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for the
Development of International Standards, Guides and Recommendations issued by the World Trade Organization Technical Barriers to Trade (TBT) Committee.
Designación: E384 − 16
Esta norma ha sido aprobada para ser utilizada por agencias del Departamento de Defensa de los Estados Unidos.
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3.2.3 Indentador Knoop, n—Un indentador de diamante 3.3.1 Para pruebas de dureza Knoop, en la práctica, las
piramidal de forma romboidal con ángulos de borde de / A cargas de prueba están en gramos de fuerza y las diagonales de
= 172° 30' y / B = 130° 0' (Ver Fig. 1). indentación están en micrómetros. El número de dureza Knoop
se calcula utilizando lo siguiente:
3.2.4 Prueba de dureza con microindentación, n—Una HK 5 1.000 3 103 3 ~ P/A p ! 5 1.000 3 103 3 P/ ~ c p 3 d 2 ! (1)
prueba de dureza utilizando una máquina calibrada para forzar
un indentador de diamante de geometría específica en la o
superficie del material que se está evaluando, en el que las
HK 5 14229 3 P/d 2 (2)
fuerzas de ensayo varían de 1 a1000 gf (9.8 × 10-3 to 9.8 N), y
la diagonal de indentación , o diagonales, se miden con un tan
/B
microscopio de luz después de la eliminación de la carga; Para cp 5
2
(3)
cualquier prueba de dureza de la microindentación, se supone 2tan
/A
que la indentación no experimenta recuperación elástica 2
después de la eliminación de la fuerza. donde:
NOTE 2—El uso del término microdureza debe ser evitado porque P = fuerza, gf,
implica que la dureza, en lugar de la fuerza o el tamaño de la indentación, d = longitud de la diagonal larga, µm,
es muy baja. Ap = Área de indentación proyectada, µm 2
3.2.5 Verificando, v—Comprobar o probar el instrumento /A = Ángulo de borde longitudinal incluido, 172° 30’
para asegurar su conformidad con la especificación. /B = ángulo de borde transversal incluido, 130° 0’ (ver Fig. 1
3.2.6 Número de dureza Vickers, HV, n—Una expresión de y,
dureza obtenida dividiendo la fuerza aplicada a un indentador cp = Constante del indentador que relaciona el área proyectada
Vickers por el área superficial de la impresión permanente de la indentación al cuadrado de la longitud de la
realizada por el indentador. diagonal larga, idealmente 0.07028.
3.2.7 Indentador Vickers, n—Un indentador de diamante 3.3.2 La dureza Knoop, kgf/mm2 se determina de la
piramidal de forma cuadrada con ángulos de cara de (véase siguiente manera:
Fig. 2). HK 5 14.229 3 P 1 /d 1 2 (4)
3.3 Fórmulas—La fórmula presentada en 3.3.1 – 3.3.4
Para calcular la dureza de la microindentación se basan donde:
en una máquinas de ensayo y condiciones ideales . El P1 = fuerza, kgf, y
valor medido de la dureza de la microindicación de un d1 = Longitud de la diagonal larga, mm.
material se somete a varias fuentes de errores. Basado 3.3.3 La dureza Knoop reportada con unidades de GPa se
en Eq 1-9, Variaciones en la fuerza aplicada, variaciones determina de la siguiente manera:
geométricas entre los indentadores de diamante y errores
humanos en la medición de longitudes de indentación HK 5 0.014229 3 P 2 /d 2 2 (5)
afectarán la precisión de la dureza del material calculado. La
magnitud del error que las variaciones de cada uno de estos
parámetros tienen sobre el valor calculado de una medición
de microindentación se discute en la sección 10.
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donde:
P2 = fuerza, N, y donde:
d2 = Longitud de la diagonal larga de la indentación, mm. E = % de error en el desempeño de la verificación periódica,
3.3.4 Para la prueba de dureza de Vickers, en la práctica, d̄ = La longitud media de la diagonal medida en μm, y
dref = la longitud diagonal media certificada reportada, µm.
las cargas de prueba están en gramos-fuerza y las diagonales
de indentación están en micrómetros. El número de dureza
Vickers se calcula de la siguiente manera: R 5 100 S d max 2 d min
d̄
D (11)
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es decir, se supone que la indentación retiene la forma del indentador tales como HRC, entonces la mayoría de estas pruebas se llevarán
después de retirar la fuerza, pero esto no siempre es cierto. En la a cabo con Knoop a una carga de 500 gf. Debido a la gran
prueba de Knoop, se supone que la relación de la diagonal larga a la diferencia entre las diagonales de Knoop larga y corta, el
diagonal corta de la impresión es la misma que para el indentador, indentador de Knoop suele ser más adecuado para determinar
7.114, pero esto no siempre es cierto debido a la recuperación elástica. variaciones de dureza a distancias muy pequeñas en comparación
5. Significado y uso con el indentador de Vickers. Las pruebas de Vickers y Knoop
5.1 Se ha comprobado que las pruebas de dureza son muy útiles con fuerzas ≤ 25 gf son susceptibles de imprecisión debido a la
para la evaluación de materiales, el control de calidad de los procesos dificultad de medir registros muy pequeños (<20 μm) mediante
de fabricación y los esfuerzos de investigación y desarrollo. La microscopía óptica con alta precisión y reproducibilidad. Las
dureza, aunque de naturaleza empírica, puede correlacionarse con la pruebas realizadas a fuerzas ≤25 gf deben considerarse de
resistencia a la tracción de muchos metales y aleaciones, y es también naturaleza cualitativa. De la misma manera, las fuerzas de prueba
un indicador de la mecanización, resistencia al desgaste, tenacidad y que crean indentaciones <20 μm de longitud deben evitarse
ductilidad. siempre que sea posible y deben considerarse de naturaleza
cualitativa. El éxito del procedimiento de preparación de la
5.2 Las pruebas de microindentación se utilizan para evaluar y
muestra para eliminar el daño inducido por la preparación puede e
cuantificar las variaciones de dureza que se producen a una distancia
pequeña. Estas variaciones pueden ser intencionales, tales como las influirá en los resultados de la prueba; este problema se vuelve
producidas por endurecimiento superficial localizado, por ejemplo, más crítico a medida que disminuye la fuerza de prueba.
por granallado, estirado en frío, endurecimiento por llama,
endurecimiento por inducción, etc., o de procesos tales como 6. Aparato
carburación, nitruración, carbonitruración, etc.; o, pueden ser
6.1 Máquina de prueba—La máquina de ensayo debe soportar
variaciones no intencionales debido a problemas, tales como
la muestra de ensayo y controlar el movimiento del indentador en
descarburación, ablandamiento localizado en servicio, o de
problemas de segregación composicional / microestructural. Fuerzas la muestra bajo una fuerza de prueba preseleccionada, y debe
de prueba bajas también extienden las pruebas de dureza a materiales tener un microscopio óptico de luz para seleccionar los lugares de
demasiado finos o demasiado pequeños para pruebas de prueba deseados y para medir el tamaño de las indentaciones
macroindentación. Las pruebas de microindentación permiten la producidas por la prueba. El plano de la superficie de la probeta
prueba de dureza de fases o constituyentes específicos y regiones o debe ser perpendicular al eje del indentador y la dirección de la
gradientes demasiado pequeños para la evaluación mediante pruebas aplicación de la fuerza. El plano de la superficie de la probeta de
de macroindentación. ensayo debe estar plano y libre de relieve en la superficie, para
obtener datos de prueba válidos y utilizables. La máquina de
5.3 Debido a que los ensayos de dureza microindentación ensayo de dureza debe cumplir los requisitos de verificación
revelarán variaciones de dureza que existen comúnmente en la definidos en el Método de Prueba E92.
mayoría de los materiales, un solo valor de la prueba puede no ser 6.1.1 Aplicación de fuerza—La máquina de ensayo deberá ser
representativa de la dureza mayor. Las pruebas Vickers a 1000 gf capaz de aplicar las fuerzas de ensayo de acuerdo con lo siguiente:
pueden ser utilizados para la determinación de la dureza mayor, pero,
6.1.1.1 El tiempo transcurrido desde la aplicación inicial de la
como para cualquier prueba de dureza, se recomienda realizar una
fuerza hasta que se alcance la fuerza de prueba completa no debe
serie de indentaciones y calcular el promedio y desviación estándar,
exceder los 10 s.
según sea necesario o según se requiera.
6.1.1.2 El indentador entrará en contacto con el espécimen a una
5.4 Las pruebas de dureza con microindentación se realizan velocidad entre 15 y 70 μm / s. La velocidad del indentador no es
generalmente para cuantificar las variaciones en la dureza que se generalmente ajustable por el usuario.
producen a pequeñas distancias. Para determinar estas diferencias se 6.1.1.3 La prueba de fuerza completa se aplicará durante 10 a 15
requiere una indentación física muy pequeña. Los ensayadores que s, a menos que se especifique lo contrario.
crean indentaciones a fuerzas de prueba muy bajas deben ser 6.1.1.4 Para algunas aplicaciones puede ser necesario aplicar
cuidadosamente construidos para aplicar exactamente las fuerzas de la fuerza de prueba para tiempos más largos. En estos casos, la
prueba exactamente en el lugar deseado y deben tener un sistema
tolerancia para el tiempo de la fuerza aplicada es 6 2 s.
