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AULA 02 – Gravimetria

2.1 – OBJETIVOS

Esta aula prática tem como objetivo geral, desenvolver habilidades e competências
referentes à análise gravimétrica. Como objetivos específicos se destacam os seguintes pontos:

 determinar a presença de óxido de cobre ou simplesmente do metal cobre presente em uma


amostra;

2.2 – ABORDAGEM TEÓRICA

2.2.1 – Gravimetria

A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo


envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura
possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou
substância analisada.

A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação


do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria
definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original.

 O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e
das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado.

A análise gravimétrica está baseada na medida indireta da massa de um ou mais


constituintes de uma amostra. Por medida indireta deve-se entender converter determinada espécie
química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e,
através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou
composto químico, constituinte da amostra inicial.
 A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química,
eletrodeposição, volatilização ou extração.

Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado mediante


adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel, ou seja,
inicialmente, o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em determinado meio.

Precipitação: em linhas gerais segue as seguintes etapas:

Precipitação > Filtração > Lavagem > Aquecimento > Pesagem

2.2.2 – Propriedades dos precipitados

Para obter bons resultados, você deve ser capaz de obter um precipitado “puro” e que possa
ser recuperado com alta eficiência.

Características de um bom precipitado:

 Ter baixa solubilidade;

 Ser fácil de recuperar por filtração;

 Não ser reativo com o ar, a água;

 Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena porção do precipitado.

2.3 – PROCEDIMENTO PRÁTICO


a) Pesar 0,2346 g da amostra (CuSO4.5H2O), com precisão, em um béquer de 100 mL;

b) Adicionar 30 mL de água destilada e misturar com o bastão de vidro;

c) Adicionar, lentamente, 5 mL de Carbonato de Sódio (Na2CO3 – agente precipitante);

CuSO4 + Na2CO3 → Na2SO4 + CuCO3 (insolúvel)

d) Verificar a precipitação completa.

e) Aquecer direto sob tela de amianto e bico de Bunsen, mantendo, por 15 minutos, próximo à
ebulição, repondo, se necessário, a água evaporada.

f) Envelhecer o precipitado por 10 minutos;

g) Filtrar em papel de filtro quantitativo.

h) Fazer o teste com Na2CO3 no líquido filtrado, para verificar se todo o CuCO3 precipitou.

i) Lavar o material sólido que foi filtrado com 3 porções de água destilada;

j) Em seguida, colocar o papel de filtro com o precipitado em cadinho de porcelana previamente


pesado e calciná-lo (aquecê-lo) em mufla.

CuCO3→CuO+CO2

k) Deixar o forno atingir a temperatura de 800°C e calcina-se o sistema cadinho/amostra nesta


temperatura por 30 minutos.
l) Decorrido este tempo o cadinho é retirado do forno, resfriado em dessecador por uma hora e, em
seguida, pesado. Pela diferença entre a pesagem do cadinho cheio e vazio tem-se a massa de CuO.

m) Determine a quantidade de Cu existente na amostra inicial e o percentual de erro.

2.4 – PÓS-LABORATÓRIO

a) Defina análise gravimétrica.

b) Quais as características de um bom precipitado?

c) Cite os principais meios de separação do analito que podem se utilizados na analise gravimétrica.

d) Na gravimetria por precipitação quais são as etapas para a determinação do analito?

2.5 – MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS

 1 becker de 100 mL;

 1 espátula;

 1 pipeta de 5 mL e pêra;

 1 suporte universal;

 1 tela de amianto;

 1 tripé;
 1 garra metálica;

 1 bico de Bunsen;

 1 anel;

 1 funil de vidro;

 1 papel de filtro quantitativo;

 1 tubo de ensaio;

 1 pipeta de pasteur;

 1 cadinho de porcelana.

REAGENTES

 Solução de Na2CO3 0,25 mol/L;

 CuSO4.5H2O;

 Água destilada.

2.6 – BIBLIOGRAFIA

HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862 p.

SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p.
BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 3. ed. rev. ampl. São Paulo:
Edgard Blücher; Campinas