CÁLCULOS Y RESULTADOS

ANÁLISIS FISICOQUIMICOS

HUMEDAD
DETERMINACIÓN DE LA PÉRDIDA DE HUMEDAD POR CALENTAMIENTO INEN

518 1980-12.

Esta norma establece el método para determinar el contenido de humedad y otras

materias volátiles en las harinas. El método se base en calentar las harinas a 130 ±
3°C y pesar.

Materiales

 Pesafiltro de vidrio, con tapa esmerilada.

 Desecador, con cloruro de calcio u otro deshidratante adecuado.
 Estufa, con regulador de temperatura.
 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.

Preparación de la muestra

 Las muestras para el ensayo deben estar acondicionadas en recipientes

herméticos, limpios y secos (vidrio plástico u otro material inoxidable),
completamente llenos para evitar que se formen espacios de aire.
 La cantidad de muestra de las harinas de origen vegetal y extraído dentro de
un lote determinado debe ser representativa y no debe exponerse al aire
mucho tiempo.
 Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que la
contiene.
Procedimiento

 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra

preparada.
 Calentar el pesafiltro y tapa durante 30 min en la estufa a 130 ± 3°C. Enfriar
en el desecador hasta temperatura ambiente y pesar.
 Pesar, con aproximación al 0,1 mg, 2 g de muestra preparada, transferirla al
pesafiltro y distribuirla uniformemente en su fondo.
 Calentar el pesafiltro y su contenido durante una hora, en la estufa calentada
a 130 ± 3°C, sin la tapa.
 Colocar la tapa con el pesafiltro antes de sacarlo y trasladarlo al desecador;
tan pronto haya alcanzado la temperatura ambiente, pesar.
 Repetir las operaciones de calentamiento, enfriamiento y pesaje, hasta que
la diferencia de masa entre los resultados de dos operaciones de pesaje
sucesivas no exceda de 0,1 mg.

CALCULOS

 Se calcula mediante la ecuación

 Pc = pérdida por calentamiento, en porcentaje de masa.

 m1 = masa del pesafiltro vacío con tapa, en g.
 m2 = masa del pesafiltro y tapa, con la muestra sin secar, en g.
 m3 = masa del pesafiltro y tapa, con la muestra seca, en g.
PROTEINAS
DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS INEN 519 1980-12

Esta norma establece el método para determinar el contenido de proteína en las

harinas de origen vegetal
Materiales

 Aparato Kjeldahl, para digestión y destilación.

 Matraz Kjeldahl, de 650 a 800 cm3 .
 Matraz Erlenmeyer, de 500 cm3 .
 Bureta, de 50 cm3 .
 Probetas, de 50 y 200 cm3 .
 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.
 Parafina o piedra pómez.

Reactivos

 Ácido sulfúrico concentrado, con densidad 1,84 g/cm3 a 20°C, exento de

nitrógeno.
 Solución 0,1 N de ácido sulfúrico, debidamente estandarizada.
 Solución concentrada da hidróxido de sodio, (Soda Kjeldahl). Disolver 450 g
de hidróxido de sodio sólido en agua destilada y diluir la solución hasta 1 000
cm3. La densidad relativa de la solución final debe ser mayor de 1,36 g/cm3
a 25°C.
 Solución 0,1 N de hidróxido de sodio, debidamente estandarizada.
 Sulfato de potasio o sulfato de sodio y sulfato de cobre, anhidros exentos de
nitrógeno, reactivos para análisis (ver Anexo A).
 Granallas de zinc, reactivo para análisis.
 Solución alcohólica de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo de metilo en 200
cm3 de alcohol etílico al 95% v/v.

