UNIVERSIDAD NACIONAL

SANTIAGO ANTÚNEZ DE MAYOLO

Escuela profesional de ingeniería sanitaria

Informe de laboratorio Nº 1

TRATAMIENTO FÍSICO Y QUÍMICO DE UNA MUESTRA SÓLIDA

(MINERAL)

ÁREA : QUIMICA ANALITICA

DOCENTE : OLIVERA DE LA CRUZ Edgar Pedro

ALUMNOS :

DEPAZ BARRIONUEVO Ana

GUERRERO CRISPIN Alex Timoteo
RAMOS ITA Ángel
ISIDRO PEÑA Gerson
RAMOS MACEDO Anthony
 INTRODUCCIÓN

En la actualidad el tratamiento tanto físico como químico de una muestra, se ha convertido

en un trabajo de todos los días en diversas empresas que la requieren, de este modo saber

realizar estos dos procedimientos es muy importante; es por eso que en este informe de

la practica realizada en el laboratorio daremos conceptos, procedimientos,

recomendaciones, y ciertas pautas sobre el tratamiento físico y químico de una muestra

sólida, de este modo podemos decir que en la química de disoluciones o soluciones, que

son mezclas homogéneas de dos o más sustancias existen diferentes tipos de disolución.

Pueden distinguirse así los diversos grupos como disoluciones en estado gaseoso,

disoluciones en estado líquido, disoluciones en estado sólido, este último es el tema

fundamental de nuestro estudio en esta oportunidad. La cual se experimentará usando las

técnicas empleadas en la disolución de muestras sólidas, partiendo de una muestra

mineral, metal o sal.

Así mismo la reducción de una muestra es también muy importante, ya que cuanto mas

reducido este la granulometría de la muestra, mas separados estarán los componentes de

dicha muestra, por lo tanto los reactivos lo atacaran mejor y se tendrá un mejor análisis

de la muestra.

Los Alumnos.
 OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL:

 Realizar el tratamiento físico y químico de una muestra.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Reducir la granulometría de la muestra (0 a 80% -100M).

 Reducir la cantidad de muestra (250g aprox.)

 Encontrar un disolvente adecuado para disolver la muestra, probando diversos

disolventes.

 Aprender en que consiste la disgregación, y cuando se aplica este procedimiento.

 TRATAMIENTO FÍSICO Y QUÍMICO DE UNA MUESTRA SÓLIDA
(MINERAL)

MARCO TEORICO CONCEPTUAL:

Definición:
Se denomina solución a una mezcla homogénea de dos o más sustancias, cuya
composición, dentro de ciertos límites puede variar según desee.
Comúnmente, la sustancia que se encuentra en mayor cantidad en la mezcla se llama
solvente (y puede ser por ejemplo el agua, un ácido, etc.); las sustancias disueltas se
llaman solutos.
El Agua Como Solvente:
El solvente más común tanto en el laboratorio como en la naturaleza es el agua.
Por su polaridad, el agua puede formar enlace ion-dipolo y puede solvatar cationes y
aniones; para solvatar los cationes, emplean sus electrones no compartidos; para los
aniones emplea los átomos de hidrogeno fuertemente positivos, esto es forma puentes de
hidrogeno.
La Disolución de Sustancias:
Para el químico es muy importante conocer la solubilidad de las sustancias pero no
siempre es fácil explicar o prever por los motivos por los cuales una sustancia
determinada es muy poco soluble en un solvente determinado: de hecho los factores que
determinan la solubilidad son diferentes y complejos, a menudo actúan en contraste entre
si y de modo imprevisible.
Por tanto se puede afirmar que toda sustancia tiende a disolverse en sustancias similares;
entre esas similitudes está el carácter polar o no polar de la fuerza de atracción
intermolecular, etc.; así no obstante ciertas excepciones, se puede afirmar que:
Los compuestos ionicos (sales, ácidos, bases) tienden a disolverse en los solventes polares
(agua, alcohol, etc.).
La solubilidad de las sustancias:
La cantidad de una sustancia que se puede disolver en un determinado solvente depende,
además de la naturaleza del soluto y el solvente, de la temperatura.
Si a una temperatura dada mezclamos una sustancia soluble en una cantidad limitada de
agua, el agua tiende a dispersar las partículas del sólido haciéndolos pasar gradualmente
a la solución; simultáneamente, sin embargo, las partículas del soluto tienen una tendencia
contraria, es decir una tendencia a retornar al estado sólido cristalino. La cantidad
máxima de sustancia que se puede disolver en una determinada cantidad del solvente a
una temperatura determinada, representa la solubilidad de dicha sustancia en este
solvente, a la temperatura indicada.
En la mayor parte de los casos, con el aumento de temperatura aumenta la solubilidad.
Generalmente cuando en una solución hay un exceso de soluto, es decir un precipitado
que persiste también después de agitarlo, la solución es saturada.

