Tanggal Percobaan Pengawas Praktikum

ACC, tanggal
Spektrometri Emisi Atom (AES) Drs.Harjanto Msc
NIP. 19610629 199003 1 001

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Mampu mengoperasikan alat AAS sebagai AES untuk analisa kualitatif dan kuantitati f.

1.2 Dasar Teori

1.2.1 Spektrometri Emisi Atom
Jika suatu larutan yang mengandung suatu garam logam (atau sesuatu
senyawa logam) dihembuskan kedalam suatu nyala (misalnya asetilna yang terbakar di
udara), dapatlah terbentuk uap yang mengandung atom -atom logam itu . Beberapa
atom logam dalam gasini dapat dieksitasi ke tingkat energi yang cukup tinggi
untuk
memungkinkan pemancaran radiasi yang karakteristik dari logam tersebut; misalnya
warna kuning karakteristik mewarnai nyala oleh sebab senyawa natrium. Inilah
dasa r
spektroskopi emisi nyala yang dulu dirujuk sebagai fotometri nyala. Tetapi, jumlah
jauh lebih besar dari atom-atom logambentuk gas itu normalnya tetap berada
dalam
keadaan tak dipancarkan
resonansinya
yang akan tereksitasi, atau
khas untuknya, den
atom-atom ganitu
yang kata
pada lain, tereksitasi
apabila
umumnya dalam keadaan
adalahdari dasar.gelombang
panjang
keadaan Atom
dasar.-atom
Jadi
cahaya
keadaan
radiasi
jika dengan
dasar panjang
ini mampugelombang
menyerap
resonansi
energi itu
cahaya
dilewati
yang nyala
panjang
yang
gelombang
mengandung
atom-atom bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diser ap, dan
jauhnya
penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom kead aan dasar
yang berada
dalam n yala. Inilah asas yang mendasari spektr oskopi serapan atom
(AAS).
Spektroskopi emisi atom (AES) didasarkan pada pemancaran ulang
energi yang
deserap oleh atom-atom bebas. (J. Basset:1994)

M+ X- M + X- MX

M*(gas) M(gas) + X(gas) MX

M*(gas)

Prosedur bila man a atom-atom logam gas itu dihasilkan dalam n yala,
dapatlah
diringkas sebagai berikut. Bila suatu larutan yang mengandung senyawa
yang cocok
dari logam yang akan di analisa itu dihembuskan dalam nyala,
terjadilah peristiwa
berikut secara beruntun dengan cepat :
1. Pengisatan pelarut yang meningga lk an residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom -atom
penyusunnya, yag
mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
3. Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi termal dari nyala
ketingkat -tingkat
energi yang lebih tinggi, dan mencapai kon disi dimana mereka akan
memancarkan energi.
1.2.2 Perkembangan Spektrometri Emisi Ato m.
Spektrofotometri emisi nyala (SEN) dan spektrofotometri emisi atom
(SAA)
keduanya memakai objek nyala api pembakar. Kedua metode tersebut
dikenal dengan
FES (Flame Emissi on Spectrophotometry) dan AAS (Atomic
Absorbtion
Spectrophotometr y). Perkembangan spektrofotometri nyala dimulai sejak
tahun 1900
yang saat itu telah diperkenalkan SEN/FES sedangkan SAA/AAS baru
diperkenalkan
awal tahun 1960. Kedua metode analisis tersebut masing-masing
mengembangkan diri
dan sampai saat ini telah mencapai puncaknya.Anggota metode
spektrofotometri
nyala.
No Metode Sumber energi Yang diukur
1. EMISI SUMBER EKSITASI
o
Flame emission spectroscopy Nyala (1700-3200 C)Intensitas radiasi
(FES) Atomic fluorescence Nyala (1700-3200 o C)Intensitas radiasi
spectroscopy (AES) hamburan
Electric Arc Plasma dc, arc (4000- Intensitas radiasi
6500 o C)
Electric spark Plasma ac spark Intensitas radiasi
(4500 o C)
Inductively coupled plasma(ICP) Plasma Argon (6000- Intensitas radiasi
8500 o C)
ICP-AFS Plasma Argon (850- Intensitas radiasi
6000 o C) hamburan

