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Química (Q1007)

Licenciatura em Ciências e Tecnologia do Ambiente

AULAS LABORATORIAIS
Ano Letivo 2018/2019

Regras de trabalho laboratorial


TP1 – Preparação de soluções
TP2 – Volumetria de ácido-base: Titulação de uma solução de hidróxido de sódio
TP3 – Volumetria de ácido-base: Determinação da concentração de ácido acético no vinagre
TP4 – Destilação de uma mistura de água e acetona
TP5 – Purificação por recristalização
REGRAS DE TRABALHO LABORATORIAL

1. Introdução
A química é uma Ciência eminentemente experimental. Visa a identificação, caraterização e
produção de substâncias e materiais que possam ser úteis para o Homem. É uma Ciência
porque se sustenta num conjunto de teorias que permite compreender muitos dos fenómenos
que ocorrem experimentalmente e que ajudam, assim, a delinear caminhos de avanço
científico racional.
No ensino da Química é habitual utilizar-se atividades experimentais para complementar o
ensino teórico. Tal permite introduzir os conceitos teóricos de um modo mais atrativo e ao
mesmo tempo dá uma experiência de trabalho em laboratório muito importante.
O trabalho em ambiente laboratorial envolve riscos, pelo que, a utilização e manuseamento de
reagentes e equipamentos num laboratório de química deve ser realizada por operadores
devidamente conhecedores desses riscos e das regras de segurança a cumprir.

2. Segurança no laboratório
CUIDADOS GERAIS:
a) Manipulação de substâncias
- Manipular reagentes que libertem gases ou realizar reações químicas que libertem gases em
hottes bem ventiladas e com o equipamento de segurança recomendado;
- Manipular ácidos e bases concentradas com extremo cuidado, usando o equipamento de
segurança apropriado, pois são produtos muito corrosivos;
- Nunca misturar reagentes ao acaso, porque podem ocasionar reações violentas e ocorrer
projeção de produtos quentes e corrosivos.

b) Comportamento
- Sempre vigilante e cauteloso;
- Não se brinca nem se corre;
- Não se usam roupas largas nem cabelos longos soltos;
- Na dúvida não se avança, esclarece-se a dúvida.
c) Substâncias consideradas perigosas
- Compreender sempre os avisos de segurança que existem, de modo bem visível, nos rótulos
dos reagentes e atuar em conformidade;
- As substâncias consideradas perigosas devem ser utilizadas em pequenas quantidades, em
recipientes apropriados e manuseadas na hotte;
- O enchimento das pipetas deve ser feito usando os enchedores de pipetas.

d) Equipamento de proteção pessoal


- Usar sempre bata nas atividades laboratoriais;
- Usar sempre óculos de proteção;
- Usar luvas, mas com a consciência que estas não são uma barreira absoluta de proteção.
- Usar a hotte nas situações recomendadas.

e) Regras gerais
- Nunca tocar em reagentes químicos diretamente com a mão (mesmo com luvas);
- Nunca cheirar diretamente produtos químicos;
- Qualquer acidente/incidente (entendendo-se por acidente/incidente uma situação
inesperada), por mais insignificante que seja, deve ser imediatamente alertado aos presentes,
reportado ao responsável e, se possível, imediatamente contido;

3. Preparação prévia do trabalho laboratorial


- Ler previamente as instruções ou outra bibliografia indicada relativa à atividade a realizar;
- Estar consciente dos passos onde os riscos de acidentes/incidentes são mais prováveis;
- Antes do início das atividades todas as dúvidas surgidas durante a preparação do trabalho,
relativas às atividades a realizar, devem ser esclarecidas com o responsável pelo laboratório
(em aulas, será o docente);
- Ter um caderno de laboratório para preparar diagramas de fluxo (“flowsheets”) de modo a
organizar as atividades através de diagramas e para a realizar e anotar a informação recolhida
durante a realização das atividades experimentais.
4. Equipamento comum de laboratório

a) Material de vidro para efetuar reações e preparações

b) Material de vidro para medir volumes

c) Material de vidro para separações e transferências


d) Material para aquecimento e medição de temperatura

e) Material para conter reagentes

f) Material auxiliar
g) Material de suporte

h) Material para aquecimento a temperaturas muito elevadas


i) Equipamento de vácuo

j) Equipamento de medição de massa


TRABALHO PRÁTICO Nº 1

PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES

1. Introdução

Este trabalho tem por objetivo a preparação de soluções de uso corrente num laboratório
de Química. As soluções líquidas são as mais importantes para o trabalho desenvolvido num
laboratório de Química, sendo as soluções aquosas as mais frequentemente utilizadas. Em geral,
as soluções são preparadas a partir de um componente minoritário sólido ou líquido, soluto, e
um componente maioritário líquido, solvente. Para preparar uma solução de um soluto com uma
determinada concentração (ou título), é necessário medir as quantidades adequadas dos
diferentes componentes (normalmente um soluto e um solvente).
Se a concentração de um dado constituinte do soluto numa solução for rigorosamente
conhecida a solução designa-se por solução-padrão desse constituinte.
O grau de rigor com que se prepara uma solução e, consequentemente, com que se
conhece a sua composição, é variável, dependendo do fim a que a solução se destina.
A preparação de soluções envolve os seguintes passos: (1) medição de uma massa ou de
um volume do soluto (2) dissolução1 (se for sólido) e diluição do soluto no volume adequado de
solvente (3) homogeneização, por agitação, da solução final e (4) armazenagem.
Dependendo do rigor exigido na medição da quantidade de substância, as pesagens
poderão ser realizadas em balança analítica (incerteza  0,2 mg), em balança semianalítica
(incerteza  1 mg) ou em balança de precisão (incerteza  0,01 g). A medição de massas em
balança analítica só se justifica na preparação de soluções-padrão. A escolha entre uma balança
semi-analítica ou de precisão dependerá da quantidade de substância que se pretende medir.

Na medição de volumes usam-se, normalmente, pipetas volumétricas, para medir volumes


conhecidos rigorosamente e pipetas graduadas ou provetas (dependendo do volume a medir)
para medir volumes não rigorosamente.

1
Por vezes, para facilitar a dissolução recorre-se a operações auxiliares, tais como a trituração ou pulverização
do soluto sólido, aquecimento da mistura não homogénea, adição de um ácido ou de uma base, etc.

