UN PROCESO DE COAGULACIÓN-FLOCULACIÓN COMBINADO

CON LA ADSORCIÓN USANDO ACTIVADO CARBONO OBTENIDO

DE LODOS PARA ELIMINACIÓN DE TINTES DE AGUAS
RESIDUALES
MAYERLY J. PUCHANA-ROSEROA, EDER C. LIMAA BIANCA MELLAb, DIMITRIUS DA COSTAb,
EDUARDO POLLb, MARILIZ GUTTERRESb

Una Instituto de Química, Universidad Federal de Rio Grande do Sul (UFRGS), Av. Bento
Gonçalves, 9500, Porto Alegre-RS, Brasil, 91501-970, b. Departamento de Ingeniería Química,
Laboratorio de Estudios de Cuero y Ambientales (LACOURO), Av. Luiz Englert s / n °, Porto
Alegre-RS, Brasil, 90040-040, (51) 3308-3954

RESUMEN

Se realizaron estudios del proceso de coagulación-floculación (CF) en soluciones acuosas de

colorante Acid Black 210 (AB-210) para investigar la eficacia a diferentes pH.

Dosis de coagulante y polielectrolito, y tiempos de sedimentación. En los estudios de adsorción

de la eliminación del tinte, se realizaron los estudios iniciales de pH e isotermas.

utilizando un carbón activado preparado por pirólisis asistida por microondas de lodo de
curtiembre. Este material adsorbente se caracterizó por isotermas de absorción de adsorción
de N2.

Teoría funcional y densidad. Finalmente, se mostró la eficiencia del proceso combinado de FQ

seguido de la adsorción, utilizando un efluente sintético idéntico.

A la producida en el proceso de finalización húmeda de la industria del cuero en equipos

industriales. El efluente se recogió de cada baño de tratamiento y se analizó para determinar
su estado físico.

Propiedades y por cromatografía iónica.

Las mejores condiciones encontradas en los procesos de FQ fueron: pH 10.0, tiempo de

sedimentación de 60 minutos, dosis de coagulante de 71 mg. L-1 (Al2(SO4) 3) y dosis de
floculante (polielectrolito FX AS1) de 0.090 mg. L-1.

En los procesos de adsorción, los datos de equilibrio se ajustaron mejor al modelo de isoterma
de Liu, presentando el máximo capacidad de absorción (Qmax) para AB-210 de 974.7 mg g-1 a
303.15K a pH 2.0. Usando el efluente sintético, el CF combinado seguido por la adsorción del
tinte AB-210, demostró una eliminación del 85,2%, lo que indica que el proceso combinado es
eficiente para el tratamiento real de aguas residuales.

