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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA (UEPB)

CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA (CCT)


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA (DQ)
QUÍMICA INDUSTRIAL (QI)
COMPONENTE CURRÍCULAR: QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II
DOCENTE: MARIA ROBERTA DE OLIVEIRA PINTO
DISCENTE: MOISES DA COSTA SOARES

RELATÓRIO V
ANÁLISE GRAVIMETRIA

CAMPINA GRANDE

2018
ANÁLISE GRAVIMETRIA PELOS MÉTODOS DIRETOS E INDIRETOS

1) Objetivo:
1ª parte: Determinar a massa de água de cristalização do cloreto de bário bi-hidratado e
determinar o bário como sulfato.
2ª parte: Determinação de bário com o sulfato ou como sulfato de bário. (Método
indireto).

2) Introdução:
A análise gravimétrica é um método considerado clássico por ser um dos primeiros
métodos analíticos quantitativos desenvolvidos pelos químicos. Hoje em dia, sua
aplicação está difundida em indústrias e laboratórios em todo o mundo no sentido de se
obter concentrações de elementos de interesse em amostras sólidas ou líquidas (obtidas
por evaporação). É um método barato e muito preciso com resultados que desviam de
concentrações reais em 0,05%. Porém suas aplicações estão limitadas ao tempo
necessário para efetuar a análise de uma amostra. A análise gravimétrica, além de
utilizada na determinação quantitativa de um analito, é base para preparação de padrões
analíticos utilizados em soluções de calibração de instrumentos como espectrômetro de
absorção atômica.
Na Análise Gravimétrica, o analito desejado é separado da amostra na forma de
(substância) fase pura com composição química bem definida que é então pesada. É a
partir da massa pesada, que se encontra a massa do analito através de relações
estequiométricas apropriadas. A separação do constituinte pode ser efetuada por meios
diversos como: Precipitação Química, Eletrodeposição, Volatilização ou Extração, tais
meios de separação também são conhecidos como Métodos Gravimétricos de Análise.
Neste curso, trabalharemos apenas gravimetria por precipitação química, que consiste
em isolar-se o analito desejado, mediante adição de um reagente capaz de provocar a
formação de uma substância pouco solúvel. A formação do precipitado é um processo
cinético e o controle da velocidade de formação e de outras condições permite até certa
extensão, conduzir a precipitação de maneira a separar a fase sólida desejada com as
melhores características físicas possíveis.
As análises químicas clássicas utilizam duas formas fundamentais para determinação
da massa ou concentração de um determinado analito: a determinação indireta e a direta.
As determinações indiretas são aquelas as quais utilizam alguma característica do
analito mesmo quando ele não se encontra presente.
As determinações diretas são aquelas nas quais o analito de interesse é precipitado
em uma forma de pesagem bem definida.
A água pode fazer parte da constituição de uma amostra sólida de maneiras diferentes.
Para elas, é possível apresentar duas categorias: Água não essencial e água essencial.
Água não essencial: é caracterizada por algum tipo de contaminação por hidratação,
ou seja, a água não faz parte do constituinte. Este tipo de água pode se apresentar das
seguintes formas:
Água adsorvida: quando a água está retida sobre a superfície de um composto
sólido. Ex.: água em primeiro contato a uma superfície de madeira polida.
Esse tipo de hidratação pode ser eliminado facilmente por um composto absorvente ou
por aplicação de calor.
Água absorvida: quando o composto possui características de absorção a água, por
processo de difusão, percorre interstícios do material dando ao mesmo uma característica
"seca". Ex.: sílica gel utilizada em dessecadores (e em algumas bolsas ou mochilas) para
eliminação de umidade. Esse tipo de água só pode ser extraído por processos térmicos.
Água ocluída: é a água que fica "aprisionada" em um precipitado ou algum
composto sólido e não pode ser retirada facilmente. Ex.: a água de um poço
artesiano é uma água aprisionada, na maioria dos casos, durante a formação
geológica. Este tipo de água, quando submetida a processos térmicos para sua eliminação,
tende a provocar rupturas dos cristais, efeito também chamado de decrepitação. Nestes
