FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME: 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA”

INTEGRANTE:
Nohelya Cristina Borrero Arias
Johnny Fabian Loor Cadena
Sofía Edelmira Tenorio Fabara
PARALELO: 103

PROFESOR: Ing. Christian Macías

FECHA DE PRESENTACIÓN:
Diciembre 2, 2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe

“Determinación de cloruros en agua”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Determinar de manera indirecta el contenido de cloruros en una muestra de agua, con ayuda
de un agente precipitante selectivo en un método gravimétrico, para su comparación con el
límite máximo permisible de cloruros en un agua de riego.
2.2 Objetivos Específicos:
• Identificar los posibles errores en el procedimiento para establecer medidas de
prevención y controlar los parámetros que provoquen los mismos.
• Analizar el comportamiento de la disolución a partir de las características
observables cuando se somete a calentamiento, a agitación, entre otros factores que
afectan el tamaño del precipitado.

3. Marco teórico:

El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos de análisis macro-
cuantitativo. En este proceso, el analito se convierte selectivamente en una forma insoluble. El
precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo en otra forma, y entonces se
pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composición
química, se puede calcular el peso del analito en la forma deseada. (Christian, 2009)

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de
abastecimiento de agua y de drenaje cuyo contenido normalmente se incrementa con el aumento
de los minerales. El sabor salado del agua es producido por presencia de los cloruros donde es
variable y dependiente de la composición química del agua; cuando el cloruro está en forma de
cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 p.p.m. Cuando el
cloruro está presente como una sal de calcio o de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros
puede estar ausente, aún en concentraciones de 1000 p.p.m. (QFB. Claudia Perez Garrido,
Mayo 2013)

La magnitud de concentración de cloruros en aguas naturales es muy variable. Los cloruros son
muy fácilmente solubles, no participan en los procesos biológicos, no desempeñan ningún papel
en los fenómenos de descomposición y no sufren modificaciones. Son esenciales en la dieta y
pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Cuando hay un incremento del porcentaje de
cloruros, hay contaminación de origen humano. Por eso, la concentración de cloruros es mayor
en las aguas de desecho que en las aguas naturales, debido a que la excreta humana
particularmente la orina contiene cloruros en cantidad igual a la consumida en la alimentación.
La cantidad promedio es casi 6 g de cloruros por presencia al día, incrementándose la cantidad
de cloruros en 15 p.p.m. en aguas residuales. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso
industrial, puede causar la corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras como en los
reactores, calderas, etc. Además, interfieren en procesos industriales como refinación del
azúcar, envasado de alimentos, entre otros. (Gómez)

La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 p.p.m., este valor
se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias, ya que, concentraciones por
encimas de este valor dan sabor salino al agua, haciéndola desagradable para el consumo
humano.
La cloración del agua se utiliza para destruir o inactivar microorganismos que producen
enfermedades. Un beneficio secundario es el mejoramiento global en la calidad de agua,
resultado de la reacción de cloro con amoniaco, hierro, manganeso, sulfuro y algunas sustancias
orgánicas. La acción desinfectante del cloro se consigue mediante adición en exceso, de forma
que permita satisfacer la demanda de cloro del agua y dejar cloro residual libre. En aguas
potables es necesario mantener un cierto nivel (0.5 – 2.0 mg/l.) de cloro residual posterior al
tratamiento, para mantener el efecto desinfectante en las mismas hasta el punto de distribución.

DOSIS DE CLORO = DEMANDA DE CLORO + CLORO LIBRE RESIDUAL

DEMANDA DE CLORO DE UN AGUA: cantidad de cloro que reacciona con las sustancias
presentes en un agua, susceptibles de ser cloradas u oxidadas.
CLORO LIBRE RESIDUAL: es la cantidad de cloro en forma activa (cloro molecular, ácido
hipocloroso e hipoclorito) que permanece en el agua, tras reaccionar con las sustancias
susceptibles de demanda de cloro.
CLORO COMBINADO RESIDUAL: cantidad de cloro combinado químicamente con el
amoniaco (cloraminas) y con compuestos aminados orgánicos (cloraminas orgánicas). (QFB.
Claudia Perez Garrido, Mayo 2013)

