Secado

 Secado de muestras excesivamente húmedas en hornos de secado.

 Secado de muestras excesivamente húmedas en hornos de secado controlados a
una temperatura máxima de 60ºC.
 Secado de muestras al aire.

Trituración
Para disminuir el tamaño de partícula de las muestras sólidas se requiere un cierto grado
de trituración y molienda. Debido a que estas operaciones tienden a alterar la composi-
ción de la muestra, el tamaño de partícula debe reducirse al nivel mínimo requerido para
mantener la homogeneidad (véase la sección 8B.4) y lista para el ataque de reactivos.
Varios factores pueden provocar cambios significativos en la composición de la muestra
como resultado de la molienda. El calor generado inevitablemente puede provocar la pér-
dida de compuestos volátiles. Además, la molienda aumenta el área de superficie del
sólido y de este modo aumenta su susceptibilidad a reaccionar con la atmósfera. Por
ejemplo, se ha observado que el hierro(II) contenido en una roca puede disminuirse en
40% durante la molienda, aparentemente como resultado directo de la oxidación del hierro
a su estado 13.
A menudo el contenido de agua de una muestra es alterado notablemente durante la
molienda. Se observan aumentos como consecuencia del aumento de superficie de área
específica que acompaña a la disminución de tamaño de partícula (página 287). El
aumento de la superficie de área conduce a mayores cantidades de agua adsorbida. Por
ejemplo, el contenido de agua de una pieza de porcelana cambia de 0 a 0.6% cuando se
muele para ser convertida en un polvo fino.
En contraste, la disminución en el contenido de agua de los hidratos suele ocurrir durante
la molienda como resultado del calor localizado de fricción. Por ejemplo, el

36A Preparación de muestras de laboratorio 971

contenido de agua del yeso (CaSO4•2H2O) disminuye de alrededor de 21 a 5% cuando el

compuesto es molido a un polvo fino.
Las diferencias en la dureza del componente también pueden introducir errores durante la
trituración y molienda. Los materiales más suaves son molidos a partículas de manera
más rápida que las más duras, y pueden ocurrir pérdidas en forma de polvo con- forme
procede la molienda. Además, los fragmentos ligeros tienden a contener una mayor
fracción de los componentes más duros.
El tamizado intermitente suele aumentar la eficiencia de la molienda. El tamizaje invo-
lucra la agitación de la muestra en una criba o tamiz de alambre o tela que permite el
paso de partículas de un tamaño definido. Así, las partículas residuales son regresadas
para un molido posterior; la operación se repite hasta que toda la muestra pasa a través
de la criba. Los materiales más duros, los cuales suelen diferir en composición con
respecto al volumen de la muestra, son los últimos en ser reducidos al tamaño de
partícula deseado y son los últimos en pasar a través de la criba. Por lo tanto, la molienda
debe continuar hasta que cada partícula haya pasado si se desea que la muestra
tamizada tenga la misma composición que tenía antes de la molienda y tamizado.

Durante la trituración y molienda puede surgir un grave error por contaminación debido al
desgaste mecánico y la abrasión de las superficies del molino. Aunque estas superficies
son fabricadas de acero endurecido, ágata o carburo de boro, la contaminación de la
muestra puede ocurrir de manera ocasional. El problema es particularmente grave en el
análisis para componentes minoritarios.
Herramientas para reducir el tamaño
Se pueden utilizar diferentes herramientas para reducir el tamaño de partícula de los sóli-
dos, entre ellas las trituradoras de mandíbula y los pulverizadores de disco para muestras
grandes que contienen grumos, los molinos de bolas para muestras y partículas de
tamaño mediano, y varios tipos de morteros para cantidades pequeñas de material.
El molino de bolas es un dispositivo útil para moler sólidos que no son demasiado duros.
Consta de una vasija de porcelana con una capacidad de unos dos litros que puede ser
sellada y rotada mecánicamente. El contenedor es cargado con volúmenes iguales de
muestra y sílex o bolas de porcelana con un diámetro de 20 a 50 mm. La molienda y
trituración ocurre conforme las bolas se mueven y golpean con el contene- dor que rota.
De esta forma se produce un polvo fino y bien mezclado.
En la figura 36.1 se muestra un mezclador/molino comercial para laboratorio, junto con
varios viales de mezclado de acero inoxidable. La unidad tiene movimiento sobre tres ejes
para una molienda vigorosa de las muestras. Se pueden acomodar dos o tres viales de
manera simultánea. El mortero de diamante de Plattner, mostrado en la figura 36.2, se
utiliza para triturar materiales duros y quebradizos. Está construido a base de una
herramienta de acero endurecido y consiste en un plato base, un collar desmontable y
una mano de mortero. La muestra es colocada sobre el plato base dentro del collar. La
mano del mortero se coloca en su sitio y se golpea en varias ocasiones con un martillo,
reduciendo el sólido a un polvo fino que es recolectado en un papel satinado después de
que el aparato ha sido desarmado

