilum
Kaporit
Kertas pH atau kertas lakmus
Kertas timbang
Air demineral

5. PRINSIP ANALISA DAN REAKSI

a. Prinsip Analisa :
Khlor aktif akan membebaskan iodin (I2) dari larutan Kalium Iodida (KI) jika pH < 8
(terbaik adalh pH < 3 atau 4), sesuai reaksi (1) dan (2). Sebagai indikator digunakan kanji
yang merubah warna sesuai larutan yang mengandung iodin yang menjadi biru. Untuk
menentukan jumlah khlor aktif, iodin yang telah dibebeskan oleh khlor aktif tersebut
dititrasikan dengan larutan standar Natrium Tiosulfat (Na2S2O3 (aq) ) 0,0125 N sesuai
reaksi (4). Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari larutan. Asam
Asetik HAs ( CH3COOH (aq) ) glacial harus digunakan untuk menurunkan pH larutan
sampai 3 atau 4.

b. Reaksi :
(1) OCl + 2KI + 2HAs I2 + 2KAs + Cl – + 2H2O
(2) NH2Cl + 2KI + 2HAs I2 + 2KAs + HCl + NH4As
(3) I2 + Amilum (kanji) warna biru
(4) I2 + Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI

6. DASAR TEORI

2
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

Bermacam-macam zat kimia seperti ozon (O3), khlor (Cl2), khlordioksida (ClO2), dan
proses fisik seperti penyinaran dengan ultra-violet, pemanasan dan lain-lain, digunakan untuk
desinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia yang disebutkan di atas, khlor adalah zat
kimia yang sering dipakai karena harganya murah dan masih mempunyai daya desinfeksi
sampai beberapa jam setelah pembubuhannya (residu khlor).
Selain dapat membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amuba, ganggang dan
lain-lain, khlor dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe2+, Mn2+, menjadi Fe3+, Mn4+, dan
memecah molekul organis seperti warna. Selama proses tersebut, khlor sendiri direduksi
sampai menjadi khlorida (CI--) yang tidak mempunyai daya desinfeksi. Di samping ini khlor
juga bereaksi dengan amoniak.
Khlor berasal dari gas khlor Cl2, NaOCl, Ca(OCl)2 (kaporit), atau larutan HOCl
(Asam Hipokhlorik).
Breakpoint chlorination (khlorinasi titik retak) adalah jumlah khlor yang dibutuhkan
sehingga :
semua zat yang dapat dioksidasi teroksidasi
amoniak hilang sebagai gas N2
masih ada residu khlor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk
pembasmian kuman-kuman.

Prinsip Penentuan Kebutuhan Khlor

Kalau khlor sebagai gas Cl2 dilarutkan dalam air, maka akan terjadi reaksi hidrolisa
yang cepat seperti berikut :
Cl2 + H2O H+ + Cl-- + HOCl (1)
(Khlorida) (Asam Hipokhlorit)

Asam hipokhlorik pecah sesuai reaksi berikut :

HOCl OCl-- + H+
(Hipokhlorit)

3
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

Ion khlorida (Cl-) tidak aktif, sedangkan Cl2, HOCl dan OCl—dianggap sebagai bahan
yang aktif. HOCl yang tidak terpecah adalah zat pembasmi yang paling efisien bagi bakteri.
Keseimbangan antara molekul dan ion ini dijelaskan pada Gambar 5.1.

100 0

Cl2 OCl-
80 - 20
HOCl

60 40

40 60

20 80

0 pH
100
1 2 3 4 5 6 7 8 9

Gambar 5.1
Keseimbangan antara Cl2, HOCl dan OCl-- dan hubungannya dengan
nilai pH pada T = 25oC

Dari Gambar 5.1, jelas terlihat bahwa proses desinfeksi lebih efisien pada suasana
netral atau bersifat asam lemah. Namun tetap dianggap bahwa “khlor tersedia bebas” adalah :
[Cl2] + [OCl--] + [HOCl]

Kaporit akan bereaksi sama seperti Cl2 yang dilarutkan dalam air, yaitu seperti reaksi
di bawah ini :
Ca (OCl)2 + 2H2O 2HOCl + Ca (OH)2 (3)

4
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

(kaporit)

