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UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA AGRONOMIA

QUÍMICA ORGÁNICA
CENTRO UNIVERSITARIO DE QUICHE -CUSACQ- NHAF

Práctica 1
TÉCNICAS DE SEPARACIÓN
EXTRACCIÓN SIMPLE Y MÚLTIPLE

Marco teórico
La extracción es un procedimiento de separación de una sustancia, basado en la libre distribución de
esta en dos fases. Esta técnica tiene por objetivo separar y purificar una sustancia mediante el uso de
un disolvente inmiscible con el material; para ello, se agita la mezcla con un disolvente orgánico
inmiscible con el agua y se dejan separar ambas capas.
Ciertos compuestos orgánicos, como los alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos, ésteres y aminas, que
son capaces de asociarse con el agua a través de puentes de hidrógeno, pueden ser parcialmente
solubles en agua y en disolventes orgánicos; en estos casos pueden ser necesarias varias extracciones
sucesivas para eliminar la sustancia orgánica de la fase acuosa. Cuando se agita una solución acuosa de
una sustancia con un disolvente orgánico en el que la sustancia es al menos algo soluble, el compuesto
se disuelve parcialmente en cada disolvente.
Las sales inorgánicas (prácticamente insolubles) permanecerán en las fases acuosas, mientras que los
compuestos orgánicos que no forman puentes de hidrógeno, insolubles en agua, se encontrarán en la
fase orgánica.
De este modo, el soluto presente se distribuye entre las fases orgánica y acuosa de acuerdo a sus
solubilidades relativas, cuando esta relación alcanza el estado de equilibrio a una temperatura
determinada se le llama coeficiente de distribución o de reparto (Kd).
Para una extracción discontinua el coeficiente de distribución (Kd) se define como:

Kd = Cb
Ca
En donde,
Ca = concentración del soluto en un disolvente a (g/l)
Cb = concentración del soluto en un disolvente b (g/l)

El coeficiente de distribución para cada sistema de extracción es constante y depende de la naturaleza


de dicho soluto, la naturaleza de ambos disolventes y la temperatura de trabajo. Para valores de Kd
cercanos a 1 (Aproximadamente igual a 100 %) una sola extracción puede ser suficiente.
Sin embargo para valores muy por debajo de 1 es más efectivo realizar una extracción múltiple
utilizando varias porciones de disolvente extractor.
Los disolventes orgánicos utilizados para el proceso de extracción deben tener las siguientes
características:
 Ser inmiscibles con agua.
 Que no sea miscible con el otro disolvente.
 Poseer una alta capacidad de solvatación.
 Tener bajo punto de ebullición o sea suficientemente volátil para facilitar su
eliminación posterior.
 Que no sea tóxico ni inflamable.

Entre los disolventes orgánicos más utilizados se encuentran: n-hexano, éter de petróleo, benceno,
cloroformo, cloruro de metileno y tetracloruro de carbono.
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Tipos de extracciones

1. De acuerdo al estado físico del material original y los disolventes de la extracción, se dividen
en:
a) Extracciones sólido-líquido: se utiliza cuando el compuesto que se desea extraer, se
encuentra en un material sólido, unido a otros componentes los que deberán ser
prácticamente insolubles en el disolvente utilizado.
b) Extracciones líquido-líquido: se separa un componente de una mezcla líquida, con ayuda
de un disolvente, que preferentemente lo disuelve. El soluto A se encuentra disuelto en un
líquido C y para extraerlo se usa un disolvente B, inmiscible en el primero.

2. De acuerdo al procedimiento utilizado en la extracción pueden ser:


a) Continua: se emplea cuando se desea evitar la utilización de grandes volúmenes de
disolvente de extracción, el proceso se realiza en un sistema cerrado en el que el disolvente
de extracción se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en
un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción que contiene la disolución
acuosa a extraer.
b) Discontinua: la separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar
a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado
disolvente. Se emplea en procesos de extracción sólido-líquido. Requiere de compresión y
descompresión continua.

