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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

“DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO’’

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITAIVO
GRUPO N° 2B

INTEGRANTES: Mendoza Juárez, Fernando

Sotelo Velasquez, Angelo
Tello Crisostomo, Jack

DOCENTES: Ing. Tarsila Tuesta Chavez

Ing. Juan Quiroz García

LIMA – PERÚ

2018
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Índice general

Objetivos ...................................................................................................................... 3
Fundamento teórico ..................................................................................................... 3
Parte experimental ....................................................................................................... 5
Datos experimentales ............................................................................................... 5
Diagrama de procesos .............................................................................................. 5
Cálculos y ecuaciones químicas ............................................................................... 6
Experiencia Nº 1: Estandarización de solución de KMnO4 .................................... 6
Experiencia Nº 2: Determinación de la concentración de CaO en la muestra ........ 7
Discusión de resultados ............................................................................................... 8
Conclusiones................................................................................................................ 8
Bibliografía ................................................................................................................... 8
Anexos ......................................................................................................................... 9

Índice de tablas
Tabla N° 1 Datos experimentales ................................................................................. 5
Tabla N° 2 Normalidades de KMnO4 ........................................................................... 6
Tabla N° 3 Concentración de CaO ............................................................................... 8
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Determinación del CaO

Objetivos
 Adquirir destreza en el método de análisis volumétrico cuando se utiliza un indicador visual,
evitando los errores más comunes al momento de realizar una titulación.

 Asimismo desarrollar experiencia demostrando como y cuando utilizar los distintos

instrumentos de medida de volumen.

Fundamento teórico
El método volumétrico a usarse es el de oxido-reducción en el cual; el analito reductor se titula con
un agente oxidante enérgico como el permanganato de potasio cuya concentración sea conocida y
proveniente de una estandarización previa. Otras cosas importantes en este tipo de valoraciones
Redox es la estequiometria de reacción la cual debe quedar totalmente establecida para garantizar
una buena práctica en el laboratorio y también contar con todos lo necesario para poder
determinar el punto final de la valoración, tal que este valor resulte lo más cerca posible del punto
equivalente de reacción y poder así tener un error de valoración muy bajo.

Permanganato de potasio como titulante:

La semi-reaccion de oxidación KMnO4 en soluciones de ácidos fuertes 0.1 M es:

MnO4- + 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O

En otros medios menos ácidos los productos suelen ser Mn (III), Mn (IV) o Mn (VI), dependiendo de
las condiciones de reacción.

Las soluciones de permanganato de potasio presentan un bajo costo y son muy útiles en este tipo
de valoraciones porque poseen un color intenso característico, propiedad que puede servir como
indicador del punto equivalente.

En algunos casos las soluciones de permanganato de potasio se descomponen con el tiempo por lo
que puede ser necesaria una estandarización ulterior.

Preparación y estabilidad de las soluciones patrón:

Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ion tiende a
oxidar al agua.

4MnO4- + 2H2O → 4MnO2(s) + 3O2 (g) + 4OH-

Aunque la constante de equilibrio para la reacción indica que ésta es favorable a los productos, las
soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, son razonablemente estables
porque la reacción de descomposición es lenta. Se puede catalizar con la luz, calor, ácidos, bases,
manganeso (II) y dióxido de manganeso.

Se pueden preparar soluciones de permanganato moderadamente estables si los efectos de estos

catalizadores, particularmente el dióxido de manganeso, se reducen al mínimo.
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El dióxido de manganeso es un contaminante incluso en el permanganato de potasio sólido

más puro. Además, se forma en soluciones del reactivo preparadas recientemente debido a la
reacción del ion permanganato con materia orgánica y polvo presentes en el agua utilizada para
preparar la solución. El dióxido de manganeso se puede eliminar por filtración antes de la
estandarización, lo cual mejora notablemente la estabilidad de las soluciones patrón de
permanganato. Antes de filtrar, la solución se deja reposar unas 24 horas, o se puede calentar unos
minutos para acelerar la oxidación de la materia orgánica, contaminante muy común, aunque en
pequeña proporción, en el agua destilada y desionizada. La filtración en papel no es adecuada
porque el ion permanganato reaccionaría con él, formando mas oxido de manganeso.