HOCl OCl-- + H-- (2)

Zat amoniak (NH3) dalam air akan bereaksi dengan khlor atau asam hipokhlorik dan
membentuk monokhloramin, dikhloramin atau trikhloramin tergantung dari pH,
perbandingan konsentrasi pereaksi, dan suhu. Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut :

NH3 + HOCl NH2Cl + H2O pH > 7 (4)

(monokhloramin)
NH2Cl + HOCl NHCl2 + H2O 4 < pH > 7 (5)
(dikhloramin)
NHCl2 + HOCl NCl3 + H2O pH < 7 (6)
(trikhloramin)

Bila pH larutan >7, terbentuk monokhloramin (reaksi 4), dan sekaligus sedikit
dikhloramin. Antara 4 < pH < 6 dikhloramin terutama terbentuk (reaksi 5) Khloramin juga
terbentuk sebagai hasil reaksi antara khlor dan salah satu jenis amin organis ( --NH2) seperti
protein.
Bila cukup banyak NH3 dalam larutan maka NH2Cl cukup stabil. Namun bila
kelebihan khlor, NH2Cl pecah hingga terbentuk gas N2; dengan reaksi sebagai berikut :

2 NH2Cl + HOCl N2 + 3 HCl + H2O (7)

Reaksi 4 berlangsung cepat sedangkan reaksi-reaksi lainnya agak lambat sehingga

faktor waktu kontak menjadi penting. Semua khlor yang tersedia di dalam air sebagai
khloramin disebut “khlor tersedia terikat,” sedang setelah kita ketahui :

[Cl2] + [OCl--] + [HOCl] disebut “khlor tersedia bebas.” Dan “khlor tersedia
bebas” + “khlor tersedia terikat” = “jumlah khlor tersedia” = khlor aktif dalam larutan. Khlor
tersedia terikat juga mempunyai daya desinfeksi, walaupun tidak seefisien khlor tersedia
bebas.

5
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

Grafik khlorinasi (khlor aktif vs. khlor yang telah dibubuhkan) berbentuk khusus.
Pada Gambar 5.2.a, Y merupakan kadar khlor aktif yang dianjurkan oleh sumber literatur
untuk membasmi bakteri. Garis tebal pada absis merupakan jumlah khlor yang perlu
dibubuhkan, namun demikian garis tebal sebelah kiri (daerah B dan C) lebih baik dihindarkan
karena adanya khloramin dapat menyebabkan rasa farmasi pada air dan kurang efisien
sebagai desinfektan. Daerah A merupakan daerah konsumsi khlor untuk beberapa zat
pereduksi, sedang pada daerah B dan C terutama monokhloramin terbentuk, yang merupakan
sebagian khlor aktif. Di daerah C dengan konsumsi khlor, monokhloramin, yang ada dirubah
menjadi gas N2 (reaksi 7). Kebutuhan khlor adalah jumlah khlor yang perlu dibubuhkan untuk
mencapai breakpoint (D).
Di daerah E yang sudah melewati breakpoint (titik retak D) hanya khlor tersedia bebas
terbentuk karena pada titik tersebut semua zat amoniak sudah dirubah menjadi gas N 2 yang
keluar dari larutan sebagai gelembung; namun sedikit khloramin tetap tertinggal.

Gambar 5.2.a Grafik khlorinasi dengan breakpoint (khlorinasi titik retak)

A. Oksidasi zat-zat pereduksi

B. Khloramin terbentuk (reaksi 4 dan 5)
C. Gas N2 terbentuk (reaksi 7)
D. Breakpoint (titik retak)
E. Khlor aktif = [HOCl] + [OCl--] + [Cl2] + ( [NH2Cl] + NHCL2] )

6
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

F. Dosis khlor untuk pembasmian kuman

Gambar 5.2.b. Tiga kasus grafik khlorinasi :

a. Air suling (tanpa gangguan);
b. Air yang mengandung zat pereduksi;
c. Air yang mengandung zat pereduksi serta
(1). sedikit NH3,
(2). banyak NH3

Kadar khlor tersedia bebas, naik secara seimbang dengan banyaknya khlor yang
dibubuhkan. Kadar khlor aktif (residu) yang dibubuhkan sesudah titik D tergantung dari mutu
bakteriologis air bersih yang diinginkan (sesudah khlorinasi), jarak yang harus ditempuh air
bersih sampai ke konsumen (karena khlor aktif sedikit demi sedikit direduksi), pH dan
sebagainya.
Contoh jumlah kadar khlor aktif yang perlu dibubuhkan untuk instalasi air minum
tercantum pada Tabel 5.1.
Selain dari data statistik berikut ini, perlu diperhatikan bahwa sebaiknya di setiap titik
dalam sistem distribusi masih ada konsentrasi khlor aktif (residu) paling sedikit 0,05 mg
Cl2/L.