Por medio de técnica de extracción se aíslan y purifican numerosos productos naturales como:
vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, etc. Muchos productos naturales se encuentran
en los tejidos de animales y plantas los cuales poseen alto contenido de agua. Extraer tales tejidos
con un disolvente inmiscible en agua es bastante útil para aislar productos que pueden ser de
utilidad en la industria farmacéutica, alimenticia, cosmética, etc.

MANEJO DE LA AMPOLLA DE DECANTACIÓN

 Colocar un anillo de metal en un soporte para sostener la ampolla.


 Revisar que el tapón y la llave de la ampolla estén bien ajustados y lubricados.
 Asegurarse que no posea fugas.
 Introducir los disolventes a utilizar en la boca de la ampolla, cerrándola luego.
 Se debe sostener la ampolla con ambas manos, poniendo una sobre el tapón, luego se
invierte e inmediatamente se abre la llave para que escape cualquier presión producida por
los disolventes volatilizados.
 Se cierra la llave y se agita la ampolla con movimientos circulares suaves, por unos 10
segundos, luego se abre la llave. Se repite este procedimiento por 2 minutos.
 Se deja reposar la ampolla sobre el anillo de metal, para que se separen las dos fases,
teniendo cuidado de retirar el tapón.
 Mantener siempre un vaso de precipitados bajo la ampolla de decantación para prevenir
cualquier derrame.
 Sacar por la llave la fase inferior. Verter por medio de la boca de la ampolla la fase superior.
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 La localización de la fase acuosa y orgánica se realiza por diferencia en su densidad relativa,


si no se conoce se puede agregar unas gotas de agua y observar en qué fase se disuelven.

MATERIALES
 Cristal violeta
 Cloroformo
 Agua destilada
 Ampolla de decantación
 Soporte universal
 3 Tubos de ensayo con tapón
 3 Tubos de ensayo pequeños con tapón
 Gradilla
 Probeta 50 ml
 Espátula

PROCEDIMIENTO

A. Extracción simple de cristal violeta

1. Disolver una pizca de cristal violeta en 30 ml de agua destilada.


2. Colocar 15 ml de esta mezcla en una ampolla de decantación y añadir 15 ml de cloroformo.
3. Tapar la ampolla de decantación, asegurarse que está cerrada la llave, y agitar durante unos
segundos.
4. Repetir el proceso de agitación varias veces, teniendo cuidado de liberar los vapores
acumulados en la ampolla de decantación.
5. Colocar la ampolla en el soporte universal, destaparlo y esperar a que se separen las fases o
capas.
6. Recoger la fase clorofórmica (capa inferior) en un tubo de ensayo, tapar y colocar en la gradilla
para su observación.
7. Recoger la fase acuosa (capa superior) en un tubo de ensayo, tapar y colocar en la gradilla para
su observación.

B. Extracción múltiple de cristal violeta

1. Colocar 15 ml de la mezcla de cristal violeta en la ampolla de decantación.


2. Realizar 3 veces el procedimiento indicado para la extracción simple utilizando 5 mL de
cloroformo en cada extracción.
3. Recoger la fase acuosa (capa superior) en un tubo de ensayo y cada fase clorofórmica (capa
inferior) en un tubo de ensayo diferente, para comparar la intensidad de colores de las fases
obtenidas, en la extracción simple y en la extracción múltiple.
4. Anotar y discutir los resultados.
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I. Objetivos
Objetivo general
Conocer y aplicar el método volumétrico para realizar una titulación ácido-base
Objetivos específicos
1. Determinar el punto de equivalencia de una reacción ácido-base, mediante el uso de un
indicador
2. Justificar mediante los resultados obtenidos la validez de la reacción química que se
establece entre un ácido fuerte y una base fuerte

