UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE CHIHUAHUA SUR

INGENIERÍA EN NANOTECNOLOGÍA

VISITA A CIMAV II. Laboratorios de Microscopía Electrónica.

CARACTERIZACIÓN DE NANOESTRUCTURAS

DOCENTE: Dra. Verónica Gallegos Orozco

Gabriela Yahaira Arias Ramírez

1603090249

24 de noviembre de 2018
Caracterización de Nanoestructuras.
 Visita a CIMAV. Laboratorios de Microscopía Óptica.

I. Abstract.

Este documento tiene el propósito de describir la visita a los laboratorios de Microscopía

Electrónica del Centro Nacional de Nanotecnología (NanoTech) del Centro de Investigación en

Materiales Avanzados (CIMAV), localizado en la Avenida Miguel de Cervantes número 120 del

Complejo Industrial Chihuahua la Ciudad de Chihuahua.

En él se describen los equipos con los que se cuenta en los laboratorios, así como los servicios

que se ofrecen; además se integra un marco teórico sobre las técnicas de microscopía vistas durante

el recorrido).

I. Objetivo de la práctica.

Se pretende conocer el principio y funcionamiento de la técnica de microscopia electrónica

de transmisión y las técnicas de preparación de las muestras.

Además de dar una retroalimentación sobre las funciones realizadas por los laboratorios de

microscopia electrónicas del Centro de Investigación de Materiales Avanzados (CIMAV).

II. NanoTech

El Laboratorio Nacional de Nanotecnología (NanoTech) fue fundado en 2006, como resultado

de una convocatoria de CONACyT (Centro Nacional de Ciencia y Tecnología) (NanoTech, s.f.).

NanoTech cuenta con una escuela de microscopía que ofrece cursos técnico-prácticos

especializados en las técnicas de caracterización TEM (Transmission Electron Microscopy), SEM

(Scanning Electron Microscopy), espectroscopia RAMAN, FIB (Focused Ion Beam), AFM

(Atomic Force Microscopy) y Microscopía Óptica (NanoTech-CIMAV, s.f.). Sin embargo, la

visita se concentró en los laboratorios de TEM (Transmission Electron Microscopy), SEM

(Scanning Electron Microscopy) y FIB (Focused Ion Beam System).

 III. Equipamiento de los laboratorios.

A continuación, se presentan los equipos de algunos de los laboratorios.

A. NanoTech TEM. Preparación de Muestras.

Función a cargo de Raúl Armando Ochoa Gamboa. Se poseen con los siguientes equipos

para preparación de muestra (CIMAV, s.f.):

Cortadora de Alambre (sierra) para cortes finos.

Cortadora de Disco Rotatorio de 3 mm.

Electropulido.

Ultramicrotomo RMC PowerTome PC (NanoTech, s.f.) .

o Corte automático fino, de hasta 5 nm.

o Corte automático grueso de hasta 15 µm.

𝑚𝑚
o Velocidad de rango de corte desde 0.1 hasta 100
𝑠

o Sistema criogénico (CRX Cryosystem).

o Rango de temperatura de 35°C a -180°C.

Los servicios que ofrece este laboratorio son (CIMAV, s.f.):

Corte criogénico en Ultramicrotomo (con cuchilla de diamante, cuchilla de vidrio)

para muestra de microscopía.

Corte criogénico en Ultramicrotomo (con cuchilla de diamante, cuchilla de vidrio)

para muestra de microscopía en temperatura ambiente.

Electropulido (muestras para TEM).

Montaje en resina para cortes en Ultramicrotomo (no Biológicos).

Preparación de discos de 3 mm de diámetro (para Electropulido).

 Preparación de muestras para TEM por dispersión.

B. NanoTech Microscopia Electrónica de Barrido.

Laboratorio a cargo de Karla Campos Venegas.

El laboratorio cuenta con diversos equipos que contienen diversos detectores que recolectan la

energía y la transforman en señales y datos; por lo que es posible determinar aspectos como la

morfología, topografía, fases, y composición química de las muestras analizadas mediante la

semicuantificación elemental de los materiales

Los equipos con los que cuenta el laboratorio son (CIMAV, s.f.):

Microscopio Electrónico de Barrido HITACHI SU3500 (NanoTech, s.f.).

o Cañón de Emisión Termoiónica de 30 KV.

o Modo Alto Vacío.

o Modo Bajo Vacío, de 6 − 650 𝑃𝑎.

o Resolución de 2.0 𝑛𝑚 a 30 𝑘𝑉 en Alto Vacío y de 3.0 𝑛𝑚 a 30 𝑘𝑉 en Alto Vacío.

o Detectores de Electrones Secundarios y Electrones Retrodispersados para Alto y

Bajo Vacío.

o Modo 3D en vivo.

o Sistema de microanálisis por EDS (Espectroscopia por dispersión de energía),

marca OXFORD.