Palabras clave: adsorción, coagulación-floculación, tintes, industria del

cuero, proceso de finalización húmeda.
1. INTRODUCCIÓN
Las curtiembres procesan la piel / piel animal a través de algunas o todas las etapas y
pasos de producción de cuero. Las curtiembres se pueden clasificar por el tipo de
materia prima (ocultar, caída o piel) y el tipo de sistema de bronceado, que depende
del bronceado Sustancia (mineral u orgánica). Las curtiembres se pueden categorizar,
según las etapas de producción, como sigue [1]: (a) curtiembres completas, que
comienzan a partir de cuero crudo (verde o conservado) y producir cuero acabado; (b)
Beamhouse Las curtiembres, ese proceso en bruto se esconden hasta el paso del
bronceado; (c) Curtiembres para cuero. Extremó húmedo y acabado, que comienzan
con el cuero (azul húmedo) y producen corteza o cuero acabado. El proceso de
finalización húmeda incluye el teñido, que es un proceso clave para la Industria del
cuero, porque le da el color deseado y su atractivo para el cuero.
[2]. La contaminación del teñido contribuye a la elevación del oxígeno químico.
Demanda de aguas residuales. Incluso a bajas concentraciones de tinte estas
sustancias, Cambia significativamente el color del agua, causando daños estéticos.
Agua La contaminación causada por las industrias relacionadas con el tinte es una
amenaza constante. Equilibrio ecológico y salud humana, por lo tanto, tratamiento de
aguas residuales. Las mejoras son cada vez más urgentes [3-4].
La coagulación de aguas residuales que contienen colorante se ha utilizado durante
muchos años. como su tratamiento principal o tratamiento previo, debido a su bajo
costo de capital [5], y Los coagulantes a base de hidrolizar sales metálicas como el
aluminio son ampliamente usado. Para mejorar la coagulación, la adición de polímeros
como ayudas floculantes ha Se ha demostrado que mejora la eficacia de la eliminación
del tinte al aumentar el tamaño. De flóculos y, por consiguiente, causando un rápido
asentamiento. Cuando coagulantes inorgánicos Desestabilizar el sistema, los polímeros
mejoran la tasa de floculación ortoquinética.
[6] Sin embargo, con el fin de maximizar la eficacia de la coagulación aislada
floculación Proceso, en los últimos años otros métodos de tratamiento de aguas
residuales. se han utilizado en combinación, incluyendo: nanofiltración [7], ozonización
[8], oxidación fotocatalítica [9], Fenton y fotovoltaicos foto-procesos de Fenton [10],
osmosis delantera [11] y también procesos de adsorción [12-15].La adsorción, es uno
de los métodos más utilizados porque es Económico, fácil de manejar y con un
rendimiento impresionante en la eliminación de tintes tóxicos de aguas residuales
industriales [16]. Ha sido ampliamente estudiado para eliminación de tinte utilizando
diferentes tipos de adsorbentes y adsorbatos [16-22]. En la industria del cuero, los
residuos sólidos de curtiembre han sido utilizados como adsorbentes en colorantes.
eliminación [2].
Teniendo en cuenta el costo y la eficiencia, estudios previos han reportado
la combinación de los procesos de coagulación-floculación (CF) y adsorción,
para la eliminación de ácidos tánico y húmico [14] y colorantes reactivos [12-13] de