II. Materiales y reactivos


Material
 Una bureta de 50 mL
 Un erlenmeyer de 250 mL
 Un embudo de filtración
 Pipetas volumétricas de 10 mL
 Un succionador para pipetas
 Papel pH o potenciómetro
 Un vaso de precipitados de 100 mL
 Un soporte con varilla
 Una pinza para bureta

Reactivos
 Disolución de fenolftaleína
 Hidróxido de sodio 0. 1 M (0.1 N)
 Ácido clorhídrico 0.1 M o (0.1 N)
 Agua destilada

III. Procedimiento
1. Verificar que la llave de la bureta esté cerrada. Verter en ella disolución de hidróxido de
sodio 0.1 M, empleando el embudo de filtración. Cuando se haya adicionado 20 ó 30 mL,
colocar un vaso de precipitados limpio debajo de la punta de la bureta y abrir la llave
completamente hasta que se hayan desalojado, aproximadamente, 10 mL de la solución de
hidróxido de sodio (Esta operación tiene como objeto eliminar las burbujas de aire que
hayan quedado ocluidas en la misma, durante su llenado). A continuación llenar la bureta
con más disolución de NaOH hasta la marca de 50 mL, y colocar la bureta en la pinza doble,
la cual ya estará previamente fija en la varilla del soporte.
2. Verter 30 (20 o 10) mL de la solución de ácido clorhídrico 0.1 M en un Erlenmeyer utilizando
una pipeta y colocar una hoja blanca encima de la base del soporte para observar mejor el
cambio de color del indicador.
3. Colocar la bureta de tal manera que la punta de ésta quede en el interior del erlenmeyer y
a 1 cm por debajo, aproximadamente, de la boca del mismo.
4. Añadir de dos a tres gotas de la disolución de fenolftaleína al ácido clorhídrico contenido en
el erlenmeyer.

Laboratorio de Bioquímica. Titulación ácido-base


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5. Abrir la llave de la bureta para adicionar la solución de hidróxido sódico (se recomienda no
abrirla totalmente, ya que de esta manera se tiene un mejor control sobre el volumen
adicionado) (un buen indicio de que el punto de equivalencia está cercano, consiste en que
cuando la solución de hidróxido de sódico se pone en contacto con la del ácido clorhídrico,
la coloración rosa no desaparece tan rápidamente como al principio de la titulación. Es
aconsejable en este momento disminuir la rapidez de goteo, para que en el momento en
que la disolución del matraz adquiera un color rosa muy tenue, pero persistente, se cierre
la llave de la bureta).
6. Anotar el volumen de hidróxido de sodio que se utilizó en la valoración.
7. Introducir un trocito de papel pH en la disolución del erlenmeyer, y anotar el valor que tiene,
mediante la escala de pH. Asimismo tomar los valores de pH, tanto para la solución de HCl
0.1 M como para la de NaOH 0,1 M.

(Esta práctica suele hacerse al revés, poniendo HCl en la bureta y NaOH en el matraz, porque el
NaOH estropea y atasca las llaves esmeriladas, pero no hay problema con las de plástico. En el
caso de hacerla así, la disolución del matraz sería violeta y se añade HCl hasta que se vuelve
incolora)

IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS


Toma de datos:
Volumen de ácido clorhídrico, Va = _____________ mL
Molaridad de la solución de ácido clorhídrico, Ma o Na = 0.1 M
Volumen de hidróxido de sodio añadido, Vb =___________mL
pH en el punto de equivalencia ____________________
Teniendo en cuenta que:
Na = Vb x Nb / Va
Na = M

V. Referencia bibliográfica
1. Chang, R. Química. MeGraw-Hili, México, 1994.
2. Brown, T.L., LeMay, H.E. y Bursten, B.E. Química. La Ciencia Central. Prentice & Hall, México,
1991.
3. Horta , A. y col. Técnicas Experimentales de Química. Ed. UNED. 1986.

Laboratorio de Bioquímica. Titulación ácido-base


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