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SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL


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RELATÓRIO DE SÍNTESE DE NANOPARTÍCULAS DE PRATA

Disciplina: Nanocompósitos Poliméricos


Profa. Dra. Claudia Merlini

Guilherme Dias Zarur

Blumenau,
2018
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SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 3
2. OBJETIVOS .......................................................................................................... 5
3. PARTE EXPERIMENTAL..................................................................................... 6
3.1. Materiais utilizados .............................................................................................. 6
3.2 Metodologia Procedimento Experimental I ............................................................ 6
3.3 Metodologia Procedimento Experimental II ........................................................... 6
3.4 Metodologia Procedimento Experimental III ......................................................... 7
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................ 8
5. CONCLUSÃO ...................................................................................................... 10
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................... 11
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1. INTRODUÇÃO

O constante estudo por materiais com melhores propriedades e características,


exige um investimento em tecnologias cada vez menores, como no caso de
nanomateriais (com escala 10-9). Isso porque, quando menor a estrutura material, mais
suas propriedades podem ser afetadas por tratamentos, obtendo respostas cada vez
melhores.

Esse efeito é gerado devido ao aumento da área de superfície material. Como


posto pela Profa. Dra. Claudia Merlini, em suas notas de aula da disciplina de
Nanocompósitos Poliméricos, o aumento da área de superfície, devido a uma menor
escala, o material torna-se mais quimicamente reativo (menor número de vizinhos
ligados em sua exterioridade), afetando propriedades morfológicas, estruturais,
térmicas.

E através dessas características, que se tornam intrínsecas, tornam esses


materiais mais atraentes para usos que necessitem uma como, por exemplo, anti-
bactericida no caso de nanopartículas metálicas, isso porque os íons destas tendem a
interagir com células vivas. No caso das NPs (nanoparticles – nanopartículas) de prata,
as suas propriedades medicinais já se comprovaram a tempos, tendo o único fator
limitante o seu custo (obtenção/produção).

Atualmente, muitos estudos tentam fazer a preparação de nanocompósitos


utilizando as NPs, a de exemplo, o que se comentou em aplicações das nanopartículas
em impregnações por RAI;YADAV;GADE (2009). No texto, fala da aplicação estudada
por YEO;JEONG(2003) na procura de aplicações antimicróbicos fez-se fibras de
nanocompósitos de prata, i.e., as NPs incorporadas dentro do tecido. E através da
visualização com um MEV, foi concluído que a aplicação dessas nanopartículas
apresentavam um efeito superior quando aplicado na bainha, quando comparado ao
efeito gerado pela aplicação no núcleo.
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Neste trabalho fez-se o estudo de diferentes procedimentos para redução, sendo


feitas seguindo a reação de sintetização de Prata utilizando o Boro-Hidreto de Sódio,
assim como o ácido ascórbico (C6H8O6), como agentes redutores. A reação ficou:

1 1
AgNO3 + NaBH4 → Ag + 2H2 + 2B2H6 + NaNO3

Uma das grandes dificuldades no trabalho de materiais tão pequenos como no


caso das NPs de prata é o fato de estas serem, de forma termodinâmica, instáveis, i.e.,
estas apresentam uma tendência natural de se agregarem. Como posto por GARCIA,
Marcus (2011) em sua tese de mestrado, pelo fato das nanopartículas apresentarem uma
ampla área de superfície disposta para ocorrência de reações, o “agregar” nesse caso
seria no sentido de formação de partículas secundaria mais estáveis, que
consequentemente diminuem a tensão superficial existente no sistema. Fazendo com
que o estudo se torne um desafio a fim de propor diferentes métodos para evitar a perda
das características.

Durante o estudo de nanopartículas, à medida que o tamanho da partícula vai


mudando, os efeitos de coloração aparecem como uma consequência desse processo. E
isso se explica devido ao confinamento quântico dessas partículas, que se relaciona com
as mudanças na ressonância plasmônica de superfície, que nada mais é que a frequência
em que os elétrons de condução oscilam em resposta ao campo elétrico alternante de
radiação eletromagnética incidente ao material. Essa propriedade é muito sensível ao
formato e tamanho de partícula, de modo a formar diferentes padrões coloríficos. Para
tanto a visualização dos tamanhos das nanopartículas de prata foi feita através de uma
análise por espectrofotometria UV-Vis, que no presente estudo comprovou-se o fato da
banda de absorção da ressonância plasmônica das partículas esféricas de prata com
colorações indo de um amarelo claro até um amarelo escuro tendendo ao preto.