La aplicación de cloro puede producir en un abastecimiento de agua efectos adversos en las

características de ésta. La presencia de fenoles o compuestos que contengan grupos fenólicos
ocasiona la producción de cloro-fenoles, que dan sabores muy desagradables al agua a muy
pequeñas concentraciones.
 En la práctica, el contenido de cloruros en una muestra soluble # 4 se determina precipitando
cloruro de plata con nitrato de plata que se agrega formando un precipitado blanco de cloruro
de plata donde el precipitado es fotosensible. El cloruro de plata se descompone en plata y
cloro. Aunque la descomposición por la luz es sólo superficial y desestimable, puede ser
apreciable si el precipitado se expone a los rayos solares directos. Es por esto, que la
determinación debe efectuarse en una luz tan débil. Además, es necesario acidificar la muestra
con ácido nítrico para evitar la precipitación de otras sales de plata, como el fosfato y el
carbonato, que precipitarían en medio neutro y se agrega un exceso de solución de nitrato de
plata para que el cloruro de plata precipite cuantitativamente. Después el precipitado se filtra,
se seca y se pesa. El contenido de Cl se calcula a partir del peso de AgCl. (I.Vogel, 1951)

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: Equipos:
• Vaso de precipitación de 250 mL, • Balanza granataria con un decimal de
Marca Glassco. precisión, Marca ADAMS. Cap. Máx.
• Vaso de precipitación de 50 mL, 200 g
Marca Glassco. • Mufla Thermolyne, Marca Thermo
• Pipetas de 2 ± 0.01 mL Scientific.
• Pera de succión • Estufa de secagem, Marca QUIMIS.
• Bureta de 50 ± 0.05 mL • Sorbona, Marca QUIMIS
• Probeta de 250 mL ± 1 mL • Plancha calefactora, Marca COLE-
• Crisoles de porcelana. Cap. 30 g PALMER
• Pinzas para crisol.
• Embudo Reactivos:
• Gotero • Muestra de agua #4
• Agitador • AgNO3 (ac), 0.1N
• Matraz Erlenmeyer 1000 mL± 60 mL, • HNO3 (c), 0.01 N
Marca Pyrex. • HCl(ac), 0.1N
• Desecador de vidrio con agente
desecante gel de sílice, marca
Glaswerk Wertheim, MU 2 bar.

5. Procedimiento:

1. Previamente secar un crisol, colocándolo en la estufa a 130-150ºC, durante ½ hora, enfriar y

pesar, tal y como se ha realizado en anteriores prácticas.
2. Colocar 150 mL de muestra problema en un vaso de precipitación y agregar 0.5 mL de ácido
nítrico (c) para acidificarla.
3. A la solución anterior, agregar lentamente desde una bureta y con agitación manual, el agente
precipitante 0.1 N, hasta un ligero exceso (detener la añadidura del titulante, cuando cese la
formación de precipitado).
 4. Calentar la solución hasta casi ebullición, agitando constantemente con la varilla, manteniendo
la temperatura, hasta que el precipitado coagule y la solución sobrenadante quede límpida.
5. Dejar reposar la solución de 10 a 15 minutos y retirar el sobrenadante, cuidando de no desechar
el precipitado.
6. Lavar el precipitado con HNO3 0.01 N, y luego colocarlo en un crisol. Repetir los lavados dos
o tres veces, hasta que 2 o 3 ml del lavado no se enturbien con la adición de un par de gotas
de ácido clorhídrico diluido.
7. Secar el precipitado en el crisol, colocándolo en la estufa a 130 o 150 °C, durante 1 hora.
8. Dejar enfriar en el desecador y pesar para obtener el peso del precipitado.
9. Calcular el contenido de cloruros en la muestra problema en mg/L a partir de la masa de
precipitado obtenido.

6. Reacciones involucradas:
• Formación de precipitado:

𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑂3 − (𝑎𝑐)

• Foto descomposición del cloruro de plata:

𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) → 𝐴𝑔+ (𝑠) + 𝐶𝑙 − (𝑔) ↑

7. Resultados:
7.1 Datos iniciales
Tabla 1. Datos obtenidos en la balanza analítica y probeta

Parámetro Valor
Volumen de la muestra #4 (mL) 150
M1: Masa del crisol seco (g) 19.4399
M2: Masa del crisol + precipitado (g) 19.4779

7.2 Cálculos

• Cálculo del volumen del HNO3 0,01 N a preparar:

El ácido nítrico en el laboratorio posee una concentración del 65 % (p/p) y su densidad es
de 1.39 g/mL. Se necesita una concentración 0.01 N de este ácido para realizar los
respectivos lavados del precipitado. Tomamos de referencia 250 mL de ácido diluido a
preparar, para calcular el volumen necesario de concentrado que debe aforarse con agua.

65 𝑔 𝐻𝑁𝑂3 1,39 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1000 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 𝑒𝑞−𝑞 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑂3

𝑁1 = × × × = 14,339 𝑁
100 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 63,008 𝑔 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑂3

𝑉1 × 𝑁1 = 𝑉2 × 𝑁2

250 𝑚𝐿 × 0,01 𝑁
𝑉1 = = 0, 17 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑂3
14,339 𝑁
 Se necesitan 0,17 mL de ácido nítrico concentrado para ser aforado con agua hasta 250 mL
de disolución, con el fin de obtener una concentración 0,01 N.