Efluentes acuosos. Buscando métodos alternativos de tratamiento para los colorantes
efluentes de la industria del cuero, específicamente del proceso de finalización
húmeda, este documento presenta Investigación para lograr una mayor eficiencia
mediante el uso de coagulación-floculación,seguido de la adsorción. Esto se logró
utilizando una novela activada. Carbón preparado por pirólisis asistida por microondas
de un precursor orgánico. Obtenido a partir de los lodos de una Planta de Tratamiento
de Aguas Residuales de Curtiembres (ACT)y Commercial Activated Carbon (AC) en una
solución acuosa de AB-210, y luego aplicándolo en aguas residuales de curtiembres de
extremo húmedo bajo experimentos experimentales similares. Condiciones como las
de los procesos industriales.
2. MATERIALES Y MÉTODOS
2.1 Soluciones y reactivos:
Se preparó una solución stock de colorante de 5,000 mg L-1 con agua destilada,
que se diluyó aún más en los experimentos. El pH de la solución fue
ajustado con 0.1 mol L-1 NaOH y / o 0.1 mol L-1 HCl usando un Digimed
Medidor de pH DM-22. La concentración de tinte se midió con un UV / visible.
espectrofotómetro (espectrofotómetro T80 UV – VIS, PG Instruments,
Leicester, Reino Unido). Soluciones estándar de AB- 210 de entre 10.00 y 190.00.
mg L-1 se utilizaron para la calibración analítica en paralelo con agua desionizada, para
La determinación de las concentraciones iniciales y finales de tinte. Si la absorbancia
fue mayor que 2.2, la dilución necesaria se hizo con una solución del
pH apropiado. El coagulante utilizado fue sulfato de aluminio (Al2(SO4) 3) y
el polielectrolito aniónico FX AS1 de FAXON Company, (Novo Hamburgo, Brasil, CAS:
25987-30-8). Para ensayos de coagulación-floculación, se utilizaron soluciones madre
de 50.0 mg L-1 de coagulante (Al2(SO4) 3) y se prepararon 80,0 mg L-1 de
polielectrolito.
2.2 Ensayos de coagulación y coagulación-floculación.
Para verificar el efecto del pH en el proceso de coagulación / floculación,
Se prepararon soluciones de 100,0 mg L-1 de AB-210 a valores de pH que variaban
de 1 a 10 usando 0.1 mol de L-1 HCl y / o NaOH. Usando una prueba Jar 218 LDB
instrumento, se trataron 700 ml de solución de tinte con una concentración fija de
sulfato de aluminio de 143.0 mg L-1 (2 ml) con agitación a 150 rpm durante 5 min.
Se agregó una solución de 80.0 mg L-1 (1 mL) de polielectrolito y la agitación.
Se mantuvo a 40 rpm durante 15 min. Tras detener la agitación, la final.
La concentración de colorante se analizó después de 60 minutos de tiempo de
sedimentación. Todos los Experimentos con tratamientos físico-químicos de la solución
acuosa de tinte. Se realizaron por duplicado a temperatura ambiente.
Para la prueba de la dosis de coagulante, una solución de tinte de 100 mg L-1 a pH: 10
fue preparado Las condiciones experimentales para la agitación y la sedimentación
fueron las mismas que para las pruebas de pH, variando solo la concentración del
coagulante. dosis entre 14 mg L-1 y 214 mg L-1 sin el uso de polielectrolito. La cantidad
de coagulante agregada a la prueba de jarra, se determinó usando el método
matemático expresión (1):
Figura 1. Estructura molecular del tinte AB-210.

