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METODOS DE ANÁLISIS CUALITATIVO

Química Analítica Cualitativa: Es la quimica que identifica los componentes


desconocidos existentes en una sustancia

Análisis Químico: Conjunto de técnicas y procedimientos empleados para


identificar y cuantificar la composición química de una sustancia. Cuando el químico lleva
a cabo un análisis cualitativo, pretende identificar las sustancias de una muestra. En el
análisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentración en que se
encuentra una sustancia específica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra
de sal contiene el elemento yodo sería un análisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa
de yodo de esa muestra constituiría un análisis cuantitativo.

La determinación de la composición química es fundamental en el comercio, en las


legislaciones y en muchos campos de la ciencia. Por ello, el análisis químico se diversifica
en numerosas formas especializadas.

Separación, purificación y preparación para el análisis

Frecuentemente la tarea de los químicos consiste en analizar materiales tan diversos


como acero inoxidable, cerveza, uñas, pétalos de rosa, humo, aspirinas o papel. Para
determinar la identidad o cantidad de un elemento de estos materiales, se procede a la
preparación de una muestra (selección de cantidad y grado de uniformidad de material
requeridos para el análisis). A continuación se separan de la muestra los componentes
deseados o aquéllos que puedan interferir en el estudio. El método de separación idóneo
dependerá de la naturaleza del componente a analizar y de la muestra en sí. La separación
se basa en la posibilidad de utilizar las diferencias existentes en la propiedades físicas y
químicas de los componentes. Así, en una mezcla simple de sal y arena es fácil extraer la
sal, pues ésta es soluble en agua, mientras que la arena no lo es. En el caso de una mezcla
de arena y partículas de hierro, ninguna de las dos partes es soluble en agua, pero el hierro
es magnético y la arena no.

El objeto de la separación es obtener el componente deseado en forma pura, o


parcialmente pura, para su determinación analítica, o eliminar otros componentes cuya
presencia obstaculizaría la medición, o ambas cosas a la vez. En general, la separación es
innecesaria cuando el método de análisis resulta específico o selectivo y responde al
componente deseado, ignorando los demás. Por ejemplo, para medir el pH (o contenido de
ion hidrógeno) de la sangre con un electrodo de vidrio, no es necesario un proceso previo
de separación.

Otro proceso previo para el análisis cualitativo y cuantitativo es la calibración. La


respuesta del método analítico y la sensibilidad del equipo mecánico y electrónico
empleado respecto al componente deseado debe calibrarse usando un componente puro o
una muestra que contenga una cantidad conocida de ese componente.
Etapas del proceso de análisis químico

La primera etapa previa al análisis químico en sí, es la elección acerca de como


obtener la muestra para el análisis. Decidir sobre esto depende de muchos factores en
particular, por lo tanto es muy difícil, si no imposible del todo, tratar de establecer un
procedimiento único para seguir. Sin embargo si se pueden recomendar algunos puntos, que
se deben tener presentes al elegir la técnica de toma de las muestras.

Sí la muestra ya está en solución, tomar de 1 a 3 ml y empezar el análisis. Sí la


muestra es una mezcla de líquido y sólido, separar por centrifugación y analizar
por separado el líquido y el sólido. Sí la muestra sólida es soluble en agua, disolver de 75
a 100 miligramos de muestra en 5 ml de agua y usar 1 ó 2 ml para analizarla de acuerdo
con los procedimientos. Sí la muestra sólida no es soluble en agua, usar unos pocos
miligramos de muestra para determinar su solubilidad en los siguientes solventes, diluidos
y concentrados, en frío y en caliente: HNO3, HCl y agua regia ( 1 parte de HNO3 y 3
partes de HCl ). La solución ácida probablemente contiene algunos iones de la muestra
que son parcialmente solubles y se analizan como problema general, después de haberla
hervido para descomponer el exceso de agua regia. El residuo insoluble en ácido se
centrifuga, se lava con agua varias veces y se hierve con 2 ml de Na2CO3 1.5M para
obtener carbonatos que ya son solubles en HNO3 diluido. Los demás materiales insolubles
se funden en un crisol de níquel con una mezcla de Na2CO3-K2CO3 o con cualquiera de
las siguientes substancias: Na2O2, K2S2O7 o KHSO4. Se deja enfriar y se disuelve en
HNO3 y la solución se trata como un problema general. La materia orgánica debe ser
eliminada antes del análisis porque puede colorear la solución, formar complejos o
precipitar algunos iones o consumir reactivos que deberían reaccionar con algunos
iones. El método usual de descomposición es digestión ácida en caliente: Calentar una
mezcla de 2 ml de problema con 5 gotas de H2SO4 concentrado y 10 gotas de HNO3
concentrado. Evaporar a un volumen de 5 gotas ó hasta que se vean humos blancos de SO2.
Sí la descomposición no ha sido completa, añadir mas acido nítrico y continuar el
calentamiento. Dejar enfriar la mezcla y diluir cuidadosamente con 2 ml de agua, pasar a
un tubo de ensaye y centrifugar. El centrifugado se analiza como una muestra problema
general.