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Uma vez preparadas as soluções, estas devem ser imediatamente transferidas para frascos 2
adequados3 devidamente rotulados, onde ficarão armazenadas. Os rótulos deverão ter a indicação
da composição da solução (o nome ou fórmula do soluto), a concentração, a data da sua
preparação e o nome do preparador.

1.1. Soluções-padrão

As soluções-padrão podem ser preparadas de várias maneiras, nomeadamente as seguintes:


(a) Dissolução e diluição, num volume conhecido rigorosamente, de uma massa
rigorosamente conhecida de uma substância primária (definida adiante). Estas soluções são
designadas por soluções padrão primárias.
(b) Medição rigorosa de um dado volume de uma solução padrão, seguida de diluição a um
volume final também conhecido rigorosamente.
(c) Dissolução e diluição apropriada de uma massa (pesada sem grande rigor) de uma
substância não primária; a solução obtida tem de ser titulada para determinação da concentração
exata do constituinte de interesse.
As soluções preparadas segundo (b) ou (c) designam-se por soluções padrão secundárias.
As substâncias primárias são aquelas cuja quantidade se pode conhecer com exatidão por
pesagem rigorosa. Estas substâncias têm de ter um grau de pureza elevado (superior a 99,98%),
ser estáveis (quer no estado puro quer em solução) e ser fáceis de secar e não higroscópicas ou
suscetíveis de ser obtidas facilmente num grau de hidratação estável e bem conhecido.

1.2. Soluções de concentração não rigorosa

As soluções que são preparadas a partir de substâncias sólidas não primárias e todas aquelas
em que a medição das quantidades de substâncias (massas ou volumes) envolvidas não foi
rigorosa terão apenas uma concentração aproximada.
Há muitas situações em que a preparação de soluções de concentração aproximada se
justifica, sendo mesmo descabido despender tempo e meios (material e reagentes) na preparação
de soluções padrão.
Nas instruções que seguidamente se fornecem para a preparação de algumas soluções
aquosas padrão e não padrão, houve a preocupação de abranger os procedimentos mais

2
Se se tratar de soluções de concentração conhecida rigorosamente, os frascos devem ser previamente passados
pela solução a guardar.
3
Por exemplo, as soluções muito alcalinas ou de ácido fluorídrico devem ser guardados em frascos de
polietileno (estas soluções atacam o vidro) e as soluções fotossensíveis devem ser armazenadas em frascos
opacos à radiação solar.

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vulgarmente utilizados que são, designadamente: (a) a partir de um sal, que poderá ser ou não de
uma substância primária; (b) por diluição de uma solução mais concentrada de concentração
conhecida. Todas as soluções serão preparadas com água desionizada.

2. Material

Balões volumétricos de 100 cm3 Funil


Pipetas volumétricas de diversas capacidades Tina larga
Gobelés de 100 e de 250 cm3 Frascos de vidro
Provetas de 10 e de 50 cm3 Esguicho
Vidro de relógio Exsicador
Vareta de vidro

3. Realização prática

Notas sobre segurança


Durante o trabalho laboratorial deve sempre respeitar as Regras Gerais de Segurança. Em
particular, quando vai utilizar uma dada substância, deve começar por ler e observar
rigorosamente todas as regras de segurança transmitidas pela simbologia impressa no rótulo do
frasco que a contém (símbolo e código de toxicidade e as advertências de perigo (H) e
recomendações de prudência (P)) Na diluição dos ácidos concentrados deve-se adicionar sempre
o ácido à água4, de forma lenta e cuidadosa. No caso do ácido sulfúrico, o recipiente onde vai
preparar a solução deve estar imerso num banho de água gelada.

3.1. Procedimentos gerais

Todo o material de vidro ou polietileno a utilizar deve estar sempre escrupulosamente


limpo e passado por água desionizada e à temperatura ambiente. O material que vai ser usado
para manipulação de solventes não aquosos ou que vai ser colocado numa balança (como suporte
para pesagem) deve estar completamente seco.
Com base no volume final da solução que se pretende preparar deve começar-se por
calcular a quantidade de soluto (ou solutos) necessária para a preparação, recorrendo às
indicações contidas no rótulo do frasco que contém a substância de que se parte, por exemplo se
se tratar de um líquido, a concentração, massa volúmica, etc.

4
A dissolução dos ácidos é um processo exotérmico. O procedimento inverso pode provocar reações violentas
com projeção de salpicos da solução do ácido. Em particular, a adição de água sobre o ácido sulfúrico resulta
numa reação muito violenta.

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Na realização de cada operação unitária, em particular na medição de quantidades de
substâncias, deve-se respeitar escrupulosamente as regras básicas das técnicas laboratoriais. Não
esquecer de manter uma preocupação constante em minimizar a possibilidade de contaminação
das soluções com substâncias presentes no meio envolvente. Do cumprimento destes
procedimentos depende a qualidade dos resultados.

3.2. Preparação de uma solução-padrão a partir de uma substância primária (KBr)

O brometo de potássio (KBr) deverá ser seco numa estufa a 105 C e arrefecido num
exsicador. A massa do sal, bem como o volume final da solução obtida, deverão ser medidos
rigorosamente. A concentração rigorosa da solução será obtida por cálculo.

Procedimento
a) Comece por calcular a massa de KBr necessária para a preparação de 100 cm 3 de
solução-padrão de KBr 0,1 mol dm-3.
b) Coloque no prato de uma balança analítica um vidro de relógio contendo uma massa de
sal em excesso.
c) Coloque ao lado da balança um gobelé de 100 cm3 seco e limpo.
d) Transfira a massa adequada, medida rigorosamente por diferença, para dentro do gobelé.
Registe esse valor na tabela de valores experimentais.
e) Dissolva o sal utilizando uma quantidade reduzida de água desionizada (cerca de 20 cm3).
f) Mantendo o funil na boca do balão volumétrico transfira a solução para dentro do balão.
Complete a transferência da massa passando pelo gobelé pequenas porções de água desionizada e
transferindo-as para o balão.
g) Passe cuidadosamente algumas porções de água desionizada pelas paredes do funil.
Retire o funil e adicione ao balão mais água até próximo do traço de referência.
h) Coloque a rolha no balão e agite a solução para a homogeneizar.
i) Complete o volume de solução pretendido por adição de água desionizada, ajustando
cuidadosamente o volume a 100,0 cm3.
j) Rolhe o balão e agite a solução para a homogeneizar.
k) Lave duas vezes o frasco destinado ao armazenamento da solução, com pequenas
porções da solução recém-preparada. Transfira a solução para o frasco. Feche e rotule
devidamente o frasco.

