Universidad Nacional Autónoma De México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán Campo 1

Química Industrial
Semestre: 5° 2019- I

Laboratorio de Química Analítica III

PRÁCTICA 6.-

Equipo 2

Aguiñiga Vian Geraldine Arely

Grimaldo Sánchez María Guadalupe
Ramírez Márquez Ricardo Antonio
Venado Hernández Estefanía

Profesores: Pablo Hernández Matamoros

Alma Luisa Revilla Vázquez

Fecha de entrega: 18/octubre/2018

Objetivo general:

 Realizar una valoración de Fe (II) en solución, con EDTA, para determinar la

concentración de Fe (II) mediante una espectrofotometría.

Objetivos particulares:

 Comprender por qué es necesario amortiguar a pH=4.70 la valoración del sistema

Fe (III)EDTA.
 Relacionar el tratamiento y cuidados que deben tenerse para el uso del EDTA como
patrón primario en una valoración.
 Obtener el volumen de punto de equivalencia por un método analítico a partir de la
curva de Acorr = f(V)
 Tener siempre en mente los conocimientos, anteriormente adquiridos sobre el
manejo y cuidados del espectrofotómetro.

Introducción:

Las disoluciones coloreadas tienen la propiedad de absorber luz a determinadas longitudes

de onda, características de cada una de ellas. Una determinada longitud de onda, cuando
no hay interacción entre el soluto y el disolvente, se cumple la Ley de Beer: A = ε ∙ I ∙ C (A:
absorbancia; ε: absortividad molar, I: longitud de paso del haz de luz; C: concentración).

Frecuentemente es preciso analizar mezclas de dos o más sustancias. A veces es posible

analizar la mezcla haciendo determinaciones espectrofotométricas simultáneas, en lugar
de separar los componentes de la mezcla y realizar la determinación espectrofotométrica
de los componentes puros. Para poder determinar simultáneamente los componentes de
una mezcla con el espectrofotómetro se debe cumplir que, para cada componente, en su
zona de máxima absorción la absorción de los otros componentes de la mezcla sea lo más
baja posible y preferiblemente nula. Además, se considera que las absorbancias de cada
uno de los componentes son aditivas a cada longitud de onda.

Uno de los problemas en la determinación de dos, tres o más sustancias simultáneamente

es que los pequeños errores experimentales se suman rápidamente: un error en la lectura
de absorbancia se superpone a las otras lecturas, con lo que disminuye la precisión del
resultado final.

Por lo anteriormente dicho, si queremos determinar las concentraciones de una mezcla

componente 1 (a la que pondremos el índice 1) y componente (índice 2), debemos medir la
absorbancia de la mezcla a dos longitudes de onda, λ´ y λ´´, que corresponden a las
longitudes que absorben con facilidad uno de los componentes y no el otro, y viceversa.
Puesto que como hemos dicho las absorbancias son aditivas, a cada longitud de onda de
medida se cumplirá que:
 𝐴𝑡 (𝜆´ ) = 𝐴1 (𝜆´ ) + 𝐴2 (𝜆´ )

𝐴𝑡 (𝜆´´ ) = 𝐴1 (𝜆´´ ) + 𝐴2 (𝜆´´ )

Aplicando la Ley de Beer para la absorbancia del permanganato (A1) y del dicromato (A2)
a las dos longitudes de onda tendremos un sistema cuyas incógnitas son precisamente
las concentraciones ambos compuestos, C1 y C2.

𝐴𝑡 (𝜆´ ) = 𝜀1´ ∙ 𝑙 ∙ 𝐶1 + 𝜀2´ ∙ 𝑙 ∙ 𝐶2

𝐴𝑡 (𝜆´´ ) = 𝜀1´´ ∙ 𝑙 ∙ 𝐶1 + 𝜀2´´ ∙ 𝑙 ∙ 𝐶2

Desarrollo experimental:

VALORACION ESPECTROFOTOMÉTRICA

Preparacion de Soluciones.
(grupo)

* 200 mL de solución amortiguadora de pH=4.7 de ácido acético/acetato 0.5 M.