Hay que tener presente que una buena muestra debe ser representativa y
homogénea. El primer aspecto hace referencia al hecho de que la muestra en realidad debe
contener las especies que se quieren conocer mediante el análisis; por ejemplo, si se trata de
un análisis orientado a una prospección minera, se debe disponer de los criterios adecuados
para que el área de donde se va obtener la muestra sea sectorizada adecuadamente con fin
de que el volumen y el número de muestras sí permitan caracterizar la región estudiada.
Otra instancia se contempla por ejemplo si se desea obtener información acerca de algún
contaminante que se sospecha puede encontrase en un ambiente particular. Habría que
decidir primero si lo que se desea es realizar un estimativo del nivel de ingreso a ese
ambiente de una descarga puntual o si se prefiere determinar el nivel de exposición media
en una jornada determinada de ese contaminante.
El segundo aspecto mencionado, está ligado al anterior pero enfatiza la necesidad de
garantizar que cualquier porción de la muestra elegida para el análisis produzca resultados
idénticos. Dependiendo del tamaño del sustrato que produce la muestra se debe someter a
un tratamiento previo de acondicionamiento para garantizar que el tamaño de las partículas
sea el adecuado para que se garantice tal homogeneidad. Esta condición se logra fácilmente
sin ningún tratamiento en muestras líquidas o gaseosas.

Considerando una muestra sólida, realicemos una representación gráfica muy


simplificada de los efectos asociados con presentación de la muestra. Suponga que, como
se indica en el diagrama, que se dispone tres porciones de un material que contiene 25% de
la especie que se está indagando

Las tres porciones representadas tienen la misma masa, digamos 16 unidades,


suponga además que las densidades de la especie que se está indagando y de los demás
materiales presentes en la muestra son iguales. Al tomar una muestra de, por ejemplo 4
unidades de masa de las tres porciones representadas antes, se tendrían los siguientes
resultados:

Para la porción A, solo se tomaría una de las partículas, existiendo una alta
probabilidad de que el resultado del análisis sea la ausencia de la especie por la cual se está
indagando, o con una pequeña probabilidad, la conclusión sea que la totalidad del material
corresponde exclusivamente a la especie indagada.

De la porción B, se tomarían dos partículas; en este caso hay también una alta
probabilidad de que las dos partículas no sean de la especie buscada lo cual llevaría como
en el caso anterior a la conclusión de la ausencia de ella. También como antes hay una
pequeña probabilidad de que las dos partículas elegidas como muestra correspondan a al
especie buscada y se llegaría a una conclusión errada como ya se dijo en el caso de porción
A. Pero también existe la posibilidad de tomar una partícula de cada una de las dos
representadas en este ejemplo y la conclusión sería que el material analizado tiene un 50%
de la especie buscada. Tenga presente que ninguno de los posibles resultados que se
encontrarían en las situaciones encontradas hasta ahora corresponden al contenido real del
material bajo análisis.

Con la porción C, se deben tomar cuatro partículas, además de las posibilidades


planteadas en los casos anteriores, se encuentran aquí otras entre las cuales si está la que
nos daría un resultado correcto del análisis de la especie buscada.
Hacer que las partículas de la porción de material del cual se va a tomar la muestra
sean más pequeñas tiene el mismo efecto que realizar una mayor cantidad de
determinaciones individuales, con lo cual el resultado observado tiene una menor
desviación y por lo tanto es más preciso.

representa el analito

representa los demás componentes

Caso A

Al tomar una partícula de muestra (4 unidades de masa);

 Hay 3 de 4 posibilidades de que corresponda a , es decir hay un 75% de

probabilidad de que el resultado del análisis sea la ausencia de .

