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Universidad Nacional del Callao Destilación Diferencial

INTRODUCCIÓN

La destilación es una de las operaciones básicas más importantes de la industria química, pues es la
única operación que permite separar un componente puro en forma directa, es decir, no requiere un
procesamiento posterior.

En el presente informe se estudiará lo referente a la destilación diferencial o Batch de una mezcla de


etanol y agua, previamente analizado los datos de índices de refracción de diferentes muestras de
mezclas de etanol y agua.

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I. MARCO TEÓRICO

1.1 CONCEPTO DE DESTILACIÓN

La destilación es la operación de separar, comúnmente mediante calor, los diferentes


componentes líquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición
(temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias a separar. La destilación se da en
forma natural debajo del punto de ebullición (100 ºC en el caso del agua), luego se condensa
formando nubes y finalmente llueve. Es decir; es un proceso que consiste en calentar un líquido
hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el
vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación.
El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no
volátiles.

Sistema de destilación diferencial

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1.2. TIPOS DE DESTILACIÓN

Destilación simple

La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene


únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el
punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes
en, al menos, 80 ºC.

El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea:

 Porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o


 Porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto

Sistema de destilación simple

Destilación fraccionada

La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar
contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor
a 80 ºC.

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Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el


componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos
líquidos mediante este tipo de destilación.

El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de
fraccionamiento.

La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, tal como se
ha comentado para la destilación simple en el apartado anterior.

Sistema de destilación fraccionada

Destilación por arrastre de vapor

La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento de compuestos de


punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre inferior a 100 ºC).
Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy superior a 100 ºC
y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición

La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de
sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla
que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se
somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no volátiles y/o
solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos volátiles y insolubles
en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos en el matraz colector se
realiza mediante una extracción.

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Destilación por arrastre de vapor

1.3. ECUACIÓN DE RAYLEIGH

L: moles de mezcla en un instante dado.


L1: moles de mezcla iniciales.
L2: moles de mezcla finales.
dL: cantidad diferencial de líquido destilado en el tiempo dt.

V: caudal de vapor generado (depende del tiempo).


xA : fracción de componente más volátil en el líquido.
dxA: cambio diferencial en la composición del líquido en el tiempo dt.
yA: fracción de componente más volátil en el vapor.
dyA: cambio diferencial en la composición del vapor en el tiempo dt.
Balance de materia:

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SALIDA - ENTRADA + ACUMULACIÓN = 0

Balance total de materia:

dL
V 0 0
dt

Balance del componente más volátil:

d
V  y A 
( L  x A)  0
dt
Sustituyendo el valor de V:

dL d
yA  ( L  x A)
dt dt
dL dx A dL
y   L  x 
A A
dt dt dt

y A  dL  L  dxA  x A  dL

dL dx A

L yA  xA

Integramos según las condiciones iniciales y finales para el cambio en la cantidad de líquido y en la
concentración:
L1
L1 dL  x A1 dx A ln  xA1 dxA

L2 L

x A2 yA  xA L2
x
A2 yA  xA

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1.4. REFRACTROMETRÍA

Se denomina refractometría, al método óptico de determinar la velocidad de propagación de la luz


en un medio/compuesto/substancia/cuerpo, la cual se relaciona directamente con la densidad de este
medio/compuesto/substancia/cuerpo. Para emplear este principio se utiliza la refracción de la luz,
((la cual es una propiedad física fundamental de cualquier sustancia), y la escala de medición de
este principio se llama índice de refracción, Los refractómetros son los instrumentos que emplean
este principio de refracción ya sea el de refracción, (empleando varios prismas), o el de ángulo
crítico, (empleando solo un prisma), y su escala primaria de medición es el índice de refracción, a
partir de la cual se construyen las diferentes escalas específicas, Brix (azúcar), Densidad
Específica, % sal, etc. Los refractómetros se utilizan para medir en líquidos, sólidos y gases, como
vidrios o gemas.