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3.3. Preparação de uma solução-padrão de KBr a partir de outra mais concentrada.

Procedimento
a) Comece por calcular o volume da solução de KBr 0,1 mol dm-3 (preparada
anteriormente) necessário para preparar 100 cm3 de uma solução 0,02 mol dm-3. Registe esse
valor na tabela de valores experimentais.
b) Meça (pipeta volumétrica) o volume adequado de solução de KBr 0,1 mol dm-3 e
transfira-o para um balão.
c) Adicione ao balão mais água, até próximo do traço de referência.
d) Coloque a rolha no balão e agite a solução para a homogeneizar.
e) Complete o volume de solução pretendido por adição de água desionizada, ajustando
cuidadosamente o volume a 100,0 cm3.
f) Rolhe o balão e agite a solução para a homogeneizar.
g) Armazene convenientemente a solução, seguindo os procedimentos adequados.

3.4. Preparação de uma solução de concentração aproximada a partir de uma solução


concentrada comercial

Preparação de 100 cm3 de uma solução de H2SO4 (HNO3, CH3COOH ou HCl) 1 mol dm-3

Comece por reunir os dados necessários para o preenchimento da tabela II – 1.1 e calcule a
concentração das soluções concentradas dos ácidos.

Procedimento
a) Calcule o volume de solução concentrada necessário para a preparação de 50 cm3 da
solução de ácido sulfúrico (nítrico, acético ou clorídrico) 1 mol dm-3.
b) Para um gobelé de 250 cm3 meça cerca de 40 cm3 de água desionizada e coloque-o
dentro de uma tina larga de plástico com uma mistura de água líquida e gelo5. Ajuste o nível da
mistura de modo ao gobelé ficar estável e não flutuar.
c) Meça (proveta) a quantidade requerida de ácido concentrado para a preparação e registe
esse valor na tabela de resultados experimentais.
d) Adicione, lenta e cuidadosamente, porções muito pequenas do ácido, ao mesmo tempo
que homogeneíza a solução com auxílio de uma vareta de vidro. Deixe a solução arrefecer e
perfaça o volume de 100 cm3.
e) Armazene a solução seguindo o procedimento adequado.

5
Este procedimento particular pode ser dispensado na preparação de outros ácidos, cuja dissolução seja menos
exotérmica.

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TRABALHO PRÁTICO Nº 1 – RELATÓRIO

Realizado em

NOME TURMA

PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES

I – Preparação de soluções de KBr de concentração rigorosa

1. Cálculos prévios

1.1. Apresente os cálculos que efetuou para determinar a massa de KBr necessária para a preparação da
solução 0,1 mol dm-3.

1.2. Apresente os cálculos que efetuou para determinar o volume da solução de KBr 0,1 mol dm -3
necessário para a preparação da solução 0,02 mol dm-3.

Relatório – TP1 1/5


2. Registo de resultados experimentais

Solução padrão preparada por dissolução rigorosa de uma substância primária

Substância utilizada massa medida / g


KBr (cr) ±

Solução padrão preparada por diluição rigorosa de outra solução padrão

Substância utilizada volume medido / mL


KBr 0,1 mol dm-3 ±

3. Cálculos

3.1. Calcule a concentração da solução de KBr 0,1 mol dm-3 e a respetiva incerteza associada.

Relatório – TP1 2/5


3.2. Calcule a concentração da solução de KBr 0,02 mol dm-3 e a respetiva incerteza associada.

4. Resultados

Solução padrão preparada por dissolução rigorosa de uma substância primária

Substância utilizada massa medida / g concentração da solução / mol dm-3

KBr (cr) ± ±

Solução padrão preparada por diluição rigorosa de outra solução padrão

Substância utilizada volume medido / mL concentração da solução / mol dm-3

KBr __________ mol dm-3 ± ±

Relatório – TP1 3/5


II – Preparação de uma solução de concentração aproximada

1. Cálculos prévios

1.1. Preencha a tabela abaixo com dados relativos a ácidos concentrados comerciais.

Solução concentrada comercial % soluto ρ / g cm-3 M / g mol-1 c / mol dm-3


H2SO4
CH3COOH
H3PO4
HNO3
HCl

1.2. Apresente os cálculos que efetuou para determinar a concentração (c/mol dm-3) da solução
concentrada comercial de ácido clorídrico (37% m/m, ρ = 1.17 g cm-3).

Relatório – TP1 4/5


1.3. Apresente os cálculos que efetuou para determinar o volume de ácido sulfúrico concentrado
necessário para a preparação dos 100 mL da solução diluída desse ácido.

2. Resultados experimentais

Solução de um ácido preparada por diluição de uma solução comercial

Volume final da solução: mL

Ácido utilizado volume medido / mL concentração da solução / mol dm-3

Relatório – TP1 5/5


TRABALHO PRÁTICO Nº 2

VOLUMETRIA DE ÁCIDO-BASE

1. Introdução

Numa análise volumétrica, ou volumetria, mede-se rigorosamente o volume de uma


solução de uma espécie química A, que é adicionado a uma solução contendo uma espécie
química B com a qual reage segundo uma equação química estequiométrica:

aA + bB +...  pP + rR + ...

A primeira solução, que é colocada na bureta, é designada por titulante, a segunda é


designada por titulado e é colocada no matrás (mantém-se a designação de titulado no decurso da
titulação para a solução que resulta das sucessivas adições de titulante ao titulado inicial).
A titulação consiste na adição de pequenos volumes sucessivos de titulante ao titulado, até
que as espécies A e B se encontrem em proporções estequiométricas de acordo com a equação
química que descreve a reação, isto é, até se atingir o ponto de equivalência da volumetria. Assim,
desde que seja conhecida com rigor a quantidade de um destes reagentes, é possível calcular a do
outro, usando o volume estequiométrico
Na prática existem duas situações:

Doseamento do titulante: pode-se calcular a concentração da espécie A no titulante a partir do


volume estequiométrico gasto e sabendo com rigor a quantidade usada de B:
– esta quantidade pode ser conhecida por pesagem rigorosa se a solução da espécie B for
preparada a partir de um sólido que possa ser considerado como uma substância primária ou
– por medição rigorosa do volume da solução de B cuja concentração deverá ser
conhecida.

