Analisis termal diferensial (DTA) dan analisis termogravimetri (TGA) dari serbuk, dan untuk sampel khas

massa 5 mg, dilakukan (menggunakan instrumen DTA-TG Netzsch STA 409 PC / PG) hingga suhu 1200 C
dengan laju pemanasan 10 C min 1 dan Al2O3 sebagai sampel standar.
Jenis fase kristal dari sampel yang diberi perlakuan panas diidentifikasi dari pola XRD,
diperoleh dengan difraktometer sinar-X (model X'pert 1480 yang diproduksi oleh Philips Co.)
menggunakan radiasi Co Ka.
Scanning Electron Microscope (SEM) dengan alat EDAX (model XL30, diproduksi oleh
Philips Co.) digunakan untuk mengkarakterisasi komposisi mineral, ukuran dan morfologi
nanopartikel.
Spektrum serapan FTIR dari sampel yang tumbuh dikumpulkan menggunakan spektrometer FTIR (model
Nexus yang diproduksi oleh Thermo Nicolet Co.) dengan resolusi 4 cm 1
Spektrum Raman diperoleh menggunakan spektrometer Raman disperser kembali menyebar (model
Almega Dispersive, diproduksi oleh Thermo Nicolet Co) di wilayah spektral 350-1150 cm 1 dengan 4 cm
1 resolusi

Bicara (Mg2Si4O10 (OH) 2), kaolinte (Al4Si4O10 (OH) 8), bentonit (Na, Ca) 0,22 (Al, Mg)
2Si4O10 (OH) 2, dan alumina (Al2O3), dengan konsentrasi komposisi ditunjukkan pada
Tabel 1 Telah digunakan. Campuran dengan perbandingan stochiometric dekat dekat
cordierite (2MgO.2Al2O3.5SiO2) rumus dan menurut Tabel 2 digunakan.
Hasil analisis EDAX bahan mineral mentah disajikan pada Tabel 3. Hasil EDAX digunakan untuk
menyesuaikan rasio% berat masing-masing mineral mentah dalam bubuk awal sesuai dengan
stoikiometri nominal <alpha> -cordierite
Untuk memilih partikel prekursor dalam kisaran ukuran terbatas 37-74 lm, bubuk mulai disaring
menggunakan 200 dan 400 stainless steel saringan dan dikeringkan selama 24 jam pada kecepatan
putaran 250 rpm menggunakan ball mill planet
Untuk menyiapkan nanosized <alpha> -cordierite, kejutan termal 1000 C diaplikasikan pada bubuk
prekursor sebagai berikut: bubuk prekursor dipanaskan sampai 800 C dengan laju 10 Cmin 1 dan dengan
periode perendaman 2 jam pada 800 C
Kemudian, bubuk dipanaskan tiba-tiba jatuh ke nitrogen cair (196 C) dengan penggilingan kering
berikutnya bubuk yang dihasilkan selama 10 jam pada kecepatan rotasi 250 rpm menggunakan
gilingan bola planet. Proses ini diulang untuk setiap sampel

Untuk mensintesis nanopartikel <alpha> -cordierite, serbuk yang disebutkan di atas dicampur sesuai
dengan perbandingan stoikiometri yang diperlukan dan bubuk yang dihasilkan dipanaskan hingga
1100, 1200, dan 1300 C dengan laju 2 Cmin 1 dan disinter. pada suhu ini selama 4 jam.

Kurva TGA / DTA dari nanopartikel disintesis <alpha> -cordierite digambarkan pada Gambar. 1. Di bawah
220 C, ada puncak DTA endotermik pada 111,3 C dengan kehilangan massa sekitar 3,6%, yang terjadi
karena pengangkatan air yang teradsorpsi secara fisik

Tahap kedua kehilangan massa antara 220 dan 600 C, disertai dengan puncak DTA endotermik pada
461,4 C dapat dikaitkan dengan penghilangan air yang terperangkap di pori-pori struktural dari bahan
mineral mentah dengan kehilangan massa sekitar 7,6%.
Tahap ketiga terjadi pada 600-1140 C dengan dua puncak DTA endotermik pada 958,9 dan 1072,5 C
dikaitkan dengan kehilangan massa 3% karena desorpsi air koordinasi dari bentonit, talek, kaolin, dan
alumina.
Puncak eksotermik diamati pada 1160,8 C tanpa kehilangan massa pada kurva DTA; menunjukkan
transisi fase. Dengan kata lain, suhu pembentukan minimum <alpha> -cordierite adalah 1160.8 C.

Gambar 2a –c menunjukkan pola XRD dari campuran serbuk setelah disinter pada 1100–1300 C. Pada
1100 C, fase utama adalah enstatite (JCPDS No. 19-0605) dan dolomite (JCPDS No. 79-1342), dan fase
spinel (JCPDS No. 75-1796) adalah sebagai ketidakmurniaan dan kecil jumlah <alpha> -cordierite (JCPDS
No. 84-1219) mengkristal. Fase utama pada 1200 C masih bersifat enstatit tetapi intensitas fase ini
menurun dan intensitas spinel dan <alpha> -cordierite meningkat. Ini sesuai dengan hasil TGA / DTA.
Pada 1300 C, fase utama adalah <alpha> -cordierite (JCPDS No. 84-
1219). Karena pertumbuhan butir, FWHM dari puncak -cordierite menurun karena suhu meningkat dari
1200 ke 1300 C

Dalam Tabel 4-6 sudut difraksi (posisi puncak) dari pola XRD karena kaca-keramik disintesis pada
1100, 1200 dan 1300 C dan karakteristik terkait lainnya ditabulasikan.

