ANALISIS GRAVIMETRI

Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sebuah
sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat, menghitung
volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah
sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam
bentuk padatan (solid).
Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses
pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni
mungkin. Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-
faktor koreksi dapat digunakan.
Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik.
Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang
lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian
yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical
balance.
Kinerja Metode Gravimetri
• Relatif lambat
• Memerlukan sedikit peralatan ⇒ Neraca dan oven
• Tidak memerlukan kalibrasi ⇒ Hasil didasarkan pada berat molekul
• Akurasi 1-2 bagian per seribu
• Sensitivitas: analit> 1%
• Selektivitas: tidak terlalu spesifik
Metode Gravimetri
Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan metode :
A. Pengendapan
B. Penguapan
C. Elektrolisis
A. PENGENDAPAN
Endapan yang dikehendaki:
1) Mudah disaring dan dibersihkan dari pengotor
2) Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga tidak ada analit yang terbuang pada saat
penyaringan dan pencucian
3) Tidak reaktif terhadap udara
4) Setelah dikeringkan atau dibakar, menghasilkan produk yang diketahui komposisinya
Agen pengendap
1) Agen pengendap spesifik: bereaksi hanya dengan satu spesi kimia (jarang)
2) Agen pengendap selektif: bereaksi dengan spesi tertentu
Ukuran partikel
Endapan yang dapat disaring harus memiliki ukuran partikel yang cukup besar.
VonWeimarn menemukan bahwa ukuran partikel endapan berbanding terbalik dengan
kelewatjenuhan relatif dari larutan. Dimana:
Q = konsentrasi spesi
S = kesetimbangan kelarutan
RSS dapat digunakan untuk memperkirakan/ mengontrol endapan yang terbentuk
Jika RSS >> endapan berbentuk koloid
Jika RSS << endapan berbentuk kristalin
Syarat-syarat umum dalam gravimetri metode pengendapan :
 Kelarutan zat yang dibuat endapannya itu harus kecil sehingga zat yang harus
dipisahkan mengendap secara kuantitatif.
 Endapan harus dipisahkan dengan cara penyaringan.
 Komponen yang diinginkan harus dapat dirubah menjadi senyawa murni dengan
susunan kimia yang tepat.
Proses Pengendapan Dalam Analisis Gravimetri
1. Partikel hasil proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan pembentukan
nukleus.
2. Dalam analisa gravimetri harus selalu diupayakan agar didapat endapan yang murni
dan partikel-partikelnya cukup besar sehingga mudah disaring dan dicuci.
3. Pembentukan partikel endapan terjadi dalam larutan yang lewat jenuh.
4. Langkah pertama terjadi partikel-partikel nukleus.
 5. Kation dan anion dalam larutan bertambah dengan nukleus-nukleus itu dan melekat
pada permukaannya dengan ikatan kimia. Itulah yang menyebabkan tumbuhnya suatu
kisi kristal berdimensi tiga.
6. Jadi dalam prakteknya harus diusahakan menambahkan sedikit pereaksi agar terjadi
nukleasi atau inti-inti hablur yang jumlahnya tidak terlalu besar dan inti-inti hablur itu
yang selanjutnya menjadi partikelpartikel endapan yang mudah disaring.
B. PENGUAPAN
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat) dalam
suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah.
Perhitungan menimbang berat sampel sebelum dan sesudah penguapan
Contoh:
Pada penentuan NH3 dalam garam amonium, penentuan kadar N dalam protein.
C. ELEKTROLISIS
Dengan metode ini unsur suatu senyawa ionik akan ditentukan dengan diendapkan
atau dibebaskan secara elektrolisis pada elektroda yang sesuai.
Hukum dasar elektrolisis :
•Hukum Faraday
•Hukum Ohm
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam.Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik
dengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam
dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan
berdasarkan beratnya. Misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair
dengan cara mereduksi.Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga
mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
Langkah-langkah Analisis Gravimetri
a) Cuplikan ditimbang dan dilarutkan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan ion-
ionnya.
b) Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
Perhatikan :
- Reaksi yang terjadi
- Keadaan optimum untuk pengendapan
- Kemurnian endapan
- Proses terjadinya kopresipitasi
- Terjadinya endapan yang mudah disaring
- Endapan yang mudah dicuci
c) Proses pemisahan endapan/penyaringan endapan, macam-macam penyaring, memilih
kertas saring yang sesuai, cara-cara mempersiapkan kertas saring pada corong, cara
memelihara cairan dalam corong waktu menyaring.
d) Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa
kebersihan dan mengeringkan endapan.
e) Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
Perhatikan Cara :
- Melipat kertas saring yg ada endapannya
- Mengabukan kertas saring di dalam cawan porselin yang bobotnya konstan
- Memijarkan endapan sampai beratnya konstan
d) Menghitung hasil analisa. Faktor kimia (factorgravimetric) dapat digunakan.
Perhitungan Dlm Analisis Gravimetri
 Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan
dengan berat sampel.
 Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan :
Berat A
% A = x 100 %
Berat sampel
 Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor
gravimetri.
 Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat
endapan.
 Hasil kali dari endapan P dengan faktor sama dengan berat analit.
 Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri,
Sehingga :
Berat endapan P x faktor gravimetri
% A = x 100 %
Berat sampel
 Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui
dengan tepat.
 2 hal yang perlu diingat pada penentuan faktor gravimetri yaitu :
 o Berat molekuler atau berat atom analit yang ditetapkan merupakan pembilang,
berat zat atau endapan yang ditimbang merupakan penyebut.
o Jumlah molekul atau atom dalam pembilang dan penyebut harus ekivalen.
Kesalahan dalam analisis Gravimetri
1. Kesalahan yang sering terjadi pada metode analisis gravimetri adalah pembentukan
endapan, pemurnian (pencucian), pemanasan atau pemijaran dan penimbangan.
2. Pada pembentukan endapan kadang dalam contoh mengandung zat lain yang juga
membentuk endapan dengan pereaksi yang digunakan, sehingga diperoleh hasil yang
lebih besar dari yang sebenarnya.Kesalahan ini kadang dimbangi dengan kelarutan zat
dalam pelarut yang digunakan.
3. Pada proses pemurnian (pencucian endapan), dengan melakukan pencucian bukan
hanya zat pengotor saja yang larut tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut,
meskipun kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan demikan penggunaan pencuci harus
sedemikan kecil supaya kehilangan zat yang dianalisis masih dapat diabaikan, artinya
masih lebih kecil dari pada sensitivitas timbangan yang digunakan.
4. Pada proses pembakaran atau pemijaran kadang terjadi pelepasan air yang tidak
sempurna atau sifat zat yang diendapkan yang mudah menguap (volatil).
5. Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan yang mudah tereduksi oleh
karbon bila disaring dengan kertas saring seperti perak klorida, sehingga harus
disaring dengan menggunakan cawan penyaring (berpori) dapat juga terjadi kelebihan
pemijaran sehingga terjadi dekomposisi sehingga komposisi zat tidak tentu.
6. Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan akan mengalami
penyerapan air atau gas karbondioksida selama pendinginan sehingga hasil
penimbangan menjadi lebih besar dari yang seharusnya, ini dihindari dengan alat
penggunaan penutup cawan yang rapat dan desikator yang cukup baik selama
pendinginan,
Penggunaan Analisis Gravimetri
Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari unsur-unsur yang
terdapat dalam sistem periodik unsur.