2. ABSORBSI
Flame atomic absorbtion Nyala (1700-3200 o C) Absorbsi radiasi
spectroscopy (FAAS)
yaituElectrothermal
penSemua
yemprotan
metode
sampel
spektrofotometri
berupa tetesan
absorbtion nyala
-tetesan
Panasmempunyai
yang(1200-
listrik sangat
metodehalus
kerja yang
Absorbsi radiasi
ke dalam
spectroscopy
sama
n yala 3000 o C)
api. Nyala api unsur logam akan memancarkan warna yang khas dan
memberikan
spektrum emisi yang khas pula atau nyala api unsur logam tersebut akan
mengabsorbsi
sumber radiasi ek sternal dan memberikan pula spek trum absorbsi atom
yang khas .(
M.Mulja:1995)
Dasar pemikiran metode ini adalah reaksi untuk unsur -unsur log am
pada
penentuan kualitatif. Setiap unsur akan memberik an nyala pada gas
pembakar. Energi
panas gas pembakar akan mengeksitasi elektron atom logam pada kulit
yang terluar ke
tingkat yang lebih tinggi. Kembalinya elektron -elektron lo gam yang
tereksitasi ke
tingkat yang lebih rendah akan teremisi radiasi yang sesuai dengan
beda energi untuk
eksitasi. (M.Mulja:1995)

E2

E1 E

E0

Transisi (perpindahan ) antara kedua permukaan energi yang

terkuantisasi,
katakan dari E,0 berpadanan
ke E1 dengan pen yerapan ener gi cahaya , dan banyaknya
energi yang deserap ( E) bitetapkan pleh persamaan Bohr

E= E 1
-E0 = hv= hc/

Dengan c ialah kecepatan cahaya, tetapan

h Planck, dan v ialah frekuensi dan
panjang gelombang radiasi yang diserap. (J. Basset:1994 )

intensitasnya
dan untukOleh
atom-atom
juga
sebab
sangat
itu
tersebut
radiasi
dipengaruhi
pancaran
yang dipancarkan
oleh
radiasikonsentrasi
emisioleh
juga logam
atom
b ersifat
suatu
dan
khas.
unsur
dari sifatnya
Emisidapat
sini
dilakukan
tersebut
khas
analisis kuantitatif. (M.Mulja:1995)
 Para peneliti telah membuktikan bahwa radiasi emisi atom bukan
merupakan
spektrum garis akan tetapi merupakan suatu pita spek trum (terdiri dari
beberapa
panjang gelombang) hal ini disebabkan eksitasi elektron dari keadaan
asas terek sitasi
ke beberapa tempat energi yang lebih tinggi. Pembuktian kebenaran
tersebut diambil
sebuah contoh emisi logam natrium yang memberikan hasil resolusi
dengan pr isma
tiga macam garis-garis spektrum dengan panjang gelombang 589 µ m
memberikan
intensitas yang tertinggi karena energi pada eksitasinya sangat sesuai
dengan emisi
pada panjang gelombang 589 µ m, pada perpindahan el ektron satu
tingkat energi.
Garis-garis spektrum emisi dari tingkat yang lebih tinggi ke asas atau
pada energi
diatas asas tidak memberikan intensitas emisi yang kuat. (M.Mulja:1995)
Tidak semua garis-garis spectrum diperhatikan pada penentuan kualitatif
yan g perlu diperhatikan hanya garis -garis RU(Raies Ultimates) atau
garis-garis
PL(Persistent Line) yaitu tiga garis spektrum pada unsur yang dianalisis
yang selalu
ada walaupun sampel yang dianalisis kadarnya kecil.

3d

819 µ m

3p

589 µ m 330 µ m

3s

Skema tingkat energi logam Na den gan intensitas emisi terbesar 589 µ
m (JohnDean A:
1995).