7
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

Tabel 5.1
Kadar khlor yang dibubuhkan pada 130 Perusahaan Air Minum di Amerika Serikat (ref.2).

Rata-rata Maksimum Minimum

Kebutuhan khlor
(mg Cl2/L 3 65 0

Residu khlor
aktif*
1,2 7 0 – 0,04
(mg Cl2/L)

Waktu kontak**
(menit) 45 720 0

* sebelum masuk sistem distribusi air bersih

** termasuk waktu detensi dalam clear-well

Analisa Khlor Aktif Dengan Metode Iodometri

Untuk setiap unsur khlor aktif seperti khlor tersedia bebas dan khlor tersedia terikat
tersedia analisa-analisa khusus. Namun, untuk praktikum biasa hanya khlor aktif (residu)
ditentukan melalui suatu analisa; khlor tersedia bebas dan khlor tersedia terikat didapatkan
melalui grafik khlorinasi breakpoint. Khlor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometris
atau melalui titrasi kolorimetris dengan DPD. Analisa iodometris agak sederhana dan murah
dan murah tetapi tidak sepeka metode DPD.
Selain dari metode di atas yang digunakan di laboratorium, juga ada metode kasar
yang digunakan di lapangan, yaitu memakai alat komparator dengan ortotolidin (awas :
beracun!)

Kualitas Air dan Kesehatan

Air adalah kebutuhan utama dari makhluk hidup baik itu manusia, hewan maupun
tumbuhan. Saat ini, kualitas air minum masih sangat memprihatinkan. Kepadatan penduduk,

8
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

tata ruang kota yang salah dan ringginya eksploitasi terhadap sumber daya air sangat
berpengaruh pada kualitas air.
Terdapat pula parameter kualitas air minum yang berhubungan dengan mikrobiologi
berupa bakteri E. choli. Sedangkan yang berhubungan dengan kimiawi berupa pH, Al, Fe,
Cl2, Mn, Zn, S, Cu, sisa Khlor dan Amonia. Dalam hal ini, akan dibahas tentang sisa khlor.
Dosis khlor yang cukup besar bisa bereaksi dengan senyawa lain menjadi khloroform,
khlorofenol dan lain – lain. Selama ini, analisa terhadap air PAM belum dilakukan sehingga
jika ada senyawa – senyawa baru akibat pemberian khlor secara berlebihan yang dapat
menimbulkan radikal bebas.

Tabel 5.2
Kriteria kualitas air yang dapat digunakan sebagai air minum

MAKSIMUM
MAKSIMUM
YANG
PARAMETER SATUAN YANG KETERANGAN
DIANJURKA
DIPERBOLEHKAN
N
Fluorida (F) mg/L - 1,5 Minimum 0,5
Khlorida (Cl) mg/L 200 600
Sulfat (SO4) mg/L 200 400
Fosfor (P) mg/L 0,3 2 ref.2
Amoniak (NH3-N) mg/L Nihil Nihil
Nitrat (NO3-N) mg/L 5 10
Nitrit (NO3-N) mg/L Nihil Nihil
Nilai permanganat mg/L Nihil 10
Senyawa aktif
Biru metilen mg/L Nihil 0,5
Fenol mg/L 0,001 0,002
Minyak & Lemak mg/L Nihil Nihil
Karbon Khloroform
Ekstrak mg/L 0,04 0,5
PCB mg/L Nihil Nihil

Bakteriologi
Coliform total MPN/100 Nihil Nihil
Coliform total mL 5 Nihil ref.2
Coli total MPN/100 Nihil Nihil ref.2
Kuman-kuman mL Nihil Nihil
patogenik/parasistik MPN/100