Doseamento do titulado: usando como titulante uma solução da espécie A com concentração
conhecida, é possível calcular a quantidade de espécie B após medição do volume equivalente
gasto.

TP2 1/4
Os três aspetos essenciais deste tipo de análise são, portanto, a reação química, a deteção
do ponto de equivalência da reação, e a medição rigorosa dos reagentes.

Reação Química:
Uma volumetria de ácido-base, tal como o nome indica, baseia-se na reação química entre
um ácido e uma base. Essa reação deve ser completa, e por isso a titulação só é viável se ambas as
partículas forem muito fortes ou se uma das partículas for muito forte e a outra forte ou
intermédia. A reação química deverá também ser rápida de modo a que se possa assegurar que a
reação foi completa no tempo normalmente curto de execução de uma volumetria, a fim de se
poder realizar a volumetria num intervalo de tempo curto.

Deteção do Ponto de Equivalência:


Para se poder detetar o instante em que se atingiu o ponto de equivalência, é preciso que
uma determinada propriedade do titulado varie com a adição do titulante e sofra uma variação
brusca quando se atinge o ponto de equivalência. No caso da volumetria de ácido-base, utiliza-se
a ocorrência de uma variação brusca de pH na vizinhança do ponto de equivalência.

Usam-se indicadores corados, que são pares conjugados ácido-base, em que as duas
partículas conjugadas apresentam cores diferentes, ou seja as suas soluções destas partículas
apresentam cores diferentes de acordo com o esquema seguinte:

pHA pHB

a solução tem a cor mistura das duas cores a solução tem a cor
da partícula ácida da partícula básica

A zona de viragem do indicador é característica e é indicada pelo intervalo pHA-pHB. Para


que o indicador seja adequado para uma determinada titulação de ácido-base, é preciso que essa
zona de viragem esteja integralmente contida na zona de variação brusca do pH que se observa
na vizinhança do ponto de equivalência.
Na prática, é impossível detetar o ponto de equivalência da titulação devido às limitações
dos indicadores visuais. A mudança nítida da cor da solução só se verifica quando já há um
pequeno excesso ou um defeito de titulante. Assim sendo, em vez do volume equivalente regista-

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se o volume de titulante que se gastou até se atingir o ponto final, sendo este volume de titulante
designado por volume final da titulação.
As soluções padrão mais usadas em volumetrias de ácido-base são as de ácido clorídrico ou
de hidróxido de sódio. Normalmente, usam-se soluções padrão de HCl com uma concentração
da ordem dos 0,2 mol dm-3, preparadas por diluição conveniente do HCl concentrado (solução
aquosa concentrada a 37%) e tituladas com um padrão primário como, por exemplo, o bórax.
As soluções de hidróxido de sódio devem ser tituladas antes da sua utilização, geralmente
com uma solução padrão de HCl, pois não é possível preparar soluções padrão por pesagem
rigorosa de NaOH sólido. De facto, o NaOH não é uma substância primária já que é
higroscópico (absorve água). De notar que as soluções de NaOH atacam o vidro, sendo por isso
armazenadas em frascos de polietileno, e reagem também com o CO2 da atmosfera (chamada
“carbonatação”).
O objetivo deste trabalho é a determinação da concentração de uma solução de NaOH de
concentração aproximadamente conhecida por análise volumétrica usando uma solução padrão
de HCl existente no laboratório. No caso particular desta volumetria (entre duas partículas muito
fortes) a variação do pH na vizinhança do ponto de equivalência é tal que não é difícil arranjar
indicadores cuja zona de viragem esteja integralmente contida nessa zona de variação brusca.
Assim, para esta titulação podem ser usados, por exemplo, a fenolftaleína (zona de viragem: 8,2 –
9,8) ou o alaranjado de metilo (zona de viragem: 3,1 – 4,4).

2. Material e Reagentes

2 Matrases de 250 cm3 NaOH sólido


1 Pipeta volumétrica de 20,00 cm3 Solução padrão de HCl
1 Bureta de 25,00 cm3 Fenolftaleína (indicador)
1 Proveta de 50 cm3 Esguicho com água desionizada
1 Conta gotas Frasco de plástico de 1 L rotulado “Restos
1 Gobelé de 100 mL de NaHO”
1 Vareta de vidro

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3. Realização prática

3.1. Preparação de uma solução de hidróxido de sódio 0,1 mol dm-3

a) Para um gobelé de 100 mL, pese a massa adequada de NaOH para preparar 100 mL de uma
solução aquosa de NaOH 0,1 mol dm-3.
b) Adicione 100 mL de água desionizada e dissolva com a ajuda de uma vareta de vidro.
c) Deixe a solução arrefecer até à temperatura ambiente.

3.2. Titulação de uma solução de hidróxido de sódio com solução de ácido clorídrico
padrão

a) Para um matrás de 250 cm3, previamente lavado, meça, com uma pipeta volumétrica 20,00
cm3 da solução padrão de HCl 0,1 mol dm-3 (anote a concentração rigorosa desta solução
padrão). Adicione 40 cm3 de água desionizada (proveta) e 5 gotas de fenolftaleína; a solução
deverá permanecer incolor.
b) Prepare uma bureta com a solução de NaOH a titular.
c) Ao conteúdo do matrás, adicione, gota a gota, a solução de NaOH até ao aparecimento da
primeira cor rósea persistente à agitação mas que deverá ser o mais ténue possível.
d) Repita o ensaio até obter volumes concordantes.
e) Use o critério de concordância |V2 – V1| < 0,10 cm3.
f) Terminados os ensaios, esvazie a bureta (utilize o frasco de “Restos de NaOH”), lave-a e
deixe-a com a torneira aberta para escorrer.