derajat,
emisi
Eksitasi
nm),
memperoleh Seperti
serapan
dalam
itu
terhadap
pasti dalam
energi
mana
mewakili
tidaklah
mana fluoresens,
spesies
yang hanya
suatu
lemah
setara fluoresens
tereksitasi
masukan
sedikit
bila
secara
dititik
molekul
diperole
termal
energimerupakan
“permolekul”:
hyang
ak
tahan.
dengan bentuk
an berorde istimewa
membutuhkan
Namun
Dalam
penyerapan
40
eksitasi
daerah
-150 UV dari
radiasi elek
tampak
kkal/mol.
temperature
selektif spektroskopi
(200
dari
Untuk
tromagnet.
beribu
-700
transisi– ribu
elektronik molekul yang khusus dalam larutan – larutan encer oleh sumber
daya yang
relative wattnya
rendah, memungkinkan pema n-faatan analitis akan transisi –
transisi itu tanpa
penguraian sample; penguraian itu akan terjadi jika semua molekul
dalam
dikenaikumpulan itu tinggi untuk eksitasi termal. Bagaimanapun analitis
temperature
kimia telah lama
menggunakan eksitasi termal untuk menginduksi pancaran radiasi oleh
atom – atom. Dalam
spekstroskopi pancaran, kita mengukur radiasi yang dipancarkan oleh
fraksi atom –elektronis
yang secara atom tereksitasi pada temperature itu. Digunakan
sejumlah sumber
sample untuk pada
mengatomkan dan mengeksitasi, termasuk nyala, tanur, busur
listrik, bunga api,
plasma dan berkas laser. (M.Mulja:1995)
Dalam spektroskopi pancaran, nyala merupakan sumber yang paling
energinya rendah
dan mengeksitasi paling sedikit unsur, barangkali sekitar 50
unsu
nyalaryang
logam. Suatu
diatur dengan baik merupakan sumber yang lebih stabil daripada
busur ataupula,
api. Lagi bungaterutama dengan nyala – nyala bertemperatur lebih rendah,
spectrum pancaran
(dari) suatu unsur relative sederhana, artinya hanya beber apa dari garis –
garis
denganyang tampak
eksitasi yang lebih energetik, akan terdapat dalam pancaran
nyala. Ini meringankan
beban bagi daya pisah monokromatornya dalam hubungan dengan
gangguan. Lebih
mencari suatu mudah
garis pancaran untuk suatu unsur tertentu yang tidak mem
punyai garis
dari unsur – garislain disekitarnya. Memang dengan sumber nyala
– unsur
bertemperatur rendah,
emisi suatu unsur yang mudah dieksitasikan seperti natrium dapat
dikecilkan
memuaskandengan
dengan menggunakan filter kaca ber warna. (Underwood:1989)
1.2.3 Susunan Peralatan Spektro met er Emisi Atom.

Diagram blok sebuah fotometer nyala

Temperatur nyala merupakan salah satu variable terpenting dalam

Ini diteta fotometri
pkan oleh nyala.
sifat dasar bahan bak ar dan oksidan srtan laju alirnya,
demikian pula oleh
desain pembakar dan laju pemasukan larutan sample. Table 1.1 memaparkan
temperatur nyala beberapa campuran yang telah digunakan. Dari antaranya
kira – kira untuk
yang
adalhpaling umum
gas alam atau pr opane dengan udara, yang digunakan secara
meluas
unsur – untuk
unsur menetapkan
yang mudah dieksitasi seperti natrium dan kalium;
hydrogen
nyala yang-oksigen untuk yang sangat “bersih” dalam hal latar belakang ;
lebih panas
pancaran serta untuk temperature yang lebih tinggi lagi. Nyala Cmemiliki
asetilena-oksigen H2 – O 2 cacat
2

dalam daerah – daerah spectral tertentu karena spectra pita yang

dipancarkan olehtereksitasi
molecular yang pecahan yang terbentuk dalm pembakaran itu. Nyala, Csalah
H2 – satu
O2
2

yang dikenal paling panas, telah digunakan dalam kasus – kasus istimewa
namun
Karena tak ekstensif
biaya dan toksisitas sianogen dan perlunya pembakar yang sangat
dalam dan
cermat
reprodusibel
gambar
pengukur
(dapat
1.3 diulang),
bahwa
untuk digunakan
memonitor
meskipunpengatur
instrument
laju alir,untuk
untuk
– instrument
mengendalikan
menegakkan
yang
istimewa. Tampak
tekanan mahal
kondisi
kurang
meniadakan
nyala
gas pengukur
dengan
yang
dapat – pengukur aliran ini. (Underwood:1989)
 Tabel beberapa temperatur nyala
Campuran (bahan bakar-oksidan) Temperatur ( 0 C)
Gas alam-udara 1700
Propana -udara 1800
Hidrogen-udara 2000
Hidrogen-oksigen 2650
Asetilena-udara 2300
Asetilena-oksigen 3200
Asetilena-dinitrogen oksida 2700
Sianogen (C2 N2 )-oksigen 4800
Baik pengabut-pembakar pencampur maupun pembakar konsumsi –total
digunakan
dalam pancaran nyala. Tipe kedua itu harus digunakan dengan nyala –2
tertentu (misalnya
O ) karena masalahH ledakan dengan kamar pracampur. Suatu sketsa
2
penghembus
integral -pembakar yang lazim dicantumkan dalam gambar di bawah
dan konsumsi-total
ini.

