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Tabla de contenido

I. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS ............................................................... 2


II. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA ............................................................... 3
II.1. Técnica de curva de patrones............................................................................................. 3
II.2. Técnica de adición de patrones .......................................................................................... 4
II.3. Instrucciones para el anejo del espectrofotómetro de absorción atómica ANALYST 200
PERKIN ELMER ...................................................................................................................... 4
III. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS Y LOS APARATOS
USADOS ....................................................................................................................................... 8
IV. CÁLCULOS DETALLADOS .......................................................................................... 8
V.1. Preparación de las soluciones patrones: ............................................................................ 8
V.2. Concentración de K en la muestra de agua “Cielo” .......................................................... 9
V. TABLA DE DATOS Y RESULTADOS ............................................................................ 10
VI. GRÁFICOS ..................................................................................................................... 11
VII. DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO .................................................................. 12
VIII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS ........................................................... 13
IX. CONCLUSIONES .......................................................................................................... 13
X. RECOMENDACIONES ..................................................................................................... 14
XI. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................. 14
XII. ANEXOS......................................................................................................................... 15

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I. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

Espectrometría de emisión

Es una técnica espectroscópica que analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos
por los átomos o moléculas durante su transición desde un estado excitado a un estado de
inferior energía. Cada elemento emite un conjunto característico de longitudes de onda
discretas en función de su estructura electrónica. Mediante la observación de estas
longitudes de onda puede determinarse la composición elemental de la muestra. La
espectrometría de emisión se desarrolló a finales del siglo 19, y los esfuerzos teóricos
para explicar los espectros de emisión atómica condujeron a la mecánica cuántica.

Atomización por llama


En el proceso de atomización por llama, la muestra (en disolución) tiene que llegar a la
llama de forma adecuada, en forma de aerosol, mediante el uso de un nebulizador, de tal
forma que la velocidad de transporte de la muestra al mechero sea independiente de las
propiedades químicas de la disolución (viscosidad, densidad, temperatura, tensión
superficial...). Por tanto, el papel de la llama es el de vaporizar la muestra de forma rápida
y pasar los átomos al estado gaseoso. Los requisitos que debe cumplir la llama son los
siguientes: debe suministrar suficiente energía como para atomizar rápidamente toda la
muestra, sin ocasionar ionización térmica; debe ser transparente a las radiaciones; debe
permitir flujos bajos de gas, para que los átomos formados permanezcan el mayor tiempo
posible en el camino óptico y la llama no debe producir turbulencias. La llama más
adecuada es la producida por una mezcla de aire/acetileno, con una temperatura máxima
de 2250 ºC y una velocidad máxima de propagación de 158 cm/s. Esta llama es
completamente transparente por encima de 230 nm, aumentando su absorción hasta un
65% en las l de 193,7 nm (As). Se trata de obtener el mayor número de átomos en el
estado fundamental y evitar al máximo la formación de átomos, iones y moléculas
excitadas. El hierro es, con diferencia, el metal más abundante en los suelos,
constituyendo alrededor del 5 % de la corteza terrestre, sólo superado por el O2, Si y Al
(Conor, 1.980; Loué, 1.988; Berman, 1.990).

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II. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

Materiales

 Espectrómetro de absorción atómica Analyst 200, Perkin Elmer.


 Lámpara de cátodo hueco de K.
 Balanza analítica
 Pipetas volumétricas de 1,3,5,10 mL
 Fiolas de 25,50, 100 y 500mL

Reactivos

 Agua destilada desionizada


 Solución Stock Madre: 100ppm K: se disolvió 0.1908 de KCl secados a 140
‘C y se diluyó en agua hasta 1000 mL, se homogenizó por inversión.
 Solución patrón intermedio de 5ppm de K: diluir 5 mL de solución stock
madre de 100ppm K con agua destilada y enrazar en fiola de 100 mL,
homogenizar por inversión.