óptico de alta calidad para medir con precisión la diagonal de las
pequeñas indentaciones. Las fuerzas de ensayo en el rango superior 6.1.2 Control de Vibraciones—Durante todo el ciclo de
del rango de fuerza definido en 1.2 se pueden usar para evaluar la prueba, la máquina de prueba debe estar protegida contra golpes o
dureza utilizando mayor carga. En general, el indentador de Vickers vibraciones. Para minimizar las vibraciones, el operador debe
es más adecuado para determinar las propiedades de la dureza evitar el contacto de la máquina, o la mesa de soporte, de cualquier
utilizando mayor carga (promedio) ya que la dureza de Vickers no se manera durante todo el ciclo de prueba.
altera por la elección de la fuerza de prueba, de 25 a 1000 gf, porque 6.2 Indentador Vickers —El indentador Vickers normalmente
la geometría del indentador es constante en función de la produce formas de indentación geométricamente similares en todas
profundidad de indentación. Sin embargo, la indentación de Knoop las fuerzas de prueba. Excepto en el caso de ensayos con fuerzas
no es geométricamente idéntica en función de la profundidad y habrá muy bajas que produzcan indentaciones con diagonales menores de
variaciones en la dureza de Knoop, particularmente en fuerzas de aproximadamente 20 μm, el número de dureza Vickers será el
ensayo <200 gf, sobre el rango de fuerza definido en 1.2 (y por encima mismo, dentro de los límites de precisión estadísticos, producidos
de este rango); por lo tanto, la dureza de Knoop no se utiliza usando fuerzas de prueba que producen longitudes diagonales ≥ 20
normalmente para definir la dureza utilizando mayor carga, μm, utilizando una máquina de ensayo de microindentación de hasta
excepto en 500 gf donde E140 da conversiones a otras escalas de
1000 gf o una máquina de ensayo de macroindentación con fuerzas
prueba, y las pruebas de Knoop no deben realizarse a fuerzas de
de ensayo ≥ 1 kgf, siempre y cuando el material sometido a prueba
ensayo por encima de 1000 gf. La mayoría de los ensayos Knoop de
sea razonablemente homogéneo y la magnificación y la calidad de
casos con variaciones de dureza se realizan a fuerzas de 100 a 500 gf.
Si la prueba se está llevando a cabo para cumplir un valor específico
imagen sean óptimas (Ver Apéndice X4). Para los materiales
de dureza aparente, isotrópicos, las dos diagonales de una indentación de Vickers son
iguales en tamaño.
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calcular las longitudes de las diagonales, pero la longitud reportada sólo se
Los metales / aleaciones con texturas cristalográficas especiales reportó a la más cercana 0,1 μ m.
pueden producir indentaciones distorsionadas y resultados de prueba 6.4.1 La parte óptica del dispositivo de medición debe utilizar
no válidos o cuestionables. El indentador de Vickers debe cumplir iluminación Köhler. Consulte el manual de instrucciones del
con los requisitos de verificación definidos en el Método de Prueba fabricante para los ajustes que se pueden hacer en su ensayador.
E92. 6.4.2 Para obtener una resolución máxima, el microscopio de
6.2.1 El indentador ideal de Vickers es un diamante piramidal medición debe tener objetivos de alta calidad con aberturas
altamente pulido, puntiagudo, con base cuadrada, con los ángulos de
numéricas adecuadas, un ocular adecuado, intensidad de
la cara de 136° 0'. El efecto que las variaciones geométricas de estos
iluminación ajustable, alineación ajustable y apertura y
ángulos tienen sobre los valores medidos de la dureza de Vickers se
discuten en la Sección10. diafragmas de campo. Estos se ajustan de la misma manera que
6.2.2 Las cuatro caras del indentador Vickers estarán igualmente en un microscopio de luz reflejada o metalográfico. Algunos
inclinadas al eje del indentador (dentro de 6 30') y se encontrarán en sistemas ahora están diseñados usando monitores de computadora
un punto agudo. La línea de unión entre las caras opuestas (offset) no y detección de longitud de indentación por análisis de imagen y no
deberá tener más de 0,5 μm de longitud como se muestra en Fig. 2. pueden utilizar un ocular tradicional, pero tienen una lente de
proyección conectada a una cámara CCD. Si bien un ocular
6.3 Indentador Knoop —El indentador Knoop no produce formas
tradicional tiene un campo de visión circular, el monitor de la
de indentación geométricamente similares en función de la fuerza de
computadora es rectangular y su relación altura-anchura puede
prueba y de la profundidad de indentación. Por consiguiente, la
dureza Knoop variará con la fuerza de prueba (Ver Apéndice variar.
X4). Debido a su forma romboidal, la profundidad de la 6.4.3 Deberán proporcionarse magnífi- caciones para que la
indentación es más baja para una indentación de Knoop diagonal pueda agrandarse a más del 25% pero menos del 75% del
comparada con una indentación de Vickers en idénticas ancho del campo. Si la pantalla del ordenador tiene una
condiciones de prueba. Pero, para la misma fuerza de prueba, la proporción de 4 a 3 de ancho a altura, o una mayor diferencia
diagonal larga de Knoop será sustancialmente más larga que la entre el ancho de la pantalla y la altura, la altura máxima del
media de las dos diagonales de Vickers. Las dos diagonales de una campo debe ser <75% del ancho para medir ambas diagonales
indentación de Knoop son notablemente diferentes. Idealmente, la Vickers. Un objetivo 40× o 50× puede no ser adecuado para la
diagonal larga es 7.114 veces más larga que la diagonal corta, medición precisa de sangrías <30 μm de longitud. Las mediciones
pero esta relación está influenciada por la recuperación elástica. de las longitudes de las diagonales <20 μm de longitud con el
Debido a su forma, el indentador Knoop es muy útil para evaluar microscopio óptico pueden ser imprecisas, independientemente de
gradientes de dureza o recubrimientos finos. La prueba Knoop no se la magnificación objetiva utilizada, con el problema cada vez más
recomienda para su uso por encima de una carga de prueba de 1 agudo a medida que la longitud diagonal disminuye por debajo de
kgf. El indentador de Knoop debe cumplir con los requisitos de 20 μm.
verificación definidos en el Método de Prueba E92.
6.3.1 El penetrador Knoop es un diamante piramidal altamente
7. Espécimen de prueba
pulido, puntiagudo, de base rombótica(1).4 Los ángulos de borde
longitudinal ideales que se incluyen son 172° 30' y 130° 0'. 7.1 Para una exactitud óptima de la medición, la prueba debe
realizarse en una probeta plana con una superficie pulida libre de
La constante ideal del indentador, cp, es 0.07028. El efecto que las daño inducido durante la preparación. La superficie debe estar
variaciones geométricas de estos ángulos tienen sobre los valores libre de cualquier problema que pudiera afectar la indentación o la
medidos de la dureza Knoop se discute en la Sección 10. medición posterior de las diagonales. No se recomienda realizar
6.3.2 Las cuatro caras del indentador Knoop estarán igualmente pruebas en superficies no planas. Los resultados se verán
inclinadas al eje del indentador (dentro de 6 30') y se encontrarán en afectados incluso en el caso de la prueba Knoop donde el radio de
un punto agudo. La línea de unión entre las caras opuestas (offset) no curvatura está en la dirección de la diagonal corta.
deberá tener más de 1.0 µm de longitud para las indentaciones
7.1.1 En todas las pruebas, el perímetro de indentación, y las
mayores de 20 μm de longitud, como se muestra en la Fig. 1. Para
indentaciones más cortas, el desplazamiento debe ser
puntas de indentación en particular, deben definirse
proporcionalmente menor. claramente en el campo de visión del microscopio.
6.3.3 Los indentadores deben ser examinados 7.1.2 Para obtener mejores resultados, la superficie de la
periódicamente y reemplazados si se desgastan, se desafilan, se muestra no debe atacarse químicamente antes de hacer una
rompen, se agrietan o se separan del material de montaje. indentación (2), aunque el ataque químico es a menudo necesario
Nunca toque la punta del indentador con el dedo. para ayudar a la ubicación de la indentación. Las superficies
profundamente atacadas químicamente oscurecerán el borde de la
6.4 Equipo de medición—el dispositivo de medición de la máquina
indentación, haciendo difícil o imposible una medida precisa del
de prueba debe informar las longitudes de las diagonales en
tamaño de la indentación. Cuando se determina la dureza de
incrementos de 0,1 μm para las indentaciones con diagonales de 1 a
microindentación de una fase o constituyente aislado, o cuando se
200 μm.
evalúan áreas segregadas en comparación con no segregadas, y
NOTA 3—Esta es la longitud informada y no la resolución del sistema otras situaciones similares, se requiere un ataque químico ligero
utilizado para realizar las mediciones. A modo de ejemplo, si una longitud para delinear el objeto o área de interés de modo que las
de 200 μm corresponde a 300 unidades fijas o pixels, la constante de indentaciones puedan colocarse en los lugares deseados. La calidad
calibración correspondiente sería 200/300 = 0.66666667. Este valor se necesaria de la preparación de la superficie requerida varía con las
utilizaría para
fuerzas y magní fi caciones utilizadas en las pruebas de dureza de la
microindicación. Cuanto más ligera sea la fuerza y menor será el
4 Los números en negrita entre paréntesis se refieren a la lista de referencias al tamaño de la indentación, más crítica será la preparación de la
final de este estándar.
superficie. Algunos materiales son más sensibles al daño
inducido por la preparación que otros.
