ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD DE MECÁNICA

ESCUELA DE MECÁNICA
CARRERA DE MECÁNICA

PRÁCTICA N°5 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN SULFATO

SOLUBLE

1. DATOS GENERALES:

NOMBRES: CÓDIGOS:
CHRISTIAN MOPOSITA 7574
JOSE QUIROGA 7553
JOHAN CARREÑO 7529
FRANKLIN DAMIAN 7523
DAMIAN LLAMBA 7532
BRYAN MENDEZ 7507

FECHA DE REALIZACIÓN: FECHA DE ENTREGA:

2018/06/13 2018/06/20
 Práctica 5

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN SULFATO SOLUBLE

5.1. OBJETIVO GENERAL

Determinar por gravimetría un sulfato soluble

5.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Determinar el % de SO 2- en una muestra problema.

4
 Determinar la pureza de una muestra de sulfato de amonio que contiene
iones SO4 2-, solo como sulfato de amonio.

5.3. FUNDAMENTOS TEORICOS

La gravimetría es un método clásico cuantitativo de análisis en Química

Analítica, que se basa en la determinación de la masa de un compuesto puro
con el cual está químicamente relacionado el analito. Para ello se requiere
fundamentalmente de dos medidas experimentales:
 peso de la muestra analizada
 peso del analito o de una sustancia de composición química conocida que
contenga el analito
Un análisis gravimétrico satisfactorio consiste en un número de operaciones
importantes diseñadas para obtener un precipitado puro y filtrable adecuado
para pesarse. Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría es
necesario:
 Que sea insoluble en el medio en que se produce
 Que se pueda filtrar con facilidad
 Que sea puro y que tenga una composición constante y conocida.
Los pasos necesarios en el análisis gravimétrico, después de haber disuelto la
muestra, se pueden resumir como sigue:
El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma diferente a la del
analito cuyo peso se quiere informar. Los principios para convertir el peso de una
sustancia al peso de otra lo estudiaron en Química general y Química II, usando
las relaciones molares estequiométricas. En este caso se emplea el factor
estequiometrico o gravimétrico (FG), que representa el peso del analito por unidad
de peso del precipitado. Se obtiene a partir de la relación del peso fórmula del
analito entre el del precipitado, multiplicada por los moles de analito entre los
moles de precipitado obtenidos de cada mol de analito:

El análisis de un sulfato soluble se basa en disolver en agua una cantidad

conocida de una muestra que contenga iones 4SO 2- y agregar un exceso de
cloruro de bario, BaCl2. Todo el ión sulfato presente en la muestra precipitará
como sulfato de bario. El precipitado se filtra, se lava, se seca y finalmente se
pesa. La ecuación general de dicho proceso es la siguiente:
SO2 ac Ba 2 ac BaSO
4
4

La precipitación del sulfato de bario se realiza en presencia de un exceso de

BaCl2, en medio ácido, a alta temperatura (80 a 90oC) y de una manera lenta. El
exceso de BaCl2 asegura la precipitación completa del sulfato en la muestra
problema, por efectos del ión común. La acidez del medio evita la
coprecipitación o precipitación simultánea de hidróxidos, carbonatos y fosfatos.
La alta temperatura incrementa la solubilidad del sulfato de bario favoreciendo la
formación de cristales grandes. La precipitación lenta, lograda añadiendo gota a
gota el reactivo precipitante (solución de BaCl2), disminuye el efecto de
sobresaturación.

La sedimentación del precipitado se realiza en caliente. De esta manera, además

de permitir el aumento del tamaño de los cristales, se aumenta la pureza de los
mismos. La alta temperatura facilita la salida de las sustancias contaminantes
ocluídas en la red cristalina.

Al usar este método de análisis, las principales causas de error son las siguientes:

 Contaminación del precipitado por: coprecipitación de iones de metales

alcalinos y calcio; coprecipitación de otros compuestos de bario como el
hidróxido de bario; coprecipitación del ión amonio y coprecipitación de aniones
como clorato, nitrato y otras sales.

