Desarrollos técnicos veinte años resultaron en espectrometría de masas convirtiéndose en una

técnica analítica extremadamente potente y versátil. Actualmente se encuentran aplicaciones en

estudios de biomoléculas, petroquímica, farmacología, geoquímica, química forense y medio
ambiente (1). A pesar del gran número de materiales de investigación y revisiones que se ocupan
de los desarrollos y aplicaciones diversas de la técnica, se ha prestado poca atención a la
enseñanza de este tema, en particular a los aspectos prácticos de la misma. Los artículos
publicados han sido reconciliados con programas de calculadora (2-5), simulación de instrumentos
(6), o interpretación Spectra (7). Se ha publicado un experimento inter pretive más bien
especializado en la resonancia Gyclotron de iones trometry (8) este artículo describe un
experimento de laboratorio que se ha desarrollado como una introducción a los principios básicos
y la técnica experimental de Espectrometría de masas para el cuarto año B.Sc. estudiantes de la u
Los espectros de masas se ejecutan en un espectrómetro de masas Varian EM 600
comercialmente accesible. Este es un instrumento de enfoque magnético y escaneado
magnéticamente de sector de 60 ° con una entrada calentada y una lectura de masa lineal. Tiene
un rango de masa de 4 a aproximadamente 330 amu con una resolución de aproximadamente 200
(M / M, 10% Valley). Después de alguna instrucción inicial e individual en el funcionamiento del
instrumento, los estudiantes pueden ejecutar sus propios espectros, y con la ayuda de los
procedimientos de análisis experimental y de datos que se describen a continuación, generalmente
pueden completar el experimento sin demasiada dificultad. Químicos experimentales Todos los
químicos utilizados en este experimento son de calidad analítica y se usan sin purificación
adicional. PRECAUCIÓN: Algunos de estos químicos son tóxicos. Es recomlo

recordó que las botellas de reactivo se almacenaran en la campana y que las botellas de reactivo
se almacenaran en la campana y que las carcasas se cargaran en el tubo capilar en la campana,
justo antes de proceder al Espectrómetro de masas. Procedimiento experimental Los espectros de
masas de las cuatro subetancias se registran utilizando un espectrómetro de masas Varian EM 600
junto con un registrador X-Y Series 2000 de Instrumental Houston. Todas las muestras son líquidas
a temperatura ambiente y se introducen en el instrumento utilizando el procedimiento
recomendado. Se inserta una pequeña longitud de tubo capilar de vidrio que contiene parte de la
sampla en la "varita" de muestra, que se enrosca en la entrada de introducción de la muestra. La
varita se empuja con cuidado a través de un sello de vacío y la muestra entra en la cámara donde
la presión es baja (sbout 10- & torr) Aquí se vaporiza y se permite que se filtre a la fuente del
Espectrómetro de masas. Todos los espectros se registran utilizando una energía ionizante de 70
eV. Para fines de calibración a escala masiva, es conveniente registrar el espectro de masas de
cada sustancia, tanto en presencia como en ausencia de una sustancia estándar cuyo espectro
sea bien conocido. Por lo general, este es un ajuste ajustado para asegurar que todos los picos en
el espectro de ench son nitrobenzona.) Es importante permitir una cantidad razonable de tiempo de
bombeo entre muestras (al menos 15 minutos) para evitar la contaminación de la muestra posterior
por el una prueba Además, dado que la interpretación de los datos en las mediciones de las
intensidades de los picos en los espectros, el control en "Y" del registrador debe estar en escala.
Procedimiento de análisis de datos Para cada espectro, se asignan valores m / e para todos los
picos principales El cloro que contienen grupos de picos se identifican durante un período y se
utilizan fórmulas estructurales. Estos se comprueban sumando todas las combinaciones isotópicas
posibles. Los datos de intensidad para cada grupo de picos se recopilan en forma de tabla y luego
las intensidades relativas dentro de los grupos se usan para calcular la distribución isotópica
Interpretación y Datos Anatysla Los espectros de masas típicos para las cuatro sustancias se
muestran en las Figuras 1-4. La interpretación de los espectros de masas de este tipo de
compuestos es relativamente simple. Inicialmente, un ion molecular se forma por impacto de
electrones:
Entonces este ion molecular se descompone por una simple reacción de escisión de enlace para
producir un fragmento de ión, Fl. 8º (que suele ser C-) radical R A veces se producen reacciones
de fragmentación en las que incluso se eliminan especies de electrones, por ejemplo, los iones de
fragmentos también pueden descomponerse para producir más iones de fragmentos en reacciones
similares. En algunos compuestos, las reacciones de fragmentación proceden tan rápidamente que
dominan el esquema de reacción y no se observa ningún ión molecular. El examen de la Figura 4
muestra que este es el caso del 1,2-tricloro-1,2,2-trifluoroetano; el grupo de iones de masa más
alta, que aparece en Me 151, 153 y 155 corresponde a la pérdida de Cl del ion molecular