 Hay 1 de 4 posibilidades de que corresponda , un 25% de probabilidad de que

el resultado del análisis sea que el material corresponde exclusivamente a

Si se hiciera el análisis exhaustivo de la muestra, bajo las condiciones anotadas, se


podrían hacer cuatro determinaciones utilizando la totalidad del material disponible y los
resultados serían: 0%; 0%; 0% y 100% de contenido de la especie buscada. La dispersión
de tales resultados es extremadamente amplia, entre 0% y 100%; aunque si expresamos
estos resultados como el promedio de las cuatro réplicas, si obtenemos el contenido real en
ese material; 25%.

Caso B

Al tomar dos partículas de muestra (4 unidades de masa)

 El número total de combinaciones de ocho partículas en grupos de dos es:

o Hay 15 de las 28 posibilidades de que correspondan exclusivamente a ,


es decir hay un 53,6% de probabilidad de que el resultado del análisis sea la

ausencia de .
o Hay 1 de las 28 posibilidades de que corresponda un 3,6% de
probabilidad de que el resultado del análisis sea que el material

corresponde exclusivamente a

o Hay 12 de las 28 posibilidades de tener una y una , es decir hay un


42,8% de probabilidad que el resultado del análisis de un contenido del
50% de la especie buscada. Al realizar una toma de muestras como la
propuesta sobre 28 porciones independientes, sería de esperar encontrar los
resultados ya anotados; el promedio de todas las 28 determinaciones sería
como en el caso A el contenido real en el material y la dispersión se
reduciría con respecto a ese caso.

La probabilidad de seleccionar dos entre las ocho partículas presentes es:

La probabilidad de seleccionar una y una entre las ocho partículas

presentes es:

La probabilidad de seleccionar dos entre las ocho partículas presentes

es:
Presentación de resultados

El resultado numérico de un análisis cuantitativo puede establecer la cantidad


absoluta del componente o un porcentaje de éste en la muestra. En este último caso puede
expresarse como porcentaje en masa, concentración molar (moles de un componente
disuelto por litro de disolución), o como ppm (partes por millón en masa). La exactitud de
los resultados del análisis queda reflejada en el grado de concordancia con la cantidad real
del elemento. La precisión de los resultados la dará la posibilidad de repetir y reproducir el
análisis. Los resultados son precisos cuando son fruto de mediciones repetidas y se dan en
un estrecho margen de valores. Estos resultados se dice que son altamente reproducibles.
La precisión no significa que los resultados sean exactos, ya que parte de los
procedimientos de medición pueden desviarlos hacia valores más altos o más bajos que el
valor real. A menudo la repetición del análisis encubre estos errores sistemáticos.

Los errores aleatorios tienden a corregirse entre ellos. La exactitud suele lograrse
teniendo en cuenta la media de múltiples factores. Según el método empleado, puede ser
necesario repetir las mediciones sólo tres o cuatro veces. Cuando en un proceso se conectan
ordenadores o computadoras a los instrumentos analíticos las mediciones se pueden repetir
hasta 100.000 veces a gran velocidad; a esta técnica se le denomina señal promedio.

Un análisis efectivo de una muestra suele basarse en una reacción química del
componente, que produce una cualidad fácilmente identificable, como color, calor o
insolubilidad. Los análisis gravimétricos basados en la medición de la masa de precipitados
del componente, y los análisis volumétricos, que dependen de la medición de volúmenes de
disoluciones que reaccionan con el componente, se conocen como 'métodos por vía
húmeda', y resultan más laboriosos y menos versátiles que los métodos más modernos.

Los métodos instrumentales de análisis basados en instrumentos electrónicos


tuvieron gran importancia en los años cincuenta, y hoy la mayoría de las determinaciones
analíticas se llevan a cabo con la ayuda de estos equipos.
Tipos de Análisis Cualitativo

Análisis inorgánico cualitativo

Un análisis cualitativo inorgánico sistemático de iones mediante un método por vía


húmeda, supone la separación de iones en grupos por reacciones de precipitación selectiva.
Se aíslan los iones individuales de los grupos, a través de una reacción de precipitación
adicional, y se confirma la identidad del ion con un test de reacción, que produce un
determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con carga positiva) como para
aniones (iones con carga negativa), existen diversas fórmulas para obtener estos resultados.
La tabla 3 es un esquema abreviado del análisis de cationes de elementos metálicos con
repercusiones medioambientales.