Solubilidad de los compuestos y dimensiones de los iones:

Como se dijo el solvente más común en el laboratorio es el agua, aunque en la práctica
muchas sustancias son poco solubles en ella.
La solubilidad de una sustancia en el agua depende principalmente de dos factores: la
energía reticular del sólido y la energía de hidratación de los iones.
La energía reticular es una medida de atracción eléctrica entre los iones con carga opuesta:
cuanto más pequeños sean los iones (y cuanto más pequeña sea la distancia entre ellos)
y cuanto mayor sea su carga tanto mayor es la energía reticular y por ende es mas estable
es el cristal.
La energía de hidratación de los iones, denominadas también calor (o entalpía) de
hidratación.

Ácidos que se emplean en un ataque químico:

a) El ácido sulfúrico:
A causa de su elevado punto de ebullición se emplea para desplazar ácidos más volátiles
cuando se desean eliminar. Se aplica para la disolución de minerales, óxidos de aluminio
y titaneo. Además este ácido es un buen deshidratante el que se emplea en los
desecadores.

b) El ácido perclórico:
Es un reactivo muy versátil cuando está diluido, concentrado y frió es un ácido fuerte,
la mayor parte de sus sales son solubles en agua y en disolventes orgánicos.
Cuando está concentrado y caliente actúa como un oxidante muy fuerte y al mismo
tiempo es un deshidratante. Se puede eliminar su propiedad de oxidante con solo enfriarlo
o por disolución, o por ser muy estable puede desplazar a los ácidos nítricos y clorhídricos
reaccionando con este último al oxidar a los cloruros.
En el análisis del acero el acido perclórico se emplea fundamentalmente cuando es acero
cromado.

C) El ácido yodhídrico (HI):

Se emplea especialmente para el ataque de sustancia que son muy resistentes a otros
reactivos por ejemplo: El sulfuro de mercurio, el que al reaccionar va hacerlo con
eliminación de sulfuro de hidrógeno y al óxido de estaño el cual se volatilizo como yoduro
estánico.
Disuelve también a los aluros de plata, floruro cálcico y a los sulfuros insolubles de bario,
estroncio y plomo.

Algunos fenómenos que acompañaron a la disolución:

Persulfatos:
Los persulfatos, como todas las persales, contienen el grupo activo _O_O_ al que deben
su carácter fuertemente oxidante.
Así, el ácido persulfúrico, S2O8H2 tiene la constitución SO3H_O_O_SO3H.
Aunque es un diácido sólo se conocen sales bimetálicas, de las que son interesantes las
de amonio y potasio, más soluble en agua la primera, muy utilizadas en análisis para
procesos de oxidación.
Tiosulfato:
El tiosulfato tiene gran tendencia a dismutarse, probablemente debido a que sus dos
átomos de azufre tienen diferentes características por la distinta pocisión que ocupa en la
molécula.
DISGREGACIÓN:
Es un método en el cual a los sólidos que aún quedan luego del ataque químico con los
diversos reactivos se tienen que someter a altas temperaturas empleando crisoles (fierro,
porcelana, níquel, plata, vidrio, etc.) y un fundente adecuado para lo cual previamente se
debe de realizar un estudio preliminar de la naturaleza de las sustancias insolubles para
seleccionar el fundente adecuado.
Para un estudio sistemático de la disgregación hay que considerar:
1º Reconocimiento de la naturaleza del “residuo insoluble”, sustancias que lo integran.
2º Tipos de disgregantes.
3º Modos de efectuar la disgregación. Ejemplos de interés.

