Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería

Química e Industrias Extractivas

Laboratorio de Procesos de Separación por Etapas

Práctica # 3: “Rectificación por Lotes de una Mezcla Binaria”

Profesor: Adrián Hernández Aguilar

Alumno(a): Gómez Rosales Ivanna

2012321174

3IV73

Fecha de Operación: 24 /Septiembre/2018

Fecha de Entrega: 8/ Octubre/ 2018

 OBJETIVOS
Conceptual

Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos volátiles por
medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de rectificación por lotes,
combinando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Rayleigh
y poder predecir los tiempos de operación, las masas y las concentraciones obtenidas.

Procedimental

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas etanol-agua como solución ideal y solución no
ideal.
El alumno deberá desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la secuencia y lógica de la
operación correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta práctica.

Actitudinal

Observar una conducta adecuada durante la realización dela práctica exhibiendo una disciplina
profesional. Realizar investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del
proceso de destilación.

INTRODUCCIÓN
Es una Operación discontinua (el material se carga en el equipo y el vapor generado se retira en forma
continua), también llamada: Destilación simple por lotes, destilación por cargas. Se realiza en una sola
etapa, mediante calentamiento lento y no presenta reflujo. Los vapores se extraen con la misma velocidad
con que se forman (no hay acumulación) y se condensan (destilado líquido). Se admite que las
composiciones del vapor generado (y) y del líquido remanente (x) se hallan en estado de equilibrio, no se
alcanza el estado estacionario. Composición del líquido remanente varía con el tiempo. Tiene lugar un
aumento de la temperatura del sistema. En el líquido remanente, disminuye la cantidad del componente
de menor temperatura de ebullición, conforme avanza la destilación.
También llamada destilación por cargas, es el proceso de separación de una cantidad específica (la carga)
de una mezcla líquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las
unidades pequeñas de producción, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas.
Cuando existen “n” componentes en el material de alimentación, será suficiente una columna por lotes,
donde se requerirían n-1 columnas de destilación continuas simples. En una destilación por lotes típica,
el líquido que va a procesarse se carga a un calderín caliente, sobre la cual se instala la columna de
destilación equipada con su condensador. Una vez que se carga el líquido inicial ya no se suministra más
alimentación. El líquido del calderín hierve y los vapores ascienden por la columna. Parte del líquido que
sale del condensador, se refluja y el resto se extrae como producto destilado. No se extrae ningún
producto del calderín sino hasta que se completa la corrida.
Debido a que el destilado que se obtiene es más rico en el componente volátil que el residuo del
destilador, este se agotara en el componente más volátil a medida que progresa la destilación. Muchas
instalaciones grandes, también tienen un alambique por lotes. El material que se tiene que separar puede
tener un contenido elevado de sólidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o atasquen una unidad
continua. El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los sólidos y permitir el retiro
conveniente al terminarse el proceso.
En las destilaciones por lotes, llamadas también batch, se carga al equipo una determinada cantidad de la
mezcla de interés para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla
original. Un ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el
líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente
por condensación, que corresponde al compuesto más volátil.
En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la carga inicial cambia con el
tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente y decremento en la cantidad de
los componentes menos volátiles a medida que avanza la destilación. La destilación por lotes se utiliza en
los siguientes casos:
I. Cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la operación continua a una velocidad
práctica. Las bombas, boiler, tuberías y equipos de instrumentación generalmente tienen una capacidad
mínima de operación industrial.
II. Los requerimientos de operación fluctúan mucho con las características del material alimentado y con
la velocidad de procesamiento. El equipo para operación por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad
de operación que los que operan en forma continua. Esta es la razón por la cual predomina el equipo de
operación por lotes en plantas piloto.
III. La destilación intermitente se utiliza también cuando la mezcla a separar tiene un alto contenido de
sólidos. El uso de una unidad por lotes puede mantener a los sólidos separados y permitir que se
remuevan fácilmente al final del proceso.