Principio de refracción

La luz se mueve a diferentes velocidades en diferentes materiales. Si un rayo de luz con una
longitud de onda definida en un ángulo fijo cruza un superficie límite entre dos materiales
diferentes el ángulo del rayo cambiará de acuerdo con el índice de refracción de los medios el uno
con el otro. En condiciones constantes con características de material conocidas se puede
determinar el índice de refracción de un segundo medio desconocido mientras el ángulo de
refracción y el índice de refracción del material conocido. Para esta determinación se emplea la ley
de Snell:

n1 * (sen (angulo1)) = n2 * (sen (angulo2))

Dónde:
n1: índice de refracción del medio 1, angulo1 = ángulo de incidencia de la luz al medio 1
n2: índice de refracción del medio 2, angulo2 = ángulo de incidencia de la luz al medio 2.

II. EQUIPOS Y MATERIALES

2.1. MATERIALES

 Balón de fondo plano


 Tubo para refrigeración
 Matraz colector
 Cocinilla
 Probetas
 Tubos de ensayo
 Gradilla
 Termómetro
 Soporte universal y nuez

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2.2 REACTIVOS

 Etanol absoluto
 Agua

2.3. EQUIPOS

 Refractómetro

 EQUIPO DE DESTILACION

1 Balón de destilación

2 Termómetro

3 Agua de entrada

4 Refrigerante

5 Agua de salida

6 Matraz recolector

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III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. La medición de la concentración de soluciones acuosas de etanol utilizando índices


de refracción

Figura N°1

Fuente: Elaboración propia

 Se evaluarán las concentraciones de soluciones acuosas de etanol midiendo el índice de


refracción.

B. Destilación de una solución acuosa de etanol

 Se instala el equipo de destilación

Figura N°2

Fuente: Elaboración propia

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 Se procede a llevar nuestra sustancia problema de 200 ml de una solución acuosa de


etanol se introduce en un matraz

Figura N°3

Fuente: Elaboración propia

 Calentamos la solución hasta que alcance la temperatura de 780c que es la temperatura


aproximada a la cual comienza a destilar el alcohol etílico

Figura N°4

Fuente: Elaboración propia

 Se espera a que llegue a 10 ml y se tomará la temperatura, trasladando este valor a una


tabla y se repetirá esta operación cada 10 ml recogidos. Simultáneamente medir el peso
y el índice de refracción de cada porción fracción de 10 ml del destilado obtenido.

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 La prueba se da por finalizada cuando se han recogido 100 ml de destilado. Medir el


índice de refracción y la densidad del destilado global y del residuo, una vez que este a
temperatura ambiente.

IV. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

 El etanol debe manipularse con sumo cuidado y precaución debido a su baja presión del
vapor y a su bajo punto de inflamación.
 El etanol es Incoloro.
 Su estado de agregación es el líquido.

V. DATOS EXPERIMENTALES

A. Medición de la concentración de soluciones acuosas de etanol utilizando índices de


refracción

𝑽𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍(ml) 𝑽𝒂𝒈𝒖𝒂(ml) n 𝑿𝑨

2 0 1.361
1
1.8 0.2 1.36
0.745778
1.6 0.4 1.359
0.565936
1.4 0.6 1.3575
0.431998
1.2 0.8 1.3545
0.328376
1 1 1.3515
0.245825
0.8 1.2 1.3485
0.1785112
0.6 1.4 1.3460
0.1225716
0.4 1.6 1.3410
0.075348
0.2 1.8 1.3365
0.034951
0 2 1.3330
0
Tabla N°1- Elaboración propia

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Utilizamos un densímetro para evaluar las densidades de las sustancias puras, en este caso
etanol y agua:

𝜌𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 0.83 gr/ml (℃)


𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎=0.996gr/ml(℃) Se sabe

además que: T ebullición (etanol) = 78.4 ℃

B. Destilación de una solución acuosa de etanol


Se tienen las siguientes tablas:

Alimentación Destilado Residuo


global
Volumen (ml) 200 100 100

Peso (gr) 181.32 82.72 99.1

n 1.3570 1.3595 1.3508

Tabla N°2 - Elaboración propia

Volumen (ml) T ebullición Peso (gr) n


(℃)
20 80 16.86 1.3575
40 81 33.29 1.3580
60 82 49.72 1.3584
80 82.5 66.02 1.3590
100 84 83.73 1.3595
Tabla N°3- Elaboración propia