9
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

mL
Radioaktifitas
Aktifitas beta total - 100
Strontium – 90 - 2
Radium – 226 - 1
Pestisida pCi/L Nihil Nihil
pCi/L
pCi/L
mg/L
7. PROSEDUR KERJA
Dalam percobaan ini, praktikan harus melakukan prosedur kerja sebagai berikut :
Volume sampel dipilih sehingga volume titran yang dibutuhkan kurang dari 20 mL
Na2S2O3 (aq) 0,0125 N.
Dipipet 25 mL air sampel dengan menggunakan pipet volum 25 mL dan dimasukkan ke
dalam erlenmeyer 250 mL.
Dipipet 2,5 mL CH3COOH (aq) glacial dengan menggunakan pipet ukur 5 mL dan diaduk
dengan batang pengaduk kaca hingga bercampur baik dengan sampel.
Diukur pH larutan sampel dengan menggunakan kertas pH atau lakmus hingga mencapai
pH 3-4, jika belum tercapai pH yang diinginkan maka dapat ditambahkan lagi
CH3COOH(aq).
Ditimbang pada neraca analitik NaI (s) sampai maksimum 1 gram dan ditambahkan ke
dalam larutan sampel lalu diaduk.
Dilakukan titrasi pada larutan sampel dengan menggunakan Na2S2O3 (aq) 0,0125 N dengan
menggunakan buret 50 mL, sampai warna kuning pada larutan sampel hampir hilang.
Ditambahkan  3 tetes larutan indicator amilum pada larutan sampel, jika warnanya
berubah menjadi biru maka titrasi dilanjutkan hingga warna biru hilang. Akan tetapi jika
tidak berubah warna menjadi biru maka titrasi tidak perlu dilanjutkan lagi.
Percobaan diatas dilakukan secara duplo.
Dilakukan titrasi blanko dengan menggunkan air demineral 25 mL sebagai pengganti air
sampel dan diberi perlakuan yang sama seperti sampel. Percobaan ini dilakukan secara
simplo saja.

8. DATA PENGAMATAN

10
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

Volume Na2S2O3 (aq) 0,0125 N untuk :

Blanko (B) : 0 mL
Sampel (S) : * simplo ( I )  12,8 mL
* duplo ( II )  14,1 mL
Volume sampel = 25 mL
9. PERHITUNGAN
Dalam percobaan yang dilakukan, dapat dihitung jumlah khlor aktif sebagai mg Cl2/L
dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

(S – B) x N (Na2S2O3 (aq) ) x BM Cl
Jumlah khlor aktif sebagai mg Cl2 / L =
Volume sampel

Untuk sampel simplo :

(12,8 – 0)mL x 0,0125 eq / L x 35453 mg Cl2 / eq
Jumlah khlor aktif sebagai mg Cl2 / L =
25 mL

= 226,8992 mg Cl2 / L

Untuk sampel duplo :

(14,1 – 0)mL x 0,0125 eq / L x 35453 mg Cl2 / eq
Jumlah khlor aktif sebagai mg Cl2 / L =
25 mL

= 249,9436 mg Cl2 / L

Jumlah rata – rata khlor aktif sebagai mg Cl2 / L dalam sampel adalah sebagai berikut:

(226,8992 + 249,9437) mg Cl2 / L

=
2

= 238,4214 mg Cl2 / L

11
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

10. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini, dilakukan analisa desinfektan atau khlor aktif (sisa khlor) yang
terdapat dalam air sampel yang adalah air PAM. Oleh karena itu pertama-tama dilakukan
penambahan khlor yang berasal dari kaporit karena diragukan bahwa dalam sampel air PAM
ini tidak mengandung khlor yang cukup untuk dideteksi.
Untuk mengetahui kandungan khlor dari sampel maka dilakukan percobaan dengan
metode iodometri (titrasi tak langsung), yaitu metode titrasi yang bisa dilakukan tanpa
dilakukan indikator dari luar karena warna I2 yang dititrasi pertama kali akan lenyap sendiri
bila titik akhir titrasi tercapai. Bisa juga ditambahkan indikator amilum dengan syarat
penambahan harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi (bila iod tinggal sedikit dan
tampak warnanya kuning mudah). Maksudnya adalah agar amilum tidak membungkus iod
dan menyebabkannya sukar lepas kembali. Hal ini berakibat warna biru sukar sekali lenyap
sehingga titik akhir titrasi tidak kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak sekali bahkan
dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik
akhir titrasi. Pada dasarnya, khlor aktif yang terdapat dalam sampel setera dengan banyaknya
I2 yang bebas dan jumlahnya dapat diukur dengan mereaksikannya dengan larutan Natrium
Tiosulfat yang akan menghasilkan NaI.
Titrasi blanko dilakukan dengan menggunakan air demineral sebagai sample. Ketika
diberikan perlakuan yang sama seperti pada sample air PAM maka diperoleh warna air
demineral tetap tak berwarna (tidak berubah warna menjadi kuning), artinya sudah tidak
mengandung khlor aktif sehingga tidak ada peniter yang diperlukan lagi untuk mentitrasi
sampel blanko karena sudah bebas dari khlor aktif (volume peniter = 0 mL).Titrasi blanko
dilakukan supaya menjadi pembanding dengan sampel yang digunakan dalam perhitungan
untuk menentukan jumlah khlor aktif dalam sampel air PAM dengan menggunakan
persamaan berikut :

12
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

( S – B ) x N x BA Cl
Khlor aktif sebagai mg Cl2 / L =
V

dimana :
S = Volume peniter [Na2S2O3 0,0125 N] pada sample air PAM (mL)
B = Volume peniter [Na2S2O3 0,0125 N] pada titrasi blanko (mL)
N = Konsentrasi peniter [Na2S2O3] ( eq / L)
BA Cl = Berat Atom khlor ( mg Cl2 / eq )
V = Volume sampel yang digunakan (mL)

Penambahan khlor dalam air minum mempunyai peranan sebagai desinfektan atau
sebagai pembunuh bakteri – bakteri patogen dalam air yang dapat mengakibatkan penyakit
penyakit sepeti TCD (Tiphus, Colera, Disentri) dan sebagainya. Namun jika jumlah khlor
aktif berlabih, maka akan menimbulkan hal yang berbahaya pula. Pada Percobaan dengan
menggunakan sampel air PAM dilakukan secara duplo. Pada percobaan pertama (simplo) dan
mg Cl2
kedua (duplo) masing – masing diperoleh jumlah khlor aktif sebanyak 226,8992 / L dan
249,9436 mg Cl2 / L yang bila dirata – ratakan akan diperoleh hasil 238,4214 mg Cl2
/ L. Pada tabel
5.2, nilai kandungan khlor dari hasil percobaan ini masih tergolong nilai yang dianjurkan
yakni senilai 200 mg / L. Adapun nilai maksimum yang dianjurkan adalah 600 mg / L.

11. SIMPULAN

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa jumlah rata –
rata khlor aktif sebagai mg Cl2 / L dalam sampel adalah 238,4215 mg Cl2 / L.

12. PERTANYAAN
1. Mengapa penentuan sisa khlor penting dalam air minum ?
Jawab :
Karena pada pngolahan air minum, air yag telah dikhlorinasi masih terdapat sisa – sisa
khlor yang membahayakan bagi manusia karena masih bersifat racun sehingga perlu

13
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

adanya usaha untuk mngambil sisa – sisa khlor tersebut dengan cara menggunakan
Karbon aktif atau Sodium soda.
2. Jelaskan pentingnya waktu kontak, sisa khlor dan pH sebagai factor yang mempengaruhi
kekuatan desinfeksi ?
Jawab :
Proses desinfeksi lebi kuat pada suasana netral atau asam lemah dari pada, banyaknya sisa
khlor atau khlor aktif sebanding dengan cepatnya waktu kontak sehingga proses
desinfeksi semakin cepat atau semakin besar daya desinfeksinya.

14
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
“ Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri ”

DAFTAR PUSTAKA

APHA, AWWA, AWPCF, 1995, Standar Methods for The Examination of Water and Wastewater,
Washington.
Alaerts, G., dan Sri Sumerti Santika, 1987, Metode Penelitian Air, Usaha Nasional, Surabaya,
Indonesia.

15