Microscopio Electrónico de Barrido Marca JEOL modelo JSM5800LV (CIMAV,

s.f.).

o Filamento de Tungsteno.

o Modo de Alto y Bajo Vacío.

o Resolución de 3.5 nm en Alto Vacío y de 5 nm en Bajo Vacío.

 o Voltaje de 0.3 a 30 kV (acelerador).

o Detectores de Electrones Secundarios y Electrones retrodispersados).

o Sistema EDS.

o Sistema de difracción con electrones retrodispersados (EBSD).

Este laboratorio provee los servicios (CIMAV, s.f.):

Análisis de fases por Electrones Retrodispersados.

Análisis de morfología por Electrones Retrodispersados.

Análisis elemental por EDS y morfología HITACHI SU3500, ISM5800lv.

Mapeo elemental y en línea por EDS.

C. Nanotech Microscopía Electrónica de Barrido de Emisión de Campo

Laboratorio a cargo de Wilber Antunez Flores.

Los equipos con los que cuenta el laboratorio son (CIMAV, s.f.):

HITASHI TM4000 Tabletop SEM Series (Angstrom Scientific, s.f.).

o Ampliación fotográfica de 10x-100000x.

o Aumento en la pantalla del monitor de 25x-250000x.

o 3 voltajes de aceleración (5, 10 y 15 kV).

o 4 ajustes de haz.

o 6 tasas de escaneo.

o Detector de electrones secundarios de bajo vacío dedicado.

o Detector de retrodispersión de 4 segmentos de alta sensibilidad.

o Imágenes mixtas de SE y BSD.

o 3 modos de vacío: conductor, estándar y reducción de carga.

o Sistema de vacío de presión variable.

 o Detector de retrodispersión de estado sólido de alta sensibilidad.

o Tamaño de la muestra admitido hasta 70 mm de diámetro y 50 mm de espesor.

Microscopio de Barrido de Emisión de Campo JEOL-JSM7401F (EVISA, s.f.).

o Pistola de emisión de campo de cátodo frío.

o Ultra-alto vacío.

o Utiliza el método Gentle Beam.

o Resolución ultra alta (bajo 0.1 kV).

o Filtro que permite el filtrado de energía variable de electrones secundarios y

retrodispersados para observar un contraste variable desde imágenes de

morfología hasta las de composición.

o Detector de retrodispersión de estado sólido “en la lente”.

o Puede manejar muestras de hasta 8 pulgadas de diámetro

Este laboratorio ofrece servicios de (CIMAV, s.f.):

o Análisis de morfología por Electrones Secundarios LEI.

o Análisis de morfología por Electrones Secundarios SEI (alta resolución).

o Análisis elemental por EDS y morfología JSM-7410F.

o Análisis de fases por Electrones Retrodispersados.

D. Haz de Iones Enfocado.

Laboratorio a cargo del Técnico Oscar Omar Solís Canto.

El equipo utilizado para el análisis de la muestra es (NanoTech, s.f.):

Sistema de Haz de Iones Enfocado modelo JEM-9320FIB de la marca JEOL (Figura 1),

que posee las características siguientes (CIMAV, s.f.)

 o Fuente de Iones de Galio Líquido.

o Voltaje de aceleración de 5 a 30 kV (en pasos de 5 kV).

o Resolución de imagen de 6nm (30 kV)

o Corriente máxima de Haz de 30 nA

o Nanomanipulador Omniprobe 200

Figura 1. Sistema de Haz de

Electrones enfocado de CIMAV

Este laboratorio ofrece los servicios (NanoTech, s.f.):

➔ Micro y Nanomaquinados.

➔ Preparación de muestras para HRTEM.

➔ Preparación por FIB.

➔ Sección transveral para SEM.

 IV. MARCO TEÓRICO

E. MICROSCOPIA ELECTRÓNICA.

El objetivo de un microscopio es distinguir detalles estructurales de la muestra a observar.