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En general, los metales cúbicos centrados en la cara (por ejemplo, los ajuste la intensidad de la luz si es necesario y ajuste las aberturas para
aceros inoxidables austeníticos, el cobre y sus aleaciones, el níquel y obtener una resolución y un contraste máximos.
sus aleaciones, el oro y la plata) presentan un campo de deformación 8.10 Examine la indentación por su posición relativa a la ubicación
más grande alrededor de la indentación que una indentación de la deseada y por su simetría.
misma fuerza de ensayo hecha en un metal cúbico centrado en el
8.10.1 Si la indentación no se produjo en el lugar deseado, el
cuerpo (por ejemplo, aceros ferríticos y martensíticos).
ensayador está fuera de alineación. Consulte el manual de
7.1.3 Debido al pequeño tamaño de las indentaciones se deben instrucciones del fabricante para el procedimiento adecuado
tomar precauciones especiales durante la preparación de la muestra. alineación. Haga otra indentación y vuelva a comprobar la ubicación
Es bien sabido que una preparación inadecuada puede alterar los de indentación. Reajuste y repita según sea necesario.
resultados de las pruebas. La preparación del espécimen debe eliminar
8.10.2 Para una indentación de Knoop, si la mitad de la diagonal
cualquier daño introducido durante estos pasos, ya sea debido a un
larga es más de 10% más larga que la otra mitad de la diagonal, o si
calentamiento excesivo o trabajo en frío, por ejemplo.
ambos extremos de la indentación no están enfocados, la superficie de
7.1.4 La preparación de la muestra debe realizarse de acuerdo
la probeta de prueba puede no ser perpendicular al eje del indentador.
con la Guía E3.
Dicho recorte puede producir datos incorrectos y el HK calculado
7.2 En muchos casos, es necesario montar el espécimen por basado en él debería ser reportado fuera de estos límites. Compruebe
conveniencia en la preparación y para la mejor retención del borde. la alineación de la muestra y realice otra prueba para asegurarse de
Cuando se requiere el montaje, el espécimen debe estar soportado que los datos de la prueba son correctos.
adecuadamente por el medio de montaje para que la muestra no se 8.10.3 Para una indentación de Vickers, si la mitad de cualquiera
mueva durante la aplicación de la fuerza, tal como podría suceder en de las diagonales es más del 5% más larga que la otra mitad de esa
un soporte de polímero curado incorrectamente. diagonal, o si las cuatro esquinas de la indentación no están
8. Procedimiento enfocadas, la superficie de prueba puede no ser perpendicular al eje
8.1 Encienda el sistema de iluminación y la alimentación de del indentador. Dicho recorte puede dar datos incorrectos y el HV
calculado basado en él debería ser reportado fuera de estos límites.
la máquina de ensayos. Compruebe la alineación de la muestra y realice otra prueba para
8.2 Seleccione el indentador deseado. Si es necesario cambiar asegurarse de que los datos de la prueba son correctos.
físicamente los indentadores, consulte las instrucciones del 8.10.4 Si las piernas diagonales son desiguales como se describe en
fabricante. Con algunas máquinas, ambos indentadores pueden 8.10.2 o 8.10.3, gire la muestra 90 ° y realice otra indentación en
ser montados en la torreta y cambiados por un simple una región no probada. Si el aspecto no simétrico de las indentaciones
interruptor o comando de computadora. Limpie ocasionalmente ha girado 90 °, entonces la superficie de la muestra no es
el indentador con un bastoncillo de algodón y alcohol. Evite perpendicular al eje del indentador. Si la naturaleza no simétrica de la
crear cargas estáticas durante la limpieza. Nunca toque la punta indentación permanece en la misma orientación, compruebe que el
del indentador con los dedos, ya que esto alterará las indentador esté desalineado o dañado.
mediciones. 8.10.5 Algunos materiales pueden tener indentaciones no
simétricas incluso si el indentador y la superficie del espécimen están
8.3 Coloque el espécimen en la plataforma o en las perfectamente alineados. Los ensayos en monocristales o en
abrazaderas de la platina, de manera que la superficie del materiales texturados pueden producir tales resultados. Cuando esto
espécimen sea perpendicular al eje del indentador. Un sistema ocurra, compruebe la alineación usando un espécimen de prueba, tal
de sujeción de referencia superior para montajes es un dispositivo como un estándar, conocido por producir indentaciones de forma
excelente para alinear el plano de prueba perpendicular al indentador, uniforme.
en particular si la cara posterior del soporte no es paralela a la 8.10.6 Los materiales frágiles, como la cerámica, pueden
superficie frontal pulida. Si se utiliza la arcilla en un portaobjetos, agrietarse como resultado de ser indentados. Los detalles específicos
utilizar arcilla muy rígida y usar alta presión al asentar la muestra para las pruebas de cerámica están contenidos en los Métodos de
contra la arcilla. Prueba C1326 y C1327.
8.4 Enfoque el microscopio de medición con un objetivo de baja 8.11 Mida la diagonal larga de una indentación de Knoop, o ambas
potencia para que se pueda observar la superficie del espécimen. diagonales de una indentación de Vickers, de acuerdo con el
manual de instrucciones del fabricante.
8.5 Ajuste la intensidad de la luz y ajuste las aberturas para una
óptima resolución y contraste. Encerar el dispositivo de medición de 8.11.1 Determine la longitud de la diagonal larga de una
acuerdo con el método recomendado por el fabricante. indentación de Knoop o ambas diagonales de una indentación de
Vickers dentro de 0,1 μm (ver 6.3). Para las indentaciones de Vickers,
8.6 Seleccione el área deseada para la determinación de dureza. haga una media de las dos mediciones de longitud de la diagonal.
Antes de aplicar la fuerza, realice un enfoque fi nal utilizando el
objetivo de medición. 8.12 Calcule el número de dureza Knoop o Vickers usando la
ecuación apropiada en la Sección 3 o usando tablas
8.7 Ajuste el ensayador para que el penetrador esté en el lugar suministradas con la máquina de ensayo, respectivamente. Las
adecuado para la aplicación de la fuerza. Seleccione la fuerza máquinas de ensayo modernas suelen dar una lectura
deseada. automática de la dureza después de que la diagonal o las
8.8 Active el ensayador para que el indentador se baje diagonales se han medido.
automáticamente y haga contacto con el espécimen durante el período 8.13 Espaciado de las indentaciones—En general, se hace
de tiempo normalmente requerido. A continuación, retire la fuerza más de una indentación en una muestra de ensayo. Es
manual o automáticamente. necesario asegurarse de que el espacio entre las
8.9 Después de retirar la fuerza, cambie al modo de medición y indentaciones es lo suficientemente grande para que las
seleccione el objetivo adecuado. Enfoque la imagen, pruebas adyacentes no interfieran entre sí. Debido a que
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los metales cúbicos centrados en la cara (FCC) (por ejemplo, 9.2 Se utilizarán los símbolos HK para dureza Knoop y HV
aceros inoxidables austeníticos, cobre, níquel, plata y oro) se para dureza Vickers con los valores numéricos reportados.
endurecen más drásticamente que los metales cúbicos centrados 9.2.1 Para este estándar, los resultados de la prueba de dureza
en el cuerpo (aceros ferríticos, por ejemplo), la distancia de de la microindentación se pueden reportar de varias maneras
separación de separación es más crítica para los metales FCC, ya que
diferentes. Por ejemplo, si se encontró que la dureza de Knoop era
la zona de deformación alrededor de la indentación es mayor que para
un metal BCC, como se menciona e 7.1.2.