Fórmula matemática :1
donde A, es el deseado AL 2(SO4) 3, Concentración en la solución estudiada en
mg L-1, B es la concentración de sulfato en mg L-1 y 0.07 es un valor que representa
El volumen estudiado de 700 ml, utilizando un tiempo de asentamiento de 60 minutos.
El porcentaje de eliminación de colorante se calculó de acuerdo con lo siguiente
expresión matemática (ec. 1): FORMULA: 2
C0, es la concentración inicial de tinte (mg.L-1) y Cf es el tinte final Concentración
después del procedimiento de adsorción. La prueba de la dosis de polielectrolito se
realizó bajo la misma Condiciones experimentales, y se mantuvo la concentración de
coagulante. constante a 71 mg L-1 para evaluar el efecto de la adición de
polielectrolito. Los volúmenes de solución madre de polielectrolito a una
concentración de 80.0 mg L-1 añadidos variaron de 0.2 a 6 ml (0.023 mg L-1-0.686 mg
L-1), usando un decantador. Tiempo de 60 minutos.

2.3 Preparación de carbón activado a partir de lodos de curtiembre (ACT)

El ACT se preparó mediante activación química de los lodos recolectados de una planta
de tratamiento de aguas residuales de curtiembre que utiliza cloruro de zinc y cal para
formar una pasta (1: 1 entre el lodo y el material inorgánico) y carbonizado por
Calefacción por microondas. El material carbonizado se sometió a reflujo con 6,0 mol
de L-1. HCl, secado, molido y tamizado para obtener el carbón activado [16-18].
Los resultados de las isotermas gas-sólidas se analizaron en diferentes rangos de
presiones, utilizando el método BET en el que el cálculo de la superficie específica (p
/El rango de p0 se determina utilizando el método propuesto por Rouquerol et al. [23],
y Teoría funcional de la densidad (p / p0 rango 10-7), que consideró diferentes poros.
modelos y los efectos de la rugosidad de la superficie y la heterogeneidad (NLDFT
yQSDFT), utilizando el software ASQiWin [24-25].
Si bien el cálculo NLDFT ha demostrado ser un método confiable para la
Caracterización de una variedad de materiales ordenados y estructurados, cuenta con
el El inconveniente es que no considera la heterogeneidad geométrica y química en Las
paredes de los poros, asumiendo que la estructura se comporta como una superficie
plana o uniforme.
Por lo tanto, existe la necesidad de un estudio adicional considerando la rugosidad de
la superficie, que Es una característica en la mayoría de los materiales carbonosos. El
método QSDFT fue originalmente desarrollado para tener en cuenta esto y se ha
aplicado a la forma de hendidura Poros, asumiendo que los modelos típicos son
carbones microporosos activados [24-25].
Sin embargo, la aparición de nuevos materiales con morfología de poros, por ejemplo,
prediseñados y obtenidos por síntesis de varios precursores, requiere el Desarrollo de
nuevos métodos que tengan en cuenta elementos geométricos más complejos.
Detalles (corte, cilíndrico, esférico y combinaciones) [24-25].

2.4 PRUEBAS DE ADSORCIÓN

Una alícuota de 20.00 ml de soluciones AB-210 (10.00–1500.0 mg L − 1), se agregó a
30.0 mg de carbón activado por ACT en diferentes 50.0 ml de Falcon. Tubos cónicos a
diferentes valores de pH (1.0–7.0). Un agitador de temperatura regulada. (funcionando
a 200 rpm) se usó para agitar las mezclas adsorbente-adsorbato.
Después de agitar a un tiempo específico, las mezclas se centrifugaron durante 5 min.
para la separación de las soluciones de tinte de los adsorbentes [19, 26]. Despues del
lote experimento de adsorción, los tintes no adsorbidos se midieron utilizando un T90
+ PG Espectrofotómetro de instrumentos a una longitud de onda máxima de 615 nm
para AB210 colorante. La cantidad adsorbida de tinte por unidad de masa de carbón
activado es dada por las ecs. (3):

Formula: 3
Para los estudios de equilibrio, los modelos Langmuir, Freundlich y Liu. Se utilizaron
para analizar datos de equilibrio. Las ecuaciones que describen estos modelos.se
muestran a continuación [27]:

Formulas: 5,6,7
Donde que: (mg. g − 1) es la cantidad de tinte eliminado por ACT en equilibrio; Ce(mg L
− 1) es la concentración de tinte en el equilibrio; Qmax (mg. G − 1) es el máximo
capacidad de adsorción de la ACT; KL (L mg − 1), KF[mg g − 1 · (mg L − 1) −1 / nF] y Kg
(Lmg − 1) son las constantes de equilibrio de Langmuir, Freundlich y Liu respectivas; nF
y nL son los exponentes de los modelos de Freundlich y Liu, respectivamente, (nF y nL
son adimensionales) [28, 29].
2.5 EVALUACIÓN ESTADÍSTICA DE CINÉTICA Y MODELOS DE EQUILIBRIO.
Por lo general, para probar un determinado modelo de equilibrio y cinética, algunos
Se prueban las funciones estadísticas. El mejor modelo es el que tiene el más bajo.
valor de Desviación Estándar (SD) y aquel en el que el valor de Ajustado
El coeficiente de determinación (R²adj) está más cerca de la unidad. Las ecuaciones 8 -
11 representan
las expresiones de chi-cuadrado reducido, SD, coeficiente de determinación (R²)
y coeficiente de determinación ajustado (R²adj), respectivamente.
Formulas: 8,9, 10,11
Donde: qi, modelo es cada valor de q predicho por el modelo ajustado, qi, exp es cada
valor de q medido experimentalmente, exp q es el promedio de q experimentalmente
medido, np es el número de experimentos realizados y p es el número de
experimentos

Parámetros del modelo ajustado.