Seperti yang jelas dari Tabel 4-6 pada suhu 1100 C fase dominan dalam sampel adalah kuarsa dan
spinel dan fase cordierite secara bertahap mulai muncul. Pada 1200 C karena peningkatan suhu dan
waktu sintering, fase cordierite menjadi fase dominan, tetapi fase spinel masih ada dalam suhu ini.
Dan akhirnya pada 1300 C dan dengan meningkatkan suhu dan waktu sintering semua fase lainnya telah
hampir berubah ke fase cordierite

Diharapkan bahwa dengan meningkatkan suhu dan waktu sintering, ukuran nanopartikel mulai
meningkat, yang dikonfirmasi oleh penurunan lebar penuh pada setengah maksimum (FWHM), yang
sebanding dengan kebalikan dari ukuran butir nanopartikel untuk XRD pola pada temperatur yang
berbeda (seperti ditunjukkan pada Gambar. 2a – c).

Dengan menggunakan rumus Scherrer berikut untuk setiap puncak, ukuran butiran nanopartikel
dapat dihitung.
di mana t adalah ukuran butir, k adalah konstan dan sama dengan 0,89 dan k panjang gelombang
XRD (dalam kasus kami sama dengan 1,79 Å), h adalah sudut 2h setengah dari puncak pola XRD
terkait, b adalah perbedaan FWHM dari puncak terkait dan instrumen dalam radian. Dalam Tabel 7
ukuran butir partikel dihitung menggunakan rumus Scherrer dan untuk lima sudut dengan intensitas
tertinggi dalam pola XRD dan untuk suhu 1100, 1200 dan 1300 C, masing-masing, telah
ditabulasikan.

Spektra FTIR dari bubuk yang disasut dan disinter termal pada 1100, 1200, dan 1300 C ditunjukkan
pada Gambar. 3. Pita-pita ini muncul pada sekitar 510 cm 1 yang dikaitkan dengan vibrasi
peregangan Al-O pada oktahedra AlO6 yang terisolasi. Puncak muncul di 800-600cm 1 adalah mode
peregangan simetris SiO4 tetrahedra. Puncak yang diamati pada 1085 cm 1 adalah karena Si-O-Si
asimetris peregangan getaran, sementara yang muncul sekitar 950 cm 195 1 dikaitkan dengan
peregangan simetris dari tetrahedra AlO4. Untuk sampel yang disinter pada 1100 dan 1200 C. pita-
pita karakteristik μ-cordierite ditemukan pada sekitar 1085, 950, dan 510 cm 1; sementara puncak
sekitar 690 cm 1 adalah puncak spinel karakteristik. Pada 1300 C, puncak karakteristik <alpha> -
cordierite muncul pada 1171, 954, 765, dan 426 cm 1 dan puncak µ-cordierite diperluas. Karena suhu
meningkat dari 1100 hingga 1300 C, intensitas spinel dan puncak µ-cordierite menurun tetapi intensitas
puncak-puncak mikrinoit meningkat; menunjukkan transformasi fasa ke <alpha> -cordierite saat suhu
mencapai 1300 C

Hasil ini dalam kesepakatan dekat dengan hasil XRD kami. Gambar. 4 menunjukkan mikrograf SEM
dari disintesis <alpha> -cordierite serbuk disinter pada 1100 (a, d), 1200 (b, e), dan 1300 C (c, f)
selama 2 jam dengan (d, e, f). ) dan tanpa (a, b, c) menerapkan thermal shock. Angka ini
menunjukkan aglomerasi serbuk halus <alpha> -cordierite. Karena suhu meningkat dari 1100 hingga
1300 C, ukuran serbuk-<c> -cordierite telah meningkat untuk dua metode sintesis (dengan dan tanpa
menerapkan thermal shock). Meningkatkan suhu memfasilitasi proses difusi, yang menghasilkan
kristalisasi yang lebih baik dan pertumbuhan butir. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 4, ukuran
bubuk menurun dengan menerapkan thermal shock ke bubuk prekursor selama tiga suhu sinter. Ini
terjadi karena pengurangan ukuran bubuk dari setiap bahan mineral mentah selama pendinginan cepat.
Bubuk Prekursor sensitif terhadap thermal shock dan retak oleh thermal shock. Serbuk yang retak ini
menjadi lebih kecil selama penggilingan bola dan serbuk prekursor diubah menjadi campuran mineral
dengan ukuran bubuk yang lebih kecil. Dalam hal ini, reaksi keadaan padat terjadi di antara partikel-
partikel yang lebih kecil yang menghasilkan serbuk <alpha> -cordierite yang lebih kecil.