Untuk memperoleh
umumnya Ada
menggunakan
berbagai
uapcara
energ
teratomisasi
yang
i panas,
dapat
yang
yang
digunakan
optimum,
dihasilkan
untuk
maka
baikmengatomkan
dengan
suhu harus
listrikunsur
ataupundengan
diatur nyala
logam,
api.
baik.
padaGambar suatu penghembus pembakar integral
 Apabila suhu terlalu tinggi, maka sebagian atom akan terionisasi,
sehingga tidak menyerap
panjang gelombang yang diharapkan. (Underwood:1989)
Untuk mencapai suhu yang lebih tinggi, udara tekan dapat diganti dengan
O. suhu
N2
tertinggi yang dapat dicapai denga pembakaran acetylene hamper 3000 0 C.
Bahan bakar dan zat pengoksidasi diumpankan ke mixing chamber melalu i
sederetan
menuju kebaffle
burner head. Pemasangan baffle dimaksudkan agar
pencampuran bahan
dan oxidant terjadi bakersempurna.
dengan
Larutan sample disuntikkan ke mixing chamber dengan air jet yang
kecil, sehingga
menghasilkan tetes cairan dengan ukur an yang bermacam – macam.
Tetes
setelahyang besar mixing baffle terpecah menjadi lebih kecil sehingga
menumbuk
sampai pada head
api di burner nyalamencapai ukuran yang seragam .

1.2.4 Gangguan-gangguan pada spektrofotometri nyala

Pada spektrofotometri nyala ( FES dan AAS) seringkali terjadi gangguan
yang
lebih berarti daripada yang terjadi pada spektofotometri UV - Vis atau
inframerah.
Beberapa gangguan yang sering muncul antara lain:

Gangguan spektrum
Disebabkan terjadinya tumpang tindih spectru m unsur yang ditentukan
dengan
unsur lain. Gangguan spectrum dapat diperkecil dengan jalan pemakaian
monokromator prisma atau kisi difraksi
Gangguan sifat fisik larutan
Meliputi kekentalan larutan,tekanan uap dan tegangan permukaan serta
garam -
garam yang ditambahkan.kekent alan larutan berhubungan erat dengan
kecepatan
tetes kabut sampel mencapai n yala,sehingga intensitas emisi akan berkurang.

Gangguan ionisasi
Gangguan ini sangat berpengaruh pada spektrofotometri nyala dengan
pembakaran
gas. Perlu dipahami bahwa pada spektr ofotometri nyala yang
spectrum
akan
itulahberkurang
logam-logam
ditentukan atom apabila
netralyang
adalah alkali
sebagian
dan
n yata
alkali
atom
berbeda
tanah
netral
lebih
dengan
yang
tepat
ditentukan
spectrum
dianalisisterionkan.
ion.
dengan FES
Intensitas
Oleh
den
pembakaran
gan
sebabpancaran
panas tinggi(arc atau spark).
 Gangguan mengadsorbsi sendiri
Biasanya terjadi pada keadaan karena adanya kelambatan eksitasi
sebagian dari
atom dalam sampel yang dianalisis
Gangguan anion
Berupa penurunan intensitas radiasi pancaran yang tidak sesuai dengan k
adar unsur
yang dianalisis. Beberapa asam tercatat sebagai pen ggangu antara lain
HNO 3 ,H 2 SO4 ,dan H 3 PO 4.
Ada beberapa cara untuk mengatasi gangguan -gangguan yang telah d
ikemukakan
diatas antara lain: dengan memakai panas yang tinggi (arc atau spark)
atau dengan
sengaja menambahkan zat kimia sebagai pengikat yang kuat unsur
pengganggu.
Dengan cara ini unsur yang dituju untuk penentuan akan berada dalam
keadaan bebas
setelah ditambahkan zat lain yang mengikat jauh leb ih kuat bagian
yang menggangu.
Bahan kimia yang ditambahkanjuga dapat bersifat sebagai pengikat stabil
unsur yang
dianalisis dalam bentuk ikatan logam yang stabil terlindung dari anion .
(Douglas A
Skoog:1985)
1.2.5 Analisis Kualitatif dan Kuantitatif
Analisis kualitatif lebih ditekankan pada penentuan garis -garis spectrum
yang
khas (RU atau PL). bandingkan garis -garis spectrum dari reference
standar atau dapat
juga dibandingkan dengan garis -garis spectrum yang ad a pada table.
Penentuan
intensitas radiasi tidak pen ting pada analisis kualitatif. Sebagai
pertimbangan sampai
saat ini terdapat ±70 unsur yang mempnyai perbedaan garis spectrum.
Untuk analisis kuantitatif prinsipnya hampir sama dengan
spektrofotometri
UV-Vis dalam pelaksanaan hubungan kadar dengan intensit as radiasi
pancaran.
Dikenal tiga macam cara untuk penentuan kuantitatif logam -logam yaitu:

Pembacaan langsung intensitas radiasi pancaran

Dengan cara penambahan standar
kebebasan
Sudah
ya tentu
terhadap
persyaratan
gangguanuntuk
penentuan
analisisintensitas
kuantitatif
radiasi
akan pancaran.
lebi h ketat
Dengan cara standar alam
A:1995)
(JohnDean
dalam hal
 BAB II

METODOLOGI

2.1. Alat dan Bahan

2.1.1. Alat yang digunakan
1. AAS SpectraAA-220
2. Botol Sample
2.1.2. Bahan yang digunakan
1. Sampel
2. Aquadest

2.2 Prosedur Kerja

2.2.1. Pengoperasian alat AAS Spektra AA -220 sebagai AES untuk
analisa kuantitatif
1. Menyiapkan bahan y ang akan digunakan dalam praktikum
2. Membuka keran tabung gas acetylene menggunakan kunci inggris
berlawanan ar ah
jarum jam
3. Membuka dan mengecek aliran udara dengan melihat tek anan 50
psig pada
kompresor, tekanan asetylen 11 psig
4. Menghidupkan aliran listrik ke computer dan alat AAS
5. Menghidupkan AAS Spektra AA -220 kemudian menghidupkan computer
dan printer
6. Membiarkan alat AAS hingga selesai self test dengan tanda bun yi
7. Mengklik logo spectra AA pada computer
8. Mengklik Worksheet dan mengklik New
9. Mengklik worksheet details dan mengisi data yang diperlukan
Name : 3B 1 &2 AES kuantitatif 2009
Analyst :Add Method dan memilih elemen Cu (Elemen yang akan di
10. Mengklik
11. Mengklik
analisa)
Comment
Sample : Edit
: Method lalu mengisi data
 Type/Mode
Sampling mode : Manual

Instrument mode : Emission

Flame type & gas flow : Air/Acetylene

Air flow : 13.5 ml/menit

Acetylene flow : 2.00 ml/menit

Measurement

Measurement mode : Integration

Measurement time : 3 s

Read Delay : 5 s

Calibration Mode : Consentration

Optical

Lamp position : Tidak diubah

Lamp current : Tidak diubah

Wavelength : 589 nm

Slit : 0,5

Background correction : BC OFF

Standard

Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Cu

Standard 1 : 2 ppm

Standard 2 : 7 ppm

Standard 3 : 10 ppm

Standard 4 : 20 ppm

Standard 5 : 25 ppm

12. Mengklik OK
13. Mengklik
14.
15. Kotakoptimize,
labels
analyst
un surdan
kemudian
pilihan
akan
mengisi
Cu
muncul
men
yang
namagklik
kolom
diuji,
sampel
OKmengklik
: OK
 Selanjutnya kolom dialog box (wr..) pada monitor, mengklik OK

Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik OK.

16. Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS
spektra AA -220
dan menahannya hin gga ap i menyala sempurna
17. Mengklik emision set up. Selanjutnya memasukkan selang pada botol
yan g memiliki
standar tertinggi lalu menunggu pembacaan dan menggeser -geser burner
head
hingga diperoleh signal emision tertinggi.
18. Mengembalikan selan g pada botol aquadest kemudian mengklik
instrument zero
19. Menunggu signal emision menurun, kemudian mengklik OK.
20. Kemudian muncul kolom uji Cu, kemudian mengklik cancel
21. Mengklik start
22. Kemudian mengikuti perintah yang uncul di monitor untuk dianalisa
Prepare instrument zero (selan g terhubung dengan aquadest)
Present standar 1 (selang terhubung dengan standar 1)

