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I. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS
Espectrometría de emisión
Es una técnica espectroscópica que analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos
por los átomos o moléculas durante su transición desde un estado excitado a un estado de
inferior energía. Cada elemento emite un conjunto característico de longitudes de onda
discretas en función de su estructura electrónica. Mediante la observación de estas
longitudes de onda puede determinarse la composición elemental de la muestra. La
espectrometría de emisión se desarrolló a finales del siglo 19, y los esfuerzos teóricos
para explicar los espectros de emisión atómica condujeron a la mecánica cuántica.
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II. DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA
Materiales
Reactivos
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II.2. Técnica de adición de patrones
Patrones para la curva de calibración: se preparó en cuatro fiolas de 50 mL
y se adicionó a cada una, con pipeta volumétrica 10mL de la muestra de agua
preparada antes, luego se midió con pipeta, 0.0; 1.0;2.0;3.0 mL agregar
respectivamente a cada fiola, enrazar homogenizar por inversión; las
soluciones agregadas tuvieron concentraciones de 0.0;0.1;0.2;0.3 ppm K
respectivamente.
Seguidamente se procedió a las lecturas, iniciando con el de concentración más baja
hasta la de mayos concentración. Con la gráfica de adición de patrón se calculó las
ppm de K de la muestra.
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6. Ir a METHOD, OPEN METHOD y en NEW METHOD , indicar elemento a
analizar.
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Imagen 3: Blackground
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Imagen 4: Insertando los datos de los patrones.
10. Guardar los datos del método, presionando FILE, SAVE AS, anotar los datos de
método en METHOD y OK.
11. Ir a SAMPLE INFO, verificar parámetros completar con datos solicitados y
cerrar.
12. Ir a LAMP, en una nueva ventana verificar/seleccionar el elemento a analizar, clic
en ON/OFF, MEDIA ESCALA y en BLACK GROUND y cerrar.
13. Presionar CONTINNUOS GRAPHICS, esperar aparezca señal de la lámpara,
luego de algunos minutos presionar AUTOZERO. Si se desea cambiar límites,
clic en APPLY Y cerrar la ventana.
14. Colocar vaso con agua destilada en el capilar, prender la llama en ON, colocar
Blanco en el capilar, esperar denar dos veces y clic en ANALYZE BLANK, en
pantalla inferior aparece resultado.
15. Colocar agua en el capilar, drenar, luego colocar std 1, drenar y clic en
ANALYZED STD 1, espera resultado. Repetir esta operación en cada estándar.
16. Colocar agua en el capilar, drenar, luego colocar la muestra, drenar y clic en
ANALYZED SAMPLE, esperar resultado.
17. Con el capilar de agua destilada, dejar drenar 15’.
18. Ir a LAMP, apagar en OFF, apagar BLACKGROUND, cerrar.
19. Después de 15’ apagar llama en OFF y cerrar. Aparece SHUTDOWN.
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20. Apagar monitor, equipo, estabilizador. Dejar por 30’ encendido la campana
extractora, luego cerrar la llave del acetileno, la compresora, bajar la llave general.
𝑚𝑔
𝐶𝐾 = 100 𝑝𝑚 ( )
𝐿
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Calculando el volumen para el patrón intermedio (5ppm):
𝑉𝑘 × 𝐶𝑘 = 𝑉𝑖𝑛 × 𝐶𝑖𝑛
Para las demás soluciones a partir del patrón intermedio, el volumen a tomar
será:
𝐶𝑃2
𝑉𝑖𝑛 = 𝑉𝑃1 ×
𝐶𝑖𝑛
0.1𝑝𝑝𝑚
𝑉𝑖𝑛 = 50𝑚𝐿 ×
5𝑝𝑝𝑚
𝑉𝑖𝑛 = 1𝑚𝐿
B 0 0
𝑉𝑖𝑛 =1 5𝑚𝐿
P1 0.1
P2 0.2 2
3
P3 0.3
34
4
P4 0.4
P5 0.5 5
P5
P6 1.0 10
P6
A = mC + b → Y = mX + b
A: absorbancia
C: concentración
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x y x x
2
yi p xi yi xi y
b i i i i
m i
p x x 2
i i
2
p x 2
i x i
2
nb y nm xy ( y ) 2
r
n y 2 ( y ) 2
De la gráfica …:
b= 3618.2
m=30772
r=0.9970
100𝑚𝐿
𝐶 = 0.1176𝑝𝑝𝑚 × =
5𝑚𝐿
𝐶 = 2.35𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝐾
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Patrón Soluciones Absorbancia
(ppm)
Blanco 0 0
ST1 0.1 9718
ST2 - -
ST3 0.3 14849
ST4 0.4 11458
ST5 0.5 11486
Muestra - -
Concentración
(ppm)
2.35
VI. GRÁFICOS
8000
6000 6483
A
4000 3667
2000
0
-0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4
-2000
C(ppm)
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a la atomización del K. El método de Espectrometría de emisión atómica es un
método con un gran grado de exactitud y a diferencia de la modalidad de absorción
atómica no se utilizó una fuente, además de la selectividad que presenta el método
lo hace adecuado para el análisis a bajas concentraciones.
IX. CONCLUSIONES
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X. RECOMENDACIONES
XI. BIBLIOGRAFÍA
-. Strobel Howard A.”Instrumentación Química” Editorial Limusa, 1979.
Skoog D. West D., Principios de Análisis Instrumental, 5ta Edición, Ed. Mac
Graw Hill, México 2001. Páginas: 450-470
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https://www.perkinelmer.com.cn/CMSResources/Images/46-
74774SPC_AAnalyst200AASpectrometer.pdf, AAnalyst200AASpectrometer,
Perkin Elmer. Inc
XII. ANEXOS
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