• Cálculo de la masa del precipitado:

Mprecipitado = M2 − M1
Mprecipitado = 19.4779 g − 19.4399 g = 0.038 g

• Cálculo de cloruros en la muestra:

Mprecipitado [𝑔] 35,45 g Cl− 1000 mg

ppm Cl− = × ×
Vmuestra [𝐿] 143,32 g AgCl 1g

0,038 g 35,45 g Cl− 1000 mg mg

ppm Cl− = × × = 62,66 = 62,66 ppm Cl−
0,15 L 143,32 g AgCl 1g L

• Cálculo de límite máximo permisible de cloruros en aguas de riego:

Podemos calificar al agua según su grado de restricción del uso (ningún riesgo, ligero-
moderado, alto):

meq g Cl− de restricción PA Cl− [mg] mg Cl−

Concentración de Cl− = × =
1L meq g Cl− L

Ligero riesgo:

4.0 meq g Cl− 35,45 mg Cl− mg Cl−

Límite máximo permisible de Cl− = × = 141.8
1L 1 meq g Cl− L

Riesgo moderado:

10 meq g Cl− 35,45 mg Cl− mg Cl−

Límite máximo permisible de Cl− = × = 354,5
1L 1 meq g Cl− L

7.3 Resultados obtenidos

Tabla 2. Resultados de los cálculos efectuados

Parámetro Valor
Masa del precipitado (g) 0.038
Cloruros en la muestra (mg Cl-/L) 62.66
8. Observaciones

• Para esta práctica se empleó nitrato de plata (AgNO3), agente precipitante que es
fotosensible, por lo que fue necesario taparlo con una franela para evitar que reaccione y
se forme un precipitado de plata en la bureta.
• Al titular la muestra problema con un exceso de AgNO3 0.1 N se obtuvo un producto en
estado acuoso de una tonalidad blanca y en el fondo del recipiente un precipitado coloidal.
• El producto en estado acuoso se sometió a calentamiento en una plancha para aclarar la
solución. Se observó que esta aclaró considerablemente y en el fondo del recipiente se
formó un precipitado de color blanco, producto de la coagulación. En la superficie del
líquido en el recipiente también quedaron partículas del precipitado.
• Luego se realizaron lavados del precipitado con NHO3 0.01 N en un crisol y a una cantidad
de la solución se le adicionó unas gotas de HCl(c) para observar si la solución se tornaba
turbia. El propósito de esta observación fue verificar si era necesario seguir realizando
lavados. En nuestro caso no se observó turbidez.
• Todo el procedimiento se efectuó en un lugar de poca luz, para evitar que la sal formada
producto de la coagulación, AgCl, se reduzca a plata y el cloro se evapore.

9. Análisis de Resultados
Inicialmente se acidifica el agua problema con 0.5 mL de HNO3 (c), para tratar de controlar
cualquier tipo de interferencia que contiene el agua normalmente y que los cloruros en el medio
puedan reaccionar con la plata. La adición lenta del AgNO3 en la muestra favorece la formación
de pequeños núcleos debido a la interacción electrostática entre los iones Cl- y Ag+, que son
poco perceptibles, dichas partículas son las que enturbian la disolución a un color blanco y la
posterior digestión fue la que abrió paso a la formación del precipitado. Por otro lado, la
agitación constante indujo a que no se destruya el precipitado, lo que contribuyó también a la
formación de un precipitado coloidal y de alguna manera reducir la absorción de iones no
deseados en el precipitado pesable. El someter a calentamiento permitió elevar la solubilidad y
generar un equilibrio metaestable en donde se reduce la sobresaturación relativa, por lo que se
logra la formación de un precipitado de partículas más grandes.

La cantidad de cloruros presentes en la muestra, tras el método gravimétrico de precipitación,