Proses yang sama di lakukan sampai tahap menganalisa sampel. Pada

masing -
masing proses, selang di masukkan pada larutan yang sesai pada layar
monitor.
23. Mengeprint data
1. Mengklik file, lalu close sehingga akan kembali pada menu awal

2. Mengklik report

3. Mengklik check data

4. Mengklik nama file percobaan yang dilakuk an

5. Mengklik print, lalu OK

24. Mematikan alat AAS

1. Mengklik exit pada menu awal

2. Mengklik start apda monitor kemudian shutdown

3. Mematikan
4.
5. Menutup kran
alattabung
sumberAASarus
gaslistrik
2.2.2. Pengoperasian alat AAS Spektra AA -220 sebagai AES untuk
analisa kua litatif
1. Menyiapkan bahan yang akan digunakan dalam pr aktikum .
2. Membuka keran tabung gas acetylene menggunakan kunci inggris
berlawanan arah
jarum jam
3. Membuka dan mengecek aliran udara dengan melihat tekanan 50
psig pada
kompresor, tekanan asetylen 11 psig
4. Menghidupkan aliran listrik ke computer d an alat AAS
5. Menghidupkan AAS Spektra AA -220 kemudian menghidupkan
computer dan
printer
6. Membiarkan alat AAS hingga selesai self test dengan tanda bun yi
7. Mengklik logo spectra AA pada computer
8. Mengklik Worksheet dan mengklik New
9. Mengklik worksheet details dan mengisi data yang diperlukan

Name : 3B 1&2 AES kuantitatif 2009

Analyst :

Comment :

Sample :

10. Mengklik Add Method dan memilih elemen Cu (Elemen yang akan di
analisa)
11. Mengklik Edit Method lalu mengisi data

Type/Mode

Sampling mode : Manual

Instrument mode : Emission

Flame type & gas flow : Air/Acetylene

Air flow : 13.5 ml/menit

Acetylene flow : 2.00 ml/menit

Measurement
Measurement
Read
Calibration
Delay Mode
: 5time
mode
s : :Consentration
:3Integration
s
 Optical
Lamp position : Tidak diubah

Lamp current : Tidak diubah

Wavelength : 589 nm

Slit : 0,5

Background correction : BC OFF

12. Mengklik OK
13. Mengklik labels dan mengisi nama sampel
14. Mengklik analyst kemudian mengklik OK
15. Mengklik optimize, akan muncul kolom :

Kotak unsur pilihan Cu yang diuji, mengklik OK

Selanjutnya kolom dial og box (wr..) pada monitor, mengklik OK

Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik OK.

16. Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS
spektra AA -220
dan menahannya hingga api menyala sempurna .
17. Mengklik emision setup. Selanjutn ya memas ukkan selang pada
botol yang memiliki
standar tertinggi lalu menunggu pembacaan dan menggeser -geser burner
head hingga
diperoleh signal emision tertinggi.
18. Mengembalikan selang p ada botol aquadest kemudian mengklik
instrument zero
19. Menunggu signal emision menurun, kemudian mengklik OK.
20. Kemudian muncul kolom uji Na, kemudian mengklik cancel
21. Mengklik Instrument
22. Mengklik wavelength scan kemudian memilih emision scan dan
mengisi data
sebagai berikut:

Scan rate : 250 nm/mm

24. MunculScan rangedialog

kolom : Start b: 900
ox nm
(wr...) pada monitor, mengklik OK lalu
23. Mengklik
akan kotak
muncul
analyst
OK checklist, mengklik
Stop :OK
185 nm
25. Muncul kotak warning, meletakkan selang pada botol sampel dan
mengklik read
26. Menunggu sampai analisa selesai yang ditandai dengan hilangnya
tulisan slewing
pada layar .
27. Setelah tulisan slewing hilan, mematikan flame dengan menekan tombol
merah pada
alat.
28. Pada spektrum yang telah diperoleh mencetak dengan cara sebagai
berikut :
Panjang gelombang 185 -900

Mengklik kanan pada spektrum, memilih scale memeasukkan scale

sebagai
berikut :
a. Panjang gelombang : 700-900 nm
X Absis : -0,030-0,040
b. Panjang gelombang : 500-700 nm
X Absis : 0,00-0,80
c. Panjang gelombang : 400-500 nm
X Absis : -0,030-(-0,010)
d. Panjang gelombang : 300-400 nm
X Absis : -0,030-0,040
e. Panjang gelombang : 200-300 nm
X Absis : -0,030-(-0,010)
29. Mengklik kanan pada masing -masing scale diatas dan memilih print
30. Memilih peak (puncak) pada spektrum dan mencatat panjang
gelombangnya
31. Mengklik file kemudian memilih exit
32. Mengklik start, kemudian memilih shutdown dan mematikan alat AAS
33. Menutup kembali kran tabung gas dan melepas kabel pada
komputer dan
spektrometer dari stop kontak .
 BAB III