Reconocimiento del residuo insoluble:

Antes de proceder a la disgregación es conveniente tener una idea del tipo de sustancia a
disgregar.
Es interesante tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia más frecuentes,
son las siguientes:
a) Sales de plata: ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferricianuros.
b) Sulfatos: SO4Sr, SO4Ba, SO4Pb. A veces, SO4Ca.
c) Algunos óxidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2
(casiterita), TiO2 (rutilo.
d) Si, Sio2, algunos siliciuros y muchos silicatos.
e) C, carborundo y algunos carburos.
f) Algunas sales anhidritas calcinadas y productos naturales.
g) Ciertos elementos: Si, C, Ir, Rh; ferro silicios, ferro cromos y algunas aleaciones
especiales.
Como la disgregación varía según la naturaleza del residuo insoluble, es necesario
adquirir una idea previa de ésta para aplicar el procedimiento de disgregación más
apropiado y eficaz. En muchos casos son suficientes los ensayos preliminares estudiados
en el capítulo anterior; sin embargo, exponemos a continuación aquellos ensayos que
pueden aplicarse con más eficacia al reconocimiento de residuos insolubles, y que deben
practicarse con dicho residuo finamente pulverizado en mortero de ágata, si es necesario:
1º Un poco de residuo se trata por unas gotas de un sulfuro alcalino. Ennegrecimiento,
indica compuestos de Ag o Pb.
2º Se funde el hilo de platino un poco de residuo mezclando con ácido tartárico en la
llama reductora. Los sulfatos se transforman en sulfuros, que desprenderán SH2 al tratar
por un ácido. Al mismo tiempo, se puede utilizar esta solución clorhídrica para
caracterizar al catión por el color de la llama.
IV MATERIALES Y REACTIVOS EMPLEADOS:

MATERIALES

 01 Espátula.  01 Equipo de calentamiento

 05 Tubos de prueba.  Una balanza.
 02 Vasos de 250mL.  Pinza
 02 Matraz Erlenmeyer de  Mechero.
250Ml.  1 malla 10.
 Pisceta.  1 malla 65.
 01 Luna de reloj.  1 malla 100
 01 varilla.

REACTIVOS:

 HCl diluido
 KI
 AgNO3 0.1 M.
 Pb (NO3) 0.1 M.
 Hg2 (NO3)2 0.1 M.
 Papel filtro.
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENAL:

A.- TRATAMIENTO FISICO.

Consiste en la reducción de la cantidad de 2 Kg (para nuestro caso) de una muestra
(mineral) hasta un aproximado de 250g., por medio del proceso del chancado,
hasta obtener diferentes granulometrías.

5.1. PASOS:

1º Se tomó la muestra de 1.400Kg de diferentes tamaños, ya previamente

habiendo pasado por la etapa de quebrantamiento (50Kg), trituramiento (5Kg) y
molienda (2Kg) en donde los tamaños granulométricos también estaban presentes
durante el análisis, así también habiéndose realizado cuarteos; es por ello,
echamos dicha nuestra en un plástico grueso, y se procedió a tamizar dicha
cantidad en el tamiz N° 10, obteniendo así la muestra de 1.248Kg.

Nota: no se desecha ninguno de los rechazos a partir de la pulverización, se les

pesa y se les guarda, ya que al final se utilizara todo, solo se desecha una muestra
por el método del cuarteo.
2º Se procede a realizar 2 cuarteos obteniendo una masa de 312g. Se lleva a la
etapa de pulverización, con la cantidad que está próximo a la norma, y nosotros
que requerimos de esa cantidad aproximada en la etapa de pulverización, los
rechazos del tamiz N° 65, se vuelve a pulverizar para obtener la masa de 312g.
3º Se tamiza con la malla N° 100 y se obtuvo la masa de 68.49g, en realidad se
tenía que haber llegado cerca de 250g, como en lo teórico.