Bibliografia

D. Skoog, D. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 7th Ed, cap. 10, Saunders
College, Philadelphia, 1996.

TP2 4/4
TRABALHO PRÁTICO Nº 2 – RELATÓRIO

Realizado em

NOME TURMA

TITULAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO COM ÁCIDO CLORÍDRICO

1. Resultados Experimentais

1.1. Registe os valores experimentais e a respetiva incerteza associada

IHClI padrão / mol.dm-3 ±

Volume de HCl titulado / cm-3 ±

1.2. Registe os volumes de NaOH gastos na titulação

Ensaios leitura inicial leitura final volume


Vi / cm-3 Vf / cm-3 V / cm-3

1 ±

2 ±

Nota: deverá repetir o ensaio até obter valores concordantes para o volume de titulante gasto (ver
critério de concordância).

Relatório – TP2 1/4


2. Cálculos

2.1. Escreva a equação química que traduz a reação de titulação.

2.2. Indique quais os ensaios concordantes e calcule a média aritmética desses volumes.

2.3. Calcule a concentração da solução de NaOH e a respetiva incerteza associada.

Relatório – TP2 2/4


|NaOH| = (.................  .................) mol dm-3

2.4. Com base no volume equivalente obtido (Veq), no valor da concentração da solução padrão
de HCl usada e no valor calculado da concentração da solução de NaOH, calcule o pH da
solução de titulado após a adição dos seguintes volumes de titulante (Vtit):
Vtit = 0% do Veq, 50% do Veq, 90% do Veq, 110% do Veq, 150 % do Veq.

Vtit / cm3 pH
0% do Veq = 0,00

50% do Veq =

90% do Veq =

110% do Veq =

150% do Veq =

Relatório – TP2 3/4


2.5. Usando os valores de pH calculados em 2.4. esboce a curva de titulação (pH = f(Vtit) e
indique, no gráfico, a zona de viragem do indicador (fenolftaleína).

2.6. Explique, justificando, se a fenolftaleína é um bom indicador do ponto de equivalência


nesta titulação.

Relatório – TP2 4/4


TRABALHO PRÁTICO Nº 3

VOLUMETRIA DE ÁCIDO-BASE
Determinação da concentração de ácido acético no vinagre

1. Introdução

Os ácidos mais comuns são substâncias que quando dissolvidas em água se dissociam libertando um ou
mais protões, H+(aq) e um anião. O vinagre é um produto natural que contém pelo menos 5% de ácido
acético, CH3COOH, que é um ácido carboxílico (composto orgânico que contém o grupo funcional –
COOH) que possui um único protão ionizável (CH3COOH).

Este ácido pode ser obtido por via sintética ou, como no caso do vinagre, por um processo natural,
resultado da fermentação do etanol:

CH3CH2OH + O2 → CH3COOH + H2O

O objetivo deste trabalho é a determinação da concentração de ácido acético (ácido fraco) num vinagre de
mesa por titulação com uma solução padrão de NaOH (base forte) de acordo com a reacção traduzida
pela seguinte equação química:

CH3COOH (aq) + NaOH (aq) → CH3COONa (aq) + H2O (l)

O valor do pH no ponto de equivalência está compreendido no intervalo 8-9 (titulação ácido fraco/base
forte), podendo-se utilizar a fenolftaleína como indicador.

Uma vez que o NaOH não é uma substância primária, a concentração da solução de NaOH usada deve
ser aferida por titulação com uma solução contendo um ácido que constitui o padrão primário. O ácido
geralmente utilizado é o hidrogenoftalato de potássio, KHP.

A reação entre o NaOH e o KHP é representada pela seguinte equação química:

TP3 1/3
Assim, preparam-se primeiro as soluções de NaOH 0,25 mol dm-3 e de KHP 0,15 mol dm-3. Titula-se a
solução de NaOH com a solução padrão de KHP e, por fim, titula-se a solução de CH3COOH (vinagre)
com a solução padrão de NaOH 0,25 mol dm-3.

A acidez do vinagre exprime-se em graus de acidez, correspondendo um grau a um grama de ácido acético
por 100 cm3 de vinagre.

2. Material e Reagentes

2 Matráses de 250 cm3 NaOH sólido

1 Bureta de 25,00 cm3 Hidrogenoftalato de potássio sólido

2 Pipetas volumétricas (25 e 5 cm3) Vinagre

1 frasco de plástico de 250 cm3 Solução etanólica de fenolftaleína (indicador)

1 Proveta de 100 cm3 Esguicho com água desionizada

3 Gobelés (400, 250 e 100 cm3)

1 Enchedor de pipetas

1 Balão volumétrico de 250 cm3

1 vareta de vidro

1 funil

1 vidro de relógio

3. Procedimento experimental

3.1. Preparação de uma solução de hidróxido de sódio 0,25 mol dm-3

a) Calcule a massa de NaOH necessária à preparação de 250 cm3 de uma solução 0,25 mol dm-3.
b) Pese o NaOH num vidro de relógio.
c) Transfira para um gobelé de 400 cm3 e dissolva completamente em água desionizada.
d) Perfaça o volume com água desionizada até aos 250 cm3, e homogeneize a solução.
e) Transfira a solução para um frasco de plástico.

3.2. Preparação da solução padrão de hidrogenoftalato de potássio 0,15 mol dm-3

a) Calcule a massa de KHP necessária à preparação de 250 cm3 de uma solução 0,15 mol dm-3.
b) Pese rigorosamente, na balança analítica, o KHP.
c) Dissolva completamente o KHP num gobelé de 250 cm3 com aproximadamente 100 cm3 de água
desionizada.

TP3 2/3
d) Transfira para um balão volumétrico de 250 cm3, e adicione água desionizada até à marca,
homogeneizando a solução.

3.3. Titulação da solução de hidróxido de sódio com a solução padrão de hidrogenoftalato de


potássio

g) Para um matrás de 250 cm3, previamente lavado, meça, com uma pipeta volumétrica, 25,00 cm3 da
solução padrão de KHP 0,15 mol dm-3 (anote a concentração rigorosa desta solução padrão). Adicione
25 cm3 de água desionizada (proveta) e 5 gotas de fenolftaleína; a solução deverá permanecer incolor.
h) Prepare uma bureta com a solução de NaOH a titular.
i) Ao conteúdo do matrás, adicione, gota a gota, a solução de NaOH até ao aparecimento da primeira cor
rósea persistente à agitação, mas que deverá ser o mais ténue possível.
j) Repita o ensaio até obter volumes concordantes. Use o critério de concordância |V2 – V1| < 0,10
cm3.

