PREPARACIÓN DEL NITRATO DE PLATA

Materiales:
 Fiola de medio litro (500 ml)
 Vaso de Precipitación de 600 ml
 Bagueta
 Balanza Analítica
 Brocha pequeña
 Espátula pequeña
 Nitrato de Plata Q.P.
 Agua Destilada
 Pizeta
 Recipiente color acaramelado para guardar la solución preparada.

Preparación:
 Con la espátula se agrega poco a poco nitrato de plata a la balanza hasta completar
4.33 gramos
 Luego se echa en el vaso de precipitación y con la brocha pequeña se limpia el platillo
de la balanza para que no quede nada.
 Se llena la pizeta con agua destilada o agua del nevado ( de hielo), luego se agrega al
vaso de precipitación hasta 300 ml.
 Con la bagueta se agita hasta que todo el nitrato de plata quede diluido.
 Se llena en la fiola hasta completar el medio litro, luego se procede a llenar
nuevamente con agua destilada la fiola de medio litro, completando así un litro de
solución a prepararse.
 Esta solución preparada se guarda en el recipiente acaramelado.
 VALORACIÓN DEL NITRATO DE PLATA

Materiales:
 Balanza Analítica
 Cianuro de Sodio Q.P.
 Bagueta
 Agua destilada
 Vaso de Precipitación de 100 ml
 Brocha pequeña
 Fiola de 100 ml
 Probeta de 25 ml
 Yoduro de Potasio al 15%
 Solución preparada recién de Nitrato de Plata.

Procedimiento:
 Se pesa 0.1 gr de cianuro de sodio QP
 Se echa en el vaso de precipitación y se diluye con agua destilada usando la bagueta
 Se adiciona hidróxido de sodio hasta llevar a un pH de 11.0
 Agregar a esto la fiola y enrasar a 100 ml
 Esta dilución es cianuro de sodio al 0.1%
 De esto se toma una muestra de 25 ml midiendo en la probeta
 En el vaso de precipitación previamente lavado se echa esta solución medida
 Agregar 4 gotas de yoduro de potasio al 10%
 En una bureta de 25 ml llenar solución de nitrato de plata que se desea valorar
 Titular gota a gota la solución de cianuro con yoduro de potasio con el nitrato de plata
contenido en la bureta
 Tomar nota del gasto de solución de nitrato de plata

Cálculo del Factor:

La ecuación de Reacción es:

AgNO3 + 2NaCN ======= AgNa(CN)2 + NaNO3

quiere decir que:

169.9 gr de AgNO3 saturan 98 gr de NaCN

ó 4.33 gr de AgNO3 saturan 2.5 gr NaCN y cada centímetro cúbico de solución de nitrato
de plata (0.00433 gr de AgNO3) satura 0.0025 gr de NaCN.
Por lo tanto como la pureza del cianuro de sodio es del 98%, los 25 ml de esta solución
debe consumir 9.8 ml de nitrato de plata, teóricamente. Entonces tenemos:

Factor = 9.8
Gasto de AgNO3 x 100

Ejemplo práctico:
- Se toma 25 ml de muestra de la fiola
- Se adiciona de 3 a 4 gotas de yoduro de potasio al 10%
- Se titula con nitrato de plata
Supongamos que gastamos 9.4 ml de AgNO3, entonces el factor será:

Factor = 9.8/(9.4 x 100) = 0.01042

Hallando Fuerza de Cianuro en la solución problema:

 Tomar 25 ml de solución problema
 Agregar 3 a 4 gotas de yoduro de potasio al 10%
 Echar en un vaso y llenar la bureta con nitrato de plata
 Titular hasta que la solución problema de un color clara de huevo (apenas azulado)
 Controlar el consumo

% de cianuro libre = gasto x factor

Ejemplo
- Se gastó 8,9 ml de nitrato de plata, entonces:

% de Cianuro Libre = 8,9 x 0.01042 = 0.092738 %

Nota: Cuando se tiene alta la fuerza de cianuro libre y así se trabaja normalmente se
puede tomar 10 ml de solución problema.
Nota: La valoración de la solución de nitrato de plata se puede realizar cuando la solución
ha sido guardada por más de tres meses; esto pasa cuando llegamos a una planta
y deseamos utilizar la solución de nitrato de plata guardada.