 Trituración gruesa de muestras de rocas y de perforación al 70 % pasando 6 mm.

 Trituración fina de muestras de rocas y de perforación al 70 % pasando 2 mm.
 Trituración fina de muestras de rocas y de perforación al 85 % pasando 2 mm.
 Trituración fina de muestras de rocas y de perforación al 90 % pasando 2 mm.

Cuarteo
1. OBJETivO
1.1 Mediante estos procedimientos, se pueden dividir las muestras de suelos
obtenidas en el campo, para obtener porciones que sean representativas y que
tengan los tamaños adecuados para los diferentes ensayos que se necesite
desarrollar.
Hay procedimientos manuales y mecánicos; de acuerdo con el tamaño de la
muestra de campo y el de la muestra requerida, se pueden aplicar los métodos
que se describen más adelante.
2. EQUIPO
2.1 Cuarteador metálico para separación mecánica. Tendrá un número par de
ductos de ancho igual, que no será menor de ocho (8) para suelos con partículas
gruesas, o de doce (12) para suelos finos, los cuales descargan alternadamente
a cada lado del muestreador. El ancho mínimo de cada ducto será
aproximadamente cincuenta por ciento (50 %) mayor que la partícula más grande
de la muestra que se va a cuartear.
Estos se consiguen comúnmente con tamaños adecuados para partículas
menores de 37.5 mm (1½"). Para materiales finos, el cuarteador debe tener
ductos de 13 mm (½") de ancho para muestras con tamaño máximo de 9.5 mm
(3/8").
El cuarteador está dotado de dos (2) recipientes, colocados uno a cada lado,
para recibir las dos mitades de las muestras que pasan a través de él. También
estará equipado con una tolva o recipiente de bordes rectos, el cual debe tener
un ancho igual o ligeramente menor que el ancho total del conjunto de ductos,
por el cual la muestra cae a una velocidad controlada hacia los ductos, sin
restricciones o pérdidas de material.
2.2 Rectángulo de lona, hule o tela plástica de 2.0 m x 2.5 m.
2.3 Palas, cucharones, palustres y cucharas de diverso tamaño y forma.
2.4 Escobas y cepillos.
2.5 Regla enrasadora
3. SELECCION DEL METODO
Dentro de los procedimientos para la preparación de muestras por cuarteo, se
aplican los siguientes métodos:
. Método A.- Cuarteo manual sobre muestras que pesan más de 10 kg, que
se encuentran relativamente secas.
. Método B.- Cuarteo manual sobre muestras que pesan menos de 10 kg.
. Método C.- Utilizando los cuarteadores mecánicos cuando se trata de
muestras que están más secas que la condición de "saturadas
superficialmente secas"; o muestras de agregados que previamente al
cuarteo se secan a temperaturas inferiores a las establecidas para los
ensayos a que se someterán.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 Método A . Cuarteo manual de muestras de gran tamaño.
- Cuarteo de muestras que pesan más de 50 kg:
Se coloca la muestra traída del campo, sobre una superficie dura, limpia y
nivelada, donde no se pierda, ni se le adicione material.
Se mezcla el material completamente, volteándolo con pala, unas tres
veces; después de la última mezcla se va conformando una pila cónica,
colocando cada palada en el centro, de modo que el suelo ruede hacia la
base por todas las direcciones.
Cuando no se disponga de una superficie nivelada y limpia, la muestra se
coloca sobre un rectángulo de lona, hule o tela plástica.
A continuación, se aplana la pila en forma cuidadosa hasta tener un
espesor uniforme y un diámetro definido, de forma tal, que cada cuarto de