casos, é preciso ter cuidado para não haver perdas do material (analito precipitado).
Água essencial: é caracterizada por fazer parte integral do constituinte. Sem ela, há a
formação de outro composto. Para esses tipos de água podem ser citadas as águas de
constituição e a água de hidratação.
Água de constituição: como o próprio nome indica, ela faz parte da constituição
do sólido mas não na forma de H2O, como se conhece. Ela apenas aparece nessa
forma quando é extraída através de algum processo térmico. Ex. Os precipitados
de Fe3+ na forma de hidróxidos devem ser calcinados para que apresentem uma
forma de pesagem adequada para a quantificação do ferro.
Água de hidratação: é aquela que faz parte dos sólidos chamados de hidratos
cristalinos. Também são denominados de água de cristalização. Ex. A água é ligada ao
sólido através de ligações de coordenação, que são normalmente mais fracas que as
ligações eletrostáticas. Esse tipo de ligação pode facilmente ser quebrado através de
aquecimento, onde acontece a eliminação da água.
3) Metodologia:
1ª Parte: Determinação de água de cristalização no cloreto de bário bi-hidratado.
(Método indireto).
Tirou da estufa (105°C), com uma pinça, um pesa-filtro ou semelhante e colocou-
se no dessecador, deixou esfriar (cerca de 15 minutos). Colocou em um gral, uma porção
da amostra de BaCl2.2H2O; triturou e pulverizou grosseiramente, usando o pistilo. Retirou
do dessecador o pesa-filtro com pinça e colocou na balança analítica, anteriormente
aferida e pesar com precisão de 0,1 mg. Anotou a pesagem. Colocou no pesa-filtro, com
uma espátula, cerca de 1,0000 g de BaCl2.2H2O. Espalhou a amostra no recipiente através
de leves batidas. Levou o pesa-filtro com a amostra para a estufa a 105°C, durante 1 hora
no mínimo. Verificou-se a temperatura adequada e afastou a tampa do pesa-filtro. Após
o tempo necessário, retirou o pesa-filtro da estufa colocou no dessecador e
deixou a esfriar (cerca de 15 minutos). Levou a balança analítica o pesa-filtro com a
amostra após dessecada (B), pesou e anotou. Repetiu o processo de aquecimento
(dessecação) empregando intervalos de tempo de 60 minutos em aquecimento, esfriou e
pesou até o peso repetido ou constante.
2ª Parte: Determinação de bário com o sulfato ou como sulfato de bário. (Método
indireto).
Pesou cerca de 0,3 g da amostra de BaCl2.2H2O com exatidão de 0,1 mg e transferiu
para um Becker de 250 mL. Dissolveu a amostra em 100 mL de água destilada. Adicionou
5 gotas de HCl concentrado, levar a solução ao aquecimento até a ebulição. Adicionou
H2SO4 0,5 M quente, gota a gota, com agitação constante até completar a precipitação.
Deixou sedimentar as partículas em suspensão e fazer o teste para verificar se houve
precipitação total. Adicionou gotas da solução precipitante (H2SO4 0,5 M) deixando
escoar pelas paredes do becker. Aqueceu outra vez em banho-maria (ou chapa elétrica a
temperatura baixa) por 30 minutos até sedimentação total. Retirou do aquecimento e
deixou esfriar um pouco sem agitar a solução. Filtrou em papel de filtro fino (faixa
branca), primeiro o líquido sobrenadante, depois o resíduo. Enquanto filtra, pesou um
cadinho de porcelana temperado e anotou. Lavou o precipitado com uma solução quente
que contenha 2 gotas de H2SO4 concentrado por litro (líquido de lavagem) várias vezes,
usar pequenos volumes. Lavou em seguida várias vezes com água destilada quente, até a
eliminação dos cloretos. Para Fazer o teste de cloretos, colocou em um tubo de ensaio
alguns mL do filtrado e adicionar gotas de AgNO3. Dobrou o papel de filtro com o resíduo
e colocou no cadinho de porcelana anteriormente tarado. Levou o cadinho com o
precipitado no bico de gás até queimar o papel levemente. Levou para calcinar entre 900
e 1000°C por 30 minutos. Após a calcinação, colocou o cadinho no dessecador para
esfriar (20 minutos). Pesou o cadinho e anotou.
4) Resultado:
1ª parte:
Pesa-filtro= 41,4401 g.
Pesa-filtro + Amostra A= 42,4401 g.
Pesa-filtro + Amostra (dessecada) B = 42,2965 g
Cálculos:
a) Calcular a massa de água evaporada durante a dessecação.
𝑚𝐻2 𝑂 = (𝐴 − 𝐵)𝑔
𝑚𝐻2 𝑂 = (𝟒𝟐, 𝟒𝟒𝟎𝟏 − 𝟒𝟐, 𝟐𝟗𝟔𝟓)𝑔
𝑚𝐻2 𝑂 = 0,1436 𝑔
b) Calcular a % de água na amostra dessecada.
(𝐴 − 𝐵)
%𝐻2 𝑂 = × 100
𝑄
0,1436
%𝐻2 𝑂 = × 100
1,0000
%𝐻2 𝑂 = 14,36 %

Onde: Q = Massa da amostra analisada.