La aparición de todos estos espectros de masas se complica por la presencia de varios números
de átomos de cloro en los iones. Las intesidades de los picos que surgen de las posibles
combinaciones de los isótopos en un ion particular se pueden calcular utilizando la expansión
binomial (13): donde a y b son las abundancias fraccionarias de los dos isótopos yn es el número
de átomos isotópicos Presente en la fon. Una forma simple de ver esto es tomar la relación 3501 /
87Ci para que sea 1.00 / x, luego las intensidades relativas de los picos se colocan en los valores
aproximados de 1.00 / 0.83 para CITCl da las intensidades relativas para los picos en los grupos.
como se ilustra en la Figura 5. Por conveniencia, las intensidades de los picos se han etiquetado
como A, BC, D, E; FGHJ y K, L.M.N, P Al tomar diferentes relaciones de intensidad dentro de un
grupo particular, se pueden obtener valores de x e. g., BIA x, 6x2, M / L 312x, etc. Los datos
obtenidos de los cuatro maBs espectrizados en las Tablas 1-4. Para cada valor de m / e
observado, se han asignado fórmulas estructurales, y la descomposición poesible es sumaria.

obtenido tomando todas las combinaciones posibles de las tensiones dentro de un grupo para
obtener el valor de r, y luego av. Equilibrar estos valores. Por ejemplo, tomando el grupo CDE en m
/ e 151, 153,155 en el espectro de 1,1.2 tricloro-1,22 tri luoroetano: DIC 2 da un 0,312, BICgives
0.333 y E! Dx / 2 da 0.356. Al promediar estos tres valores, se da 0,334 para este grupo tal como
se registró. Algunas intensidades máximas no se utilizaron en el análisis y, por lo tanto, sus valores
no se registran en las tablas. La razón de esto fue que la intensidad máxima era demasiado
pequeña para ser medida con un grado de confianza razonable, o que la superposición de los
picos adyacentes dificultaba las asignaciones de intensidad. Al promediar los catorce valores de x
registrados en las Tablas 14, se obtiene un valor medio para x de 0,336 con una desviación
estándar de 0.038. Teniendo en cuenta el nivel de sofisticación de la instrumentación utilizada, este
valor se compara bien con el valor actualmente aceptado de 0,325 (14)

obtenido tomando todas las combinaciones posibles de las tensiones dentro de un grupo para
obtener el valor de r, y luego av. Equilibrar estos valores. Por ejemplo, tomando el grupo CDE en m
/ e 151, 153,155 en el espectro de 1,1.2 tricloro-1,22 tri luoroetano: DIC 2 da un 0,312, BICgives
0.333 y E! Dx / 2 da 0.356. Al promediar estos tres valores, se da 0,334 para este grupo tal como
se registró. Algunas intensidades máximas no se utilizaron en el análisis y, por lo tanto, sus valores
no se registran en las tablas. La razón de esto fue que la intensidad máxima era demasiado
pequeña para ser medida con un grado de confianza razonable, o que la superposición de los
picos adyacentes dificultaba las asignaciones de intensidad. Al promediar los catorce valores de x
registrados en las Tablas 14, se obtiene un valor medio para x de 0,336 con una desviación
estándar de 0.038. Teniendo en cuenta el nivel de sofisticación de la instrumentación utilizada, este
valor se compara bien con el valor actualmente aceptado de 0,325 (14)

Conclusión Este experimento se ha utilizado con éxito durante cuatro trimestres como parte de un
curso de métodos instrumentales. Al completar con éxito el trabajo, los estudiantes comprenden los
principios básicos de la espectrometría de masas y pueden operar el instrumento para obtener su
propio espectro de masas. Además, tienen una apreciación real del efecto que los isótopos
naturales tienen en la apariencia. de un espectro de maes. Esto tiene un valor incalculable más
adelante cuando interpretan los espectros de masas de sustancias totalmente desconocidas.
Finalmente, al realizar la medición de la abundancia isotópica, adquirieron experiencia en el
análisis de sus propios datos obtenidos de manera experimental; Un proceso que es esencial en la
ciencia experimental-académica. Reconocimiento El autor desea agradecer a todos los estudiantes
que trabajaron en este experimento durante su desarrollo. Gracias son