VI. RESULTADOS OBTENIDOS Y CÁLCULOS EFECTUADOS

A. Medición de la concentración de soluciones acuosas de etanol utilizando índices de


refracción

 Para determinar la fracción molar del etanol en cada mezcla se empleó la siguiente
ecuación:

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𝐗𝐀 =
(𝝆𝑨.𝑽𝑨/𝑴𝑨)
(𝝆𝑨 .𝑽𝑨 /𝑴𝑨 )+(𝝆𝑩 .𝑽𝑩 /𝑴𝑩 )

Con los datos obtenidos de la tabla, se representan en un gráfico, el índice de refracción (n)
frente a la fracción molar del etanol (XA):

1.365

1.36

1.355

1.35

1.345 Series1

1.34

1.335

1.33
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Gráfico 1 – Elaboración propia

B. Destilación de una solución acuosa de etanol al 50 %

 Para cada valor de la temperatura, evaluar la cantidad (W) del residuo en moles y su
composición (Xw) en fracción molar.

Representar la composición del residuo como una función de la temperatura.

Mw etanol-agua = 𝐗𝐀.𝐌𝐀 +𝐗𝐁.𝐌𝐁 …. (1)

F=D +W → W=F - D …. (2)

F. 𝐙𝐟 = D.𝐗𝐃 + W. 𝐗𝐖 ..... (3)

 Alimentación (F):

n = 1.3570
Del gráfico 1: Zf = 0.421
F = peso/ (Mw etanol-agua)
F = 181.32 /(0.421x46.07 + 0.569x18.02)
F = 6.1155 moles

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 Destilado (D):

 T = 80 ℃

n = 1.3575
Del gráfico 1: XD = 0.431
D = 16.86/(0.431x46.07 + 0.569x18.02)
D = 0.53339 moles
De la ecuación 2:

W = F - D = 6.1155 - 0.5339
W = 5.5821 moles

De la ecuación 3:

F. Xf = D. XD + W. XW → XW = (F. Zf - D. XD ) / W
XW = (6.1155 x 0.421 – 0.5339x 0.421)/ 5.5821

𝐗𝐖 = 0.4320

Se continuó haciendo el mismo cálculo para las diferentes temperaturas y se obtuvo el


siguiente cuadro:

T n Fracción Residuo en Fracción


ebullición molar del moles (W) molar del
(℃) destilado (XD) residuo (Xw)
80 1.3575 0.421 5.5821 0.4320
81 1.3580 0.448 5.027 0.4273
82 1.3584 0.48 4.5362 0.4139
82.5 1.3590 0.566 4.1677 0.3679
84 1.3595 0.61 3.7321 0.2497
Tabla N°4

Fuente: Elaboración propia

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Se representa en el siguiente gráfico la fracción molar del residuo (Xw) y la temperatura de


ebullición del destilado:

Gráfica N°2

80.5
80
79.5
79
78.5
78
Series1
77.5
77
76.5
76
75.5
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Fuente: Elaboración propia

 Para cada valor de la temperatura, con los datos experimentales calcular la relación F/W
experimental.

F = 6.1155 moles (Alimentación)

 T = 80 ℃ → F/W = 6.1155 / 5.5821 = 1.0955


 T = 81 ℃ → F/W = 6.1155 / 5.027 = 1.11653
 T = 82 ℃ → F/W = 6.1155 / 4.5362 = 1.13481
 T = 82.5 ℃ → F/W = 6.1155 / 4.1677 = 1.44673
 T = 84 ℃ → F/W = 6.1155 / 3.7321= 1.16386

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 Para la comparación teórica con la experimental se tienen los datos del sistema de
equilibrio etanol-agua, en fracción molar de etanol a la presión total de 1atm

Tabla N°5

Composición del líquido (x) Composición del vapor (y)

