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D189 Método de prueba estándar para Conradson carbono residuo de petróleo Products1

8.1 agite bien la muestra a ensayar, primero calentando a 50 ° 6 10 ° C durante 0,5 h cuando sea necesario
para reducir su viscosity.Immediately después de la calefacción y agitación, la porción de prueba de filtro a
través de un tamiz de malla 100. Pese a los 5 mg una muestra de 10 g del aceite a ensayar, libre de humedad y
de otra materia en suspensión, en una porcelana o de sílice crisol tarado que contiene dos cuentas de vidrio
alrededor de 2,5 mm de diámetro. Colocar el crisol en el centro del crisol Skidmore. Nivelar la arena en el
gran crisol hoja de hierro y establecer el crisol Skidmore en él en el centro exacto del crisol de hierro. Aplicar
cubiertas tanto a la Skidmore y el crisol de hierro, el uno en el último no apretada para permitir la salida libre
a los vapores como formado.

8.2 En un soporte o anillo adecuado, coloque el triángulo Nicromio alambre desnudo y sobre ella el aislante.
Siguiente centro del crisol hoja de hierro en el aislador con su fondo descansando en la parte superior de la
triángulo, y cubrir todo con el capó de chapa de hierro con el fin
para distribuir el calor de manera uniforme durante el proceso (ver Fig. 1).

Aplicar calor con un alto, fuerte llama de la Meker-


Tipo de quemador de gas, de modo que el período de pre-ignición será 10 6 1,5
min (un tiempo más corto puede comenzar la destilación tan rápidamente como para
causa la formación de espuma o demasiado alta una llama). Cuando aparezca el humo
por encima de la chimenea, mover o inclinar el quemador de modo que de inmediato
la llama de gas juega en los lados del crisol con el propósito
de encender los vapores. A continuación, retire el calor temporalmente y
antes de reemplazar ajustar atornillando el pellizco-cock en la tubería de gas de modo que los vapores
encendidos queman de manera uniforme con la llama por encima de la chimenea, pero no por encima de la
bridge.Heat alambre se puede aumentar, si es necesario, cuando la llama no muestra por encima de la
chimenea. El período de la quema de los vapores será 13 6 1 min. Si se encuentra imposible cumplir los
requisitos tanto para la llama y el tiempo de combustión, el requisito
de tiempo de combustión es el más importante.

8.4 Cuando los vapores dejan de quemar y sin humo azul aún se puede observar, vuelva a ajustar el quemador
y mantenga el calor
como al principio con el fin de hacer que la parte inferior y la parte inferior de la chapa de hierro crisol una
cereza roja, y mantener exactamente 7 min. La duración total de la calefacción será de 30 6 2 min, lo que
constituye una limitación adicional sobre las tolerancias para la pre-ignición y períodos ardientes. No debería
haber ninguna dificultad en la realización de la prueba exactamente como se indica con el quemador de gas

D 482 Método de prueba estándar para Las cenizas de Petróleo Products1

8.1 Se calienta la cápsula de evaporación o crisol que se va a utilizar para la prueba de 700 a 800 °
C durante un mínimo de 10 min. Enfriar a temperatura ambiente en un recipiente adecuado, y
pesan de 0,1 mg.

8.2 Cuando la muestra es suficientemente móvil, mezcle bien antes de pesar. La mezcla es
necesaria para distribuir finos de catalizador y otro material en partículas en toda la muestra.
Satisfactorio mezcla por lo general se puede lograr por 10 min de agitación manual o 10 min
utilizando un agitador mecánico. Examine la muestra para la homogeneidad antes de proceder con
8.3. Continuar mezclando la muestra si no es homogénea.
8.2.1 Cuando es evidente que la muestra no se homogeneiza después de mezclas repetidas, o si
hay una duda razonable, un no-aireación, mezclador de cizallamiento de alta velocidad se puede
utilizar. Tal dispositivo se describe en el anexo A1 de métodos de ensayo D4928.

8.2.2 Cuando la muestra no se puede homogeneizar satisfactoriamente, rechazan la muestra y


adquirir una nueva muestra.

8.2.3 Cuando la muestra es viscoso o sólido a temperatura ambiente, calentar el recipiente


cuidadosamente hasta que la muestra es totalmente líquido y mezclar cuidadosamente. Un horno
a una temperatura apropiada puede ser utilizado.