II.1. Técnica de curva de patrones


 Muestra: se tomó con pipeta volumétrica 5 mL de la muestra de agua sin gas,
se llevó a fiola de 100 mL y se enrazó con agua destilada desionizada.
 Patrones para la curva de calibración: se preparó en seis fiolas de 50 mL y
se adicionó a cada una, con pipeta volumétrica, 1,2,3,4,5,10 mL de la
solución intermedia de 5 ppm K, y se enrazó. Las soluciones así preparadas
tuvieron un concentración de 0.1; 0.2;0.3;0.4; 0.5;1.0 ppm K
respectivamente, ésta última servirá para fijar el límite superior de las
lecturas.
 Blanco: se enrazó con agua destilada desionizada en una fiola de 50 mL,
seguidamente se procedió a las lecturas, iniciando con el blanco, luego los
patrones y las muestras.

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II.2. Técnica de adición de patrones
 Patrones para la curva de calibración: se preparó en cuatro fiolas de 50 mL
y se adicionó a cada una, con pipeta volumétrica 10mL de la muestra de agua
preparada antes, luego se midió con pipeta, 0.0; 1.0;2.0;3.0 mL agregar
respectivamente a cada fiola, enrazar homogenizar por inversión; las
soluciones agregadas tuvieron concentraciones de 0.0;0.1;0.2;0.3 ppm K
respectivamente.
 Seguidamente se procedió a las lecturas, iniciando con el de concentración más baja
hasta la de mayos concentración. Con la gráfica de adición de patrón se calculó las
ppm de K de la muestra.

II.3. Instrucciones para el anejo del espectrofotómetro de absorción atómica


ANALYST 200 PERKIN ELMER

1. Levantar la llave general, encender la compresora de aire, el balón de acetileno,


la campana extractora y el estabilizador.

Imagen 1: exspectrofotómetro Analyst 200 Perkin Elmer

2. Enceder el espectrofotómetro: POWER (inferior, izquierda), escuchar señal de


conformidad, al ingresar “Permitir Win Lab 32 control”, aceptar.
3. Encender monitor, CPU, Presionar “No enviar”.
4. Ingresar al Software WIN LAB 32, equipo chequea parámetros y luego ir a WIN
LAB 32 AA FLAME
5. Ir a WORK SPACE, abrir MANUAL FILM Y ANALYST CONTROL

4
6. Ir a METHOD, OPEN METHOD y en NEW METHOD , indicar elemento a
analizar.

Imagen 2: Ventana de Analyst Control

7. Ir a SPECTROMET, seleccionar datos y en signal type UTILIZAR “AA BG”


(Absorción atómica -Background)

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Imagen 3: Blackground

8. Cic en SETING, READ PARAMETROS luego en SAPMLE y en ambos


corroborar datos.
9. En CALIBRATION, colocar en EQUATION: no forzar por cero, clic en STD
CONCENTRATION, completar con los dato solicitados y errar.

6
Imagen 4: Insertando los datos de los patrones.

10. Guardar los datos del método, presionando FILE, SAVE AS, anotar los datos de
método en METHOD y OK.
11. Ir a SAMPLE INFO, verificar parámetros completar con datos solicitados y
cerrar.
12. Ir a LAMP, en una nueva ventana verificar/seleccionar el elemento a analizar, clic
en ON/OFF, MEDIA ESCALA y en BLACK GROUND y cerrar.
13. Presionar CONTINNUOS GRAPHICS, esperar aparezca señal de la lámpara,
luego de algunos minutos presionar AUTOZERO. Si se desea cambiar límites,
clic en APPLY Y cerrar la ventana.
14. Colocar vaso con agua destilada en el capilar, prender la llama en ON, colocar
Blanco en el capilar, esperar denar dos veces y clic en ANALYZE BLANK, en
pantalla inferior aparece resultado.
15. Colocar agua en el capilar, drenar, luego colocar std 1, drenar y clic en
ANALYZED STD 1, espera resultado. Repetir esta operación en cada estándar.
16. Colocar agua en el capilar, drenar, luego colocar la muestra, drenar y clic en
ANALYZED SAMPLE, esperar resultado.
17. Con el capilar de agua destilada, dejar drenar 15’.
18. Ir a LAMP, apagar en OFF, apagar BLACKGROUND, cerrar.
19. Después de 15’ apagar llama en OFF y cerrar. Aparece SHUTDOWN.