Esta habilidad es expresada en términos de apertura numérica rica o N.A (Naik, 1975) La

apertura numérica mide la capacidad del objetivo para recoger la luz y resolver detalles finos de

la muestra; a mayor apertura numérica, mejor resolución. El valor máximo de este parámetro es

de 1.4. El poder de resolución (la distancia más estrecha entre dos puntos que puede observarse

claramente en un sistema óptico viene dada por la ecuación (1).

𝜆
𝑅 = 2 𝑁.𝐴 Ec. (1).

Donde R es la distancia entre dos puntos (en nanómetros), λ es la longitud de onda de la luz

utilizada para la iluminación (en nanómetros) y N.A es la apertura numérica del objetivo.

Ernest Abbe en 1872 respondió un dilema: ¿Por qué un microscopio óptico aun con la

óptica más fina es incapaz de superar la resolución de 0.2 nm? La respuesta está relacionada con

la ecuación (1). Pues de acuerdo a la misma, solo puede aumentar la resolución si disminuye el

valor de la longitud de onda (Hernández, 2009).

Debido al fenómeno de difracción inherente a toda interacción onda-materia, la

resolución que se consigue en el análisis microscópico viene limitada por la longitud de onda por

la longitud de onda de la radiación empleada. Para el fotón esta cota se encuentra alrededor de

los 200 nm, mientas que para el electrón (que tiene una longitud de onda del orden de 104 − 105

veces más pequeña) llega a ser inferior a los 0.2 nm. La microscopia electrónica queda así como

una técnica capaz de resolver estructuras a nivel atómico (Muñoz, 1991).

 El primer microscopio óptico fue diseñado por Anton Van Leeuwenhock en 1675; fue

conocido como “vidrio de mosca” ya que inicialmente se utilizaba para observar insectos (Naik,

1975).

Tiene su origen en las aportaciones de diversos científicos: Thomson (quien estudió los rayos

catódicos en tubos con gases enrarecidos), de Broglie (quien propuso la teoría de la dualidad

onda-partícula), Busch (demostrando que un rayo de electrones que atraviesan un campo, ya sea

magnético o eléctrico, converge al foco, y con esto, construye la primera lente magnética en

1926), Davisson y Thomson (con el descubrimiento de la difracción del electrón) (Naik, 1975).

La Figura 2 muestra dos micrografías de radiolarian Trochodiscus longispinus (el esqueleto

de un pequeño organismo marino) (Wang, Professor Chunlei Wang's Research Group). Se

muestra a) Una micrografía obtenida con un microscopio óptico. b) muestra la misma muestra

analizada con un microscopio electrónico de barrido.

Figura 2. Micrografías de radiolarian Trochodiscus longispinus. a) Análisis con microscopio óptico. b) Análisis con
SEM.

Estas micrografías nos muestran que la microscopia electrónica nos presenta muchas

ventajas para analizar muestras en contraste con la capacidad de la microscopia óptica.

Debido al poder limitado de resolución del microscopio óptico se probaron fuentes de

iluminación como los Rayos X; y en 1923 iniciaron investigaciones sobre difracción electrónica;

la base para el primer microscopio electrónico (Naik, 1975).

El microscopio electrónico más sencillo es muy similar al microscopio óptico. Ambos tienen

lentes y condensadores para concentrar la iluminación sobre la muestra. En la Figura 3 se

muestran los esquemas de construcción de estos sistemas.

Figura 3. Esquema simplificado que ilustra la construcción de un microscopio óptico y el microscopio electrónico de
transmisión.
 F. TEM.

Es una técnica de microscopia en la que un haz de electrones se transmite a través de una

muestra ultra-delgada, mientras interactúa con ella. Dicha interacción forma una imagen que,

luego, es enfocada y magnificada en un dispositivo; como una pantalla fluorescente, una capa

o película fotográfica, o es detectada por un sensor como una cámara CCD (Zinin).

El primer TEM (Figura 4) fue desarrollado por Max Kroll y Ernst Ruska en 1931 (Zinin)

utilizando una lente magnética y aprovechando las propiedades de una partícula cargada con

electrones y un rayo de 60,000 voltios obteniendo imágenes sobre una pantalla flourescente

(Naik, 1975).

Figura 4. Primer TEM. Actualmente se encuentra en exhibición el museo de Deutsches en Munich, Alemania.

En TEM los rayos de la fuente de iluminación atraviesan la muestra y son enfocados por

lentes de objetivo y proyección para formar una imagen aumentada en una pantalla fluorescente.
 Las lentes magnéticas están formadas por imanes en forma de herradura. El imán puede ser

permanente o de tipo electromagnético. Variando la potencia de la corriente de la lente se consigue

el efecto de variar la distancia focal, algo muy similar al sistema de zoom (Naik, 1975).