3.4. Titulação da solução de ácido acético (vinagre) com a solução de hidróxido de sódio 0,25 mol
dm-3

a) Para um matrás de 250 cm3, previamente lavado, meça, com uma pipeta volumétrica, 5,00 cm3 de
vinagre. Adicione 40 cm3 de água desionizada (proveta) e 5 gotas de fenolftaleína; a solução deverá
permanecer incolor.
b) Ao conteúdo do matrás, adicione, gota a gota, a solução de NaOH até ao aparecimento da primeira cor
rósea persistente à agitação, mas que deverá ser o mais ténue possível.
c) Repita o ensaio até obter volumes concordantes. Use o critério de concordância |V2 – V1| < 0,10
cm3.
d) Terminados os ensaios, esvazie a bureta (utilize o frasco de “Restos de NaOH”), lave-a e deixe-a com a
torneira aberta para escorrer.

Bibliografia
http://infohost.nmt.edu/~jaltig/Vinegar.pdf, acedido em 07/03/2013
http://www.smc.edu/projects/28/Chemistry_10_Experiments/Ch10_Titration.pdf, acedido
em 07/03/2013
http://www.usna.edu/ChemDept/plebeChem/manual/Ex15.pdf, acedido em 07/03/2013
http://firstyear.chem.usyd.edu.au/LabManual/E10.pdf, acedido em 07/03/2013

TP3 3/3
TRABALHO PRÁTICO Nº 3– RELATÓRIO

Realizado em

NOME TURMA

PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES DE NAOH E DE KHP

1. Cálculos prévios

1.1. Apresente os cálculos que efetuou para determinar a massa de NaOH necessária para a preparação da
solução 0,25 mol dm-3.

1.2. Apresente os cálculos que efetuou para determinar a massa de KHP necessária para a preparação da
solução 0,15 mol dm-3.

2. Registo de resultados experimentais

2.1 Solução preparada por dissolução de NaOH em água

Substância utilizada Massa medida / g Volume final / cm3


NaOH (cr) ±

2.2 Solução padrão preparada por dissolução rigorosa de uma substância primária

Substância utilizada Massa medida / g Volume final / cm3


KHP (cr) ± ±

Relatório – TP3 1/3


TITULAÇÃO DAS SOLUÇÕES DE NAOH E DE CH3COOH

1. Registo dos volumes de NaOH gastos na titulação da solução de NaOH 0,25 mol dm-3

Ensaios Leitura inicial Leitura final Volume


Vi / cm3 Vf / cm3 V / cm3

1 ±

2 ±

Nota: Deverá repetir o ensaio até obter valores concordantes para o volume de titulante gasto (ver
critério de concordância).

2. Registo dos volumes de NaOH gastos na titulação da solução de ácido acético

Ensaios leitura inicial leitura final volume


Vi / cm3 Vf / cm3 V / cm3

1 ±

2 ±

Nota: Deverá repetir o ensaio até obter valores concordantes para o volume de titulante gasto (ver
critério de concordância).

Relatório – TP3 2/3


CÁLCULOS

1. Calcule a concentração da solução de KHP 0,15 mol dm-3 e a respetiva incerteza associada.

|KHP| = (.................  .................) mol dm-3

2. Calcule a concentração da solução de NaHO 0,25 mol dm-3 e a respetiva incerteza associada.

|NaOH| = (.................  .................) mol dm-3

3. Calcule a concentração da solução de ácido acético e a respetiva incerteza associada.

|CH3COOH| = (.................  .................) mol dm-3


e |CH3COOH| = ………%

Relatório – TP3 3/3


TRABALHO PRÁTICO Nº 4

DESTILAÇÃO DE UMA MISTURA DE ÁGUA E ACETONA

1 – Introdução

A destilação é uma das operações unitárias de separação mais importantes e mais utilizada, quer
laboratorialmente quer na indústria química. Fundamentalmente, consiste na volatilização de líquidos e na
condensação dos vapores produzidos num recipiente separado. Sendo uma sucessão de estados de
equilíbrio, a destilação, se convenientemente efetuada, é uma operação muito eficaz de separação mas,
pela mesma razão, exige uma técnica aperfeiçoada e um conhecimento razoável dos fenómenos que a
permitem.
Os líquidos puros têm, a uma dada pressão, uma temperatura de ebulição bem definida. Se um
líquido puro estiver encerrado num espaço fechado, liberta vapor até que se atinja o equilíbrio entre o
líquido e o seu vapor. Esse equilíbrio depende essencialmente da temperatura do sistema. Define-se pressão
de vapor de um líquido puro, pi, como a pressão do vapor em equilíbrio com a fase líquida, a uma dada
temperatura.
Se tivermos uma mistura de dois líquidos miscíveis, haverá vaporização parcial dos dois
componentes, numa proporção que se relaciona com as pressões de vapor de cada um deles puro
(volatilidade) e com a fração molar de cada um na fase líquida. A pressão de vapor resultante de cada
componente é chamada pressão parcial, pi.
Um líquido (ou uma mistura líquida) entra em ebulição quando a sua pressão de vapor (ou a soma
das pressões parciais de vapor dos seus componentes) iguala a pressão que se exerce sobre a superfície do
líquido. No caso de misturas de líquidos miscíveis depreende-se, do que se disse atrás, que a composição
do vapor em equilíbrio com a fase líquida é diferente da composição da fase líquida que a originou, e,
naturalmente, mais rica no componente mais volátil. Esta propriedade permite, em certas condições, fazer
a separação, parcial ou total, de misturas líquidas nos seus componentes.