Si se detecta la formación de sólidos en el solidó de la solución o en las paredes del frasco, se

deberá filtrar y estandarizar nuevamente. En cualquier caso, como medida de precaución es
conveniente volver a estandarizar cada una o dos semanas.

Las soluciones que contengan un exceso de permanganato no deberán calentarse porque se

descomponen por la oxidación del agua. Esta descomposición no se puede compensar con un
blanco. Por otro lado, es posible titular con permanganato soluciones ácidas calientes de
reductores sin que se introduzca un error, siempre y cuando el reactivo se agregue lentamente
para que no se acumule en cantidades excesivas.

Patrones Primarios.

Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarización de soluciones de

permanganato como el Oxalato de sodio (Na2C2O4):

El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato. En medio

ácido, el ion oxalato se transforma en el ácido no disociado. Así, su reacción con el ion
permanganato es:

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2 (g) + 8H2O

La reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico es complicada y se lleva a cabo

lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el manganeso (II) está presente como
catalizador. Así, cuando se añaden los primeros mililitros de solución patrón de permanganato a
las solución caliente de ácido oxálico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca el color
del ion permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la concentración de manganeso (II) la
reacción ocurre cada vez más rápido gracias a la auto-catálisis.

Para evitar una oxidación por el aire de una muestra de ácido oxálico, podemos considerar
agregar de 90 a 95% del permanganato necesario para una solución fría de oxalato. Cuando el
permanganato se haya consumido totalmente (lo cual se sabe por la desaparición del color), la
solución se calienta a unos 60ºC y se titula hasta que el color rosado persista por unos 30 segundos.
La desventaja de este procedimiento es que se necesita conocer la concentración aproximada de
la solución de permanganato para poder añadir un volumen inicial adecuado de reactivo.

Para muchos fines, la titulación directa de la solución caliente de ácido oxálico dará resultados
adecuados (generalmente 0.2 a 0.3% altos). Si fuera necesaria una mayor exactitud, se puede hacer
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la titulación directa de la solución caliente con una porción del patrón primario seguida por dos o
tres titulaciones en las que la solución se calienta hasta el final.

Parte experimental

Datos experimentales
Tabla N° 1 Datos experimentales

Grupo 2A 2B 2C
Volumen de 9.10 7.80 8.00
KMnO4
Estandarización
(mL.)
Volumen de 11.50 12.80 11.70
KMnO4 Titulación
(mL.)

Diagrama de procesos
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Cálculos y ecuaciones químicas

Experiencia Nº 1: Estandarización del de KMnO4

2MnO4- + 8H+ +5e- Mn+2 + 4H2O

5*C2O4-2 2CO2 +5e-

2MnO4- + 5C2O42- +16H+ 2MnO2++10CO2+8H2O

Se procede a titular KMnO4 a la solución acida de Na2C2O4 en donde para este cálculo
utilizaremos el volumen gastado de nuestro grupo (9.1 m.L)

Donde sabemos lo siguientes datos:

Vol. de Na2C2O4 = 5 ml

De donde por dato su densidad es 10,0500 g/L

Masa Na2C2O4 = 5*10-3*10,0500 = 0.05025 g.

 Na2C2O4 = 2

M Na2C2O4 = 134 g/mol

Sabemos que en el punto de equivalencia se tiene que:

#Equivalente KMnO4 = # Equivalente Na2C2O4

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑵(KMn𝑂4 ) ∗ V(KMn𝑂4 )L =
𝑴 𝒎𝒐𝒍𝒂𝒓
( )

0.05025
𝑵(KMn𝑂4 ) ∗ 9.1 ∗ 10−3 =
134
( )
2

𝑵(KMn𝑂4 ) = 0.0824 𝑁

Análogamente realizamos para todos los grupos

Grupo Normalidad (KMn𝑂4 )