Fig 1: Columna de destilación por lotes con rectificación

Diagrama de bloques
  Tabla de Datos Experimentales

Datos Iniciales ∆h (cm) V (L) ρ (g/cm3) %Xw Xmol Womol

Hervidor 28 40 0.9664 20 0.0891 1.88

A Reflujo Total ρ (g/cm3) %W

Residuo (XDrt) 0.973 15
Destilado (Xwrt) 0.89 58

Rectificación a Reflujo constante

Corte 1 ρ (Kg/L) %W
Destilado (XD1) 0.824 86.5
Residuo (Ww1) 0.974 14
Tamaño de Corte 1
Volumen (mL) 350
Tiempo (min) 10

Flujos en Rotametro
Destilado (VD1) 0.06 L/min
Reflujo (Lo1) 012 L/min

 Hervidor:

1. Cálculo de Xwo:

%𝑊𝑎
𝑥𝑤𝑜 = 𝑃𝑀𝑎
%𝑊𝑎 %𝑊𝑏
𝑃𝑀𝑎 + 𝑃𝑀𝑏

20
𝑥𝑤𝑜 = 46
20 80
46 + 18

𝑥𝑤𝑜 = 0.0891

2. Cálculo de Wo
𝑉𝑜 ∗ ρo
𝑊𝑜 =
𝑃𝑀𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎
40 𝐿 ∗ 0.9664 𝐾𝑔/𝐿
𝑊𝑜 =
(46 ∗ 0.0891) + (18 ∗ 0.9109) 𝐾𝑔/𝐾𝑚𝑜𝑙

𝐾𝑔
𝑊𝑜 = 20.5
𝐾𝑚𝑜𝑙
  Reflujo Total
Reflujo LoRT = VRT = 0.16 L/min (Lectura del Rotámetro)
3. Cálculo de XDRT

𝑥𝐷𝑅𝑇
𝑋𝐷𝑅𝑇 = 𝑥 𝑃𝑀𝑎
𝐷𝑅𝑇 𝑥𝐻20
𝑃𝑀𝑎 + 18
18
𝑋𝐷𝑅𝑇 = 46
58 42
46 + 18

𝑋𝐷𝑅𝑇 = 0.35 (pero se corrige a 0.7148)

4. Cálculo de XwRT

𝑥𝑊𝑅𝑇
𝑋𝑊𝑅𝑇 = 𝑥 𝑃𝑀𝑎𝑥
𝑊𝑅𝑇 𝐻20
𝑃𝑀𝑎 + 18

15
𝑋𝑤𝑅𝑇 = 46
15 85
+
46 18

𝑋𝑤𝑅𝑇 = 0.065

5. Conversión de VRT a LoRT

𝐺𝑣 ∗ ρ
𝐿𝑜𝑅𝑇 =
𝑃𝑀𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎

(0.16 𝐿/𝑚𝑖𝑛 ∗ 0.89 Kg/L)

𝐿𝑜𝑅𝑇 =
(0.35 ∗ 46) + (0.65 ∗ 18)𝐾𝑔/𝐾𝑚𝑜𝑙

𝐿𝑜𝑅𝑇 = 0.00512 𝐾𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑖𝑛

 Reflujo constate (Corte 1)

