ANALISA AIR

1. Air baku (Raw water) :

Data kualitas air diperlukan , antara lain untuk
mementukan doses bahan kimia pada pengolahan awal,
jumlah dan jenis resin untuk proses pelunakan, doses
bahan kimia pada proses pelunakan (proses lime-soda),
dll

2. Air umpan (Feed water, Makeup water)

Untuk mengetahui kualitas air yang akan diumpankan,
apakah sudah memenuhi syarat yang diminta

3. Air habis pakai

Untuk menentukan besarnya blow down
Kualitas limbah cair (bila dibuang), dll
 PARAMETER ANALISA

(1) Untuk air pendingin (cooling water)

 Syarat air :
- tidak menyebabkan korosif
- tidak berdeposit

 Parameter utama :
- khloride , Cl
- sisa khlorine
- pH
- calsium, Ca
- silika SiO2
- Konduktivity
- Turbidity, ppm SiO2
- alkaliniti, mg/l CaCO3
Air untuk pembangkit steam
 Tidak berdeposit
 Tidak korosif
 Tidak menimbulkan foam (busa)
Parameter utama :
Kation : Anion :
- Ca-hardness - Mineral-acid ions :
- Mg-hardness khlorida, Cl

- sodium , Na sulfat, SO4

- potassium, K hydroxide, OH

Parameter lain : - Nitrat

- CO2 bebas - Phosfat

- Silika - Bicarbonat

- P alkaliniti - Carbonat

- M alkaliniti
Baik sistem pendingin maupun pembangkit steam,
air yang dibutuhkan harus bersifat :
- tidak membentuk kerak (deposit)
- tidak korosif

- tidak menimbulkan buih (foam)

Khususnya kerak, a.l. disebabkan mengendapnya
CaCO3, yang juga bersifat anomali (suhu>,
kelarutan turun), sehingga kontrol mutu air lebih
dititik beratkan pada unsur ini.

Dalam kalkulasi, ion-ion dihitung dan dinyatakan

sebagai CaCO3.

mg per liter atau part per million (ppm) CaCO3

 Konversi dari ppm komponen ke ppm sebagai CaCO3
ppm ion ppm ion
Kation dikali dgn Anion dikali dgn

Hidrogen, H 50,00 Hidrosida OH 2,94

Ammonium, NH3 2,78 Chloride, Cl 1,41
Sodium, Na 2,18 Bikarbonat, HCO3 0,82
Potasium, K 1,28 Nitrat, NO3 0,81
Magnesium, Mg 4,10 Bisulfat , HSO4 0,52
Kalsium, Ca 2,50 Karbonat, CO3 1,67
Ferrous, Fe2+ 1,79 Sulfat, SO4 1,04
Ferric, Fe3+ 2,69
Cupric, Cu 1,57 Lainnya
Zinc, Zn 1,53 Karbon dioksida 2,27
CO2
Aluminium, Al 5,55
Silika SiO2 0.83
Chromic, Cr 2,89
Parameter utama, dalam air industri
Sim- Berat Berat Asam Formula Berat Berat
Elemen bol atom Valensi ekui- radikal (valensi) molekul ekui-
valen valen
Aluminium Al 27,0 3 9.0 Bikarbonat HCO3 (1) 61,0 61,0
Barium Ba 137,4 2 68,70 Karbonat CO3 (2) 60,0 30,0
Kalsium Ca 40,1 2 20,05 Khlorida Cl (1) 35,45 35,45
Karbon C 12,0 Variabel - Nitrat NO3 (1) 62,0 62,0

Khlorine Cl 35,46 Variabel 35,46 Hidroksida OH (1) 17,0 17,0

Flourida F 19,0 1 19,0 Phosfat PO4 (3) 95,0 31,66
Ferrous Fe2+ 55,8 2 27,9 Sulfit SO3 (2) 80,0 40,0
Ferric Fe3+ 55,8 3 18,6 Sulfat SO4 (2) 96,06 48,03

Hidrogen H 1,0 1 1,0

Magnesium Mg 24,3 2 12,15 Asam
Nitrogen N 14,0 Variabel - Karbonik H2CO3 62,0 31,0
Potasium K 39,1 1 39,1 Hidrokhlorik HCl 36,46 36,46
Phosfat H3PO4 98,0 32,67
Oksigen O 16,0 2 8,00
Phospor P 31,02 Variabel - Sulfaric H2SO4 98,1 49,05
Sodium Na 23,0 1 23,0 Sulfurous H2SO3 82,1 41,05
Sulfur S 32,0 Variabel --
Silikon Si 28,06 4 7,01
Equivalent per million (epm)