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20. Apagar monitor, equipo, estabilizador. Dejar por 30’ encendido la campana
extractora, luego cerrar la llave del acetileno, la compresora, bajar la llave general.

III. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS Y LOS


APARATOS USADOS

ESPECTROFOTÓMETRO AANALYST 200 PERKIN ELMER

 Verdadero sistema óptico echelle de doble haz. Superficie frontal, óptica


reflectante con recubrimiento protector. Corrector de fondo de deuterio y
 Fuente de alimentación EDL incorporada disponible en algunos modelos.
 Sistema óptico Echelle mnocromador. Distancia focal: 300 mm. Rejilla: 36 x 185
mm de área, 79 líneas / mm, ángulo e incendio 76˚. Prisma de cuarzo fundido: 95
x 40 mm, 60˚.
 Rango de longitud de onda: 189-900 nm. Paso de banda espectral: 0,15 nm a 200
nm. Dispersión lineal recíproca: 2.4 nm / mm. La óptica del fotómetro
 están cubiertos para proteger contra el polvo y los vapores corrosivos. Para una
protección máxima, el sistema óptico se puede purgar con un gas inerte.
 Detector Detector de estado sólido segmentado de alta eficiencia.
 Fuentes de luz Lámparas de cátodo hueco (HCL) y lámparas de descarga sin
electrodos (EDL). EDL proporciona una salida de luz mucho más alta y una vida
útil más larga cuando
en comparación con los HCL convencionales. Los elementos de la lámpara, las
corrientes de funcionamiento recomendadas y la selección de rendija se reconocen
automáticamente y
configurado cuando se utilizan las lámparas AA de la serie PerkinElmer Lumina
™. La alineación de la lámpara es completamente automática en modelos con una
torreta de cuatro lámparas.

IV. CÁLCULOS DETALLADOS


V.1. Preparación de las soluciones patrones:
Concentración de la solución stock madre:

𝑚𝑔
𝐶𝐾 = 100 𝑝𝑚 ( )
𝐿
8
Calculando el volumen para el patrón intermedio (5ppm):

𝑉𝑘 × 𝐶𝑘 = 𝑉𝑖𝑛 × 𝐶𝑖𝑛

5 𝑝𝑝𝑚 × 100 𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 × 𝑉𝑖𝑛 → 𝑉𝑖𝑛 = 5 𝑚𝐿

Para las demás soluciones a partir del patrón intermedio, el volumen a tomar
será:

𝑉𝑖𝑛 × 𝐶𝑖𝑛 = 𝑉𝑃1 × 𝐶𝑃2

𝐶𝑃2
𝑉𝑖𝑛 = 𝑉𝑃1 ×
𝐶𝑖𝑛

Por ejemplo, para el P1, el volumen utilizado será:

0.1𝑝𝑝𝑚
𝑉𝑖𝑛 = 50𝑚𝐿 ×
5𝑝𝑝𝑚

𝑉𝑖𝑛 = 1𝑚𝐿

Solución 𝐶𝑀𝑛 (ppm) 𝑉𝑖𝑛 (𝑚𝐿)

B 0 0
𝑉𝑖𝑛 =1 5𝑚𝐿
P1 0.1
P2 0.2 2
3
P3 0.3
34
4
P4 0.4
P5 0.5 5
P5
P6 1.0 10
P6

V.2. Concentración de K en la muestra de agua “Cielo”

Con los datos de concentración y absorbancia se grafica la curva de calibración


(ver grafica N01) y aplicamos el ajuste por mínimos cuadrados.