6. Cálculo de Fracciones mol

86.5
𝑋𝐷1 = 46
86.5 13.5
46 + 18

𝑋𝐷1 = 0.7148
 14
𝑋𝑤1 = 46
14 86
+
46 18

𝑋𝑤1 = 0.06

7. Cálculo de los flujos en Rotámetros en Kg/Kmol

-Cálculo del flujo del destilado

𝑉𝐷1 ∗ ρ
𝐷1 =
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎

𝐿
0.06 𝑚𝑖𝑛 ∗ 0.824 𝐾𝑔/𝐿
𝐷1 =
(0.7148 ∗ 46) + (0.2852 ∗ 18)𝐾𝑔/𝐾𝑚𝑜𝑙

𝐷1 = 0.0013 𝐾𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑖𝑛

-Cálculo del flujo del Reflujo

𝐿𝑜1 ∗ ρ
𝐿𝑜1 =
𝑃𝑀 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎

(0.12𝐿/𝑚𝑖𝑛) ∗ 0.824Kg/L
𝐿𝑜1 =
(0.7148 ∗ 46) + (0.2852 ∗ 18)𝐾𝑔/𝐾𝑚𝑜𝑙

𝐿𝑜1 = 0.0026 𝐾𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑖𝑛

8. Cálculo de la Relación de reflujo

𝐿𝑜1
𝑅𝑒 =
𝐷1

0.0026 𝐾𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑖𝑛
𝑅𝑒 =
0.0013 𝐾𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑖𝑛

Re = 2

9. Cálculo del flujo del vapor

V1 = 𝐿𝑜1 + 𝐷1

V1 = 0.0026 𝐾𝑚𝑜𝑙/ min + 0.0026 𝐾𝑚𝑜𝑙/𝑚𝑖𝑛

V1 =0.0039 Kmol/min
  Datos requeridos para conformar la gráfica #1 a Reflujo Total
𝑋𝑤𝑅𝑇 = 0.065 NPR=16

𝑋𝐷𝑅𝑇 = 0.7148

 Datos obtenidos de gráfica #1

NMET= 3
10. Cálculo de eficiencia

𝑁𝑀𝐸𝑇 − 1
ŋ= ∗ 100
𝑁𝑃𝑅

3−1
ŋ= ∗ 100
16

ŋ = 12.5 %

 Datos requeridos para conformar la gráfica #2 a Reflujo constante

𝑋𝑤𝑅𝑇 = 0.065 NPR=16

0.7148
𝑋𝐷𝑅𝑇 = 0.7148 Re= 2 Por lo tanto 𝑏= = 0.2382
3

 Datos obtenidos de gráfica #2

NMET= 3
11. Cálculo de eficiencia

𝑁𝑀𝐸𝑇 − 1
ŋ= ∗ 100
𝑁𝑃𝑅

3−1
ŋ= ∗ 100
16

ŋ = 12.5 %

 Tabla de resultados:
A Reflujo Total
𝑋𝑤𝑅𝑇 𝑋𝐷𝑅𝑇 NMET ŋ
0.059 0.7148 3 12.5 %
A Reflujo Constante
𝑋𝑤𝑅𝑇 𝑋𝐷𝑅𝑇 NMET ŋ
0.059 0.7148 4 18.75 %
  Datos requeridos para conformar la gráfica #1 a Reflujo Total

𝑋𝑤𝑅𝑇 = 0.065 NPR=16

𝑋𝐷𝑅𝑇 = 0.7148

 Datos obtenidos de gráfica #1

NMET= 3

12. Cálculo de eficiencia

𝑁𝑀𝐸𝑇 − 1
ŋ= ∗ 100
𝑁𝑃𝑅

3−1
ŋ= ∗ 100
16

ŋ = 12.5 %

 Datos requeridos para conformar la gráfica #2 a Reflujo constante

𝑋𝑤𝑅𝑇 = 0.065 NPR=16

0.7148
𝑋𝐷𝑅𝑇 = 0.7148 Re= 2 Por lo tanto 𝑏= 3
= 0.2382

 Datos obtenidos de gráfica #2

NMET= 4
13. Cálculo de eficiencia

𝑁𝑀𝐸𝑇 − 1
ŋ= ∗ 100
𝑁𝑃𝑅

4−1
ŋ= ∗ 100
16

ŋ = 18.75 %

 Tabla de resultados:
A Reflujo Total
𝑋𝑤𝑅𝑇 𝑋𝐷𝑅𝑇 NMET ŋ
0.059 0.7148 3 12.5 %
A Reflujo Constante
𝑋𝑤𝑅𝑇 𝑋𝐷𝑅𝑇 NMET ŋ
0.059 0.7148 3 12.5 %