Unit dari kimia ekuivalen per million unit larutan

ppm
epm = -------------------
berat ekuivalen

Contoh , untuk ion Ca2+

Dari analisa Ca2+ terukur 62 ppm atau 62 mg/l

Akan diubah ke satuan standar sebagai CaCO3

Ca mempunyai berat molekul 40,1 dengan valensi 2 atau
berat ekuivalen = 20,05.
CaCO3, berat molekul 100,1 dengan valensi 2 atau berat
ekuivalen = 50,05
62 ppm Ca = (62 ppm)( 50,05/20,05) = 155 ppm CaCO3
 epm Ca = (62 ppm : 20,5 ppm/epm) = 3,10 epm
 Water Analysis Report Collected . . . . . . . . . .
Sample No. 605. . . . Analyzed . . . . . . . . . .
For ABC Co Reported . . . . . . . . . .

Ion epm ppm as CaCO3

Calcium as Ca . 62
. . . . . . ppm . . .3,10 . . . . . . . . 155
........
Cations

Magnesium as Mg . .31
. . . . . ppm . . .2,54. . . . . . . . 127
........
. . . . . . . ppm
Sodium and Potassium as Na 38 . . .1,64 . . . . . . . . 83
.......

Total cations 7,28 365

Bicarbonate as HCO3 . . .250

. . . . . . ppm . .4,10
........ . . . .205
..........
Carbonate as CO3 . . . .0. . . . . ppm . . .0
....... . . . . . .0. . . . . . . .
Anions

Hydroxide as OH . . . .0. . . . . ppm . . .0

....... . . . . . .0. . . . . . . .

Chloride as Cl . . . 11
. . . . . . ppm . . .0,31
....... . . . . . 15
.........

Sulfate as SO4 . . .138

. . . . . . ppm . . 2,87
........ . . . . 145
..........

Nitrate as NO3 . . . . -. . . .. . ppm .......... ..............

Total anions 7,28 365

Silica as SiO2 . . . .5
. . . . . . ppm Total hardness . 282
. . . . . . . ppm CaCO3
Iron as Fe2O3 . . . 12
. . . . . . . ppm M - alkalinity . 205
. . .. . . . . ppm CaCO3
Total dissolved solids . . . 536
. . . . . . . ppm P - alkalinity . . .0. . . . . . ppm CaCO3
Suspended solids pH 7,7
. . . .5
. . . . . . ppm
Turbidity after shaking) Sp conductance . . .. . . . . . . mhos
. . . .5
. . . . . . ppm
Carbon dioxyde as CO2 . . . 10
. . . . . . . ppm
 Periode analisa (*)

Parameter Batasan Analisa

pH 7.5 – 8,5 1 – 2 x / shift

Ca mg/l 150 – 250 1 - 2 x / hari
Silika mg/l 150 max 1 – 2 x / hari
Kerak inhibitor, mg/l 45 1 x / hari
Korosi inhibitor, mg/l 20 1 x / hari
Sisa khlorine, mg/l 0.5 max 1 – 2 x / hari
Turbidity, ppm SiO2 20 max 1 – 2 x / hari
Konduktivity, mhos 3000 max 1 – 2 x / hari

(*) Periode analsia sangat tergantung dari kondisi pendinginan

Contoh di atas di Petrokimia Gresik – Jawa Timur
Bahan kimia yang banyak digunakan dalam pengolahan air
pendingin :
-Corrosion inhibitor : formulasi bahan kimia yang
mengandung kromat kadar rendah
- Scale inhibitor & dispersant : bahan kimia yang
mengandung polycarboxylic copolymer
- Microbiocide : - gas chlorine
- bahan kimia yang mengandung
isothiazoline
- bahan kimia yang mengandung
nitoilopropionamide
- bahan kimia yang mengandung senyawa
nitrogen organik
Metoda analisa :
dari APHA (American Public Health Association)
dan AWWA (American Water Works Association)
dari SNI (Stadard Nasional Indonesia)

Peralatan :
- alat-ala gelas
- flame fotometer (khusus untuki Na dan K)
- spektrofotometer
- pH meter
- DO meter
Metoda analisa

1. Alkalinitas
a. Prinsip
Alkalinitas disebabkan adanya kandungan karbonat dan
bikarbonat
Asam kuat ditambahkan untuk menetralkan zat-zat
alkaliniti yang merupakan zat basa sampai titik titrasi.

b. Reagen :
Indikator bromcresol green (BCG) – methyl red digunakan
untuk menentkan total alkalinitas atau M-alkalinity
Indikator phenolphatalein (PP) digunakan untuk
menentukan partial alkalinitas atau P-alkalinity.