2A 0.0824
2B 0.0961
2C 0.0938
Tabla N°3

Tratamiento estadístico:

Comparamos con los resultados obtenidos por otros grupos, mediante la determinamos
si existen valores dudosos mediante la prueba Q.
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0.1044 − 0.0850
𝑄= = 0.6644; 𝑄0.90 = 0.94
0.1142 − 0.0850

De lo calculado asumimos que ningún valor resulta ser rechazado, y procedemos a

hallar el rango de la muestra, según:

𝑡𝑠
𝜇 = 𝑋̅ ±
√𝑛

Donde:

𝑋̅ = 0.1012 𝑠 = 0.01486 𝑡0.975 = 4.3

4.300.975 × 0.01486
𝜇 = 0.1012 ±
√3

𝜇 ∈ [0.064; 0.1381]

Muestra un rango de valores muy amplio en el cual se encuentra el verdadero valor de la

normalidad en la estandarización, que en teoría se suponía que era de 0,1 N.

Experiencia Nº 2: Determinación del CaO

Ca2+ + (NH4)4C2O4 CaC2O4 + 2NH4+

CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
5 H2C2O4 + 2MnO4- 6H+ 10CO2 + 2Mn2+ 8H2O

A la muestra que contiene los cationes calcio se le añadió una solución de oxalato de
amonio, para que precipitara el CaC2O4 (color blanco). El sistema se hallaba ácido
(pH = 6; amarillo) por lo que no fue necesario añadir más NH3 pero si se acidifico la
solución y procedió a titular en caliente.

Nuevamente, para determinar la masa de CaO utilizamos para este cálculo nuestro dato
de grupo (11.5 ml.)

Donde sabemos lo siguientes datos:

M CaO = 56 g/mol

 CaO = 2

PE CaO = 28

Se tiene en el punto equivalente:

# Equivalente KMnO4 = #Equivalente CaO

𝑴𝒂𝒔𝒂 CaO
𝑵(KMn𝑂4 ) ∗ V(KMn𝑂4 )L =
(𝑷𝑬)
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𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑂
0.0824 ∗ 11.5 ∗ 10−3 =
(28)

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝑪𝒂𝑶 = 0.0265 gramos

Análogamente realizamos para todos los grupos

Grupo Masa CaO (gr)

2A 0.0265
2B 0.0341
2C 0.0345

Discusión de resultados
 Las soluciones de permanganato estandarizadas se deben conservar en la oscuridad para
conservar en el tiempo su normalidad.
 Las soluciones de KMnO4 se descomponen con el paso del tiempo por lo que se
recomienda una estandarización periódica antes de ser usadas.
 El medio para obtener los resultados deseados debe ser acido por lo que se recomienda
trabajar con un ácido fuerte concentrado.
 El ácido sulfúrico concentrado debe ser agregado a una solución acuosa y no al revés.
 La concentración del CaO es igual para cada muestra pero cada grupo mostró distintos
resultados, debido a factores de precisión.

Conclusiones

 Todos los valores obtenidos experimentalmente en la valoración del permanganato de

potasio son usados como válidos en el tratamiento de datos (previa prueba estadística)
 El efecto de la temperatura es muy importante durante la valoración y estandarización
del permanganato de potasio.
 La normalidad que fue hallada experimentalmente resulta algunas veces distinta a la que
se encuentra rotulada en los reactivos y debido principalmente a que algunas soluciones
se descomponen con el paso de tiempo.
 El peso real de un soluto disuelto en una solución puede ser obtenido mediante un
cálculo estequiométrico en el punto equivalente al ser valorado con una solución
estandarizada de titulante.

Bibliografía
 Ayres, Gilberth. Análisis químico cuantitativo. Segunda edición, Ed. Harla México, 1970.
Pag.:417-425

 Arthur I. Vogel – Química Analítica Cuantitativa – editorial Kapelusz – Argentina – 1960 –

pág.: 457 – 462

 http://zamo-oti-02.zamorano.edu/tesis_infolib/2002/T1448.pdf
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Anexos
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