 Pérdida del BaSO4 por: formación de partículas demasiado pequeñas del

precipitado o filtración deficiente; precipitación incompleta y descomposición en
el proceso de secado.
5.4. MATERIALES, MÉTODOS E INSTRUMENTOS

1 Embudo Gooch.
1 Kitosato
2 Vidrios de reloj, uno grande y el otro pequeño
2 Tubos de ensayo
1 Gotero
1 Varilla de vidrio para agitar
1 Vaso de precipitado de 250 mL
1 cilindro graduado de 100 mL
 2 pipetas graduadas

Sustancias a emplear:

 Muestra problema conteniendo SO 2-, sólo como sulfato de amonio

4
 HCl 3 M
 BaCl2 0,25 M
 AgNO3 diluido

5.5. PARTE EXPERIMENTAL

Procedimiento:

 Lleve a peso constante el embudo Gooch. Para ello, deje el embudo en la

estufa a 150 oC, por aproximadamente 30 min. Deje enfriar y péselo.
Masa del embudo Gooch: 96.3113
Repita el proceso hasta obtener pesadas consecutivas del embudo que no
difieran en más de 4 mg.

 Pese entre 0,300 y 0,500 g de la muestra problema con una precisión de 0,001
g. Utilice para la pesada un vidrio de reloj pequeño.
Peso de muestra pequeño: 3g AgNO3

 Transfiera la muestra a un vaso de precipitado de 250 mL. Agregue 150 mL

de agua destilada. Acidifique añadiendo 5 mL de HCl 3 M.

 Con llama moderada, caliente la solución hasta ebullición, evitando

salpicaduras. Sin retirar el mechero agregue lentamente y con agitación, 20
mL de BaCl2 0,25 M. Tape la solución con un vidrio de reloj y continué
calentando con llama baja por 30 min. Evite la ebullición de la solución.

 Retire el mechero. Deje sedimentar. Compruebe que la precipitación ha sido

completa. Para ello, agregue al líquido claro sobrenadante 1 a 2 gotas de
BaCl2 0,25 M. Si observa precipitación o turbiedad, caliente nuevamente.
 Agregue, agitando, 5 mL más de BaCl2 0,25 M. Repita este procedimiento
hasta que no se observe nueva precipitación.

 Deje enfriar el vaso hasta que pueda sujetarlo con las manos. Entre tanto,
prepare el aparato para filtrar por succión (ver figura 1).

 Filtre al vacío. Lave el precipitado tres o cuatro veces con porciones de 2 mL

de agua destilada. Retire el embudo Gooch. Deseche la solución filtrada y
lave cuidadosamente el kitosato. Repita el lavado filtrando al vacío.

 Ensaye en el último filtrado la presencia del ión cloruro. Para ello, retire el
embudo Gooch y añada al kitosato 2 ó 3 gotas de solución diluida de
AgNO3. Si observa turbiedad al caer las gotas en la solución, es señal de
que todavía quedan cloruros contaminando el precipitado. En este caso, lave
de nuevo el precipitado y realice el ensayo hasta no observar turbiedad.

 Seque el embudo Gooch y su contenido, en una estufa a 150 oC durante una

hora.
 Enfríe el embudo Gooch y péselo.

Masa embudo Gooch + precipitado = 98.8725

Lleve de nuevo el embudo Gooch y su contenido a la estufa por 15 min. Deje

enfriar y péselo. Repita esta operación hasta peso constante.

Masa embudo Gooch + precipitado =98.8527

 RESUMEN DE DATOS

Masa constante embudo Gooch = 96.3113g

Masa embudo Gooch +muestra = 99.3113 g

Masa de la muestra problema = 3 g de AgNO3

Masa embudo Gooch + precipitado = 98.8527 g

Masa del precipitado = 94.5305 g AgCL3

CALCULOS Y RESULTADOS
Reacciones químicas ocurridas:

% SO42- en la muestra =

% (NH4) SO4 en la muestra =

CALCULOS

Para encontrar la masa del precipitado realizamos el siguiente cálculo

Masa del precipitado = Masa embudo Gooch – masa papel filtro externo + masa
papel filtro interno

Masa del precipitado = 96.3113 – (0.3639 + 1.4169) = 94.5305 g de Cloruro de plata

Observación: En el análisis gravimétrico no ocupamos la sustancia sulfato

Realizamos el siguiente cálculo en la masa de la muestra necesitamos el porcentaje

del cloro
35.45𝑔/𝑚𝑜𝑙
% 𝐶𝑙 = × 100%
143.32𝑔/𝑚𝑜𝑙

%𝐶𝑙 = 24.73%
0.2473 × 94.5305𝑔
22.7156𝑔

𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 × 100 22.715𝑔 × 100

𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = = = 60.07𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛
𝐶𝑙 35.45𝑔
5.6 CONCLUSIONES

 El análisis gravimétrico es el método más práctico para realizar medidas en

análisis cuantitativos
 Al poner un exceso en la concentración de NaCl se observaba la formación
de un precipitado
 Para culminar el análisis gravimétrico debemos pesar varias veces para tener
un peso estable.