- indikator BCG dibuat dengan melarutkan 100 g BCG

dan 20 mg methyl red dalam 100 ml 95% ehanol.
- indikator PP dibuat dengan melarutkan 0,05 g PP dalam larutan
50 ml ethanol dan 50 mol air suling

- H2SO4 0,02 N.
6 ml H2SO4 (pa) dilarutkan dengan air suling hingga 1 lt
ambil 100 ml dan encerkan hingga 1 lt
1 ml larutan ini sebanding dengan 1 mg CaCO3

C . Prosedur analisa :
Sebanyak 10 ml contoh dimasukan ke dalam tabung erlenmeyer
dan diberi 2 tetes indikator PP
Bila tidak terjadi perubahan warna berarti P-alkaliniti = 0
Bila timbul warna pink, titrasi dengan larutan H2SO4 0.02 N (atau
N ) sampai tidak berwarna (misal dibutuhkan A ml H2SO4)
Tambah beberapa tetes indikator BCG, warna contoh menjadi
hijau.
Titrasi dengan 0,02 N H2SO4 sehingga warna berubah dari
kuning menjadi merah muda (misal B ml H2SO4)

A . N . 50.000
P-alkaliniti, mg CaCO3/l = -------------------------
volume contoh (ml)

(A + B) N 50.000
M-alkaliniti, mg CaCO3/l = -------------------------
volume contoh (ml)

Hubungan antar alkalinitas , sebagai CaCO3

Hasil titrasi OH- CO3= HCO3-
P=0 0 0 M
P<½M 0 2P M – 2P
P=½M 0 2P 0
P>½M 2P-M 2(M-P) 0
P= M M 0 0
 2. Carbon Dioxide , CO2
Metod : dari hitungan

M – 5,0 x 10(pH – 10)

a). HCO3- sbg mg CaCO3/l = -------------------------------
1 + 0.94 x 10(pH – 10)

b). CO32- sbg mg CaCO3/l = 0,94 x B x 10(pH – 10)

c). OH- sbg CaCO3/l = 5,0 x 10(pH – 10) hydroxide alkalinity

d). mg free CO2 / l = 2,0 x B x 10(6 – pH) CO2 bebas
Total CO2 ;
e). mg total CO2/l = A + 0,44 (2B + C)

M = total alkaliniti, mg CaCO3/l

B = alkaliniti bicarbonat, dari a)
C = alkaliniti karbonat, dari b).
3. Khlorida, Cl
(1). Metoda : Titrimetri

a. Prinsip
Dalam suasana netral atau sedikit basa, potasium khromat
dapat menunjukkan titik akhir dari titrasi khlrode dengan
menggunakan silver nitrat.
Silver khlorida terendapkan sebelum silver khromat yang
berwarna merah terbentuk

Ion-ion sulfida, thiosulfat, dan sulfit dapat mengganggu titrasi

khlorida tetapi dapat dihilangkan dengan penambahan hydrogen
peroxide.

b. Reagen

1. Larutan indikator K2CrO4.

larutkan 50 g K2CrO4 dalam sedikit air suling. Tambahkan
larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah yang
jelas. Biarkan selama 12 jam, kemudian encerkan dengan
air suling hingga 1 liter.
2. Larutan standard AgNO3 0.0141 N.
Larutkan 2,395 g AgNO3 dalam air suling hingga 1 liter.
Standarisasi dengan 0,0141 N NaCl , dimana 1 ml = 500 g Cl
Simpan dalam botol coklat.