8.2.4 La muestra puede contener agua. Después de calentar en una

horno, el agua puede hervir causar salpicaduras o la formación de espuma. El titular deberá
proceder con cautela con la etapa de calentamiento, que llevaba el personal adecuado equipo de
protección, como gafas de seguridad y guantes. La mezcla de este tipo de muestra debe hacerse
con cuidado. La agitación, en lugar de agitación, es una opción.

8.3 La cantidad de muestra de prueba tomada para pruebas dependerá del contenido de cenizas
esperado en la muestra.

8.4 El uso de un equilibrio de carga superior, pesar en el plato o

Crisol suficientes probeta a 0,1 g para producir no más de 20 mg de ceniza. Determinar la masa de
la prueba muestra utilizada en el análisis a temperatura ambiente. Una forma de hacer esto es
tomar la diferencia entre las masas iniciales y finales de la muestra pesada contenedor a
temperatura ambiente. Si uno de pesaje es suficiente, tal como se determina en la Tabla 1, o la
experiencia, continúe con los pasos 8.6 a 8.11.

8.5 Si se requiere más de una adición de muestra de la prueba, proceder sólo a través de 8,6
(señalando 8.6.1 y 8.7) y deje que el plato o crisol se enfríen a temperatura ambiente antes de
añadir más muestra como se indica en 8.4. Continúe con los pasos 8.6 a 8.11.
8.6 calentar con cuidado el plato o crisol con un mechero Meeker o equivalente hasta que el
contenido se pueden encender por la llama. Mantener el plato o crisol a una temperatura tal que
la muestra continúa ardiendo a una velocidad uniforme y moderada dejando sólo un residuo
carbonoso cuando la placa caliente quema ceases.A se puede utilizar en esta etapa.

8.6.1 La muestra de ensayo puede contener agua que pueden provocar salpicaduras. El operador
deberá calentar la porción de ensayo con cautela mientras usa el personal adecuado equipo de
protección, como gafas de seguridad y guantes. Si salpicando es muy grave, por lo que el material
se escapa de los confines del plato o el crisol, deseche la porción de ensayo. Si se descarta la
primera parte de la prueba, agregue 2 6 1 ml de propan-2-ol (Advertencia-inflamable) a una
segunda porción de ensayo mientras se agita con una varilla de vidrio y calentar la porción de
ensayo suavemente para licuar si es sólido o cerca de sólidos . Proceda como se describe en 8.6. Si
esto no tiene éxito, repetir en tercera porción de ensayo utilizando una mezcla 10 6 1 ml de 50 6
5% en tolueno volumen (Advertencia- inflamable. Vapor perjudicial) y 50 6 5% en volumen de
propan-2-ol. En cualquier caso, cualquier muestra de ensayo que se adhiere a la varilla de vidrio
pueden ser devueltos a la cápsula, utilizando una tira de papel de filtro sin cenizas. Continuar
quema como se indica en 8.6.

8.7 La vigilancia por parte del operador es obligatorio; muestras quema nunca deberán dejar
desatendidos.

8.8 Algunas probetas requerirán calentamiento adicional después de la quema ha cesado, en


particular muestras pesados tales como combustibles marinos que forman costras sobre el
material no quemado. La corteza se puede romper con una varilla de vidrio. Cualquier costra que
se adhiere a la varilla de vidrio puede ser devuelto a la cápsula, utilizando una tira de papel de
filtro sin cenizas. Quemar la muestra de ensayo restantes.

8.9 El material más pesado tiende a la espuma, por lo tanto, la operación

tor ejercerá un cuidado considerable. El sobrecalentamiento se evita de modo que ni la muestra


de ensayo ni el plato se calientan a una aparición al rojo vivo, ya que esto puede causar la pérdida
de ash.Likewise, la llama no debe ser mayor que el borde del plato para evitar el
sobrecalentamiento de la corteza, produciendo de ese modo las chispas que pueden resultar en
una pérdida considerable de ceniza.
8,10 Heat el residuo en el horno de mufla a 775 6 25 ° C hasta que todo el material carbonoso ha
desaparecido. Enfriar el plato a temperatura ambiente en un recipiente adecuado (Nota 3), y pesar
con precisión de 0,1 mg.

8.11 recalentar el plato en 775 6 25 ° C durante al menos 20 minutos, enfriar en un recipiente


adecuado (Nota 3), y pesar de nuevo. Repetir la calefacción, la refrigeración, y el proceso de
pesaje hasta pesadas consecutivas difieren en no más de 0,5 mg.

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