5.7 RECOMENDACIONES

 Se recomienda tener cuidado con las sustancias ya que estas pueden ser
nocivas para la piel
 Se recomienda tener mayor precisión al momento de pesar o realizar las
disoluciones

5.8 CUESTIONARIO

1. Describa esquemáticamente el procedimiento experimental de la práctica.

Indique para cada paso:

 Primero pesamos la muestra de 3g de nitrato de plata

• Que sea insoluble en el medio en que se produce

• Que se pueda filtrar con facilidad
• Que sea puro y que tenga una composición constante y conocida.
Los posibles errores son la Contaminación del precipitado por: coprecipitación
de iones de metales alcalinos y calcio
El posible error al momento de pesar se puede pesar menos o más de la
masa indicada
 Segundo paso disolvemos los 3 g de nitrato de plata en 120 ml de agua
destilada
Los posibles errores son que en los vasos precipitados no son tan exactos para
medir el volumen del agua destilada y también como en el caso anterior el peso
del nitrato de plata
 Tercero en un matraz Erlenmeyer colocamos una concentración de NaCl para
luego proceder a la formación del precipitado, en una pipeta colocamos el
nitrato de plata anteriormente disuelto.
 Cuarto lugar ya formado el precipitado procedemos a calentar la
concentración del precipitado hasta que se proceda a condensarse
El posible error es que el precipitado empiece a hervir
 Quinto lugar procedemos a filtrar previamente a esto cortamos 2
circunferencias de papel filtro.
 El posible error es que no coloquemos bn el papel filtro y empiece a pasar el
precipitado dando a cometer un error al momento de calcular la concentración
 Sexto procedemos a lavar con ácido nítrico previamente disuelto, el resto del
precipitado que queda en el matraz Erlenmeyer.
 Por ultimo lavado y filtrado el precipitado, colocamos el precipitado que se
encuentra en el papel filtro en las capsulas previamente calentadas y
enfriadas, colocado el precipitado en la capsula lo llevamos a la estufa a una
temperatura adecuada o previamente dicho en la ficha técnica lo dejamos por
2 horas máximo y luego sacamos y lo ponemos en un desecador por 15 min y
procedemos a pesar y asi sucesivamente hasta tener una masa constante
Posible error la medición de las capsulas con el precipitado

2. ¿Qué se entiende por análisis gravimétrico?

El análisis gravimétrico es un método analítico cuantitativo, es decir se obtiene

la cantidad de sustancia midiendo el peso en una balanza analítica. El análisis
gravimétrico es uno de los procedimientos más exactos y preciso.
https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico

3. Todo el cloruro de una muestra que pesaba 0,800 g se precipitó como

cloruro de plata, AgCl. El precipitado obtenido peso 1,3 g. Determine el % Cl-
en la muestra.

DATOS
Masa de la muestra = 0.800g
Masa del precipitado= 1.3 g

AgCL
35.45𝑔/𝑚𝑜𝑙
% 𝐶𝑙 = × 100%
143.32𝑔/𝑚𝑜𝑙

%𝐶𝑙 = 24.73%
0.2473 × 1.3𝑔
0.3214𝑔
𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 0.3214𝑔
%𝐶𝑙 = × 100 = × 100 = 40.17%
𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 0.800𝑔

5.9 BIBLIOGRAFIA

1. Gary C., (2009). Química Analítica. México: McGraw Hill (disponible Biblioteca
de la Espoch).
2. Skoog D., West D., Holler F., Crouch S., (2003). Interactive Analytical
Chemestry: CD-ROM. Versión 1.0 México. Cengaje Learning, (disponible
Biblioteca de la Espoch).
3. Rouessac F., Rouessac A., (2003). Análisis Químico: métodos y técnicas
modernas. Madrid: McGraw Hill Interamericana, (disponible Biblioteca de la
Espoch).