PREPARACIÓN DE INDICADOR YODURO DE POTASIO (IK)

Materiales:
 Fiola de 100 ml
 Vaso de precipitación de 250 ml
 Bagueta delgada
 Recipiente para guardar

Preparación:
 Pesar 10 gramos de yoduro de potasio
 Medir 100 ml de agua destilada en la fiola
 Pasar el agua destilada al vaso de precipitación y agregar el yoduro de potasio
 Mezclar el yoduro de potasio y el agua destilada hasta que diluya el yoduro
 Guardar la solución en un recipiente cerrado
 Así queda listo para usar el indicador de IK en la titulación de soluciones cianuradas
(fuerza de cianuro).
 ANALISIS DE ORO - METODO COLORIMÉTRICO - OTRO METODO

 500 ml de solución cianurada

 5 ml de cianuro de sodio al 10%
 2 gotas de acetato de plomo
 1 gr de zinc en polvo
 10 ml de agua regia
 5 ml de ácido clorhídrico
 cloruro estannoso

Procedimiento:
 Calentar los 500 ml de solución con los 5 ml de cianuro de sodio
 Una vez que hierva agregar las 2 gotas de acetato de plomo
 Luego precipitar con polvo de zinc
 Dejar que decante fuera de la cocina
 Botar la solución, quedándose con la esponja de zinc
 Enjuagar 2 veces la esponja de zinc
 Agregar los 10 ml de agua regia
 Luego agregar 5 ml de ácido clorhídrico
 Poner en la cocina y dejar evaporar hasta 2 ml de muestra
 Vaciar al tubo de ensayo
 Agregar 3 gotas de cloruro estannoso al 10%

Colores:
Rosa tenue 2 céntimos
Azul débil 4 céntimos
Púrpura débil 6 céntimos
Púrpura oscuro 8 céntimos
Púrpura oscuro con precipitado 10 céntimos
Negro + 10 céntimos
 ANÁLISIS DE OXIDOS DE COBRE EN LOS RELAVES DE
AMALGAMACION EN QUIMBALETES

Preparación de la solución de Cianuro de Sodio Q.P.

Materiales:
 Cianuro de Sodio QP.
 Fiola de 500 ml
 Bagueta
 Brocha pequeña
 Vaso de Precipitación de 250 ml
 Balanza Analítica
 Agua destilada
 Recipiente para guardar la solución
 Pizeta

Procedimiento:
 Pesar 10 gr de cianuro de sodio QP.
 Echar en el vaso de precipitación limpiando bien con la brocha para que no quede nada
en el platillo de la balanza
 De la pizeta agregar agua destilada a unos 200 ml
 Agitar con la bagueta hasta que todo el cianuro se diluya
 Agregar un poco de hidróxido de sodio para ajustar el pH a 11.0
 Vaciar a la fiola y enrasar a 500 ml
 Echar en el recipiente para solución
 Nuevamente enrasar la fiola a 500 ml completando con esto el litro de solución de
cianuro de sodio.

Cálculo del Factor:

Se tiene
 10 gr de NaCN ----------- 1000 ml de solución
X ----------- 1 ml de solución

X = 0.01 gr de NaCN contenido en 1 ml de solución

Supongamos que al titular hasta el punto de viraje se gastó 5 ml de cianuro de sodio en

solución.

Nota: El punto de viraje es cuando cambia de color la solución que se va a titular y es

de azul intenso a cristalino o amarillo levemente. A medida que se va titulando se
va despintando el color azul.

Si se gastó 5 ml de NaCN para 0.01 gr de Cu, entonces para 50 mg de NaCN se gastarán

10 mg de Cu.

Por lo tanto 1 mg de NaCN titula 0.2 mg de Cu electrolítico

Factor = 10 mg NaCN x 0.2 mg Cu x 100

ml de solución mg NaCN 1000 mg CuO

Factor = 0.2
ANALISIS DE COBRE EN SOLUCION DE RELAVES DE AMALGAMACIÓN
Y MINERALES

Materiales:
 Vaso de precipitación de 50 ml
 Bagueta delgada
 Acido sulfúrico
 Hidróxido de amonio
 Papel filtro
 Gotero
 Agua destilada

Procedimiento:
 Pesar 1 gr de mineral o relave
 Adicionar 15 ml de agua destilada
 Agregar 25 a 30 gotas de ácido sulfúrico QP
 Agitar un poco y colocar en la cocina eléctrica, hasta que deje de salir los humos
blancos (sequedad)
 Retirar de la cocina, esperar a que enfríe
 Luego agregar 10 ml de agua destilada y diluir con bagueta , seguir diluyendo hasta
completar 20 ml de solución
 Agregar 2 a 4 ml de hidróxido de amonio hasta que se note una floculación marrón
amarillenta (precipitado de hidróxido de fierro)
 Luego filtrar, aquí se nota si tiene óxidos de cobre o no; si el color es celeste claro
entonces el mineral es pobre en óxidos de cobre; por lo tanto la cantidad de cobre óxido
se nota por el color y su riqueza es del azul claro a azul intenso.
 Siguiendo con el procedimiento, esta solución titular con la solución de cianuro que se
preparó y valoró anteriormente. El viraje de titulación se nota cuando cambia de color
a transparente o media amarillenta. Tomar el gasto.

% de óxido de cobre = factor x gasto de cianuro

Ejemplo:
- Se pesa 1 gr de mineral o relave y al titular se consume 2 ml de cianuro, entonces

% óxido de cobre = 0.2 x 2 = 0.4%