3. Larutan standard NaCl 0,0141 N

Larutkan 824 mg NaCl (sudah dikeringkan pada 140oC) dalam
air suling hingga volume 1 liter.
1 ml = 500 g Cl

4. Larutan suspensi aluminium hidroksida, Al(OH)3

Larutkan 125 g Aluminium kalium sulfat , Al K (SO4)2. 12H2O
atau aluminium ammonium sulfat AlNH4(SO4)2.12H2O dengan
air sulinjg hingga volume 1 liter. Panaskan sampai suhu 60oC
dan tambahkan 55 ml larutan NH4OH pekat sambil diaduk.
Setelah itu diamkan selama 1 jam, pindahkan larutan ke botol
besar, cuci endapan beberapa kali dengan cara larutan, dan
aduk dan dekanter dengan air suling sampai bebas dari
khlorida.
 5. Indikator Pheniolophatalein
6. NaOH 1 N
7. H2SO4, 1N
8. H2O2, 30%

c. Prosedur analisa
1. Penyiapan contoh
Gunakan 100 ml contoh . Apabila contoh berwarna, tambah
kan 3 ml suspensi Al(OH)3 , biarkan dan saring.
Apabila dalam air diperkirakan ada sulfit atau thiosulfat,
tambahkan 1 ml H2O2, aduk selama 1 menit.

2. Titrasi
Atur pH antara 7 – 10 dengan menambahkan H2SO4 atau
NaOH. Tambahkan 1 ml larutan indikator K2CrO4. Titrasi
dengan larutan standard AgNO3 hingga titik akhir dengan
warna merah bata (A).
Lakukan juga untuk air blanko (B)
 ( A – B ) x N x 35,450
mg Cl/liter = -------------------------------------
ml contoh

Dimana : A = ml titran untuk contoh

B = ml titran untuk larutan blanko
N = normalitas AgNO3

(2). Dengan metoda potensiometri

Yaitu dengan menggunakan potensiometer dengan

elektroda khusus untuk analisa Cl.
4. Sisa Khlorine, Cl2
Metoda : Iodometri

a. Prinsip
Khlorine akan membebaskan iodine dari larutan KI pada pH
8 atau kurang.Iodine yang dibebaskan dapat diukur dengan
titrasi dengan larutan sodium thiosulfat Na2S2O3 dengan
indikator starch. Reaksi sebaiknya pada pH 3 – 4, karena
pada pH netral reaksi tidak stoikiometri sebagai akibat terjadi
oksidasi dari tiosulfat menjadi sulfat.
Pengganggu : Mangan dan bahan-bahan pereduksi
Konsentrasi minimum yang dapat diukur 40 g Cl sebagai
Cl2/lt apabila 0,01 N Na2S2O3 digunakan untuk 1000 ml
contoh.

b. Reagen

1. Asam acetat, pekat

2. Potasium iodida, KI, kristal
3. Larutan standar Sodium thiosulfat, 0.1 N
3. Larutan standar Na2S2O3

Larutkan 25 g Na2S2O3. 5H2O dalam air suling panas hingag 1 lt.

(sebaiknya air suling diberi beberapa ml CHCl3 untuk
minimalisasi dekomposisi bakteriologis).
Apabila sudah disimpan hingga 1 atau 2 minggu, supaya
distandarisasi lagi dengan potasium dikhromat.
Standarisasi 0,1 N Na2S2O3,
- antara lain dengan potasium dikhromat.
 larutkan 4,904 g K2Cr2O7 anhydrous dengan air sulijg hingga
volume 1 lt. Diperoleh larutan K2Cr2O7 0,1 N.
 Pada 80 ml air suling, tambahkan sambil diaduk 1 ml H2SO4 p,
10 ml 0,1 N K2Cr2O7 dan 1 g KI.
 Titrasi perlahan-lahan dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai
terbentuk warna kuning dari iodine yang dibebaskan.
Tambahkan 1 ml starch dan lanjutkan titrasi sampai warna
biru hilang.
1
Normalitas Na2S2O3 = ----------------------------------------------
ml Na2S2O3 yang ditambahkan
c. Prosedur analisa

 Pada flask ditambahkan 5 ml asam asetat atau secukupnya

agar pH sekitar 3 – 4. Tambahkan 1 g KI . Tuangkan contoh
yang akan dititrasi sambil diaduk.

 Titrasi dilakukan supaya jauh dari sinar matahari.