El chi - cuadrado reducido es la suma residual de cuadrados dividida por el
grado de libertad (np-p) (ec. 8). El SD es la raíz cuadrada de cincelado reducido.
(Ec. 9). Ambas ecuaciones 8 y 9 son muy útiles para punto a punto
evaluación de un determinado modelo de adsorción cinética o de equilibrio, esto se
debe a Para cada punto experimental hay un punto en el modelo que corresponde.
exactamente al punto en la curva (modelo). Cuanto menor sea el chi-cuadrado
reducido y el SD, cuanto menor sea la diferencia entre los valores experimentales q (qi,
exp) y modelo q (qi, modelo), por lo tanto, se espera el mejor ajuste. De todos modos,
eso Hay que tener en cuenta que no es posible comparar los valores de reducción de
chi-cuadrado y SD entre varias isotermas cinéticas y de equilibrio que presentan otras
concentraciones u otras condiciones diferentes ya que los valores El SD y el chi-
cuadrado tienden a aumentar a medida que aumenta la concentración [28]. Por el
contrario, para el mismo conjunto de datos experimentales, los valores de Cincquared
reducido y SD son útiles para determinar el mejor modelo, ya que R² y R²adj son de baja
sensibilidad (sus valores se limitan a la unidad) [28].

2.6 Tratamiento de aguas residuales de aguas residuales, caracterización

y tratamientos.
Obtener aguas residuales con características similares a las de las aguas residuales.
generado en la etapa de finalización húmeda de la industria de la curtiembre, el
proceso de finalización húmeda fue llevado a cabo utilizando un tambor de curtiembre
a escala piloto (modelo Master FLD-8) según a la formulación (Tabla 1), donde el
porcentaje de entrada de los productos químicos y El agua se basó en la masa de cuero
azul húmedo usado (1.51 kg). Productos quimicos
Especializados en la industria del cuero (BASF; TFL; LANXESS). Los pasos del proceso de
finalización húmeda fueron: lavado, desacidulación, recurtido, Teñido preliminar,
licorización grasa y teñido secundario. En cada paso Las aguas residuales generadas
fueron recolectadas y refrigeradas a -10ºC hasta que pudieron ser utilizado en los
ensayos de tratamiento de aguas residuales.
Tabla 1. Formulación para el procesamiento en húmedo de cuero azul húmedo.

Las aguas residuales generadas después de cada etapa, fueron recolectadas y

analizadas.
Para pH, conductividad, cromatografía iónica y carbono orgánico total. Finalmente, Se
mezclaron para obtener un agua residual compuesta para su tratamiento.
Las concentraciones de cationes se determinaron utilizando una cromatografía iónica.
El instrumento 883 Basic IC Plus Metrolab utiliza una columna Metrosep C4-150. El
eluyente utilizado fue HNO3 2,5 mM. y ácido dipicolínico 1,5 mM, con un caudal de 0.9
mL.min-1, una presión de 6.3 MPa a temperatura ambiente y una conductividad de
1196 µS / cm. Esta columna permitió la determinación de los siguientes cationes:
Litio, sodio, amonio, calcio y magnesio. Todos los análisis fueron realizados con agua
Milli-Q para el lavado de los materiales de vidrio y para las Diluciones respectivas.
El carbono orgánico total se determinó utilizando un Shimadzu TOC-L, instrumento que
utiliza el método NPOC (carbono orgánico no purgable) y El gas de entrada era oxígeno
(O2.). Todos los análisis se realizaron utilizando Milli-Q. Agua para el lavado de los
materiales de vidrio y para las diluciones respectivas. Las condiciones óptimas
obtenidas para la eliminación del colorante de la solución acuosa (a 303 K) se utilizaron
para los tratamientos de coagulación-floculación y adsorción de
las aguas residuales compuestas de extremo húmedo, que utilizan 30,00 mg de ACT o
AC en uso para esta prueba de tratamiento combinado.
Se registró el espectro de 300 a 800 nm para cada tratamiento, y Se utilizó el software
Microcal Origin 2015 para determinar el porcentaje de eliminación de tinte usando la
integral calculada bajo la curva para cada analizado en el proceso de tratamiento.
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Proceso de coagulación-floculación.
La figura 2 muestra la dependencia de la coagulación-floculación y Procesos de
sedimentación en pH inicial. Sulfato de aluminio en una concentración fija. de 143.0
mg L-1 se agregó a cada cuba en la prueba de la jarra con agitación a 150 rpm para 5
minutos, seguido de agitación a 40 rpm durante 15 minutos después de la adición de
El polielectrolito a una concentración de 0.114 mg L-1. Las muestras fueron
recolectadas 15, 30, 45 y 60 minutos después de que la agitación cesara para evaluar el
mejor tiempo de estabilización. En solución acuosa, Al3 + es un ion fuertemente
hidratado y se encuentra Rodeado por seis moléculas de agua coordinadas en una
configuración octaédrica.
La carga altamente positiva en el ion metálico central causa cierta polarización de los
enlaces O – H y hay una tendencia a que los protones se disocien dando uno o más
especies hidroxiladas [29]. La reacción química (3) representa esto. Proceso, donde los
complejos de iones Al3 + en el agua actúan como ácidos débiles [6]:

Formula:8
Para moléculas como el tinte AB210 con un peso molar de 938.02 g.mol-1, esta
reacción puede provocar la precipitación del complejo de tinte de aluminio [30], que
se observó en los experimentos.
Analizando los datos, el tiempo de asentamiento de 60 minutos resultó en el mejor
tinte eliminación. En el rango de pH ácido entre 1 y 3, solo un 15,31% de eliminación
de colorante fue logrado. Sin embargo, por encima de pH 4.0 el porcentaje de
eliminación de colorante aumenta alcanzó rápidamente 62.80% a pH 4.0 y fue más
eficiente a pH básico con Eliminación del 93,2% a pH 10,0. Esto es probable porque el
grupo auxocromo de La molécula de tinte tiene un alto grado de disociación y, por lo
tanto, la solubilidad del alumbre. También es alto [12].
Figura 2. Efecto del pH en la eliminación del tinte AB-210 en la coagulación.
proceso ((Al2(SO4) 3), dosis = 143 mg. L-1).
4. CONCLUSIONES
La combinación de coagulación-floculación con procesos de adsorción.

mostró resultados efectivos en la eliminación del colorante de curtiembre Black Acid 210

A partir de soluciones acuosas y aguas residuales curtidas de final húmedo.

El ACT se logró con QSDFT Carbon-N2. (cilíndrico / esférico) sistema en el campo de la

adsorción y presentó rugosidad y tortuosidad en sus poros de la pared. En aguas residuales de
curtidos de extremo húmedo, la combinación de coagulación-floculación y la adsorción con
ACT logró una eliminación del 85,2% del tinte en comparación con AC que mostró un 88,64%.
Además, utilizando el ACT, 68.44%, 13.44%, y Se lograron reducciones de 42.81% para TOC,
sodio total y amonio. El potasio y el calcio no se identificaron a partir de la solución después
del NaOH. Además, para el ajuste del pH. Para el proceso de combinación utilizando AC, los
resultados. obtuvieron 65.22% de eliminación de TOC, 22.5% de eliminación de sodio total
y 49.57% de remoción de amonio.

EXPRESIONES DE GRATITUD
Los autores agradecen la financiación de la Coordinación de Mejora.

del Personal de Educación Superior (CAPES, Brasil) en el marco del programa PEC-PG,

Están agradecidos al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología.

Desarrollo (CNPq, Brasil) y al Financiero de Estudios y Proyectos

(FINEP, Brasil) - llamada pública MCTI / FINEP CT-HIDRO 01/2013. Los autores

gracias a la Unidad de Negocios y Cuero de la empresa LANXESS por el tinte

previsto.

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