400 y la fuerza de ensayo era de 100 gf, los resultados de la
8.13.1 Para la mayoría de las pruebas, la distancia mínima
prueba se pueden reportar de la siguiente manera:
recomendada entre pruebas separadas y la distancia mínima entre 9.2.1.1 Para los ensayos de dureza de la microindentación,
una indentación y la superficie de la muestra se ilustran en Fig. 3. donde la fuerza de ensayo es generalmente en unidades de fuerza
8.13.2 Para algunas aplicaciones, un espaciado más estrecho de gramo, con fuerzas de ensayo ≤ 1000 gf, este resultado puede
de las indentaciones que las mostradas en la Fig. 3 puede ser ser reportado como 400 HK 0,1, por ejemplo, cuando un ensayo a
necesario. Si se utiliza un espaciamiento entre indentaciones más 100 gf da una dureza Knoop de 400. El mismo enfoque se utiliza
estrecho, será responsabilidad del laboratorio de pruebas para informar la dureza Vickers.
comprobar la exactitud del procedimiento de ensayo. Pueden 9.2.1.2 En el sistema SI la dureza sería reportada como 3,92
utilizarse bandas paralelas escalonadas de indentaciones desde la GPa, pero esta práctica no es preferible por las razones
superficie hacia dentro para obtener una separación general más
expuestas en 9.1.1.
estrecha de los huecos con respecto a la distancia desde la superficie
que se puede hacer con seguridad con una sola línea de indentaciones 9.2.1.3 Para tiempos de permanencia no normalizados,
desde la superficie hacia adentro o dentro del interior de la muestra. distintos de 10 a 15 s, la dureza se notificaría como 400 HK 0,1 /
22 s. En este caso, 22 s sería el tiempo real del tiempo de espera
de carga completa.
9.2.1.4 Para pruebas de macro-Vickers con fuerzas> 1 kgf,
9. Informe vea el Método de Prueba E92 para la notación recomendada.
9.1 Informar la siguiente información: 9.3 Ejemplos del cálculo de la incertidumbre de medición se
9.1.1 El número de ensayos y, cuando proceda o se requiera, dan en el Método de Prueba E92.
la media, la desviación estándar y el intervalo de confianza del 10. Precisión y sesgo
95% para las pruebas. Debido a la larga historia de los cálculos de
dureza, y debido a que la unidad tradicional de kg / mm2 no forma 10.1 La precisión y el sesgo de las mediciones de la dureza
parte del sistema SI, los números calculados se reportarán sin de la microindentación dependen del cumplimiento estricto del
mención de las unidades. Además, debido a la desigualdad general procedimiento de ensayo indicado y están influenciados por los
de la comunidad metalúrgica con números de dureza en GPa, y la factores instrumentales y materiales y los errores de medición
gama bastante estrecha de valores de GPa para los metales, se de la indentación.
recomienda un enfoque de sistema SI "suave".
10.2 La consistencia del acuerdo para ensayos repetidos
9.1.2 Prueba de fuerza, y sobre el mismo material depende de la homogeneidad del
9.1.3 Cualquier condición inusual encontrada durante la material, de la reproducibilidad del ensayador de dureza y de la
prueba. medición cuidadosa y consistente de las indentaciones por un
operador competente.
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10.3 Los factores instrumentales que pueden afectar los resultados influencia más grande en la precisión del valor de HK que un
de las pruebas incluyen: precisión de la carga; efectos de inercia; error mayor en la fuerza de prueba. Pero, los errores en los dos
velocidad de carga; Vibraciones; el ángulo de indentación; ángulos de la cara, Fig. 1, tienen un efecto muy significativo sobre la
movimiento lateral del indentador o espécimen; y las desviaciones de precisión del valor de HK.
la forma de indentación y del indentador. 10.8 Se han llevado a cabo tres estudios interlaboratorios
10.3.1 Las vibraciones durante la indentación producirán separados de acuerdo con la Práctica E691 para determinar la
muescas más grandes con la influencia potencial de vibraciones que precisión, repetibilidad y reproducibilidad de este método de ensayo.
se hacen mayores a medida que la fuerza disminuye (2, 3). Los tres estudios se definen de la siguiente manera: a) Pruebas de
10.3.2 El ángulo entre el indentador y la superficie de la muestra Knoop y Vickers, seis fuerzas de ensayo en el micro-rango, doce
debe estar dentro de 2 ° de la perpendicular. Mayores cantidades de laboratorios, mediciones manuales y siete especímenes de nivel de
inclinación pueden producir indentaciones no uniformes y resultados dureza diferentes (ver 10.8.1 and Apéndice X1). Los resultados se
de prueba incorrectos. publicaron en 1989 (7, 8) y en la norma ASTM Informe de
10.4 Los factores materiales que pueden afectar los resultados de
las pruebas incluyen: homogeneidad de la muestra, orientación o Investigación RR:E04-1004.5(b) Pruebas Knoop y Vickers, dos
fuerzas de prueba en el microrango, siete laboratorios, análisis
efectos de la textura; preparación inapropiada de la muestra; baja
reflectividad de la superficie de la muestra; y, transparencia del de imágenes y mediciones manuales, cuatro especímenes de
espécimen. nivel de dureza diferentes (Ver 10.8.2, Apéndice X2 y en la
10.4.1 Debe eliminarse la deformación residual del pulido mecánico,
particularmente para pruebas de baja fuerza (≤ 200 gf). norma ASTM Informe de Investigación RR:E04-1006).6(c)
Pruebas Knoop y Vickers, seis fuerzas de prueba en el
10.4.2 La distorsión de la forma de la indentación, debido a la microscopio, veinticinco laboratorios, mediciones manuales, seis
textura cristalográfica o microestructural, influye en las longitudes
diagonales y la validez de la dureza calculada. muestras de diferentes niveles de dureza (Ver 10.8.3, Apéndice X3
10.4.3 La deformación plástica durante la indentación puede
producir rebordes alrededor de la periferia de indentación que y en la norma ASTM Informe de Investigación RR:E04-1007).7
afectarán la precisión de la medición de la diagonal. 10.8.1 Se llevó a cabo un programa de pruebas interlaboratorios
10.4.4 La prueba de las superficies grabadas, dependiendo de la de acuerdo con la Práctica E691 para desarrollar información acerca
extensión del grabado, puede producir resultados que son diferentes de la precisión, repetibilidad y reproducibilidad de la medición de
de los obtenidos en las superficies no atacadas químicamente(2). las indentaciones de Knoop y Vickers (se han presentado datos de
10.5 Los errores de medición que pueden afectar los resultados de
la prueba incluyen: calibración incorrecta del dispositivo de medición; apoyo en la sede de la ASTM, petición RR:E04-1004).5 Las
poder de resolución inadecuado del objetivo; magnificación fuerzas de ensayo fueron 25, 50, 100, 200, 500 y 1000 gf en tres
insuficiente; el sesgo del operador en el dimensionamiento de las muestras ferrosas y cuatro no ferrosas (7, 8). Doce laboratorios
indentaciones; pobre contraste de imagen; iluminación no uniforme; midieron las indentaciones, cinco de cada tipo en cada fuerza en
y, la puesta a cero incorrecta del dispositivo de medición. cada muestra. Detalles adicionales de este estudio se muestran en el
10.5.1 La exactitud de la prueba de dureza de la microindentación
Apéndice X1.
está fuertemente influenciada por la exactitud con que se pueden
10.8.1.1 Los ensayos de los tres especímenes ferrosos revelaron
medir las indentaciones.
que nueve laboratorios produjeron mediciones similares mientras
10.5.2 El error en la medición de las diagonales aumenta a medida
que dos laboratorios consistentemente subdimensionaron las
que disminuye la apertura numérica del objetivo de medición (4, 5).
indentaciones y un laboratorio consistentemente sobredimensionó
En general, indentaciones <30 µm ide longitud deben medirse con
las indentaciones; es decir, se produjeron resultados sesgados.
objetivos que tengan mayor magnificación que 40 o 50×. El contraste
Estos últimos resultados fueron más pronunciados a medida que la
de imagen entre la indentación y la muestra es crítico para la medición
fuerza disminuyó y la dureza de la muestra aumentó (es decir, a
precisa de la longitud de la diagonal.
medida que el tamaño de la diagonal disminuyó) y se observaron
10.5.3 El sesgo se introduce si el operador subdimensiona o
tanto para las indentaciones de Vickers como de Knoop. Los
sobredimensiona constantemente las indentaciones.
resultados para las indentaciones no ferrosas de menor dureza
10.6 Algunos de los factores que afectan los resultados de las produjeron un mejor acuerdo. Sin embargo, ninguno de los
pruebas producen errores sistemáticos que influyen en todos los laboratorios que obtuvieron resultados más altos o más bajos en los
resultados de las pruebas, mientras que otros influyen principalmente especímenes ferrosos midió las indentaciones no ferrosas.
en los resultados de las pruebas de baja fuerza (≤25 gf) (6). Algunos 10.8.1.2 Intervalo de repetibilidad—La diferencia debida al error
de estos problemas ocurren continuamente, otros pueden ocurrir de de prueba entre dos resultados de ensayo en el mismo laboratorio
una manera no definida y esporádica. Las pruebas de dureza de baja sobre el mismo material aumenta con el aumento de la dureza del
fuerza son influenciadas por estos factores en mayor medida que las espécimen y con una fuerza de prueba decreciente (Ver X1.4.4).
pruebas de fuerza más altas. 10.8.1.3 Intervalo de reproducibilidad—La diferencia en los
10.7 Para las pruebas de dureza Vickers y Knoop, la dureza de la resultados de las pruebas sobre el mismo material ensayado en
microindentación calculada es una función de tres variables: la diferentes laboratorios aumentó con el aumento de la dureza del
fuerza, la geometría del indentador y la medición de la diagonal. Para espécimen y con una fuerza de ensayo decreciente (Ver X1.4.5).