No caso da destilação simples, a condensação do vapor formado dá-se rapidamente, o que não
permite o estabelecimento de uma sucessão de estados de equilíbrio de vaporização/condensação,
necessários à separação total dos componentes da mistura. Assim, obtém-se um destilado de composição
variável no tempo, mas sempre mais rico no componente mais volátil do que a mistura líquida de que se
partiu. Esta operação serve, assim, para o enriquecimento de misturas líquidas no seu componente mais

TP4 1/4
volátil. A percentagem de enriquecimento obtida depende da altura em que se interrompe a destilação,
sendo tanto mais elevada quanto mais cedo for interrompida.
A destilação com uma coluna de fracionamento é também conhecida pelo nome de retificação ou
de destilação fracionada. Fundamentalmente este tipo de destilação difere da chamada destilação simples
pela introdução (à saída do balão de destilação) de uma coluna que prolonga o trajeto a percorrer pelo
vapor antes de atingir o condensador. Este trajeto mais prolongado do vapor ao longo da coluna de
fracionamento, com a consequente sucessão de estados de equilíbrio de vaporização/condensação,
permite um aumento da eficiência de separação. Em casos favoráveis (grande diferença das temperaturas
de ebulição, dimensionamento correto da coluna de fracionamento e uma correta velocidade de
aquecimento), é possível a separação completa dos componentes da mistura.

2 - Reagentes e material

Reagentes
Mistura de água e acetona para destilar

Material
1 balão de destilação (100 cm3), tipo Quick-Fit
1 cabeça destilatória, tipo Quick-Fit
1 condensador de Liebig, tipo Quick-Fit
1 recebedor, tipo Quick-Fit
1 dedo de luva, tipo Quick-Fit (ou adaptador de termómetros, tipo Quick-Fit)
1 termómetro (0 a 200 oC, graduado em 1 oC)
1 coluna de fracionamento, tipo Quick-Fit (destilação fracionada)
1 proveta de 100 cm3
1 proveta de 50 cm3
2 suportes
1 manta de aquecimento
1 suporte elevatório
garras e nozes
parafina líquida
porcelana porosa
papel de alumínio
gordura

TP4 2/4
3 - Execução laboratorial

Destilação simples

a) Para um balão de destilação meça 60 cm3 (proveta) da mistura a destilar e junte-lhe duas
pedrinhas de “anti-bumping”.
b) Proceda à montagem esquematizada na figura 1a e verifique se todos os esmerilados estão bem
ajustados; verifique que o sentido de circulação da água no condensador é contrário ao sentido de
circulação do destilado.
c) Abra a torneira de água de refrigeração do condensador de Liebig, regulando o caudal de
alimentação, com cuidado, para que os tubos de borracha não saltem fora das junções.
d) Aqueça o balão lentamente, de modo que a condensação se dê à média de uma gota por
segundo. Destilações mais rápidas conduzirão a uma má separação e, portanto, a maus resultados.
e) Leia no termómetro e registe a temperatura a que se forma a primeira gota de destilado. Repita a
leitura das temperaturas de 2 em 2 cm3 de destilado recolhido.
f) Quando tiver recolhido cerca de 50 cm3 de destilado interrompa o aquecimento para suspender a
destilação, mas não desligue imediatamente a água de arrefecimento do condensador.

Destilação fracionada

Proceda de igual modo que anteriormente, fazendo a montagem para destilação fracionada
esquematizada na figura 1b.

Bibliografia

Manuel A.V. Ribeiro da Silva, Técnicas Laboratoriais, Departamento de Química, Faculdade de Ciências,
Porto, 1977.
Manuel A.V. Ribeiro da Silva, Maria das Dores M. Cruz, Técnicas Laboratoriais, Trabalhos Práticos,
Departamento de Química, Faculdade de Ciências, Porto, 1977.

TP4 3/4
a

Figura 1 – Esquema de montagem de uma destilação simples (a) e uma destilação fracionada (b).

TP4 4/4
TRABALHO PRÁTICO Nº 4 – RELATÓRIO

Realizado em

NOME TURMA

DESTILAÇÃO DE UMA MISTURA DE ÁGUA E ACETONA

1 – Resultados experimentais

Destilação simples Destilação fracionada

Vdestilado /cm3 temperatura / °C Vdestilado /cm3 temperatura / °C

1ª gota ........................ ........................ ........................


........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ........................ ........................
........................ ........................ ....................... .......................
........................ ........................ ....................... ........................

Relatório – TP4 1/3


2 – Gráficos

Represente graficamente a função: temperatura = f (volume de destilado)

Relatório – TP4 2/3


3 – Discussão de Resultados

Leia, no barómetro existente no laboratório, o valor da pressão atmosférica.


Pressão atmosférica = _______________

Consulte a tabela de valores de temperatura de ebulição em função da pressão e registe a temperatura de


ebulição de cada um dos componentes da mistura, à pressão atmosférica que registou anteriormente:
temperatura de ebulição da água = ___________
temperatura de ebulição da acetona = _________

Compare os resultados obtidos nas destilações simples e fracionada.

Tabela 1 - Variação da temperatura de ebulição da água e da acetona com a pressão


p / mm Hg t / °C
Acetona Água
740 55,3 99,3
742 55,4 99,3
744 55,4 99,4
746 55,5 99,5
748 55,6 99,6
750 55,7 99,6
752 55,8 99,7
754 55,8 99,8
756 55,9 99,8
758 56,0 99,9
760 56,1 100,0
762 56,1 100,1
764 56,2 100,1
766 56,3 100,2
768 56,4 100,3
770 56,5 100,4
772 56,5 100,4
774 56,6 100,5
776 56,7 100,6
778 56,8 100,7
780 56,8 100,7

Relatório – TP4 3/3


TRABALHO PRÁTICO Nº 5

PURIFICAÇÃO POR RECRISTALIZAÇÃO

RECRISTALIZAÇÃO DE ÁCIDO BENZOICO USANDO ÁGUA COMO SOLVENTE

1 - Introdução

A cristalização é um método de purificar substâncias sólidas que consiste, fundamentalmente, em


dissolvê-las num solvente apropriado e provocar a sua posterior cristalização, separar os cristais formados
(filtração) e proceder à sua secagem.
Fundamentalmente a cristalização baseia-se em dois factos:
a) diferença de solubilidades, num determinado solvente, da substância a recuperar (por
cristalização) e suas impurezas;
b) variação de solubilidades dos solutos, com a temperatura.
O sucesso ou insucesso de uma cristalização baseia-se no cuidado que é colocado nas suas
diferentes fases, principalmente na escolha do solvente e, posteriormente, na execução da cristalização
propriamente dita.

