Rektifikasi Carrier

1. Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini , mahasiswa diharapkan mampu:

1. Memahami dan melakukan pemisahan dengan metode rektifikasi carrier.
2. Menganalisa produk dan membandingkannya yang diperoleh dengan
standar.

2. Dasar Teori

Destilasi adalah pemisahan suatu zat cair atau padat yang terdapat dalam
dua atau lebih campuran, berdasarkan perbedaan titik didihnya. Peralatan destilasi
di bagi dua yaitu : destilasi kering dan destilasi basah. Destilasi dari bahan kering
lebih efektif hasilnya dibandingkan dengan destilasi bahan basah.
Destilasi dibagi atas tiga, yaitu : destilasi dengan air, destilasi dengan air dan uap,
dan destilasi dengan uap bahan. Destilasi dengan uap air tidak dapat diterapkan
pada semua bahan, karena dengan cara pengolahan ini hasil mudah di dapatkan.
Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara. Yang paling mudah dengan
mendidihkan sampai menguap dan akhirnya akan sama dengan cairan asalnya.
Metode penyulingan dengan uap air memiliki kelebihan tersendiri.
Penyulingan dengan air dan uap ini relative murah dan ekonomis. Biaya yang
diperlukan relative rendah jika di bandingkan dengan metode penyulingan dengan
uap. Kelemahan utama metode uap air adalah kecepatan penyulingan yang
rendah. Dalam destilasi sederhana, uapnya diambil dan dikondensasi, tetesan
rendaman merupakan komposisi yang lebih banyak mengandung komponen yang
lebih banyak dari pada cairan semula. Siklus pendidihan dan kondensasi dapat
diulang secara berurutan. Jadi semakin banyak bahan baku yang diolah, maka
semakin banyak pula yang dihasilkan.

Distilasi dengan Refluks (Rektifikasi)

Refluks ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada
prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan
jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada
umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi
perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik
pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat
cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara
refluks.
Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga
mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang
ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product
quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan
uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks ini bisa dimasukkan dalam
macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks
dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan
mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa
organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya
pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi.
Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan
tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

Destilasi uap (Rektifikasi Carrier)

Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki
titik didih mencapai 200 °C ataulebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-
senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan atmosfer dengan
menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap
adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-
masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi uap dapat digunakan untuk
campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat didistilasi
dengan air. Aplikasi dari distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk
alam seperti minyak eucalyptus darieucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau
jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran dipanaskan
melalui uap air yang dialirkan kedalam campuran dan mungkin ditambah juga
dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik keatas menuju ke kondensor
dan akhirnya masuk ke labu distilat (Gambar 1).
 Gambar 1. Distilasi dengan uap

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik
didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik
didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan
(rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi
sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi
uap.
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi
campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara
mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap
berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan
pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan
dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi
uap).
Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan
dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena
titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-
komponennya