5 Los datos de soporte se han presentado en la sede de ASTM International y
la prueba de Vickers, el error en la medición de las diagonales tiene
un mayor efecto sobre la precisión del valor de HV que un error pueden obtenerse solicitando el Informe de Investigación RR: E04-1004.
mayor en la fuerza de prueba o la geometría de la cara. Para la prueba Comuníquese con el Servicio de Atención al Cliente de ASTM a service@astm.org.
6 Los datos de soporte se han presentado en la sede de ASTM International y
de Knoop, un error en la medición de la diagonal larga tiene una
pueden obtenerse solicitando el Informe de Investigación RR: E04-1006.
Comuníquese con el Servicio de Atención al Cliente de ASTM a service@astm.org.
7 Los datos de soporte se han presentado en la sede de ASTM International y
ANEXOS
(Información obligatoria)
9
E384 − 16
las máquinas que tienen ambos tipos de indentador montado en la
ensayo mediante bloques de ensayo normalizados. Para más misma torreta. También se recomienda realizar una verificación
información sobre el procedimiento de verificación indirecta, periódica cuando se cambian las cargas (para verificar que la carga
véase el Método de Prueba E92. no está “colgando”).
A1.1.4 La verificación periódica (antes llamada "semanal") es A1.3.3 Procedimientos de Verificación Periódica—El
un proceso para supervisar el rendimiento de la máquina de procedimiento a utilizar cuando se realiza una verificación periódica es
prueba entre verificaciones indirectas mediante bloques de prueba el siguiente.
normalizados y es realizada por el usuario. A1.3.3.1 Para cada indentador de dureza de
microindentación se utilizará al menos un bloque de ensayo
A1.2 Requerimientos generales estandarizado que cumpla los requisitos del Anexo A2. Cuando los
A1.2.1 La máquina de ensayo se verificará en instancias bloques de ensayo estén disponibles comercialmente, el nivel de
específicas y a intervalos periódicos, según se especifica en la dureza de los bloques de ensayo se elegirá
aproximadamente al mismo valor de dureza que el material a medir.
Tabla A1.1, y cuando concurran circunstancias que puedan afectar
Si se van a hacer varios rangos de dureza, se recomienda
al rendimiento de la máquina de ensayo. Ver Anexo A1 en el tomar un bloque de prueba de cada rango de dureza como se
Método de Prueba E92 para detalles de intervalos para describe en la Tabla A1.2.
verificaciones directas e indirectas. A1.3.3.2 El indentador que se utilizará para la verificación periódica
A1.2.2 Todos los instrumentos utilizados para realizar las será el indentador que se utiliza normalmente para las pruebas.
mediciones requeridas por el presente anexo deberán calibrarse de A1.3.3.3 Antes de realizar los ensayos de verificación
acuerdo con las normas nacionales cuando exista un sistema de periódica, asegúrese de que la máquina de ensayo está
trazabilidad, salvo que se indique lo contrario. funcionando libremente, que la platina y el bloque de prueba están
limpios y que el dispositivo de medición está
A1.2.3 La verificación periódica y la verificación indirecta correctamente ajustado y puesto a cero.
de la máquina de ensayo se realizarán en el lugar donde se A1.3.3.4 Realizar al menos tres medidas de dureza en cada uno
utilice la máquina de ensayo. de los bloques de verificación. Los ensayos se distribuirán
A1.2.4 La verificación directa de las máquinas de ensayo uniformemente sobre la superficie de los bloques de ensayo.
recién fabricadas o reconstruidas puede realizarse en el lugar de
A1.3.3.5 Sea d̄ el promedio de las mediciones. Determine el
fabricación, reconstrucción o ubicación del uso. Los detalles de
error E y la repetibilidad R en el rendimiento de la máquina
este procedimiento se pueden encontrar en el Método de Prueba
E92. de prueba usando la Ec 10 y Ec 11 de 3.4 for each para cada
NOTA A1.1—Se recomienda que la agencia de calibración que se utiliza bloque de prueba estandarizado que se mide.
para realizar las verificaciones de las máquinas de prueba de dureza de la (1) Si el error E y la repetibilidad R calculados para cada
microindentación sea acreditada según los requisitos de ISO 17025 (o un bloque de ensayo se encuentran dentro de las tolerancias
equivalente) por un organismo de acreditación reconocido que cumple con indicadas en la Tabla A1.3, la máquina de ensayo con el
los requisitos de la Guía ISO 58. indentador puede considerarse que funciona satisfactoriamente..
A1.2.5 Verificación del indentador—La geometría del (2) Si el error E y la repetibilidad R calculada para
indentador se verifica en el momento de la fabricación y es cualquiera de los bloques de prueba están fuera de las
obligatoria para las máquinas nuevas. Las verificaciones tolerancias, la verificación periódica puede repetirse con un
subsiguientes del indentador se realizan mediante inspección indentador diferente. Si el promedio de las mediciones de
visual de la indentación resultante; normalmente es suficiente que el dureza vuelve a caer fuera de las tolerancias para cualquiera de los
usuario verifique la ausencia de defectos de la forma de las bloques de ensayo, se realizará una verificación indirecta.
indentaciones realizadas en los bloques de ensayo. Los detalles de A1.3.3.6 Si una máquina de ensayo falla en una verificación
este proceso se dan en Métodos de prueba E92. periódica, las pruebas de dureza realizadas desde la última
verificación periódica válida pueden ser sospechosas.
A1.3 Verificación periódica
NOTA A1.2—Se recomienda que los resultados obtenidos en las pruebas
A1.3.1 La verificación periódica (antes conocida como "semanal") de verificación periódica se registren utilizando técnicas aceptadas de
se pretende como una herramienta para el usuario para supervisar el control estadístico de procesos, tales como, pero sin limitarse a, X-bar
rendimiento de la máquina de prueba entre verificaciones indirectas. (promedios de medida) y Gráficas-R (intervalos de medición) e
Como mínimo, la verificación periódica se llevará a cabo de acuerdo histogramas (Véanse las Prácticas E2554 y E2587).
con el calendario que se indica en la Tabla A1.1 para cada
indentador de dureza de la microindentación que se utilizará.
A1.4 Informe de Verificación
A1.3.2 Se recomienda que los procedimientos de verificación A1.4.1 Se requiere un informe de verificación para
periódica se realicen cada vez que se cambie el indentador, es verificaciones directas e indirectas. No se requiere un informe
decir, si se retira físicamente un indentador del puerto y se inserta otro de verificación para una verificación periódica. Los detalles
en su lugar. Esto no es necesario con adicionales relativos a la creación del informe de verificación
se pueden encontrar en el Método de prueba E92.