Tambahkan 0,025 N atau 0,01 N Na2S2O3 sampai warna kunig
dari iodine yang dibebaskan hilang.
 Tambahkan 1 ml larutan starch dan titrasi dilanjutkan sampai
warna biru hilang.
 Lakukan dengan cara yang sama untuk larutan blanko

( A  B ) x N x 35.450
mg Cl sbg Cl2/lt = --------------------------------------
ml contoh

A : ml titran untuk contoh

B : ml titran untuk blanko
N : normalitas Na2S2O3
5. Total hardness
Metoda Titrimetri

a. Prinsip :
Eriochrome black T adalah sejenis indikator yang
berwarna merah muda bila berada dalam larutan yang
mengandung Ca2+ dan Mg2+ pada pH 10  0,1
EDTA dapat membuat pasangana kimiawi dengan ion-ion
kesadahan, oleh karena itu pada pH 10 larutan akan
berubah menjadi biru yaitu saat jumlah mol EDTA yang
ditambahkan sebagai titran sama dengan ion kesadahan
dalam contoh.

b. Reagen
1. Larutan buffer pH 10  0,1
Larutkan 16,9 g NH4Cl dalam 143 ml NH4OH pa.
Tambahkan 1,25 g EDTA dan larutkan sampai 250 ml
dengan air suling
2. Potasium cianida padatan (KCN)
3. Indikator EBT (Eriochrome Black T)
500 mg EBT dicampurkan dengan 100 g NaCl kemudian
digiling sampai halus

4. Larutan standar EDTA 0.01 M

Larutkan 3,723 g disodium ethylene diaminetetra acetate

dihydrat (EDTA) pa sampai volume 1000 ml dengan air
suling. Disimpan dalam botol plastik, karena dapat
melarutkan Ca2+ dan Al3+ dari kaca.
Distandarisasi dengan larutan Kalsium Nitrat standar dimana
1 ml  1 mg Ca.
1 cc larutan Ca(NO3)2 ditambah 50 ml air suling, dititrasi
dengan EDTA
Catat volume EDTA yang digunakan
Angka faktor EDTA , F
1
F = ------------------ mg Ca/ml
volume EDTA
 2,5
F = -------------------------- mg CaCO3/ml
volume EDTA

c. Prosedur analisa
Kedalam 100 ml contoh ditambahkan beberapa tetes HCl pa,
sampai pH  3 dan kocoklah selama beberapa menit agar CO2
yang terlarut lepas ke udara.
Dalam 50 ml contoh ditambahkan 1 – 2 ml larutan buffer untuk
menjaga pH tetap 10
Tambahkan 0,25 g KCN padat dan kocok
Tambahkan 1 – g indikator EBT kedalam contoh dan titrasi
dengan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah
menjadi biru (A)

A. F . 1000
Hardness sbg mg CaCO3/lt = --------------------------
ml contoh
6. Calcium, Ca2+
(metoda titrimetri)

a. Prinsip
Konsentrasi Ca ion (Ca2+) dapat ditentukan sendiri bila ion
Mg2+ dihilangkan pada keadaan pH yang tinggi.

b. Reagen
1. Larutan NaOH 1N
Larutkan 4,2 g NaOH padat dengan air suling hingga volume 1 lt
Di standarisasi dengan larutan HCl (indikator MO)
2. Indikator
Beberapa indikator yang dapat digunakan, seperti :
- murexid (ammonium purpurat)
campuran 200 mg murexid dengan 100 g NaCl dan digerus
- perubahan warna dari merah muda menjadi ungu biru
- Indikator Eriochrome Blue Black R
Gerus 200 mg serbuk EBR dengan 100 g NaCl.
Simpan dalam botol tertutup rapat.
Perubahan warna dari merah melalui ungu menjadi ungu
kebiru-biruan kemudian menjadi biru murni tanpa warna
kemerah-merahan atau warna ungu.

- EDTA (Ethylenediamine Tetra Acetic Acid) 0.01 M

Titran baku EDTA 0.01 M = 400,8 g Ca / 1 ml

c. Prosedur analisa

- 50 ml contoh ditambah dengan 2 ml NaOH 1 N atau secukup

nya hingga pH larutan menjadi 12 atau 13
- Tambahkan 0.1 – 0,2 mg campuran indikator (atau 1 – 2 tetes
bila digunakan larutan).
- Tambahkan titran EDTA pelan-pelan sambil diaduk sampai titik
terakhir (A)
- Bila menggunakan murexid, titik akhir diperiksa dengan
menambah 1 – 2 tetes titran berlebih untuk memastikan
bahwa warna tidak berbah lagi.