.
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2. OBJETIVOS

• Estudo da teoria de síntese de nanopartículas de prata;


• Abordagem teórica-experimental de reações químicas;
• Análise dos parâmetros envolvidos no processo de reação;
• Comparativo de resultado pelos diferentes métodos de síntese.
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3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Materiais utilizados

• Nitrato de Prata, AgNO3 – da empresa BECTO;


• Boro-Hidreto de Sódio, NaBH4 – da empresa Alphatec;
• Um comprimido de Vitamina C (ácido ascórbico, 1g) – da empresa Bio – C;
• Água destilada para dissolver as partículas utilizadas;
• Agitador magnético;
• Gelo;
• Isqueiro;
• Vidrarias e utensílios de laboratório: Erlenmeyers de 125 ml, Béquers de 20
ml e 200 ml, Pipeta de Pasteur, Proveta de 25 ml, 100 ml e 250 ml, Tubos
de ensaio;
• Espectrofotômetro – UV-Vis.

3.2 Metodologia Procedimento Experimental I

Inicialmente as soluções de boro-hidreto e nitrato de prata já estavam prontas,


fazendo com que o procedimento seguisse pela adição de uma 15 ml da solução de
NaBH4 no erlenmeyer de 125 ml. Em seguido foi posto em banho de gelo em cima de
um agitador magnético por cerca de quinze minutos. Passado o tempo exigido, foi
gotejando utilizando uma pipeta a solução de nitrato de prata (concentração de 0,01M)
até que se obtivesse a coloração de amarelo intenso.

3.3 Metodologia Procedimento Experimental II

Para o segundo método de síntese, partiu-se da pesagem em balança analítica


de 2 mg de NaBH4. E em seguida fazia-se uma solução com o uso de 10 ml de água
destilada. Ao mesmo tempo, pesou-se, também, 17 mg de nitrato de prata e
dissolvendo-o em 100 ml de água destilada num béquer e em seguida transferido então
para o erlenmeyer. Dos que foi disposto no erlenmeyer, tirou-se uma alíquota de 10 ml
para se por em um tubo de ensaio. Já no tubo de ensaio, 3 gotas da solução de boro-
hidreto de sódio foram despejadas e verificando assim a mudança de coloração (amarelo
escuro). Dos 90 ml restantes somados ao conteúdo do tubo de ensaio, foi posto para
uma agitação vigorosa no agitador magnético por 5 minutos. E por fim, adicionou-se
uma gota de NaBH4 com resultado de uma coloração amarela intensa.
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3.4 Metodologia Procedimento Experimental III

Para o último experimento, foi pesada para a solução uma quantidade de 10 mg


de nitrato de prata para 100 ml de água destilada, e em seguida misturada e disposta a
solução em erlenmeyer. Ao mesmo tempo, foi dissolvida em água destilada a
temperatura ambiente uma pastilha de Vitamina C (ácido ascórbico, 1g) em um béquer
de 200 ml. Da solução de AgNO3 foram transferidos 5 ml para um tubo de ensaio que
posteriormente se aqueceu em sua base com a ajuda de um isqueiro. O aquecimento foi
cessado assim que a solução entrou em ebulição. Ao entrar no estado de ebulição, foram
adicionadas gotas de solução de vitamina C, até que se tivesse a mudança de coloração,
que fica por alguns instantes de cor amarelada.
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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para os procedimentos realizados foi possível observar padrões de coloração


diferente, desde um amarelo claro até um amarelo escuro. Dos métodos utilizados, o que
teve um melhor resultado, foi o de número dois. Que logo que feitas as soluções e
dispostas para observação o resultado foi obtido com êxito. No entanto, em
contrapartida, no experimento 1 foi verificado que não ocorria mudanças na coloração,
portanto decidiu-se então refazer as soluções fazendo com que a etapa de gotejamento
do nitrato de prata fosse prolongada e ineficaz, levando a uma solução não amarela, mas
sim esbranquiçada com característica viscosa. Com isto, foi feita então a pesagem em
balança analítica do nitrato de prata e do boro-hidreto de sódio, e em seguida a
solubilização das concentrações exigidas, ou seja, o processo partiu do zero. Porém,
com o resultado esperado.