TABLA A1.1 Horario de Verificación para una Dureza por TABLA A A1.2 Rangos de dureza utilizados para la
Microindentación verificación periódica
Verificación Máquina de prueba
del Procedimiento Horario Rango Knoop Vickers
Verificación Periódica Requerido cada semana que se utiliza la máquina. Low < 250 < 240
Recomendado siempre que el indentador esté físicamente Mid 250–650 240–600
eliminado y reemplazado por otro indentador. High > 650 > 600
10
E384 − 16
TABLA A1.3 Repetibilidad y error de las máquinas de ensayo— Verificación periódica por bloques de prueba estandarizados
basados en las longitudes de las diagonales medidasA
R E
Rango de dureza de los Fuerza, Máxima Máximo
bloques de prueba gf Repetibilidad Error
estandarizados (%) (%)
Knoop Vickers
11
E384 − 16
APENDICES
(Información no obligatoria)
12
E384 − 16
TABLE Relación entre la longitud diagonal y (Sr)j, la desviación
estándar agrupada dentro del laboratorio
Coeficiente de
Material Prueba Ecuación de Regresión
Correlación
Ferroso Vickers (Sr)j = 0.231 + 0.00284 d̄1 0.535
Ferroso Knoop (Sr)j = 0.216 + 0.006 d̄1 0.823
No ferroso Vickers (Sr)j = 0.373 + 0.008 d̄1 0.862
No ferroso Knoop (Sr)j = 0.057 + 0.0177 d̄1 0.8196
FIG. X1.1 Intervalos de repetibilidad y reproducibilidad en términos de dureza Vickers (6) para la muestra ferrosa como función de
la carga de ensayo y la dureza de la muestra
FIG. X1.2 Intervalos de repetibilidad y reproducibilidad en términos de dureza Knoop (6) para las muestras ferrosas como función
de la carga de ensayo y del espécimen
13
E384 − 16
FIG. X1.3 Intervalos de repetibilidad y reproducibilidad en términos de dureza Vickers (6) para las muestras no ferrosas como una
función de carga de prueba y dureza de muestra
FIG. X1.4 Intervalos de repetibilidad y reproducibilidad en términos de dureza Knoop (6) para las muestras no ferrosas como una
función de carga de prueba y dureza de muestra
14
E384 − 16
TABLA X1.3 Relación entre la longitud diagonal y (SR)j, la
estimación entre laboratorios de precisión
Coeficiente de
Material Prueba Ecuación de regresión
Correlación
Ferroso Vickers (SR)j = 0.31 + 0.004 d̄1 0.747
Ferroso Knoop (SR)j = 0.333 + 0.007 d̄1 0.899
No ferroso Vickers (SR)j = 0.357 + 0.0156 d̄1 0.8906
No ferroso Knoop (SR)j = 0.378 + 0.0177 d̄1 0.8616
15
E384 − 16
TABLA X2.1 Estadísticas de precisión para pruebas Knoop manuales y automatizadas a 100 gf de carga
Manual
Especimen Labs Media Sx Sr SR r R
C1 7 228.62 6.88 9.30 11.18 26.03 31.32
D1 7 344.80 10.54 9.80 14.06 27.44 39.36
A2 7 491.48 28.67 14.87 31.95 41.63 89.45
B1 6 901.67 62.40 21.17 65.55 59.28 183.55
Automatizado
Especimen Labs Media Sx Sr SR r R
C1 7 232.07 7.29 9.54 11.62 26.72 32.55
D1 7 348.97 10.74 9.54 14.04 26.70 39.32
A2 7 510.13 30.35 19.53 35.56 54.69 99.56
B1 6 914.72 57.82 29.22 64.13 81.83 179.56
TABLA X2.2 Estadísticas de precisión para pruebas Knoop manuales y automatizadas a 300 gf de carga
Manual
Especimen Labs Media Sx Sr SR r R
C1 6 215.81 5.49 7.66 9.10 21.44 25.49
D1 7 330.64 6.99 7.49 9.97 20.98 27.92
A2 7 466.95 17.99 11.45 21.02 32.06 58.85
B1 6 827.47 20.41 16.13 25.51 45.16 71.43
Automatizado
Especimen Labs Media Sx Sr SR r R
C1 6 217.82 5.73 6.87 8.68 19.24 24.31
D1 7 335.76 12.23 8.22 14.50 23.03 40.61
A2 7 476.97 23.46 10.56 25.51 29.58 71.44
B1 6 821.00 24.62 10.89 26.70 30.50 74.76
TABLE X2.3 Estadísticas de precisión para pruebas Vickers manuales y automatizadas a 100 gf de carga
Manual
Especimen Labs Media Sx Sr SR r R
C1 7 205.31 6.36 6.82 9.07 19.10 25.40
D1 7 299.52 6.07 7.65 9.46 21.43 26.50
A2 7 482.76 21.58 12.29 24.53 34.42 68.69
B1 6 821.56 46.01 24.02 51.35 67.25 143.77
Automatizado
Especimen Labs Media Sx Sr SR r R
C1 7 203.30 6.94 6.47 9.27 18.12 25.95
D1 7 299.78 14.36 5.23 15.19 14.63 42.54
A2 7 482.86 32.07 16.50 35.69 46.19 99.93
B1 6 808.17 47.72 21.30 51.82 59.63 145.09
TABLE X2.4 Estadísticas de precisión para pruebas Vickers manuales y automatizadas a 300 gf de carga
Manual
Especimen Labs Media Sx Sr SR r R
C1 7 197.07 3.40 5.32 6.09 14.91 17.06
D1 7 298.91 5.47 7.38 8.89 20.68 24.89
A2 7 474.58 18.00 12.45 21.53 34.86 60.28
B1 6 810.60 29.67 16.50 33.55 46.21 93.94
Automatizado
Especimen Labs Media Sx Sr SR r R
C1 7 196.37 6.44 5.57 8.33 15.60 23.32
D1 7 297.88 10.42 6.69 12.20 18.72 34.15
A2 7 483.72 18.96 12.30 22.26 34.44 62.34
B1 6 809.55 20.55 11.60 23.31 32.49 65.27
16
E384 − 16
FIG. X2.1 Reproducibilidad de dureza por microindentación Knoop manuales y automatizadas a 100 gf
FIG. X2.2 Reproducibilidad de dureza por microindentación Knoop manuales y automatizadas a 300 gf
17
E384 − 16
FIG. X2.3 Reproducibilidad de dureza por microindentación Vickers manuales y automatizadas a 100 gf
FIG. X2.4 Reproducibilidad de dureza por microindentación Vickers manuales y automatizadas a 300 gf
18
E384 − 16
FIG. X2.5 Comparación entre las pruebas de Dureza por Microindentación Knoop Manual y Automatizada a 100 gf
FIG. X2.6 Comparación entre las pruebas de Dureza por Microindentación Knoop Manual y Automatizada a 300 gf
19
E384 − 16
FIG. X2.7 Comparación entre las pruebas de Dureza por Microindentación Vickers Manual y Automatizada a 100 gf
FIG. X2.8 Comparación entre las pruebas de Dureza por Microindentación Vickers Manual y Automatizada a 300 gf
20
E384 − 16
X3.3 Resultados para ese material; “R” es el intervalo que representa la
X3.3.1 Los detalles de este estudio se pueden obtener de diferencia crítica entre dos resultados de ensayo para el mismo
ASTM; Solicitar Informe de Investigación RR:E04-1006.6 material, obtenidos por diferentes operadores que utilizan
diferentes equipos en diferentes laboratorios.
X3.3.2 Límite de repetibilidad (r)—Dos resultados de las
pruebas obtenidos en un laboratorio fueron juzgados no X3.3.5 Los límites de reproducibilidad en longitudes
equivalentes si diferían por más del valor “r” de ese material; diagonales (μm) se enumeran en la Tabla X3.1 y Tabla X3.2 y
“r” es el intervalo que representa la diferencia crítica entre dos Fig. X3.1 y Fig. X3.2 y en unidades de dureza (HK, HV) en las
resultados de ensayo para el mismo material, obtenidos por el Tabla X3.3 y Tabla X3.4 y Fig. X3.3 y Fig. X3.4.
mismo operador utilizando el mismo equipo el mismo día en el X3.3.6 Los términos anteriores (límite de repetibilidad y
mismo laboratorio. límite de reproducibilidad) se utilizan según se especifica en
X3.3.3 Los límites de repetibilidad en longitudes diagonales la Práctica E177.
(μm) se enumeran en la Tabla X3.1 y Tabla X3.2 y en unidades X3.3.7 Cualquier sentencia de acuerdo con declaraciones
de dureza (HK, HV) en la Tabla X3.3 y Tabla X3.4. X3.3.2 y X3.3.4 tendrían una probabilidad aproximada del
X3.3.4 Límite de reproducibilidad (R)—Se considerará que 95% de ser correcta.
dos resultados de la prueba no son equivalentes si difieren en X3.3.8 Los datos que se listan en las Tablas X3.1-X3.4
más del valor “R” son mostradas gráficamente en Figs. X3.1-X3.4.