Procedimiento

 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra

preparada.
 Pesar, con aproximación al 0,1 mg de 0,7 g a 2,2 g de la muestra y transferir
al matraz Kjeldahl.
 Agregar 15 g de la mezcla catalizadora sulfato de cobre, sulfato de potasio
(o sulfato de sodio) anhidros y 25 cm3 de ácido sulfúrico concentrado. Agitar
cuidadosamente el matraz y colocarlo en la hornilla del aparato Kjeldahl.
Calentar suavemente hasta que no se observe formación de espuma y luego
aumentar el calentamiento, rotando el matraz frecuentemente durante la
digestión, hasta que el contenido del matraz se presente cristalino e incoloro;
continuar el calentamiento durante dos horas y dejar enfriar.
 Agregar aproximadamente 200 cm3 de agua destilada, enfriar la mezcla
hasta una temperatura inferior a 25°C y añadir trocitos de parafina o granallas
de zinc para evitar proyecciones durante la ebullición.
 Inclinar el matraz con su contenido y verter cuidadosamente por sus paredes,
para que se formen dos capas, 50 cm3 de la solución concentrada de
hidróxido de sodio (o mayor cantidad, si fuere necesario, para alcanzar un
alto grado de alcalinidad). NTE INEN 519 1980-12 -3- 1980-0077
 Conectar el matraz Kjeldahl al condensador mediante la ampolla de
destilación. El extremo de salida del condensador debe sumergirse en 50
cm3 de la solución 0,1 N de ácido sulfúrico contenido en el matraz
Erlenmeyer de 500 cm3, a la que se ha agregado unas gotas de la solución
alcohólica de rojo de metilo.
 Agitar el matraz Kjeldahl hasta mezclar completamente su contenido y
calentar.
 Destilar hasta que todo el amoníaco haya pasado a la solución acida
contenida en el matraz Erlenmeyer, lo que se logra después de destilar por
lo menos 150 cm3.
 Antes de retirar el matraz Erlenmeyer, lavar con agua destilada el extremo
del condensador y titular el exceso de ácido contenido en el matraz
Erlenmeyer con la solución 0,1 N de hidróxido de sodio.
  Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos, sin la muestra y
siguiendo el mismo procedimiento descrito a partir de 7.3 para cada
determinación o serie de determinaciones.

Cálculos

 El contenido de proteína en muestras de harina de origen vegetal, en base

seca, se calcula mediante la ecuación siguiente

Siendo:

 P = contenido de proteínas en harinas de origen vegetal, en porcentaje de

masa.
 V1 = volumen de la solución 0,1 N de ácido sulfúrico, empleado para recoger
el destilado de la muestra, en cm3.
 N1 = normalidad de la solución de ácido sulfúrico.
 V2 = volumen de la solución 0,1 N de hidróxido de sodio, empleado en la
titulación, en cm3.
 N2 = normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
 V3 = volumen de la solución 0,1 N de ácido sulfúrico empleado para recoger
el destilado del ensayo en blanco, en cm3.
 V4 = volumen de la solución 0,1 N de hidróxido de sodio empleado en la
titulación del ensayo en blanco, cm3.
 m = masa de la muestra, en g. H = porcentaje de humedad en la muestra.

F = factor para convertir el contenido de nitrógeno a proteínas, cuyo valor

para cada harina.
 CENIZAS
DETERMINACIÓN DE CENIZA A.O.A.C.923.03
Materiales y equipos

 Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg

 Crisoles de porcelana
 Mufla regulada 0 550+/- 25°C
 Desecador
 Espátula

Procedimiento medición de cenizas

 Colocar crisol limpio y seco por una hora en mufla a 550 + / - 25°C.
 Sacar y llevar a desecador hasta enfriar.
 Pesar crisol en balanza analítica registrar como C1
 Pesar entre 2 a 5 g de muestra previamente homogenizada, registrar como
C2.
 Precalcinar previamente la muestra en mechero o plancha calefactora,
evitando que se inflame, luego colocar en la mufla a 550 +/- 25°C hasta
cenizas blancas o grisáceas, preenfriar en mufla apagada.
 Colocar crisol en desecadora hasta enfriar.
 Pesar registra C3 en gramos.
 Cálculo

Donde:

 C1= masa del crisol vacío en gramos

 C2= masa del crisol con la muestra en gramos
 C3= masa del crisol con las cenizas en gramos
 Promediar los valores obtenidos y expresar el resultado con un decimal.
 repetibilidad: la diferencia de los resultados no debe ser superior al 5% del
promedio.
GRASAS
NMX-F-427-1982. ALIMENTOS. DETERMINACIÓN DE GRASA (MÉTODO DE
HIDRÓLISIS ACIDA).

Este método se basa en la hidrólisis ácida del complejo proteína - grasa, en

donde los ácidos hidrolizados retienen la grasa extractable, posteriormente
la grasa es extraída con una mezcla de éter, el cual es evaporado y la grasa
es determinada directamente.
Reactivos

 Ácido clorhídrico (25 + 11)

 Alcohol etílico
 Éter de petróleo p.e. 333 K (60°C)
 Éter etílico purificado para extracción de grasa

Materiales

 Baño de agua
 Embudo analítico de separación
 Algodón absorbente
 Probeta graduada de 25 cm³
 Recipiente de aluminio para evaporación, de 125 cm³
 Material común de laboratorio

Aparatos y equipo

 Estufa de vacío
 Frascos de extracción de Mojonnier
 Fuente de aire filtrado.