TEM permite : (Zinin) (ammrf).

Detección y cuantificación de impurezas o elementos minoritarios presentes en

materiales puros.

TEM provee información sobre identidad química. Por ejemplo, puede distingue entre 𝐹𝑒 2+ y

𝐹𝑒 3+ (Zinin).

Permite analizar la composición y diferencias de unión (a través del contraste y utilizando técnicas

de espectroscopia), microanálsis y perdida de electrones.

Identificación de fases cristalinas.

TEM permite generar Rayos X característicos de las muestras para microanálisis. Así como

adquirir patrones de difracción (con ayuda de la física de la difracción de Bragg)

Estudio de defectos microestructurales en materiales cristalinos

TEM permite obtener imágenes de la morfología de la muestra, ver secciones de un material,

observar polvos finos suspendidos en una película delgada, ver organismos pequeños como virus

o bacterias, o soluciones congeladas.

Determinación de la celda unitaria.

TEM nos provee datos como el tamaño y forma de las partículas en escala de diámetros atómicos.

También nos da información cristalográfica de los electrones difractados.

Medida de tamaños y ángulos a escalas nanométricas.

TEM permite marcar molpeculas con partículas densas en electrones (como esferas de oro con

tamaño nanométrico que se adhieren a moléculas.

Provee imágenes de la estructura de secciones de material muy delgadas
 G. SEM.

Al mismo tiempo que se trabajaba para diseñar el TEM, también se diseñaban equipos para captar

electrones provenientes de la superficie de la muestra (SEM). El primer SEM comercial pue

lanzado al mercado por la compañía “Cambridge Instruments” en 1965 y el modelo fue conocido

como Stereoscan; cuya resolución era de 250 Armstrongs.

La diferencia entre SEM y TEM radica en que TEM utiliza los electrones transmitidos (aquellos

que atraviesan la muestra), requiere de alto vacío, un haz electrónico estático no puntual y una

sección ultrafina (de la muestra) y SEM utiliza los electrones dispersados a partir de la superficie

de la muestra, un haz electrónico móvil y puntual y provee una imagen tridimensional (Hernández,

2009).

H. ELECTROPULIDO

Es un proceso electroquímico usado para proporcionar integridad a los acabados mecánicos.

Las imperfecciones de la superficie son eliminadas con una disolución anódica en una solución

electrolítica con una corriente eléctrica impuesta. Es un proceso considerado inverso a la

galvanoplastia. En el proceso se aplican cargas eléctricas a los puntos altos de la superficie de

metal, eliminando rebabas, bordes filosos y otras imperfecciones. Los átomos son removidos

dando lugar a un nivelado de la superficie; dando como resultado medidas mejoradas de la

superficie. (DCI)

I. MICROTOMO

Es un equipo mecánico de precisión que se usa para realizar cortes de secciones lo

suficientemente delgadas para permitir su análisis en el microscopio. Existen varios tipos, siendo

el más popular es el de rotación por las ventajas que ofrece: gran precisión y la posibilidad de
producir secciones en serie muy finas, gracias a la desmultiplicación que produce el cambio de

movimiento de rotación a uno de traslación.

V. RESULTADOS

A continuación se presentan evidencias de la visita a CIMAV.

Figura 5. Una bacteria vista con TEM

Figura 6. Células cerebrales de ratón analizadas con TEM

Figura 7. Microscopio TEM

Figura 8. Microscopio Electrónico de Barrido por Emisión de Campo

 VI. CONCLUSIÓN

Considero que la caracterización de los materiales es de gran importancia para el estudio de los

mismos y que como todas las cosas, se encuentra en constante evolución. El ser humano

comenzó el “estudio de las cosas” desde la mera observación, después consideró que lo que

estaba disponible a su percepción no era suficiente y empezó a unas superficies como as lentes

para conseguir que las cosas pudieran magnificarse para observarlas con mayor detalle; pero por

satisfacer a su incesante necesidad de conocimiento continuó buscando como entender los

materiales de forma más íntima. Hasta que consigue llegar a la resolución de átomos y descartar

un sinfín de teorías y conocimientos previos, y así, continuamente aprender más sobre lo que le

rodea.

Sin duda alguna, estudiar y comprender lo que nos rodea nos permite conocer que aplicaciones

son las que deben perfeccionarse para continuar con el desarrollo científico y tecnológico.
 VII. Referencias

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