No experimento que envolveu a pastilha de vitamina, de inicio foi o que obteve


o resultado mais inadequado, no entanto esperado, isso porque ao utilizarmos uma
pastilha sem que houvesse a presença de quaisquer estabilizantes, foi dada a
oportunidade para a agregação das partículas, ocorrendo múltiplas reações in situ no
tubo de ensaio. O resultado obtido foi uma coloração amarela que em poucos segundos
tornou-se mais escura até ficar quase azul.

Método Experimental 1
4,5
4
3,5
3
Absorbância

2,5
2
1,5 Série1
1
0,5
0
0 100 200 300 400 500 600
Comprimento de Onda (nm)

Gráfico 1- Resultado obtido para a primeira metodologia aplicada. Fonte: Autor.


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Método Experimental 2
1,2

0,8
Absorbância

0,6

0,4 Série1

0,2

0
0,00 100,00 200,00 300,00 400,00 500,00 600,00
Comprimento de Onda (nm)

Gráfico 2 - Resultado obtido para a segunda metodologia aplicada. Fonte: Autor.

Método Experimental 3
4,5
4
3,5
3
Absorbância

2,5
2
1,5 Série1
1
0,5
0
0 100 200 300 400 500 600
Comprimento de Onda (nm)

Gráfico 3 - Resultado obtido para a terceira metodologia aplicada. Fonte: Autor.

Através de uma análise dos resultados obtidos nos gráficos, podemos dizer que
para o primeiro experimento, com o pico se dando em 402 nm, é tida a variação das NPs
estarem em torno de 10 – 14 nm. Já para o segundo experimento, verificou-se que
alguns pontos tiveram o mesmo pico, ou seja, tiveram a mesma absorção, de 407 a 411
nm, e nesta faixa as nanopartículas teriam um tamanho na faixa dos 15 – 35 nm. Para o
ultimo caso, lembrando o fato de que ao fim do processo houve certa aglomeração das
partículas, foi percebido um pico no ponto de 462 nm, ou seja, partículas de tamanho
acima de 80 nm.
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5. CONCLUSÃO

No presente trabalho, foi feito o estudo da síntese de nanoparticulas de prata


por diferentes métodos, querendo se analisar então o resultado do efeito de ressonância
plasmônica, que é comum em metais como ouro, prata e afins.

Para tanto, em cada medição feita, analisou-se a coloração e o gráfico obtido


para que se tivesse uma ideia de tamanho de partícula e por que de tal tamanho, i.e., se
houve efeito de agregação, se foi obtida uma boa dissolução e afins. Ao fim da prática,
com a análise feita, verificou-se então que o melhor caso foi para o experimento 1, que
apresentou as partículas em menor tamanho, com uma coloração amarelada, porém mais
clara. Seguido pelo experimento 2, que teve suas partículas numa faixa acima, porém
ainda muito pequenas, a coloração já era um amarelo tendendo para a cor mais
escurecida. E por último o resultado do experimento 3 se encaixou em tamanhos das
NPs acima de 80 nm, ou seja, muito maior que as anteriores. E de fato, isso podia se
esperar, pois não havia nenhum controle de crescimento e agregação das partículas,
podendo ainda dizer que em prática nos primeiros instantes a solução era amarelada,
numa cor talvez ainda mais clara que do experimento 1, porém, logo escurece e tende
para uma cor azulada.
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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

FARIAS, Marcelo; GONÇALVES, Maria. Superfície de ressonância plasmônica de


nanoesferas de prata: efeito da razão estabilizante/precursor na dimensão da
nanopartícula. Pôster em 34º Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química.
Disponível em: sec.sbq.org.br/cdrom/34ra/resumos/T0730-1.pdf. Acessado em: 22 de
agosto de 2018.
GARCIA, Marcus V. Síntese, caracterização e estabilização de nanopartículas de
prata para aplicações bactericidas em têxteis. 89p. Dissertação Tese de Mestrado
apresentada à Faculdade de Engenharia Química da Universidade estadual de
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