c) Calcular o erro proporcional à massa e a percentagem de água.
ꟷ O cálculo da massa e o erro proporcional à massa de água:
𝐸𝑚 244,26 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 → 36 𝑔 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂
1,000 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 → 𝑚𝐻2 𝑂𝑡𝑒𝑜𝑟.
𝑚𝐻2 𝑂𝑡𝑒𝑜𝑟. = 0,1474 𝑔

|0,1436 − 0,1474|
𝐸𝑟𝑟𝑜% = × 100
0,1474
𝐸𝑟𝑟𝑜% = 2,6 %
ꟷ O cálculo da percentagem e o erro proporcional à percentagem de água:
𝐸𝑚 244,26 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 → 100
36 𝑔 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂 → %𝐻2 𝑂𝑡𝑒𝑜𝑟.
%𝐻2 𝑂𝑡𝑒𝑜𝑟. = 14,74 𝑔

|14,36 − 14,74|
𝐸𝑟𝑟𝑜% = × 100
14,74
𝐸𝑟𝑟𝑜% = 2,6 %

2ª parte:
Pesagem: Amostra para análise (determinação de Ba)
Peso da amostra (Q) = 0,3002 g.
Pesagem:
Peso do cadinho de porcelana sem resíduo (C) = 25,4307 g.
Peso do cadinho de porcelana com resíduo (D) = 25,7028 g.
Peso do resíduo (q) = (D-C) = 0,2721 g.
Cálculos:
a) Calcular F (fator gravimétrico) que transforma a forma de pesagem em bário:
Ba++ + H2SO4 → BaSO4 ↓
𝑀𝑀 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑖𝑡𝑢𝑖𝑛𝑡𝑒 (𝐵𝑎)𝑔 137,327 𝑔
𝐹= = = 0,5885
𝑀𝑀𝑑𝑒 𝑓𝑜𝑟𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑔𝑒𝑚 (𝐵𝑎𝑆𝑂4)𝑔 233,327 𝑔

b) Cálculo da massa do Ba na forma de pesagem:


𝑚𝐵𝑎𝑡𝑒𝑜𝑟. = 𝑞 × 𝐹
𝑚𝐵𝑎𝑡𝑒𝑜𝑟. = 0,2721 × 0,5885 = 0,1601 𝑔

c) Cálculo da percentagem de Ba:


𝑞
%𝐵𝑎 = × 𝐹 × 100
𝑄
0,2721
%𝐵𝑎 = × 0,5885 × 100
0,3002
%𝐵𝑎
%𝐵𝑎 = 54,32 %
Onde:
q = Peso do resíduo (forma de pesagem) após calcinação (g); Q = Peso da amostra
analisada (g),
d) Fazer o cálculo da massa e o erro da massa e % de Ba teórica na amostra.
ꟷ O cálculo da massa e o erro de Ba na amostra:
𝐸𝑚 244,26 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 → 137,327 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎
0,3002 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 → 𝑚𝐵𝑎𝑡𝑒𝑜𝑟.
𝑚𝐵𝑎𝑡𝑒𝑜𝑟. = 0,1688 𝑔

|0,1601 − 0,1688 |
𝐸𝑟𝑟𝑜% = × 100
0,1688
𝐸𝑟𝑟𝑜% = 5,15 %
ꟷ O cálculo da percentagem e o erro de Ba na amostra:
𝐸𝑚 244,26 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 → 100
137,327 𝑔 𝑑𝑒 𝐵𝑎 → %𝐵𝑎𝑡𝑒𝑜𝑟.
%𝐵𝑎𝑡𝑒𝑜𝑟. = 56,22 %

|53,34 − 56,22|
𝐸𝑟𝑟𝑜% = × 100
56,22
𝐸𝑟𝑟𝑜% = 5,12 %
5) Conclusão:
A análise gravimétrica é um método considerado clássico por ser um dos
primeiros métodos analíticos quantitativos desenvolvidos pelos químicos, além de
utilizada na determinação quantitativa de um analito, é base para preparação de
padrões analíticos utilizados em soluções de calibração de instrumentos como
espectrômetro de absorção atômica. A análise gravimétrica está baseada na
medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. Análise
Gravimétrica por medida indireta deve-se entender converter determinada espécie
química em uma forma separável do meio em que se encontra, para então ser
recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real
de determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial.
Em laboratório, seguiu-se, em linhas gerais, a sequência de precipitação,
filtração, lavagem, aquecimento e pesagem, a fim de encontrar a porcentagem de
da amostra de água e de Ba. Tirando-se a diferença entre o peso do cadinho antes
e depois do processo, foi possível determinar a massa do Bário e,
consequentemente, obter-se a porcentagem de Bário na amostra.
O cadinho em contato com o meio ambiente adquiri umidade, elementos
contaminantes etc, tais fatores podem gerar um erro na pesagem que influenciara
o resultado final do experimento. Uma vez que o processo gravimétrico foi
utilizado para determinar a massa de sulfato de Bário de uma dada amostra,
levando em consideração o peso inicial do cadinho e o seu peso final, foi
necessário tarar o cadinho para obter um resultado mais apurado.
Por fim, conclui-se que, nessa prática conseguimos concluir o experimento
com o resultado satisfatório.

6) Referência:
ꟷ Apostila da Química Analítica Experimental II da UEPB