PENGOLAHAN DATA

3.1 Data Pengamatan

3.1.1 Tabel Data Unsur pada Analisa Kualitatif AES

No (nm) Intensitas Kemungkinan

Unsur
1 283 Rendah Molekul
2 283.6 Rendah Molekul
3 296.7 Rendah Molekul
4 297.4 Rendah Molekul
5 298.5 Rendah Molekul
6 299.3 Rendah Molekul
7 306.8 Rendah Bismuth (Bi)
8 308.2 Rendah Molekul
9 309.1 Rendah Alumunium (Al)
10 309.5 Rendah Molekul
11 309.9 Rendah Molekul
12 310.7 Rendah Molekul
13 311.8 Rendah Molekul
14 312.3 Rendah Molekul
15 324.7 Rendah Tembaga (Cu)
16 328.1 Rendah Perak (Ag)
17 338.3 Rendah Perak (Ag)
18 343 Rendah Molekul
19 344 Rendah Molekul
20 345 Rendah Molekul
21 347.6 Rendah Molekul
22 349.1 Rendah Molekul
23 349.6 Rendah Molekul
24
25 351.5
26
27
28
29 Rendah
353.2Rendah
357
357.5
360.2
360.8 Nickel
Molekul(Ni)
RendahMolekul
 30 362.8 Rendah Molekul
31 364.4 Rendah Molekul
32 365.7 Rendah Molekul
33 368 Rendah Molekul
34 368.8 Rendah Molekul
35 372 Sedang Besi (Fe)
36 373.7 Sedang Molekul
37 374.6 Sedang Molekul
38 382.1 Sedang Molekul
39 382.5 Sedang Molekul
40 386 Sedang Besi (Fe)
41 387.9 Sedang Molekul
42 388.6 Sedang Molekul
43 389.5 Sedang Molekul
44 392.9 Sedang Molekul
45 422.7 Tinggi Kalsium (Ca)
46 589.1 Tinggi Natrium (Na)
47 589.7 Tinggi Natrium (Na)
48 717 Tinggi Molekul
49 766.7 Tinggi Kalium (K)
50 770.1 Tinggi Kalium (K)

3.1.2 Tabel Analisa Kuantitatif AES

C Absorbansi
Larutan X
(mg/L) x1 x2 x3

Cal Zero 0 -0.0003 -.0045 -0.0051 0.0033

Standar 1 2.000 0.0396 0.0396 0.0422 0.0405

Standar 2 7.000 0.1504 0.1492 0.1542 0.1513

Standar 3 10.000 0.2170 0.2126 0.2163 0.2153

Standar 54 25.00
20.0000.4606
0.38130.4651
0.38810.4625
0.39380.4627
0.3877
 Sample X1 9.637 0.2122 0.2043 0.2028 0.2064

Sample X2 18.045 0.3700 0.3565 0.3637 0.3634

3.2 Data hasil perhitungan

C
Larutan SD % RSD
(mg/L)

Cal Zero 0 2.6 x 10 -3 86.67 %

Standar 1 2.000 1.5 x 10 -3 3.7 %

Standar 2 7.000 2.6 x 10 -3 1.718 %

Standar 3 10.000 2.2 x 10 -3 1.0218 %

-3
Standar 4 20.000 6.2 x 10 1.599 %

-3
Standar 5 25.00 2.2 x 10 0.4755 %

-3
Sampel X1 9.637 4.1 x 10 1.986 %

Sample X2 18.045 6.7 x 10 -3 1.8437 %

 BAB IV

PEMBAHASAN

Praktikum Spektrofotometri Emisi Atom ini bertujuan untuk

mengoperasikan alat AAS
sebagai AES untuk analisa kualitatif dan kuantitatif.