80
80%(312) = 100 (312) = 249.6 Y lo real es solo: 68.49g.

4°.- Finalmente se determina el porcentaje real que se obtuvo de la muestra.

Si:
250 𝑔 ⟶ 100%
68.49 𝑔 ⟶ 𝑥
.
𝑥 = 27.40%
Nota:
 No se obtuvo el porcentaje de muestra requerida; sin embargo es posible
suponer que más del 50% se quedó como rechazo en el tamiz de
pulverización. Para ello la maquina tiene que volver a pulverizar para
aumentar el porcentaje de la muestra de muestra.
 Si queremos saber cuánto pesó todas las partes que pasaron por las
diversas mallas, solo es cuestión de cálculos, con unas simples restas se
hallan los pesos de todas las partes tamizadas.
 5.2. MUESTREO

TRATAMIENTO FISICO (teórico)

N° TAMIZ TAMIZADO(g) RECHAZO(g) MASA TOTAL(g)
10 1248.00 152.00 1400.00
65 312.00 85.00 397.00
100 249.60 62.40 312.00

TRATAMIENTO FISICO (real)

N° TAMIZ TAMIZADO(g) RECHAZO(g) MASA TOTAL(g)
10 1248.00 152.00 1400.00
65 312.00 85.00 397.00
100 68.49 243.51 312.00

NOTA:
Por falta de equipos y materiales no se llegó a obtener el tamaño de la partícula
de la muestra que es un aproximado de 80% -100M.
Para obtener el tamaño necesario requiere de los siguientes procesos:
- Trituración.
- Molienda.
- Pulverización.
B.- TRATAMIENTO QUIMICO.

Consiste en disolver la muestra o disolución de la muestra con agua, ácidos y

bases (en un orden frío – caliente).

Por falta de tiempo, y porque la muestra no estuvo reducida óptimamente lo cual

es (80% -100M) por motivos ya explicados líneas arriba; no realizamos el
tratamiento químico de nuestra muestra, y solo para observar como se disuelve
una sustancia, nos valimos de ciertas reacciones que realizamos cada grupo.
Nos tocó la reacción siguiente:
 EXPERIMENTO Nº 01.

_ Tenemos en un tubo AgNO3 al cual se añade HCl concentrado obteniéndose

AgCl que es un precipitado de color blanco amorfo.

AgNO3 + HCl AgCl + HNO3

_ Luego cuando buscamos el solvente que disuelva el precipitado (AgCl)
Encontramos que lo disuelve una base NH4OH.

AgCl + NH4OH NH4Cl + AgOH

EXPERIMENTO Nº 02
Pb (NO3)2 + HCl PbCl2 + HNO
El reactivo que lo disuelve es el agua caliente.
VI. RESULTADOS.

 En el experimento 1° se determinó que el precipitado blanco de cloruro de plata

(AgCl) se disuelve con una base débil (NH4OH).
 En el experimento 2° se determinó que la muestra precipitada se disuelve solo con
agua caliente.
 CONCLUSIONES

 Se obtuvo el 27.4% de la muestra.

 En la disolución se engloban solamente aquellos procesos en que interviene un

disolvente líquido a temperaturas inferiores de 100ºC.

 La disolución se puede comprobar por la evaporación de unas gotas de líquido.

 La disolución permitirá realizar un análisis de cationes y aniones además la

naturaleza de las especies químicas que componen un problema.

 La disgregación permite la Solubilización en agua o en ácidos de moléculas antes;

inatacables en el proceso de disolución.
 RECOMENDACIONES

 En una muestra problema en la cual se realiza el ataque químico es muy

conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente.

 No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es mejor

añadirlo muy poco a poco.

 Se recomienda adquirir equipo de seguridad para las personas que hacen uso el
laboratorio.
 BIBLIOGRAFÍA

Araneo A. Química Analítica Cualitativa.

Editorial Mcaraw Hill.
Mexico 1981.
Burriel L. A. Química Analítica Cualitativa
Editorial Pasmirro.
Madrid 1981.
Pecsok R. Experimentos de Química Analítica.
Editorial Limusa - wilev.
Mexico 1997.