A = mC + b → Y = mX + b

A: absorbancia

C: concentración

9
x y x x
2
yi p  xi yi   xi y
b i i i i
m i

p x   x  2
i i
2
p x 2
i  x  i
2

Tambien hallamos la correlacion:

nb y  nm xy  ( y ) 2
r
n y 2  ( y ) 2

De la gráfica …:

b= 3618.2

m=30772

r=0.9970

A= 30772C – 3618.2. (*)

Para calcular la cantidad de K por la técnica de adición de patrones en la muestra se


halla el intercepto ‘x’ de la recta:

0= 30772C – 3618.2 → C= 0.1176ppm

Para calcular la concentración en la muestra de agua, multiplicando por el factor de


dilución, la concentración de K en la muestra de agua es,

100𝑚𝐿
𝐶 = 0.1176𝑝𝑝𝑚 × =
5𝑚𝐿

𝐶 = 2.35𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐾

V. TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

TABLA 1: DATOS DE LA CURVA DE PATRONES

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Patrón Soluciones Absorbancia
(ppm)
Blanco 0 0
ST1 0.1 9718
ST2 - -
ST3 0.3 14849
ST4 0.4 11458
ST5 0.5 11486
Muestra - -

TABLA 2: CURVA DE PATRONES Y MUESTRA (CONCENTRACIÓN VS.


ABSORBANCIA)

Patrón Concentración (ppm) Absorbancia


AP1 0 3667
AP2 0.1 6483
AP3 0.2 10051
AP4 0.3 12735

TABLA 3: CONCENTRACIÓN DE LA MUESTRA POR ADICIÓN DE


PATRONES

Concentración
(ppm)
2.35

VI. GRÁFICOS

CURVA PATRÓN PARA DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE K


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Abs vs Concentración
14000
y = 30772x + 3618.2 12735
12000 R² = 0.9971
10000 10051

8000

6000 6483
A

4000 3667
2000

0
-0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4
-2000
C(ppm)

VII. DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO

En este experimento se utilizó el espectrofotómetro de ABSORCIÓN ATÓMICA


ANALYST 200 EN MODALIDAD EMISIÓN, que mediante una llama se procede

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a la atomización del K. El método de Espectrometría de emisión atómica es un
método con un gran grado de exactitud y a diferencia de la modalidad de absorción
atómica no se utilizó una fuente, además de la selectividad que presenta el método
lo hace adecuado para el análisis a bajas concentraciones.

Las interferencias espectrales se producen cuando la absorción de una especie


interferente se solapa o aparece muy próxima a la absorción del analito, lo cual hace
que su resolución por el monocromador resulte imposible. Estas interferencias se
dan también debido a la presencia de productos de combustión, que poseen bandas
de absorción anchas, o en forma de partículas, que dispersan la radiación. Ambos
dan lugar a errores positivos, ya que disminuyen el haz de luz. Las interferencias
químicas son más frecuentes y se pueden evitar o minimizar escogiendo las
condiciones de trabajo adecuadas.

VIII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS

El valor del coeficiente de correlación de 0.9971 para la técnica de adición de


patrones, lo que indica una buena aproximación a la linealidad pues es mayor que
0.9900. En el procedimiento se tuvo que descartar la técnica de curva de calibración
debido a errores personales durante la medición de absorbancia de la muestra, por
ello solo se utilizó la técnica de adición de patrones, donde la concentración de la
muestra es el intercepto en el eje ‘x’, la concentración de la muestra pudo variar
durante los procesos de dilución.

IX. CONCLUSIONES

La cantidad de K en la muestra de agua ‘cielo’ determinada por emisión atómica


usando la técnica de adición de patrones fue 2.35 ppm.

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X. RECOMENDACIONES

 Se recomienda usar agua ultrapura para la preparación de las muestras.


 No olvidarse de encender el compresor de aire estando atentos a la cantidad.
 Ajuste del cero del equipo
 Control de blanco al inicio de las lecturas.
 Control de estándar de concentración conocida
 Lectura del estándar como control para las muestras leídas.

XI. BIBLIOGRAFÍA
 -. Strobel Howard A.”Instrumentación Química” Editorial Limusa, 1979.
 Skoog D. West D., Principios de Análisis Instrumental, 5ta Edición, Ed. Mac
Graw Hill, México 2001. Páginas: 450-470

14
 https://www.perkinelmer.com.cn/CMSResources/Images/46-
74774SPC_AAnalyst200AASpectrometer.pdf, AAnalyst200AASpectrometer,
Perkin Elmer. Inc

XII. ANEXOS

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