TABLA X3.2 Estadísticas de Precisión para un Estudio Interlaboratorio de la Prueba de Dureza de Microindentación de Knoop para
Especímenes Ferrosos en Unidades Diagonales (μm)
Especimen Prueba de fuerza Diagonal Desviación Desviación Desviación Límite de Límite de
(gf) Media Estándar Estándar Estándar Repetibilidad (µm) Reproducibilidad (µm)
(µm) (µm) Repetibilidad Reproducibilidad
(µm) (µm)
d̄ Sx Sr SR r R
A 25 35.61 1.40 0.72 1.54 2.00 4.31
50 51.77 1.33 1.11 1.66 3.12 4.66
100 74.84 1.65 1.77 2.28 4.95 6.40
300 132.28 2.63 2.57 3.50 7.20 9.79
500 171.51 2.07 2.46 3.02 6.89 8.45
1000 243.11 1.72 2.96 3.16 8.29 8.84
B 25 23.66 0.95 0.48 1.04 1.34 2.91
50 34.33 0.94 0.56 1.07 1.57 2.99
100 49.61 1.12 0.65 1.26 1.82 3.54
300 88.64 1.39 0.88 1.59 2.45 4.46
500 115.48 1.68 1.11 1.95 3.11 5.46
1000 164.38 1.65 1.52 2.14 4.25 5.98
C 25 27.62 1.33 0.49 1.41 1.38 3.93
50 39.47 1.14 0.50 1.22 1.39 3.43
100 56.66 1.05 0.64 1.20 1.79 3.35
300 100.14 1.25 0.81 1.44 2.26 4.03
500 130.19 1.50 0.83 1.68 2.33 4.69
1000 184.84 1.79 1.19 2.08 3.33 5.82
D 25 31.04 1.04 0.46 1.11 1.28 3.12
50 44.64 0.85 0.46 0.95 1.30 2.65
100 64.22 1.08 0.67 1.24 1.89 3.47
300 113.94 0.94 0.82 1.19 2.29 3.33
500 148.16 1.16 0.74 1.33 2.06 3.73
1000 210.10 2.03 1.64 2.50 4.58 7.00
E 25 20.02 0.72 0.48 0.84 1.36 2.34
50 29.03 1.00 0.48 1.09 1.34 3.05
100 42.21 1.15 0.52 1.24 1.46 3.46
300 76.03 1.00 0.53 1.11 1.48 3.10
500 99.25 1.06 0.49 1.15 1.37 3.21
1000 141.67 1.27 0.85 1.48 2.39 4.15
T 25 17.14 0.88 0.48 0.98 1.35 2.76
50 25.59 1.03 0.47 1.12 1.32 3.12
100 37.20 1.45 0.52 1.52 1.46 4.26
300 67.43 1.39 0.65 1.51 1.82 4.22
500 88.27 1.11 0.66 1.26 1.85 3.53
1000 126.96 1.47 0.75 1.61 2.09 4.52
21
E384 − 16
TABLA X3.3 Estadística de precisión para un Estudio Interlaboratorio de la Prueba de Dureza por Microindentación de Vickers para
Muestras Ferrosas en Unidades Diagonales (μm)
Especimen Prueba de fuerza Diagonal Desviación Desviación Desviación Límite de Límite de
(gf) Media Estándar Estándar Estándar Repetibilidad (µm) Reproducibilidad (µm)
(µm) (µm) Repetibilidad Reproducibilidad
(µm) (µm)
d̄ Sx Sr SR r R
A 25 13.89 0.75 0.30 0.80 0.85 2.24
50 19.81 0.61 0.34 0.68 0.95 1.91
100 28.10 0.57 0.45 0.70 1.26 1.96
300 49.19 0.75 0.72 0.99 2.02 2.77
500 63.65 0.81 0.88 3.16 2.47 1.13
1000 90.48 0.98 1.31 1.53 3.66 4.28
B 25 9.35 0.40 0.25 0.46 0.69 1.28
50 13.06 0.37 0.23 0.42 0.63 1.18
100 18.51 0.39 0.39 0.52 1.09 1.47
300 32.11 0.43 0.30 0.50 0.84 1.41
500 41.68 0.51 0.36 0.60 1.00 1.69
1000 59.21 0.55 0.52 0.72 1.46 2.03
C 25 10.81 0.53 0.19 0.56 0.54 1.56
50 15.13 0.42 0.20 0.46 0.57 1.29
100 21.34 0.40 0.22 0.45 0.62 1.25
300 36.85 0.38 0.21 0.43 0.59 1.20
500 47.68 0.55 0.24 0.59 0.67 1.64
1000 67.60 0.58 0.33 0.65 0.93 1.83
D 100 24.50 0.43 0.29 0.50 0.82 1.40
300 42.52 0.41 0.28 0.48 0.80 1.35
500 55.02 0.50 0.25 0.55 0.70 1.54
1000 78.14 0.70 0.34 0.77 0.97 2.15
E 100 15.61 0.40 0.18 0.43 0.52 1.20
300 27.25 0.41 0.25 0.46 0.70 1.30
500 35.26 0.43 0.20 0.46 0.55 1.30
1000 50.06 0.41 0.24 0.46 0.67 1.29
T 300 23.94 0.47 0.17 0.49 0.49 1.38
500 31.00 0.51 0.21 0.55 0.59 1.53
1000 44.12 0.50 0.25 0.55 0.69 1.53
22
E384 − 16
TABLE X3.4 Estadísticas de precisión para un estudio interlaboratorio de la prueba de dureza por microindentación de Knoop para
especímenes ferrosos en unidades de dureza (HK)
Especimen Prueba de fuerza Diagonal Desviación Desviación Desviación Límite de Límite de
Media Estándar Estándar Estándar Repetibilidad (HK) Reproducibilidad (HK)
(µm) (HK) Repetibilidad Reproducibilidad
(HK) (HK)
(gf) d Sx Sr SR r R
A 25 35.61 22.07 11.35 24.29 31.56 68.41
50 51.77 13.64 11.39 17.03 32.05 47.98
100 74.84 11.20 12.02 15.49 33.68 43.61
300 132.28 9.70 9.48 12.91 26.60 36.21
500 171.51 5.84 6.94 8.52 19.45 23.86
1000 243.11 3.41 5.86 6.26 16.43 17.52
B 25 23.66 51.07 25.79 55.92 72.09 157.50
50 34.33 33.07 19.70 37.65 55.27 105.55
100 49.61 26.11 15.15 29.38 42.45 82.72
300 88.64 17.04 10.79 19.49 30.04 54.74
500 115.48 15.52 10.26 18.02 28.75 50.50
1000 164.38 10.57 9.74 13.71 27.24 38.34
C 25 27.62 44.96 16.55 47.67 46.65 134.05
50 39.47 26.39 11.57 28.24 32.19 79.67
100 56.66 16.43 10.01 18.78 28.02 52.50
300 100.14 10.63 6.89 12.24 19.22 34.29
500 130.19 9.67 5.35 10.83 15.03 30.26
1000 184.84 8.07 5.36 9.37 15.01 26.24
D 25 31.04 24.75 10.94 26.42 30.48 74.60
50 44.64 13.60 7.36 15.20 20.80 42.46
100 64.22 11.61 7.20 13.33 20.32 37.34
300 113.94 5.43 4.73 6.87 13.22 19.23
500 148.16 5.08 3.24 5.82 9.01 16.32
1000 210.10 6.23 5.03 7.67 14.06 21.49
E 25 20.02 63.88 42.57 74.54 120.86 208.90
50 29.03 58.20 27.92 63.44 78.02 178.37
100 42.21 43.53 19.68 46.94 55.28 131.37
300 76.03 19.43 10.30 21.56 28.76 60.27
500 99.25 15.43 7.13 16.74 19.94 46.74
1000 141.67 12.71 8.51 14.81 23.92 41.55
T 25 17.14 124.50 67.85 138.69 191.33 395.07
50 25.59 87.53 39.91 95.19 112.23 266.90
100 37.20 80.22 28.75 84.10 80.77 237.05
300 67.43 38.71 18.10 42.06 50.70 117.74
500 88.27 22.97 13.65 26.07 38.28 73.09
1000 126.96 20.44 10.43 22.39 29.07 62.90
23
E384 − 16
TABLA X3.5 Estadística de precisión para un Estudio Interlaboratorio de la Prueba de Dureza Microindentada de Vickers para
Especímenes Ferrosos en Unidades de Dureza (HV)
Especimen Prueba de fuerza Diagonal Desviación Desviación Desviación Límite de Límite de
Media Estándar Estándar Estándar Repetibilidad (HV) Reproducibilidad (HV)
(µm) (HV) Repetibilidad Reproducibilidad
(HV) (HV)
(gf) d Sx Sr SR r R
A 25 13.89 25.99 10.38 27.73 29.46 78.52
50 19.81 14.56 8.11 16.23 22.69 45.77
100 28.10 9.53 7.52 11.70 21.08 32.84
300 49.19 7.01 6.73 9.26 18.90 25.94
500 63.65 5.83 6.33 22.75 17.78 8.13
1000 90.48 4.91 6.56 7.66 18.34 21.45
B 25 9.35 45.41 28.37 52.24 78.48 146.56
50 13.06 30.81 19.15 34.98 52.51 98.63
100 18.51 22.81 22.81 30.42 63.85 86.24
300 32.11 14.45 10.08 16.81 28.24 47.43
500 41.68 13.06 9.22 15.37 25.62 43.32
1000 59.21 9.83 9.29 12.87 26.09 36.29
C 25 10.81 38.95 13.95 41.16 39.69 115.71
50 15.13 22.50 10.71 24.64 30.54 69.32
100 21.34 15.27 8.40 17.18 23.67 47.79
300 36.85 8.45 4.67 9.56 13.12 26.70
500 47.68 9.41 4.11 10.09 11.46 28.07
1000 67.60 6.96 3.96 7.80 11.17 21.98
D 100 24.50 10.85 7.31 12.61 20.69 35.36
300 42.52 5.93 4.05 6.95 11.58 19.55
500 55.02 5.57 2.78 6.12 7.79 17.15
1000 78.14 5.44 2.64 5.99 7.54 16.72
E 100 15.61 39.01 17.55 41.94 50.73 117.35
300 27.25 22.55 13.75 25.30 38.50 71.56
500 35.26 18.19 8.46 19.46 23.27 55.03
1000 50.06 12.12 7.10 13.60 19.81 38.15
T 300 23.94 38.12 13.79 39.74 39.74 112.09
500 31.00 31.75 13.07 34.24 36.73 95.35
1000 44.12 21.59 10.80 23.75 29.80 66.11
FIG. X3.1 La Relación entre Reproducibilidad (R) y Longitud Diagonal (d) de la Tabla X3.2 en unidades µm , para las pruebas de
dureza Knoop para especímenes B, C, D, E y T
24
E384 − 16
FIG. X3.2 La Relación entre Reproducibilidad (R) y Longitud Diagonal (d) de la Tabla X3.2 en unidades µm , para las pruebas de dureza
Vickers para especímenes B, C, D, E y T
FIG. X3.3 La Relación entre Reproducibilidad (R) y Longitud Diagonal (d) de la Tabla X3.3 en unidades HV, para las pruebas de
dureza Knoop para especímenes B, C, D, E y T
25
E384 − 16
FIG. X3.4 La Relación entre Reproducibilidad (R) y Longitud Diagonal (d) a partir de la Tabla X3.4 en unidades HV, para las pruebas
de dureza Vickers para especímenes B, C, D, E y T
26
E384 − 16
longitud de la diagonal medida se hace más pequeña, puede ser X4.5.3 Dispositivo de medición diagonal—La técnica de
necesario aumentar el control de la temperatura para reducir la medición y los dispositivos utilizados para realizar las mediciones
variabilidad. deben ser capaces de discernir diferencias de longitud de 0,1 m o
menos. En algunos casos, puede ser preferible obtener primero una
X4.4 Especímenes fotomicrografía de la indentación y medir la longitud de la diagonal
vista en la fotomicrografía. En todos los casos es necesaria la
X4.4.1 Preparación del espécimen:
calibración de las magníficaciones y de los dispositivos de medición.