0 0
0.0190 0.17
0.0721 0.3891

0.0966 0.4375
0.1238 0.4704

0.1661 0.5089
0.2337 0.5480
0.2608 0.5580
0.3273 0.5830
0.3965 0.6122
0.5079 0.6564
0.5198 0.6599
0.5732 0.6841
0.6763 0.7385
0.7472 0.7815
0.8954 0.8954
0.93 0.92
0.97 0.96
1 1

Fuente: Elaboración propia

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Se tiene el gráfico de equilibrio: ETANOL - AGUA

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

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 Para la alimentación Zf = 0.421, usando las tablas del sistema de equilibrio etanol-agua:
 𝑦∗ = 0.62

 T = 80 ℃ :

XW = 0.2360 → 𝑦∗ = 0.5460

De la ecuación de Rayleigh:

𝑭 𝐙𝐟 𝒅𝒙
Ln𝑾 =∫ 𝐗𝐖 𝒚∗− 𝒙

Integrando numéricamente:

𝒙𝒏 𝒉
I =∫ 𝒚𝒅𝒙 = (𝒚𝒏−𝟏 +𝒚𝒏)
𝒙𝒏−𝟏 𝟐

Se calcula el (F/W) teórico:

(0.421−0.2360)
𝐹 0.421 𝑑𝑥 (0.62 + 0.5460) = 0.1138
Ln𝑊 = ∫0.2360 𝑦∗−𝑥 = 2

𝐅
= 1.1138
𝐖

 T = 81 ℃ :

XW = 0.2198 → 𝑦∗ = 0. 5400

(0.421−0.2198)
𝐹 0.421
= ∫0.2198
𝑑𝑥
= (0.62 + 0.5400) = 0.1166
Ln𝑊 𝑦∗−𝑥 2

𝑭
= 1.1236
𝑾

 T = 82 ℃ :

XW = 0.2136 → 𝑦∗ = 0.5360

(0.421−0.2136)
𝐹 0.421
= ∫0.2136
𝑑𝑥
= (0.62 + 0.5360) = 0.11987
Ln𝑊 𝑦∗−𝑥 2

𝑭
= 1.1273
𝑾

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 T = 82.5 ℃ :

XW = 0.1995 → 𝑦∗ = 0.5220

(0.421−0.1995)
𝐹 0.421
= ∫0.1995
𝑑𝑥 (0.62 + 0.5220) = 0.12647
Ln𝑊 𝑦∗−𝑥= 2

𝑭
= 1.1348
𝑾

 T = 84 ℃ :

XW = 0.1865 → 𝑦∗ = 0.5200

(0.421−0.1865)
𝐹 0.421
= ∫0.1865
𝑑𝑥 (0.62 + 0.5200) = 0.13365
Ln𝑊 𝑦∗−𝑥= 2

𝑭
= 1.1430
𝑾

Finalmente se obtiene la tabla de resultados teóricos:

Tabla N°8

T ebullición (℃) F/W teórico

80 1.1138

81 1.1236

82 1.1273
82.5 1.1348

84 1.1430

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VII. ANALISIS DE RESULTADOS

 Cuanto mayor es la fracción molar de etanol, mayor es el índice de refracción, esto se


puede apreciar del primer gráfico.

 Se puede apreciar que los valores de F/W teóricos son menores en comparación con los
valores experimentales, pero la variación no es considerable.

 Se puede apreciar del gráfico 2, que mientras mayor la composición de residuo, la


temperatura de ebullición decae, esto quiere decir que como la temperatura va en
aumento, el componente volátil va saliendo del sistema como destilado y queda menos
de éste en el recipiente.

VIII. CONCLUSIONES

 A mayor fracción molar de etanol (en una solución etanol-agua), hay un mayor índice de
refracción.

 A mayor temperatura de ebullición del destilado hay una menor fracción molar de etanol
en el residuo y por ende una mayor fracción molar de etanol en el destilado.

 El vapor que se produce en este tipo de destilación, está en equilibrio con el líquido de
donde se forma el vapor, variando la composición de los componentes a medida que
avanza la destilación.

IX. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA

 http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html
 http://ocw.unizar.es/ciencias-experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-
quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf
 http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm

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