Análisis orgánico cualitativo

El análisis orgánico se basa en ciertas reacciones químicas que detectan grupos


funcionales concretos como alcohol, amina, aldehído, alqueno, éster, ácido carboxílico y
éter. Las reacciones de prueba suelen realizarse sin separación previa. Por ejemplo, los
alquenos (compuestos que tienen dobles enlaces carbono-carbono) pueden identificarse por
la decoloración que producen en una disolución coloreada de bromo. En el análisis
cualitativo, tanto orgánico como inorgánico, los métodos instrumentales son los preferidos
en la actualidad por ser más sensibles y específicos.
Aplicaciones

Centrando nuestra atención en el medio ambiente, nadie discute que es necesario y


urgente mantenerlo en las mejores condiciones posibles. El agua es el medio fundamental
para la vida y es crucial para las actividades humanas. La circulación del agua a través de
los diferentes reservorios naturales se conoce como ciclo del agua. La química nos ofrece
las herramientas necesarias para detectar y solventar la contaminación de nuestros ríos,
lagos, mares, etc. Con esta idea se propuso una experiencia de detección de la presencia de
níquel, cobre o cromo a niveles superiores a los permitidos en aguas de consumo. Para el
estudio se hizo uso de la química analítica cualitativa. Los estudiantes analizaron el
comportamiento de tres disoluciones de tres sales de níquel, cobre y cromo,
respectivamente, al añadirles tres disoluciones de reactivos (hidróxido sódico, amoníaco
acuoso y ioduro potásico). Haciendo cuidadosas observaciones que se acompañaron de las
correspondientes ecuaciones químicas, se detectaron pruebas de que se estaban
produciendo reacciones químicas, tales como aparición de precipitados, cambios de color,
etc. Posteriormente se analizó la presencia uno de estos iones metálicos en una disolución
problema repitiendo los mismos ensayos con dicha muestra.

Ni Cu Cr

Sí se tienen los 24 cationes o cualquier combinación de ellos en solución, éstos se


separan por medio de reactivos que precipitan selectivamente a ciertos iones bajo
determinadas condiciones de concentración y temperatura. Añadiendo HCl diluido a la
solución general, precipitan los cloruros de Ag, Hg y Pb y se pueden separar por
centrifugación. Estos metales forman el grupo 1. El pH del líquido sobrenadante se ajusta
a 0.6 y se añade H²S ó tioacetamida y precipitan los sulfuros del grupo 2: Hg, Pb, Bi, Cu,
Cd, As, Sb y Sn ( El ión mercúrico no precipita en el grupo 1 y el cloruro de plomo no
precipita completamente, así es que el plomo y el mercurio se pueden detectar en los
dos grupos). El centrifugado de la precipitación contiene iones de los grupos
siguientes y se guarda para su separación. Los sulfuros del grupo 2 se separan en
subgrupo 2A, también llamado "grupo del cobre" y subgrupo 2B o "grupo del estaño",
por adición de KOH 6M que disuelve a los sulfuros anfotéricos del subgrupo B, As2S3,
Sb2S3 y SnS y deja sin disolver a los demás sulfuros. El centrifugado de la precipitación
del grupo 2 se amortigua con NH4OH-NH4Cl y se añade (NH4)2S. En ésta solución
alcalina precipitan como hidróxidos Fe, Al y Cr y como sulfuros, Mn, Zn, Co y Ni. El
residuo del grupo 3 se trata con NaOH y H2O2 para separarlo en dos subgrupos: el 3B o
"grupo del aluminio" con Al, Zn y Cr en solución y el 3A con el "grupo del fierro". El
centrifugado de la precipitación del grupo 3 se trata con (NH4)2CO3 en solución
amortiguadora alcalina y precipitan los carbonatos de los iones del grupo 4: Ba, Ca y Sr.
El centrifugado de ésta precipitación contiene los iones del grupo 5: Mg, Na, K y NH4 que
no requieren agente precipitante. Los 5 grupos se sujetan a posteriores separaciones y se
verifican sus componentes.

La investigación cualitativa de los aniones es en general menos sistemática que la


identificación de los cationes. La razón es que la mayoría de los aniones son
suficientemente distintos entre sí para hacer posible su identificación mediante pruebas
específicas sin la necesidad de muchas separaciones individuales o de grupo. Sin
embargo, conviene utilizar tres reactivos para dividir a los aniones en cuatro grupos
porque una prueba negativa con cualquiera de ésos reactivos hace innecesaria la búsqueda
de los iones del grupo. Cuando el reactivo indica la presencia de aniones de un grupo, se
hacen pruebas para cada anión en pequeñas porciones de muestra. Los aniones de los
grupos 1, 2 y 3 tienen su reactivo de detección, pero el grupo 4 no tiene un reactivo
común sino que se tienen que investigar en forma individual.

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