círculo contenga material con todos los tamaños originales de la muestra.
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El diámetro de la pila aplanada, debe ser aproximadamente entre 6 u 8
veces el espesor de la capa material.
Se divide la muestra aplanada en cuatro (4) partes iguales, utilizando una
regla o tubo y se retiran dos partes diagonalmente opuestas (ver Figura
1d), incluyendo el material más fino, usando una escoba o cepillo, si es
necesario.
El material, que queda se vuelve a mezclar tomando paladas
alternativamente de cada una de las dos cuartas partes que quedaron. Se
repite el proceso de cuarteo hasta que la muestra quede reducida al
tamaño deseado.
- Cuarteo de muestras que pesan entre 10 kg y 50 kg: Se deposita la
muestra sobre la lona y se mezcla elevando alternativamente las esquinas
de ésta, tirando hacia la muestra como si se tratara de doblar la lona
diagonalmente. Se aplana y continúa el proceso como en el caso anterior.
4.2 Método B . Cuarteo manual de muestras que pesan menos de 10 kg.
Se coloca la muestra traída del campo sobre una superficie dura no absorbente,
limpia y nivelada; se mezcla totalmente y se forma una pila cónica miniatura, con
ayuda de un palustre o cucharón.
Se aplana el cono apretándolo con el palustre.
Una vez se logre un espesor uniforme y una Figura regular, se cuartea el
material cortándolo por diámetros normales entre sí para tener cuatro porciones
iguales, de las cuales se descartan dos diagonalmente opuestas. Se repite el
proceso hasta obtener la muestra del tamaño deseado.
4.3 Método C . Cuarteo Mecánico.- Se utiliza para cuartear suelos finos y
gruesos y agregados finos y gruesos.
La muestra que llega del campo una vez se encuentre a las condiciones de
humedad adecuadas, se coloca en una bandeja plana o en la tolva del
cuarteador distribuida uniformemente de extremo a extremo, de forma que el
material cuando pase por los ductos caiga aproximadamente en igual cantidad
por cada uno. La rata a la cual se descarga el material debe ser tal, que permita
el flujo libre a través de los ductos sin obstrucciones hasta los recipientes. El
Material de un recipiente, nuevamente se descarga a través del cuarteador y se
Reserva el del otro para obtener muestras para otros ensayos. Repítase el
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Proceso tantas veces como sea necesario para obtener la muestra del tamaño
Deseado.
2Cuarteo de muestras utilizando un cuarteador tipo rifle.

 Cuarteo de muestras utilizando un cuarteador giratorio.

 Cuarteo de muestras utilizando una combinación de triturador Boyd/cuarteador
giratorio.
 Cuartear una muestra de pulpa recibida para varios usos.

Pulverización
 Pulverizar una muestra dividida o total de hasta 250 g a 85 % pasando 75 micras.
 Pulverizar una partición de 1000 g al 85 % pasando 75 micras.
 Pulverizar una partición de 1000 g al 90 % pasando 75 micras.
 Pulverizar una muestra entera a 85 % pasando 75 micras.
 Cuartear una muestra con cuarteador tipo riffle hasta un máximo de 3 kg y
pulverizar la partición al 85 % pasando 75 micras. Retener y empacar el rechazo
no pulverizado.
 Cuartear una muestra con cuarteador tipo riffle hasta un máximo de 3 kg y
pulverizar la partición al 85 % pasando 75 micras. Desechar el rechazo no
pulverizado.
 Pulverizar una muestra concentrada a 85 % pasando 75 micras.