*50 mL de solución problema de cloruro férrico 0.01 M, aforada con solución
amortiguadora de Ac’ pH=4.7.
*50 mL de solución estándar de Na2H2Y 0.01M aproximadamente, pero conocida con
exactitud, disuelta y aforada en solución amortiguadora de Ac’ pH=4.7

Calibración del Espectrofotómetro

1.1. Encender el espectrofotómetro y dejarlo encendido al menos 10

minutos antes de utilizarlo.

2. Preparar un “blanco” con solucion la solucion amortiguadora,

antes preparada.

3. Se ajusta el espectrofotómetro a la longitud de onda de

trabajo (465 nm) y, se calibra a cero de Absorbancia, utlilizando
la solucion blanco.

Valoración

Medir 5 mL de la solución acuosa de Fe (III) 0.01 M, y colocarlos en un vaso de precipitados de

50 mL
 2. Valorar con EDTA 0.01. Realizar adiciones en
incrementos de 0.2 a 0.25 mL hasta llegar a 10 mL.

3. Cada que se realice una adición, permitir la agitación, tomar

el volumen necesario del sistema de valoración para llenar la
celda a ¾ de su volumen total y realizar la medición en el
espectrofotómetro a λ=465 nm.

4. Devolver el contenido de la celda al sistema de valoración,

cuidando el no perder volumen en cada cambio de contenedor

5. Registrar los datos de la valoración en una tabla

6. Graficar los resultados

La reacción de valoración se muestra con la siguiente tabla de variación de concentraciones
molares.

Fe´´ + Y´´ ↔ FeY´´

In) CoVo

Ag) VC

Apeq) CoVo-CV Ԑ VC CV

Peq) ԐCoVo Ԑ CoVo CoVo

Dpeq) ԐCoVo CV- CoVo CoVo

Por medio de la reacción anterior se calculan los coeficientes de absortividad molar

experimentales para los puntos antes durante y después del punto de equivalencia.

Considerando que 𝐴 𝑇 = 𝐴𝐹𝑒 + 𝐴𝐹𝑒𝑌

𝜆 (𝐶 )
En el inicio la ecuación queda como: 𝐴 𝑇 = 𝜖𝐹𝑒 𝑙 0

A un volumen agregado de EDTA =Y:

𝜆
(𝐶0 𝑉0 ) − (𝐶1 𝑉𝐴𝑔 ) 𝜆
(𝐶1 𝑉𝐴𝑔 )
𝐴 𝑇 = 𝜖𝐹𝑒 𝑙 ( ) + 𝜖𝐹𝑒𝑌 𝑙 ( )
(𝑉0 + 𝑉𝐴𝑔 ) (𝑉0 + 𝑉𝐴𝑔 )

Mediante análisis algebraico obtenemos:

𝜆
(𝐶0 𝑉0 ) 𝜆 𝜆
𝑙(𝐶1 )
𝐴 𝑇 = 𝜖𝐹𝑒 𝑙 ( ) + (𝜖𝐹𝑒𝑌 − 𝜖𝐹𝑒 )( ) 𝑉𝐴𝑔
(𝑉0 + 𝑉𝐴𝑔 ) (𝑉0 + 𝑉𝐴𝑔 )

𝑌 =𝑏+𝑚𝑥

Que corresponde a la ecuación de la línea recta:

𝜆 𝜆
Con esta ecuación se calculan los parámetros 𝜖𝐹𝑒 y𝜖𝐹𝑒𝑌
Como último punto la ecuación que rige la 𝑨𝑻 en el punto de equivalencia y después
de este es:

𝜆
(𝐶0 𝑉0 )
𝐴 𝑇 = 𝜖𝐹𝑒𝑌 𝑙 ( )
(𝑉0 + 𝑉𝐴𝑔 )

Por tanto se utiliza la ecuación experimental:

y = -0.1087x +0.7669 𝑌 =𝑏+𝑚𝑥

Sustituyendo los valores a partir de la valoración y considerando l=1

𝜆
(𝐶0 𝑉0 )
𝐴 𝑇 = 𝜖𝐹𝑒𝑌 𝑙 ( )
(𝑉0 + 𝑉𝐴𝑔 )