fue de 62.66 ppm en una masa de 0.038 g de precipitado. Cabe mencionar que en nuestro caso
una porción del precipitado se regó accidentalmente tras realizar los respectivos lavados, y la
masa final pesada fue obviamente menor a la esperada, por lo que se tomó la decisión de
basarnos en los cálculos de los datos obtenidos, para efectuar los análisis concernientes a este
accidente. De aquí, pues se calculó un valor máximo permisible de cloruros en el agua, según
los parámetros que indican una calidad de agua para riego (ver Anexo 1), con el fin de establecer
 una comparación con la concentración de cloruros en la muestra problema. Una concentración
de cloruros de 354.5 ppm en un agua implica un grado de restricción moderado de su uso,
mientras que una concentración de 141.8 ppm indica que hay un ligero riesgo. Por lo tanto, una
concentración superior a 354.5 ppm de Cl- implica una alta restricción de su uso o un alto riesgo.
En la muestra analizada la concentración relativa fue bastante menor al grado de restricción
ligero-moderado del empleo del agua. No necesariamente puede darse una conclusión al
respecto al comparar las concentraciones, debido al accidente mencionado en el laboratorio.
Sin embargo, podemos decir que un grado de concentración entre 141.8 ppm y 354.5 ppm sería
optimo y sin riesgos considerables para el riego, mientras que un valor superior a este último
podría afectar severamente a las plantas si estas son alimentadas con agua alta en cloruros.

10. Recomendaciones

• Acidificar la muestra para evitar ciertas interferencias presentes en ella, como bicarbonatos,
carbonatos e hidroxilos. Reducir el pH contribuye a que los aniones presentes se unan a los
protones. Interferencias como el Mg2+ u otras sustancias pudieran provocar efectos como
una reacción desfavorable, agregarle turbidez a la solución y cambiarle la composición al
precipitado en caso de no tener en cuenta el parámetro del pH.
• Agregar el agente precipitante lentamente y con suficiente agitación para la formación de
los pequeños núcleos. Asegurarse de agregar un excedente de agente precipitante, AgNO3,
para que todo el cloruro de la muestra problema reaccione.
• Realizar esta práctica en un lugar donde haya poca luz, para evitar que el cloruro de plata
(AgCl) y el nitrato de plata (AgNO3) entren en un proceso de fotodescomposición. La plata
se reduce al reaccionar con la luz y en el precipitado de AgCl, el cloro se evaporaría.
• Utilice guantes de nitrilo y la debida protección para evitar cualquier tipo de derrame sobre
la piel de algún reactivo, como el nitrato de plata (AgNO3) o el ácido nítrico (HNO3) y
ácido clorhídrico (HCl) concentrado.

11. Conclusiones
Se pudo determinar la cantidad de cloruros presentes en una muestra de agua gracias a un
método gravimétrico por precipitación, y en relación con parámetros establecidos del uso del
agua para el riego se pudo comparar la concentración de cloruros de la muestra problema con
el grado de concentración límite permisible de cloruros que debe tener un agua para que pueda
ser utilizada en la agricultura. En nuestro caso, debido a un inconveniente accidental, no fue
posible predecir exactamente si el agua problema puede ser apta para el riego, pero concluimos
que esta debió tener aproximadamente una concentración de cloruros no mayor a 354.5 ppm,
lo que quiere decir que se encuentra en un rango ligero-moderado.
 Por otro lado, se analizó el comportamiento del precipitado cuando se sometió a calentamiento,
pues logramos observar la formación de un precipitado gracias a que se aumenta la solubilidad.
La agitación contribuyó a la formación de un precipitado coloidal y de evitar ciertas
interferencias tras la formación de núcleos pequeños y el agente precipitante utilizado fue el
adecuado al ser selectivo en la formación de la sal esperada, AgCl.

Finalmente, los posibles errores de la práctica se debieron a las características que posee el
precipitado (AgCl), pues este es fotosensible y tiende a descomponerse rápidamente,
reduciéndose a plata y evaporándose nuestro parámetro en estudio, el cloro. Además, esta
disociación podría provocar una reacción que genere otros precipitados, por lo que se debe
trabajar en un lugar donde no haya tanta luz que pueda afectarlo.

12. Bibliografía
Christian, G. D. (2009). En G. D. Christian, Química Analítica (págs. 313-314). México:
McGrawHill/Interamericana Editores.
Gómez, G. I. (s.f.). En Manual de Análisis de agua (págs. 86-87). Colombia. Obtenido de
http://bdigital.unal.edu.co/50540/1/manualdeanalisisdeaguas.pdf
I.Vogel, A. (1951). En Química Analítica Cuantitativa (Segunda Edición ed., Vol. I, págs.
143-149). Buenos Aires: Kapelusz, S.A.
Monge Redondo, M. A. (24 de Abril de 2017). iagua.es. Obtenido de iagua.es:
https://www.iagua.es/blogs/miguel-angel-monge-redondo/interpretacion-analisis-
agua-riego
QFB. Claudia Perez Garrido, D. M. (Mayo 2013). En Tratamiento de Aguas.Manual de
Laboratorio (págs. 113-114).
13. Anexo

Anexo 1: Parámetros de los niveles guía de la calidad del agua para riego
Referencia: (Monge Redondo, 2017)