Proses Pembuatan Minyak Atsiri Cengkeh

Persiapan Ketel Suling

Sebelum ketel digunakan, sisa air bekas penyulingan sebelumnya harusdibuang,
karena air tersebut mengandung garam dan komponen hasildegradasi yang dapat
mencemari mutu minyak yang dihasilkan
- Pengisian Daun ke dalam Ketel Suling
Daun kering tidak perlu dirajang, dapat langsung dimasukkan ke dalamketel
suling
.Pengisian dilakukan secara bertahap dan diinjak-injak/ditekanuntuk
meningkatkan kepadatan daun dalam ketel.Kepadatan optimum dauncengkeh
kering didalam ketel sekitar 70-80 gram/liter
- Proses Penyulingan
Lama penyulingan daun cengkeh basah sekitar 7-8 jam, dan penyulingandaun
kering sekitar 6-7 jam
.Penggunaan tekanan bertahap mulai dari 1bar sampai 2 bar, dapat mempersingkat
lama penyulingan menjadi 4-5 jam .Rendemen minyak daun cengkeh yang
dihasilkan sekitar 2,0-2,5%
- Pendinginan (Kondensasi)
UapPendinginan dilakukan dengan unit pendingin (kondensor) berupa
pipa pendingin model multi tubular atau spiral yang dipasang dalam tabung atau
direndam dalam bak air pendingin.Aliran air pendingin dibuat berlawananarah
(counter flow) dengan arah aliran uap di dalam pipa.Tujuannya adalahagar distilat
pada saat akan keluar dari pipa pendingin, telah terkondensasisempurna.
- Pemisahan minyak dari air destilat
Suhu destilat yang mengalir keluar tabung kondensor diusahakansama/mendekati
suhu air pendingin yang masuk (maks 30oC)Pemisahanminyak dilakukan pada
prinsipnya berdasarkan perbedaan BJ (Berat Jenis)antara air dengan minyak Jika
BJ minyak <1, maka minyak akan berada diatas permukaan air, sementara untuk
BJ>1, minyak akan mengendap di bagian bawah unit pemisah minyak, dan air
berada di atasnya
- Penyaringan Minyak
Minyak yang dihasilkan masih terlihat keruh karena masih mengandungsejumlah
kecil air dan kotoran yang terdispersi dalam minyak .
.Air tersebut perlu dipisahkan dengan menyaring minyak menggunakan kain
teflon/sablonatau dapat dilakukan dengan menambahkan Natrium Sulfat
Anhidrida(Na2SO4) sebagai pengikat air sebanyak 1%, selanjutnya diaduk dan
disaring
- Pemucatan Minyak Cengkeh
Jika minyak yang dihasilkan masih berwarna kuning coklat/coklat gelap, biasanya
mengandung logam besi yang berasal dari ketel suling dan alat penampung
minyak yang terbuat dari besi
.Jika diinginkan minyak cengkeh berwarna kuning pucat, dan bebas dari logam
besi, dapat dilakukan dengan 2 cara pemucatan yaitu :
1) Redestilasi minyak daun cengkeh pada kondisivakum;
2) pemucatan dengan penambahan chelating agent (bahan pengkelat)seperti asam
sitrat dan asam tartarat

- STANDAR MUTU
Standar merupakan dokumen yang sangat penting dalam menentukan
kualitas suatu bahan dengan persyaratan tertentu, yang meliputi persyaratan
spesifikasi, prosedur dan aturan yang bersifat dinamis, sehingga perlu dikelola
secara profesional dengan memperhatikan kebutuhan pengguna serta
perkembangan teknologinya. Bila tidak memenuhi aturan tersebut, maka dapat
menimbulkan masalah sosial seperti menurunkan persaingan akibat adanya
hambatan dalam menembus pasar serta tidak cukupnya proteksi terhadap
pengguna dan perlindungan lingkungan.
Persyaratan standar mutu minyak atsiri menggunakan batasan atau
kriteria-kriteria tertentu. Biasanya dalam karakteristik mutu dicantumkan sifat
khas minyak atsiri sesuai dengan bahan asalnya atau karakteristik ilmiah dari
masing-masing minyak tersebut.Dari sifat fisika kita akan mengetahui
keasliannya, sedangkan sifat kimia, meliputi komponen kimia pendukung minyak
secara umum bisa diketahui, terutama komponen utamanya. Adanya bahan-bahan
asing yang tercampur dengan sendirinya akan merusak mutu minyak tersebut.
Oleh karena itu, cara-cara sederhana tetapi teliti sangat diperlukan untuk
mendeteksi adanya bahan-bahan asing, baik secara kualitatif ataupun kuantitatif.
Bahkan persyaratan tertentu seperti komponen utama minyak atsiri perlu
dicantumkan dalam upaya menghindari pemalsuan (Pardede, 2003).
Contoh standar yang digunakan dalam perdagangan minyak daun cengkeh
(Tabel1)

Tabel 1. . SNI : 06-4267-1996 Minyak Cengkeh (Clove Oil)

Parameter Mutu Minyak

Karakteristik
Cengkeh

Warna Tak berwarna/ kuning muda

Berat Jenis ( 25°C) 1,030 – 1,060 g/ml

Indek Bias 1,527-1,535

Putaran Optik 0°-1°35’

Kelarutan dalam Etanol 1:2

Eugenol Total (b/b) 80-95 %

Faktor yang berpengaruh terhadap kualitas minyak yang disulingadalah waktu

penyulingan, suhu, dan tekanan uap, serta kualitas mesin yangdigunakan. Minyak
atsiri merupakan produk yang sangat komplek. Minyak atsiridapat diproduksi
sangat banyak dari tanaman maupun akar-akaran, ratusan ikatankimia yang ada
pada minyak atsiri dapat membawa aroma dan dapat digunakansebagai obat-
obatan. Beberapa molekul yang terkandung pada minyak atsiri dapatrusak karena
kondisi lingkungan maupun proses pengolahan dengan suhu yangsangat
tinggi.Suhu dan tekanan yang tinggi sering digunakan untuk produksiminyak
atsiri dengan skala besar, yang membutuhkan waktu yang pendek,biasanya
minyak yang diproduksi digunakan sebagai industri kosmetik, maupunbahan
tambahan makanan, namun kadang ada yang dijual dalam bentuk minyak atsiri,
dengan harga yang cukup murah jika dibandingkan dengan minyak atsiriyang
diolah menjadi produk lain seperti parfum (Cech 2007).
 3. Alat dan Bahan yang digunakan

