Nombre del alumno: Elizabeth Chavana Salcedo Clave 03

Fecha: 14/02/19

Química Orgánica III (1506-6)

Taller: Técnicas de Recristalizacion, punto de fusión y Cromatografía capa
delgada

Muestra para analizar: Benzoina

Datos estequiométricos:
BENZOINA
Peso moléculas 212.24 g/mol
Masa 0.500 g
Volumen
Densidad 1.31 g/mL
Mol 0.00235 mol

Diagrama de flujo:
 Pesar 0.5 g de Benzoina
y agregar a un vaso de
precipitado
Colocar un kitasato y
conectarlo al vacío
para filtrar los
cristales de la
solución
Filtrar la solución con un papel
filtro y esperar a que se seque
el sólido con ayuda del vacío
Hacer lo mismo pero con la
Benzoina de donde se
tomaron los 0.5 g y colocarla
dentro de la cámara.
Una vez corrida nuestra
cromatografía, observar en el UV y
marcar la tendencia de nuestras
disoluciones y obtener Rf.
Disolver el sólido
agregando etanol y
calentar mientras se
agita hasta que no se
observe más solido
Agregar el segundo
disolvente gota a gota
(H2O).
Enfriar hasta observa
cristales al fondo de la
solución
Colocar un cristal en un aparato
Fisher-Jhons para determinar el
punto de fusión
Disolver en etanol un poco de
muestra de nuestra re
cristalización y poner un punto
en la línea trazada
Colocar papel filtro en
un embudo de vidrio
para filtrar la disolución
una vez que ya no se
observe sólido.
Vaciar rápidamente la
disolución en el embudo y
dejar enfriar el líquido del
filtrado
Para la Cromatografía en
capa delgada, preparar la
cámara con una solución
de Hexano y Acetato de
etilo en proporción 80:20
En una cromatoplaca trazar
una línea con lápiz a 0.5
mm de donde empieza la
placa.
Análisis del procedimiento
Para la re cristalización por par de disolventes utilizamos una muestra de
Benzoina y disolvimos con etanol a una agitación y temperatura constante hasta
observar incolora la disolución.
Una vez disuelta nuestra muestra, se filtró con un embudo de vidrio y papel filtro,
este procedimiento se realizó rápido para que no quedara muestra en el vaso de
precipitado.
La disolución una vez filtrada se colocó nuevamente en la parrilla de agitación
para que permaneciera incolora y se fue agregando el segundo disolvente, el cual
fue agua destilada. Ya que agregamos agua se quita la muestra de la parrilla y se
pone a enfriar hasta que comenzamos a observar cristales al fondo del vaso de
precipitado. Es muy importante no mover nuestra disolución para que estos
cristales no se quiebren. Si no se observa ningún tipo de cristal se puede poner en
hielo o raspar las paredes con un agitador de vidrio.
Para filtrar los cristales se ocupó un matraz kitasato y un embudo para realizarlo al
vacío, dejamos secar un poco el sólido con ayuda del vacío y después colocamos
un cristal en el Fisher para poder observar el punto de fusión, el cual es de 137°C
teórico, debemos estar al pendiente para observar cuando nuestra muestra
comienza a llegar a su punto de fusión.
Para la cromatografía ocupamos una cámara con solución de Hexano y acetato de
etilo ya que son los disolventes más usados, con una proporción de 80:20
respectivamente y la colocamos en la cámara procurando que solo cubra la
superficie.
En la cromatoplaca trazamos una línea con lápiz 5mm arriba del principio de esta,
la línea debe ser con lápiz para que no se borre y no intervenga en la
cromatografía. La línea es para colocar las muestras.
Disolvemos en etanol una muestra de nuestro solido recristalizado y colocamos
una gota con un capilar en la cromatoplaca y realizamos lo mismo con el sólido
puro. Al meterlo a la cámara debe ser con cuidado para que no se moje,
esperamos a que corran nuestras marcas y observamos en el UV para observar
cómo fue su desplazamiento y calcular el Rf.
Resultados
Se pesaron 0.5 g de Benzoina y después de la re cristalización por par de
disolvente se obtuvo 0.39g, fue un sólido color blanco. Nuestro punto de fusión fue
de 136 °C y el teórico es de 137°C lo cual indica que se determinó de forma
correcta. En la cromatografía ambas muestras resultaron a la misma distancia, lo
cual indica que hubo un error al realizar la cromatografía.
Análisis de resultados
La determinación del punto de fusión fue correcta ya que nuestro valor de 136°C
fue muy cercano al teórico (137°C) y la re cristalización no tuvimos una masa final
muy buena ya que no se dejó enfriar a temperatura ambiente y cristalizo con
ayuda del hielo y esto provoco que los cristales no se pudieran apreciar de manera
correcta. Por otra parte en la cromatografía nuestras disoluciones pura y
recristalizada no se realizaron correctamente y por lo tanto se observaron en la
misma distancia en la cromatoplaca.

Conclusión
Se concluyó que es necesario tener en cuenta que estas técnicas son
fundamentales para la química Orgánica y que es importante saber dominarlas.
Estas técnicas nos permiten identificar con que reactivos se está trabajando.
 Pesar 0.5 g de Benzoina
y agregar a un vaso de
precipitado
Colocar un kitasato y
conectarlo al vacío
para filtrar los
cristales de la
solución
Filtrar la solución con un papel
filtro y esperar a que se seque
el sólido con ayuda del vacío
Hacer lo mismo pero con la
Benzoina de donde se
tomaron los 0.5 g y colocarla
dentro de la cámara.
Una vez corrida nuestra
cromatografía, observar en el UV y
marcar la tendencia de nuestras
disoluciones y obtener Rf.
Disolver el sólido
agregando etanol y
calentar mientras se
agita hasta que no se
observe más solido
Agregar el segundo
disolvente gota a gota
(H2O).
Enfriar hasta observa
cristales al fondo de la
solución
Colocar un cristal en un aparato
Fisher-Jhons para determinar el
punto de fusión
Disolver en etanol un poco de
muestra de nuestra re
cristalización y poner un punto
en la línea trazada
Colocar papel filtro en
un embudo de vidrio
para filtrar la disolución
una vez que ya no se
observe sólido.
Vaciar rápidamente la
disolución en el embudo y
dejar enfriar el líquido del
filtrado
Para la Cromatografía en
capa delgada, preparar la
cámara con una solución
de Hexano y Acetato de
etilo en proporción 80:20
En una cromatoplaca trazar
una línea con lápiz a 0.5
mm de donde empieza la
placa.