A. 400,8
Ca hardness sbg mg Ca/l = --------------------
ml contoh air

A . 1000
Ca hardness sbg mg CaCO3/ml = ---------------------
ml contoh air
8. Magnesium , Mg2+

1. Dengan kalkulasi
mg Mg / lt = { total hardness (sbg mg CaCO3/lt) – Ca
hardness (sbg mg CaCO3/lt) } x 0,244

2. Dengan menggunakan AAS (Spektrofotometer Serapan

Atom)
9. Padatan terlarut (Dissolved solid)
(metoda Gravimetri)

a. Prinsip

Penimbangan berat padatan di dalam contoh yang lolos

kertas saring yang berpori 0.45 m dan telah dkkeringkan
dalam oven pada temperatur 103 – 105oC hingga diperoleh
berat yang tetap

b. Reagen

c. Prosedur analisa

1. Panaskan cawan kosong yang sudah dibershkan dalam

tanur (oven) pada temperatur 550  50oC selama 1 jam
2. Dinginkan dalam desikator selama 15 menit
3. Panaskan kembali cawan kosong dalam oven pada
temperatur 103 – 105oC selama 1 jam, kemduian
didinginkan da;am desikator.
4. Timbang dengan neraca analitik.
5. Ulangi pengeringan hingga diperoleh berat yang konstan
(A, mg)
6. Saring contoh air dengan kertas saring berpori 0.45 m
(seperti Whatman ipe GF/C atau yang sejenis)
7. Pindah sejumlah filtrat ke cawan porcelin yang sudah
disiapkan dan diketahui berat kosongnya.
8. Uapkan pada penangas air sampai hampir kering.
Selanjutnya dikeringkan dalam oven pada temperatur
103 – 105oC selama 1 jam. Pemanasan dan
penimbangan diulang ulang sampai diperoleh berat yang
tetap ( B, mg)

( B – A ) x 1000
Total padatan terlarut , mg/l = -----------------------
vol. filtrat, ml
10. Jumlah padatan (Todal solid)
metoda Gravimetri

a. Prinsip
Penimbangan berat contoh yang telah diekringkan pada
temperatur 103 – 105oC hingga berat tetap.
Gangguan seperti partikel besar, terapung dan zat-zat yang
tidak bercampur dengan air, terlebih dahulu dipisah sebelum
pemeriksaan.

b. Reagen
c. Prosedur analisa
- Siapkan cawan kosong seperti pada analisa padatan terlarut
( A mg)
- Pindahlan 100 ml contoh ke dalam cawan tersebut.
- Uapkan pada penangas air hingga hampir kering.
- selanjutnya keringkan dalam oven pada temperatur 103 –
105oC selama 1 jam.
- dinginkan dalam deskitor selama 15 menit
- ulangi pengerngan dan penimbangan sampai diperoleh berat
yang tetap ( B mg)

( B – A ) . 1000
Total padfatan , mg/l = ------------------------
ml contoh

11. Jumlah padatan tersuspensi (Total suspended soldid)

(metoda Gravimetri)

Total padatan tersuspensi, mg/l

= total solid – total padatan terlarut

12. pH
dengan pH meter , cara kerja sesuai petunjuk
pada pH meter
13. Daya Hantar Listrik (DHL)
Metoda Konduktometri

a. Prinsip
Daya hantar listrik yang dinyatakan sebagai mhos/cm
adalah konduktan dari suatu konduktor sepanjang 1 cm dan
mempunyai penampang 1 cm2.
b. Reagen

- Larutan baku KCl 0.5 M

Larutkan 37,28 g KCl dalam air suling hingga 1000 ml
Simpan ada lemari pendingin. DHL pada temperatur 25oC
= 58,640 mhos/cm

c. Prosedur analisa
- Kaliberasi konduktometer
Bilas elektroda dengan larutan KCl 0.01 M tiga kali, ukur
DHL l;arutan KCl 0.01 M dan atur hingga menunjukkan nilai
1,413 mhos/cm
- Penetapan DHL contoh
Bilas elektroda dengan contoh sebanyak tiga kali, ukur
DHL contoh dengan membaca skala digital.
Apabila DHL contoh lebih besar dari 1,413 mhos/cm ,
ulangi langkah di atas dengan menggunakan larutan KCl
0,1 M atau 0,5 M
untuk 0,1 M KCl  12,900 mhos/cm
untuk 0,01 M KCl  1,413 mhos/cm
untuk 0,5 M KCl  58,640 mhos/cm
14. Phosfat (PO4)
Metoda Spektrofotometri

a. Prinsip

Dalam suasana asam, orthofosfat bereaksi dengan ammonium

molybdate membentuk senyawa molybdofosfat. Molybdofosfat
direduksi oleh asam amino naftol sulfonal menjadi komplek
molybdin yang berwarna biru.