Analisa AES terbagi menjadi 2 yaitu analisa secara kualitatif dan

analisa secara
kuantitatif. Kedua hal tersebut nerupakan dua metode yang akan digunakan
dalam praktikum ini.
Sampel dalam bentuk larutan diubah fasenya dalam bentuk atom
elektronik. Untuk
mendapatkan setinggi-tingginya, amak perlu ad anya energy yang cukup
besar sehingga populasi
atom yang tereksitasinya juga meningkat. Atom -atom yang terpancar
melalui nyala ditangkap
oleh monokromator. Kemudian energy yang ditangkap digunakan
phototubemultiplier sehinnga
energy yang diperoleh dapat di baca oleh detector. Untuk mengetahui unsur
dalam sampel, maka
dibutuhkan data panjang gelombang, yang akan ditangkap
monokromator dan diteruskan pada
detector dan setiap unsur memiliki panjang gelombang tertentu.

Intensitas cahaya yang dipancarkan untuk ti ap panjang gelombang dalam

sebuah grafik
fungsi vs signal. Signal berupa intensitas cahaya yang ditangkap
monokromator.
Sedangk an metode analisa secara kuantitatif yaitu yaitu analisa jumlah
konsentrasi
sampel. Teknik yang digunakan dalam analisis ini ad alah metode kurva
kalibrasi. Dalam metode
ini dibuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan mengukur
intensitas masing -masing
larutan standar dengan alat AAS. Selanjutnya membuat kurva kalibrasi
yaitu grafik antara
konsentrasi dengan Absorbansi. S etelah didapatkan kurva standar
kalibrasi, untuk penentuan
konsentrasi sampel dap at diperoleh dengan interpolasi persamaan garis.

Detection limit merupakan konsentrasi terkecil yang dapat diukur oleh

suatu alat den gan syarat
% RSD-nya masih dapat memenuhi kriteria yang diharuskan yaitu tidak
boleh lebih dari 10%.
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, diperoleh % RSD untuk
masing -masing standard
yaitu :
Cal zero =21 86.67
Standard = 1.718
3.7 % %
Standard 3 = 1.0218 %

Standard 4 = 1.599 %

Standard 5 = 0.4755 %

Sampel X1 = 1.986 %

Sampel X2 = 1.8437 %

Sampel X3 = 0.23 %
 BAB V

PENUTUP

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Pada analisa ku alitatif, diperkirakan unsur -unsur yang terkandung dalam

sampel adalah :
a) Kalsium (Ca)

b) Alumunium (Al)

c) Natrium (Na)

d) Perak (Ag)

e) Besi (Fe)

f) Tembaga (Cu)

g) Bismuth (Bi)

h) Nickel (Ni)

2. Pembuatan kurva standard merupakan grafik yan g dibuat dari

Absorbansi Vs Konsentras i
dari larutan standard dimana memperoleh p ersamaan garis yaitu, y = 0.018x
+ 0.012
3. Dari praktikum didapatkan konsentrasi Cu yang diperoleh dari
perhitungan pada
persamaaaan garis diatas dimana x adalah konsentrasi, dalam :
Diperoleh nilai % RSD yaitu :

Cal zero =21 86.67

Standard = 1.718
3.7 % %
 Standard 3 = 1.0218 %

Standard 4 = 1.599 %

Standard 5 = 0.4755 %

Sampel X1 = 1.986 %

Sampel X2 = 1.8437 %

Sampel X3 = 0.23 %

5.2. Saran

Sebaiknya dalam praktikum, mahasiswa harus lebih teliti dalam hal:

a. Membuat larutan standar dengan teliti dan kondisi alat yan g

digunakan harus
benar-benar kering dan bersih.
b. Memperhatikan dan melakukan prosedur percobaan sesuai dengan
petunjuk
praktikum.
 Daftar Pustaka

Dean, John Aurie. 1995. “Analytical Chemistry Handbook”. United

States Of America :
McGraw-Hill Inc.

Mulja, Muhammad. 1995. “Analisis Instrumental”. Surabaya: Airlangga

University
Press.

th
Skoog, Douglas A. 1985. “Principle Of Instrumental Analysis, 3Edition”. United States
Of America:McGraw-Hill Inc.

Tim Penyusun. 2008. “Kimia Analisis Instrumen Penuntun Praktikum”.

Samarinda:
Politeknik Negeri Samarinda Jurusan Teknik Kimia.

Underwood, A.L & R.A. Day Jr. 1989. “Edisi ke-5: Analisis Kimia
Kuantitatif”. Jakart a:
Penerbit Erlangga.

J. Basset, MSc., C. Chem., F.R.I.C., dkk. 1994. “Kimia Analisis

Kuantitatif Anorganik”.
Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.