Purificação por cristalização

Para se proceder a uma cristalização, dissolve-se a amostra impura num solvente, aquecendo à
ebulição, para facilitar a dissolução. Usa-se uma quantidade mínima de solvente, para obter uma solução
saturada a quente. Por arrefecimento, o composto precipita por diminuição da solubilidade. Assim, o
fundamento da cristalização é a preparação de uma solução saturada, da qual, por uma variação de
solubilidade provocada (variação de temperatura), se formam cristais.

Escolha de solvente

Quando se pretende efetuar uma purificação de um composto sólido por cristalização, tem
necessariamente que, em primeiro lugar, se escolher o solvente a utilizar caso não se saiba
antecipadamente (por referência bibliográfica ou por experiência anteriormente adquirida com esse
mesmo composto) qual o solvente indicado.

TP5 1/4
A escolha do solvente para uma cristalização é condicionada por certas normas, mencionadas a
seguir. Normalmente escolhe-se um solvente que apresente as seguintes propriedades:
a) dissolva bem a substância à temperatura de ebulição e mal a frio;
b) dissolva muito bem ou muito mal as impurezas;
c) origine cristais bem formados e não gomas;
d) seja facilmente removível dos cristais por volatilização (baixo ponto de ebulição);
e) não reaja quimicamente com os compostos.
No caso de haver vários solventes que satisfaçam as condições anteriores, segue-se, entre eles, o
seguinte critério de escolha:
– o menos tóxico;
– o menos inflamável;
– o mais barato.

Solventos Mistos

Muitas vezes acontece que não é possível arranjar um solvente único que permita a cristalização.
Neste caso tem que se tentar a cristalização por solventes mistos. Se se dispuser de dois solventes, A e B,
tais que:
a) A dissolva o composto e B não;
b) A e B sejam miscíveis.
procede-se à cristalização, dissolvendo, à ebulição, a substância a cristalizar no solvente A e,
adicionando, à solução quente, o solvente B gota a gota até se verificar uma turvação geral da solução.
Seguidamente faz-se desaparecer a turvação por aquecimento ou, se for necessário, pela adição de umas
gotas de solvente A e deixa-se a cristalizar por arrefecimento.

Técnicas de cristalização

Se, no arrefecimento de uma solução saturada, não se observar a cristalização, isso pode ser devido
à ausência de núcleos de cristalização, os quais podem ser criados artificialmente por um dos processos
descritos em seguida.
a) Fricção das paredes do recipiente com uma vareta de vidro ("scratching"). As pequenas partículas
de vidro produzidas vão servir de núcleos de cristalização.
b) Arrefecimento com misturas refrigerantes ("cooling").
As misturas refrigerantes mais usadas são:
água (l) 15 oC
água (l) + gelo 0 oC
gelo + solução NaCl (5 %) - 3 oC
azoto líquido - 118 oC
c) Introdução de um cristal da substância pura ("seeding"), que servirá de núcleo de cristalização.

TP5 2/4
2 - Reagentes e material

Reagentes Material
água 1 balão de fundo redondo de 100 cm3
ácido benzóico (impuro) 2 matrazes de 250 cm3
1 funil de vidro e respetivo suporte
1 proveta de 100 cm3
1 kitasato (250 cm3)
1 funil de Buchner
manta de aquecimento
1 disco de borracha perfurado
1 vareta de vidro
tubos capilares
papel de filtro
porcelana porosa
1 tina de plástico

3 - Execução laboratorial

Num balão de fundo redondo de 100 mL coloque 1 g de ácido benzóico impuro, o solvente apropriado
(água) de modo a que cubra o sólido e duas “boiling stones”.
Adapte o condensador em posição de refluxo e aqueça à ebulição usando uma manta de aquecimento.
Através do condensador, adicione solvente, pouco a pouco, até o composto dissolver completamente, isto é, até
obter uma solução límpida ou ficarem impurezas sólidas não dissolvidas (após cada adição deve esperar o tempo
suficiente para ver se há dissolução do composto e se não ocorre cristalização ao arrefecer ligeiramente, antes de
adicionar mais solvente).
Quando todo o composto estiver dissolvido, proceda à sua filtração a quente através de um funil e de um
filtro de pregas previamente aquecidos na estufa.
Deixe o matrás contendo o líquido filtrado em repouso à temperatura ambiente, colocando-o de seguida
em água fria durante alguns minutos. Se não observar a formação de cristais proceda do seguinte modo:
- arrefeça em banho de gelo
- arranhe as paredes do matrás com uma vareta de vidro não arredondada ou com a espátula
- adicione um pequeno cristal de composto.
Terminada a cristalização, recolha os cristais num funil de Buchner a pressão reduzida. Pressione o sólido
contra o fundo do funil de Buchner para remover o solvente. Lave os cristais com uma pequena porção de
solvente frio (a lavagem dos cristais deve ser efetuada com o vazio desligado) e deixe secar sob sucção, durante
cerca de 10 minutos.

TP5 3/4
Transfira os cristais para uma caixa de papel e coloque na estufa (tendo em atenção que a temperatura da
estufa seja inferior em pelo menos 10ºC ao ponto de fusão da substância).
Depois de secos, pese os cristais.

3.3. Grau de pureza do ácido benzoico: Determinação do ponto de fusão


Determine o ponto de fusão do ácido benzóico do seguinte modo: numa folha de papel reduza, com o
auxílio duma espátula, alguns dos cristais obtidos a pó. Coloque uma porção desse pó (2-3 mm) num tubo
capilar. Coloque o tubo no aparelho de ponto de fusão. Ligue o aquecimento e observe o intervalo de
temperaturas a que o composto funde. Registe esse intervalo de temperaturas.

TP5 4/4
TRABALHO PRÁTICO Nº 5 – RELATÓRIO

Realizado em

NOME TURMA

RECRISTALIZAÇÃO DE ÁCIDO BENZOICO USANDO ÁGUA COMO SOLVENTE

1. Cálculo da percentagem de composto puro

massa inicial de ácido benzoico = ________________


massa final de ácido benzoico = _________________

Comente o resultado obtido.

2. Compare o aspeto do produto bruto e do produto cristalizado. Anote as cores observadas e o aspeto
físico de ambos os compostos (pó, cristais, agulhas, palhetas, lamelas, etc.).

3. Ponto de fusão do ácido benzoico


p.f. = _______________________ (p. f. lit. = _____________________)
Comente o valor obtido.

Relatório – TP5 1/1

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