Gangguan : Fe dengan kadar  40 mg/l

Khromat  75 mg/l
Khlorida  1500 mg/l
Silika  100 mg/l
Nitrit dan sulfida

b. Reagen

1. Larutan asam Amino Naftol Sulfonat

Larutkan dengan air suling hingga volume 100 ml
- 3,7 g Natrium sulfit (Na2SO3)
- 0,1 g asam 1-amino 2-naftol 4-sulfonat
- 6,2 g Natrium meta sulfit (Natrium piro sulfit , Na2S2O5)
1 Larutan Ammonium Molybdate
Larutkan 48 g ammonium molybdat dalam 800 ml air suling,
kemudian tambahkan 2,5 ml ammonium hidroksida dan encerkan
hingga 1 lt.
2 Kristal ammonium persulfat (NH4)2S2O8 atau Kalium Persulfat
K2S2O8
3 Larutan baku induk standar Fosfat ( 1 ml = 0,5 mg PO4)

4 Larutkan 0,7165 g KH2PO4 Kalium hidrogen fosfat anhidrat dengan air

suling dalam labu takar 1 liter dan encerkan sampai tanda batas.
5 Larutan baku kerja standar fosfat ( 1 ml = 0,05 mg PO4)
Encerkan 100 ml larutan baku fosfat dengan air suling hingga 1 lt
6 Larutan asam sulfat (37 + 63)
378 ml H2SO4 p masukan dengan hati-hati kedalam 630 ml air suling,
dinginkan dan encerkan hingga 1 liter.
7 Larutan bismut asam sulfat
Larutkan 1,2 g bismut nitrat Ni(NO3)3.5H2O dengan 250 ml asam
sulfat (37+63)
c. Prosedur analisa
- Pipet 0,1 s/d 2 ml larutan baku kerja standar fosfat ke dalam
beberapa lau takar 100 ml, encerkan dengan air suling sampai 50 ml.
Pada labu takar lainnya masukan air suling 50 ml sebagai blanko
-
Pada semua labu takar, tambahkan 5 ml larutan bismut asam sulfat,
- 5 ml larutan ammonium molybdat dalam 5 ml larutan asam amino
naftol sulfonat. Encerkan dengan air suling hingga tanda batas 200
ml.
Biarkan selama 9 menit (pembacaan 9 – 11 menit)
-
Pindahkan ke dalam kuvet dan tetapkan serapan pada panjang
- gelombang 650 nm.

Pengenceran larutan baku induk PO4 sampai 100 ml Kadar PO4 mg/l
0 0
0,1 0,05
0,2 0,1
0,4 0,2
0,8 0,4
1,6 0,8
2,0 1,0
c.1. Penetapan contoh sebagai ortofosfat
- saring contoh dengan saringan membran 0,45 m
- pipet 50 ml contoh air yang mengandung 0,03 - 1 mg/l
PO4 dan masukan dalam labu takar 100 ml, jika kadar
fosfat tinggi lakukan pengenceran contoh
- lanjutkan ke langkah c di atas

c.2. Penetapan contoh sebagai fosfat total

- pipet 50 ml contoh air yang mengandung 0,03 – 1 mg/l PO4 ke

dalam labu takar 250 ml.
- Tambah 1 g kristal ammonium persulfat, 5 ml larutan asam sulfat
(37+63), 7 ml asam khlorida p.
- Panaskan dan didihkan selama 30 menit sampai hampir kering ,
tambah 25 ml air
- Saring larutan secara kuantitatip dengan saringan membran 0.45
m ke dalam labu takar 100 ml.
- lanjutkan ke langkah c di atas.
Pengukuran
- Set spektrofotometer sesuai pentunjuk dari alat .
- Tetapkan harga contoh-contoh dan amsing-masing standar
pada panjang gelombang 650 nm.
- kalkulasi :
cara 1. Buat kurva kaliberasi standar dan alurkan pembacaan
absorbance contoh pada kurva tersebut.
cara 2. serapan contoh x kadar baku
kadar PO4, mg/l = ---------------------------------------------
serapan blanko
15. Silika, SiO2