Procedimient

 Si el éter esta libre de residuos, se permite omitir este punto; en otra forma correr
una determinación en blanco por cada lote de éter para obtener resultados
correctos.
 Pasar en un vaso de 50 cm³ 2 g de muestra.
 Adicionar 2 cm³ de alcohol, agitar ligeramente hasta humedecer toda la muestra.
 Adicionar 10 cm³ de ácido clorhídrico (25 + 11) y mezclar bien.
 Colocar en baño de agua a 353 K - 363 K (70°C - 80°C).
 Agitar durante 30 - 40 minutos, con intervalos de 5 minutos.
 Adicionar 10 cm³ de alcohol y enfriar. Transferir a un frasco de extracción de
Mojonnier.
 Lavar con 25 cm³ de éter etílico, agregar en 3 porciones y agitar durante 60
segundos.
 Adicionar 25 cm³ de éter de petróleo y agitar durante 60 segundos.
 Dejar en reposo o centrifugar 20 minutos a 600 rpm hasta separación de capas.
  Decantar la solución clara de éter sobre el filtro conteniendo algodón, recibiendo
en el mismo vaso.
 Decantar la capa de éter - grasa y filtrar en un embudo con un tapón de algodón
empacado de tal forma que deje pasar libremente el éter, y recibir en un vaso de
125 cm³, que haya sido secado y pesado, conteniendo cuerpos de ebullición.
 Reextraer el líquido sobrante 2 veces más usando 15 cm³ de cada éter. Agitar
vigorosamente después de la adición de cada éter.
 Lavar el extremo del frasco, el embudo y la cola del embudo con varios cm³ de una
mezcla de volúmenes iguales de los dos éteres.
 Sacar el vaso de la estufa y dejar estandarizar en el aire hasta peso constante
(aproximadamente 30 minutos) y pesar. (Debido al tamaño del vaso y a la
naturaleza del material, el error es menor enfriando al aire que por enfriamiento
en desecador).
 Sacar en estufa de vacío por 90 minutos a 373 K (100°C). Pesar los recipientes de
evaporación tan rápido como sea posible cuando alcancen la temperatura
ambiente.

Cálculos

El contenido de grasa por hidrólisis ácida se obtiene con la siguiente expresión:

(Peso del recipiente y grasa – peso del recipiente)
Peso de la muestra

100-Blanco = % de grasa por hidrólisis ácida

CARBOHIDRATOS

Este análisis se realiza por diferencia es decir, el 100 total menos los componentes analizados
(proteínas, grasas, humedad, cenizas).

CARBOHIDRATOS = 100 – (PROTEINAS+GRASAS+AGUA+CENIZAS)

DETERMINACION DE GLÚTEN HUMEDO
Este análisis consiste aislar la proteína que se encuentra en la harina (glúten), mediante el
lavado con una solución salina al 2%

SOLUCION SALINA

100% 100ml.

2% x

X = 2ml o 2g. de sal

OBTENCION DEL GLUTEN HUMEDO

Lavar 25g. de harina con 12ml de solución salina preparada anteriormente.

Siendo el resultado de 8.02g. de gluten húmedo.

Obteniendo 80% de la masa

Nota.

El contenido de gluten húmedo en la harina de trigo se calcula multiplicando por 10 el

peso obtenido y se expresa en porcentaje de masa.

OBTENCION DEL GLUTEN SECO

El contenido del gluten seco viene a ser la tercera parte del gluten húmedo; es decir,
2.67g.

ACIDEZ TITULABLE
Preparacion de muestra
100ml de agua destilada junto con 10gr. De harina

Cantidad de muestra que se encuentra en la alícuota tomada(20ml)

100ml 10g.

10ml x

X= 1g.

Porcentaje de acidez
𝒗𝒈. × 𝟎.𝟏𝑵 × 𝒎−𝒆𝒒.
Ácido sulfúrico = × 𝟏𝟎𝟎
𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟏.𝟐𝒎𝒍 × 𝟎.𝟏𝑵 × 𝟎.𝟒𝒎𝒈.
Ácido sulfúrico = × 𝟏𝟎𝟎
𝟏𝒈

Ácido sulfúrico = 4.8%

REOLOGIA
FARINOGRAFIA

El proceso que se realiza en el farinografo es:

Se toman 100 gr de harina, y se adiciona el % de agua dependiendo la
absorción o la humedad que tenga la harina, el equipo empieza a mezclar la
harina con el agua, simultáneamente el equipo comienza a generar un
calentamiento hasta los 30°C, que es el tope máximo de calor al que se puede
llevar una masa. Por arriba de esa temperatura el gluten se debilita por el
calor generado y daña la estructura y calidad de la proteína.
Los resultados que arroja son los siguientes:
• La absorción del agua:
Representa la cantidad de agua necesaria para alcanzar una consistencia de
500 unidades farinográficas en el amasado. Este valor se encuentra
directamente relacionada con la cantidad de pan que puede ser producida por
kilo de harina, y depende de la cantidad y calidad de gluten para una buena
del agua.
• El desarrollo de la masa o el periodo de desarrollo:
Es el tiempo necesario para alcanzar la máxima consistencia. En una harina
fuerte, este período puede ser notablemente largo y es posible que este dado
en relación con la alta calidad del gluten o también con la velocidad de
absorción de agua por parte de la misma.

• La estabilidad:

Es el intervalo de tiempo durante el cual la masa mantiene la máxima

consistencia, y se mide por el tiempo que la curva se encuentra por encima
de 500 unidades farinográficas, este valor indica específicamente, que tanto
trabajo mecánico puede resistir una masa.
 La caída o debilitamiento de la masa o grado de ablandamiento:
representa la diferencia entre la máxima consistencia y la que se obtiene
después de 10-20 minutos; es la relación directa del tiempo con el daño de la
estructura del gluten. Indica directamente el tiempo en que inicia el
debilitamiento del gluten por el calentamiento y fricción de la masa.
 Figura 1. FARINOGRAMA

INTERPRETACION

En la parte izquierda se muestran los resultados de una muestra de harina que notoriamente es una
harina que es fuerte ya que el tiempo de desarrollo ha sido más lenta, esto está relacionado con la
alta calidad del gluten a comparación de la otra muestra, el tiempo de estabilidad es más prolongada
que la otra muestra, teniendo un grado de ablandamiento de menor tiempo ya que nos muestra
que es una harina fuerte.
ALVEOGRAFIA
La prueba alveográfica consiste en producir una muestra de masa que, al someterse
a una presión de aire, se deforma en una burbuja. Este modo de extensión
reproduce la deformación de la masa bajo la influencia del aumento de gas
carbónico durante la fermentación.
La prueba incluye 4 etapas principales:
1. Amasado de una mezcla de harina y de agua salada
2. Preparación de cinco amasijos
3. Reposo de la masa 4
. Hinchado automático de cada masa hasta la explosión de la burbuja
El Alveógrafo mide las características reológicas fundamentales de la masa:
- P: tenacidad de la masa (capacidad de resistir a la deformación)
- L: extensibilidad de la masa (volumen máximo de aire que puede contener la
burbuja)
- P/L: relación de configuración de la curva
- I.e.: índice de elasticidad, I.e.= P200/P (P200: presión a 4 cm del comienzo de la
curva)
- W: fuerza panadera de la masa (superficie bajo la curva)
Figura2. ALVEOGRAMA
EXTENSOGRAFIA
Para medir la estabilidad de la masa y la resistencia que la misma opone durante
el período de reposo se utiliza el extensógrafo. Se utiliza exclusivamente para los
trigos blandos y es, particularmente apto para examinar la influencia que tienen
algunos agentes mejorantes, como el ácido ascórbico sobre la masa.
Los principales índices que se obtienen son el área de la curva, que mide la fuerza
de la masa, la resistencia y extensibilidad de la masa, y la relación R/E.
La aptitud de una harina para panificación utilizando los análisis extensográficos se
puede evaluar mediante la siguiente clasificación:

1. Óptimo: relación entre 0.5 y 1.

2. Bueno: relación no inferior a 0.35
3. Discreto: relación no inferior a 0.25
4. Mediocre: no inferior a 0.1
5. Bajo: relación inferior a 0.1

Figura 3. EXTENSOGRAMA
BIBLIOGRAFIA

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pérdida por calentamiento. Disponible en:
https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0519.1981.pdf
 Baquerizo Moreno. NTE INEN 0519 (1981) (Spanish): Harinas Determinación de la
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https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0520.1981.pdf
 Juan Carlos Surco Almendras (2010). HARINAS COMPUESTAS DE
SORGO-TRIGO PARA PANIFICACIÓN. Rev. Bol. Quim v.27.
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https://edgardopedullarodriguez.wordpress.com/tag/extensografo/
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 NMX-F-427-1982. ALIMENTOS. DETERMINACIÓN DE GRASA (MÉTODO DE HIDRÓLISIS
ACIDA). FOODS. DETERMINATION OF FAT (ACID HYDROLYSIS METHOD). NORMAS
MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.