X4.4.1.1 Por lo general, las piezas de prueba requieren montaje. Se
debe tener cuidado para asegurar que los especímenes estén bien X4.5.4 Precisión de las Fuerzas—A menudo, pequeñas
soportados en el material de montaje y que la superficie a ensayar longitudes de las diagonales de indentación son el resultado del
pueda colocarse en el instrumento de prueba de tal manera que será uso de fuerzas muy ligeras, en muchos casos 10 gf o menos.
perpendicular tanto a los ejes de carga como los ejes ópticos. Se requiere una precisión de la fuerza de 6 1.5 %. Para fuerzas
X4.4.1.2 Las propiedades superficiales de la probeta no ligeras, esto requiere que no haya aceites, polvo u otros
deben alterarse debido a la preparación de la muestra. La contaminantes menores presentes. Por ejemplo, cuando se usa una
preparación metalográfica de muestras debe realizarse fuerza de 2,0 g, los contaminantes con una masa total de más de
utilizando técnicas aceptadas conocidas para eliminar toda 0,02 g hacen inválidos los resultados de la prueba.
deformación inducida por la preparación en la superficie de X4.5.5 Ratio de cargas—Cuando se utilizan fuerzas ligeras, el
ensayo de la muestra. Se puede usar un ligero ataque impacto del indentador en la superficie de la pieza de prueba puede
químico seguida por un ligero re-pulido para disminuir aun causar imprecisiones significativas. Se recomienda utilizar la
más el grosor de cualquier capa deformada. El electropulido tasa de carga más lenta disponible para cada instrumento.
puede proporcionar superficies esencialmente libres de deformación
X4.5.6 Indentadores—Se puede obtener mayor
debido a la preparación cuando se realiza correctamente. Las áreas a
repetibilidad, exactitud y precisión mediante la cuidadosa
ensayar deben aparecer en el campo de enfoque del microscopio
selección de los indentadores. La verificación de los ángulos
usado para medir las diagonales de las indentaciones.
incluidos de las caras, el grado de desajuste en el vértice y la
X4.4.1.3 Las superficies a ensayar deben estar tan limpias nitidez de los bordes son criterios apropiados para la selección de
como sea posible. Se debe tener cuidado para evitar los los indentadores. Utilizando la certificación del fabricante, se debe
contaminantes superficiales que pueden ser absorbidos en las calcular y utilizar la constante exacta del indentador para
superficies de algunos materiales tales como polímeros o
minimizar los errores.
cerámicas.
X4.4.2 Microestructura de la muestra—Si la X4.6 Medición de las Indentaciones
microestructura de la probeta está en la misma escala de tamaño que X4.6.1 Las indentaciones que no parezcan simétricas no
la longitud diagonal de la indentación, debe esperarse un aumento en deben considerarse válidas para la medición de la diagonal. Una
la variabilidad de los datos de dureza. Las indentaciones colocadas diferencia en la simetría superior al 10% debe abordarse con
dentro de un solo grano experimentarán resistencia a la deformación preocupación. Si se obtienen indentaciones asimétricas
algo dependiente de la orientación de ese grano a la superficie de consistentes, se debe ajustar la alineación de la muestra al
ensayo. Dado que estas orientaciones son normalmente aleatorias, la indentador. Si el problema persiste, el instrumento de dureza de la
variabilidad de los resultados se incrementa. Las longitudes de las microindentación debe ser revisado por un técnico
diagonales de la indentación pueden variar dependiendo del número
cualificado.
de bordes de grano atravesados por la indentación. Los sistemas de
materiales multifásicos proporcionarán longitudes de las diagonales
de indentación que pueden ser proporcionales al porcentaje de
X4.7 Microscopio electrónico de barrido
volumen de cada fase incluido dentro del volumen de deformación X4.7.1 La medición de las diagonales de indentación utilizando
causado por la indentación. En los casos antes dichos, un aumento un microscopio electrónico de barrido es posible. Sin embargo, es
en el número de medidas tomadas será necesario para proporcionar esencial una cuidadosa calibración de la imagen fotográfica SEM
resultados significativos. con la magnificación exacta que se va a utilizar. Para estas
mediciones, la muestra debe ser perpendicular a la viga, es decir, el
X4.5 Instrumentos ángulo de inclinación debe ser 0 °. El voltaje de aceleración y otros
parámetros deben permanecer como estaban para la calibración. (El
X4.5.1 Magnificación del Microscopio—Los ensayadores clásicos SEM debe calibrarse tanto en las direcciones X como Y. Véase la
de dureza por microindentación hacen uso de la óptica que práctica E766. Las indentaciones a medir no deben extenderse a la
proporcionan generalmente magnificaciones de 400 a 600×. Se periferia del campo SEM, ya que la señal de vídeo puede
requieren magnificaciones más altas cuando se realizan pruebas de distorsionarse en los bordes del video monitor.
fuerza ligera. Los especímenes se pueden retirar del instrumento de
prueba después de la operación de indentación y las diagonales de
las indentaciones se miden usando un microscopio de luz de alta
calidad capaz de proporcionar magnificaciones más altas (o
mediciones SEM, véase X4.7.1).
X4.8 Sistemas de Video y de Medición
X4.5.2 Calidad óptica del microscopioSe recomienda el uso
de objetivos altamente corregidos con aberturas numéricas de 0.9 o Automáticos
mayor. El uso de iluminación de campo oscuro o contraste X4.8.1 Los sistemas de vídeo o sistemas de medición
de interferencia diferencial puede mejorar el contraste de computarizados carecen de la resolución necesaria para obtener
la imagen y también mejorar la capacidad del usuario para resultados aceptables cuando las longitudes de las diagonales de la
detectar los extremos de las indentaciones. indentación son inferiores a 20 μm. La pérdida de resolución
dentro de la imagen digitalizada puede causar una disminución
27
E384 − 16
sustancial en la precisión de la medición. Las cámaras y monitores
de vídeo de alta resolución, cuando se montan apropiadamente en
un sistema de medición, pueden tener una resolución suficiente
para proporcionar resultados precisos.
REFERENCIAS
(1) Knoop, F., et al., “A Sensitive Pyramidal-Diamond Tool for Indenta- of Hard Substances and Factors Affecting Its Determination,” Trans.
tion Measurements,” Journal of Research National Bureau of ASM, Vol 38, 1947, pp. 271-330.
Standards, Vol. 23, July 1939, pp. 39-61. (6) Tarasov, L.P., and Thibault, N.W., “Determination of Knoop Hardness
(2) Campbell, R.F., et al., “A New Design of Microhardness Tester and Numbers Independent of Load,” Trans. ASM, Vol 38, 1947, pp.
Some Factors Affecting the Diamond Pyramid Hardness Number at 331-353.
Light Loads,” Trans. ASM, Vol 40, 1948 , pp. 954-982. (7) Vander Voort, G.P.,“Results of an ASTM E04 Round Robin on the
(3) Kennedy, R.G., and Marrotte, N.W., “The Effect of Vibration on Precision and Bias of Measurements of Microindentation Hardness,”
Microhardness Testing,” Materials Research and Standards, Vol 9, Factors that Affect the Precision of Mechanical Tests, ASTM STP
November 1969, pp. 18-23. 1025, ASTM, Philadelphia, 1989, pp. 3-39.
(4) Brown, A.R.G., and Ineson, E., “Experimental Survey of Low-Load (8) Vander Voort, G.F.,“Operator Errors In the Measurement of Microin-
Hardness Testing Instruments,” Journal of the Iron and Steel Inst., Vol dentation Hardness,” Accreditation Practices for Inspections, Tests,
169, 1951, pp. 376-388. and Laboratories, ASTM STP 1057, ASTM, Philadelphia, 1989, pp.
(5) Thibault, N.W., and Nyquist, H.L., “The Measured Knoop Hardness 47-77.
RESUMEN DE CAMBIOS
El Comité E04 ha identificado la ubicación de los cambios seleccionados en esta norma desde el último númer
(E384 – 11ε1) que pueden afectar el uso de esta norma. (Aprobado el 1 de febrero de 2016.)
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