Dalam kerak bumi, silikon merupakan unsur yang relatip

banyak dijumpai disamping oksigen. Sebagai oksidanya
dijumpai di pasir, batuan kuarts dan bentuk kambinasinya
dengan metal membentuk mineral komplek silika.
Degerdasi batuan ayang mengandung silika menyebabkan
silika banyak dijumpai dalam air sebagai material
tersuspensi, kolloid,a sam silisik atau ion silika. Dalam air
alamiah, kandungan silika bwerkisar antara 1 – 30 mg/L,
walaupun kadang-kadang konsnetrasinya mencapai lebih
dari 100 mg/L.

a. Metoda
Ada empat (4) metoda yang dapat dilakukan, yaitu :
- Metoda Spektrofotometrik Serapan Atom (SSA)
- Metoda Molybdosilicate (spektrofotometric)
- Metoda Gravimetri
- Metoda Heteropoly Blue (spektrofotometrik)
a. Metoda AAS
Pelaksanaan sesuai dengam pedoman / prosedur dari alat

b. Metoda Molybdosilikat

1. Prinsip
Ammonium molybdate pada pH sekitar 1,2 bereaksi dengan
silika dan juga phosfat bila ada akan membentuk asam
heteropoly yang berwarna kunig. Asam oksalat ditambahkan
untuk memecah asam molybdophosforik tetapi tidak
memecah asam molybdosilisik. Walaupun phosfat misalkan
tidak ada, penambahan asam oksalat tetap dibutuhkan.
Intensitas warna kuning dari “molybdate-reactive”-silica.

2. Reagen
- Sodium bikarbonat powder
- Asam sulfat, 1N
- HCl (1 + 1)
- Reagent ammonium molybdat
Larutkan 10 g (NH4)6 Mo7 O24.4H2O dalam air suling, sambil
 diaduk dan dipanasi dan dinecerkan hingag 100 ml. Saring apabila
dibutuhkan. Atur pH hingga 7 – 8 dengan penambahan NH4OH
atau NaOH bebas silica untuk menghindari pengendapan dari silica
dan simpan dalam botol polyethylene.

- Larutan asam oksalat

Larutkan 7,5 g H2C2O4.2H2O dalam air distilat dan encerkan hingga
100 ml.

- Larutan standar silica

Larutkan 4,73 g sodium metasilicate nonhydrate, Na2SiO3.9H2O
dalam air distilat yang sudah dipanasi dan sudah didinginkan
dan encerkan hingga sekitar 900 ml. Ambil sekitar 100 ml dan
lakukan analisa dengan metoda AAS dan encerkan larutan
sisanya hingga 1000 ml ( 1 ml = 1 mg SiO2)
Ambil 10 ml larutan stock dan enerkan dengan air suling yang
sudah dipanasi dan didinginkan hingga 1000 ml, 1 ml = 10 g
SiO2.

- Larutan potasium khromat.

 - Larutan potassium khromat
Larutkan 630 mg K2CrO4 dalam air suling dan encerkan hingga
1000 ml.

- Larutan borak
Larutkan 10 g Na2B4O7.10H2O dalam air suling dan encerkan
hingga 1000 ml.

3. Prosedur analisa
- pada 50 ml contoh tambahkan 1 ml HCl (1+1) dan 2 ml reagen
ammonium molybdat. Aduk perlahan dan biarkan sekitar 10
menit.
- Tambahkan 2 ml larutan asam oksalat dan aduk perlahan.

- Baca pada spektrofotometer setelah 2 menit tetapi sebelum 15

menit. Pembacaan waktu sejak penambahan asam oksalat.
- Konsentrasi SiO2 dibaca pada kurve kaliberasi (410 nm)

4. Catatan
4. Catatan

Kadangkala ada keraguan apakah semua silika sudah bereaksi

dengan ammonium molybdat. Sehingga seringkali dilakukan
digest dengan NaHCO3 pada larutan standar, yaitu :
Ambil 50 ml larutan standar dan tempatkan pada cawan
platina 100 ml. Tambahkan 200 mgNaHCO3 dan digest pada
steam bath selama 1 jam. Dinginkan dan tambahkan perlahan
lahan sambil diaduk 2,4 ml H2SO4 1N. Pekerjaan ini harus
sekali gus jangan terhenti-henti. Pindahkan sisanya ke tabung
Nessler 50 ml dan encerkan dengan air suling hingga 50 ml.

5. Kalkulasi

g SiO2 (dalam 55 ml volume akhir)

mg SiO2/lt = ----------------------------------------------------------
volume contoh

Dalam laporan supaya disebutkan bila dilakukan digest dengan

NaHCO3
TERIMA KASIH