Alat yang digunakan

 Seperangkat alat rektifikasi carrier 1 buah
 Refraktometer 1 buah
 Tabung reaksi 2 buah
 Corong gelas 1 buah
 Neraca analitik 1 buah
 Gelas kimia 1000 ml 1 nuah
 Decanter 1 buah
Bahan yang digunakan
 Cengkeh 250 gram
 Minyak cengkeh secukupnya
 Aquadest 1500 ml

4. Langkah Kerja
 Membersihkan alat rektifikasi carrier
 Melepaskan labu umpan dan labu uap kemudian membersihkannya
 Mengisi labu umpan dengan 250 gram cengkeh dan 1500 ml air
 Mengisi labu uap dengan air sebanyak 1000 ml
 Memasang kembali labu pada alat
 Menhidupkan water cooler
 Menghidupkan pemanas
 Membuka program pada computer
 Mensetting program pada computer dan menekan tombol start
 Mengamati proses rektifikasi yang terjadi
 Menanmpung destilat
 Memasukkan destilat pada corong pisah
 Menguji indeks bias
 Membandingkan hasil actual dengan teoritis
5. Data Pengamatan

Waktu percobaan : 2 jam

Destilat : 20 ml

Minyak cengkeh yang diperoleh : - ml

Indeks bias minyak cengkeh yang diperoleh :-

Indeks bias minyak cengkeh standar : 1,527-1,535

6. Analisa Percobaan

Percobaan dilakukan untuk mengekstrak minyak cengkeh dengan

menggunakan metode carrier distillation / rektifikasi carier yang dilanjutkan
dengan pemisahan pada corong pisah/decanter. Metode ini digunakan untuk
menurunkan titik didih campuran sehingga panas yang diperlukan menjadi lebih
kecil. Dengan pemberian / pengumpanan uap ke dalam system akan menyebabkan
titik didih campuran semakin rendah sehingga proses distilasi semakin mudah
karena titik didih komponen-komponen lebih tinggi dari titik didih campuran.
Pemilihan metode ini juga dimaksudkan untuk mencegah terurainya komponen
dalam zat cair yang diinginkan karena suhu operasi yang terlalu tinggi.
Setelah dilakukan serangkaian tahapan, maka diperoleh distilat sebanyak 20
ml yang kemudian diumpankan ke dalam corong pisah untuk dipisahkan
komponenya antar minyak yang berhasil diekstrak dan air yang ikut terbawa dan
tercampur dalam destilat. Setelah proses pada corong pisah berlangung selama 1
hari , tidak terjadi pemisahan yang signifikan sehingga tidak dimungkinkan
dilakukannya pemisahan indeks bias dari minyak yang diperoleh. Hal ini dapat
disebabkan jumlah minyak yang terkandung dalam distilat sangat sedikit. Apabila
ditinjau dari proses yang dilakukan , pada saat rektifikasi, cairan yang mengisi
stage semakin ke atas semakin jernih mendekati warna air sedangkan labu umpan
dan uap semakin keruh dan berwarna coklat menyerupai minyak cengkeh. Hal ini
menunjukkan bahwa minyak cengkeh tidak naik ke stage melainkan berpindah
tempat ke labu uap, hal ini dapat disebabkan oleh posisi labu uap yang lebih
rendah dari labu umpan.

7. Kesimpulan
Dari percobaan dapat disimpulkan bahwa:
Proses pemisahan dengan rektifikasi carrier tidak berhasil dilakukan
Beberapa faktor yang dapat mempengaruhi keberhasilan proses rektifikasi
antara lain posisi labu umpan dan uap , uap yang diumpankan dan suhu
operasi

Daftar Pustaka

Ridwan, K.A. 2013. “Penuntun Praktikum Hidrokarbon”. Polsri: Palembang

http://saprudin-saprudin.blogspot.com/2013/01/destilasi-uap.html
http://mahmudaheka.blogspot.com/2013/02/minyak-atsiri-daun-cengkeh.html
http://lifechemicals.blogspot.com/2010/12/destilasi-uap.html
 Gambar Alat

Seperangkat alat rektifikasi carrier