ARTIKEL SPEKTROSKOPI MOLEKULER

“Spektroskopi XRF”

Disusun Oleh:

Annisa Chiyarotul Wardah

(18728251033)
Nabih Ahmad Kamal
(18728251037)

Prodi / Kelas : Pendidikan Kimia / B

Mata Kuliah : Spektroskopi Kimia

Dosen : Prof. Dr. Endang Wijayanti

PROGRAM PASCASARJANA

UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA

2018
A. Pengertian XRF
Saat ini, telah berkembang berbagai macam teknik yang digunakan untuk
menganalisis sampel dengan memanfaatkan sinar-X, salah satunya yaitu X-Ray
Fluorescence atau biasa disingkat dengan XRF. XRF ini digunakan untuk menganalisis
komposisi kimia beserta konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sampel.
Teknik ini menggunakan metode spektrometri. Spektrometri XRF merupakan teknik
analisis non-destruktif yang digunakan untuk mengidentifikasi dan menentukan
konsentrasi elemen yang ada pada padatan, bubuk, maupun sampel cair. XRF mampu
mengukur elemen dari berilium (Be) hingga uranium pada trace element level, bahkan
di bawah level ppm. XRF umumnya digunakan untuk menganalisis unsur dalam
mineral atau batuan (Panalytical B.V., 2009).

B. Konsep Dasar XRF

Analisis XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan karakteristik
sinar-X yang terjadi pada peristiwa efekfotolistrik. Efekfotolistrik ini terjadi karena
elektron dalam atom target (sampel) terkena berkas berenergi tinggi (radiasi gamma,
sinar-X). Bila energi sinar tersebut lebih tinggi daripada energi ikat elektron dalam
orbit K, L, atau M atom target, maka elektron atom target akan keluar dari orbitnya.
Dengan demikian atom target akan mengalami kekosongan elektron. Kekosongan
elektron ini akan diisi oleh elektron dari orbital yang lebih luar diikuti pelepasan energi
yang berupa sinar-X. Sinar-X yang dihasilkan merupakan gabungan spektrum
sinambung dan spektrum berenergi tertentu (discreet) yang berasal bahan sasaran yang
tertumbuk elektron. Jenis spektrum discreet yang terjadi tergantung pada perpindahan
electron pada atom bahan. Spektrum ini dikenal dengan spektrum sinar-X
karakteristik.
Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-X yang dipancarkan oleh bahan, yang
selanjutnya ditangkap detektor untuk dianalisis kandungan unsur dalam bahan. Bahan
yang dianalisis dapat berupa padat masif, pelet, maupun serbuk. Analisis unsur
dilakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif menganalisis jenis
unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif dilakukan untuk
 menentukan konsentrasi unsur dalam bahan. Sinar-X yang dihasilkan dari peristiwa
tersebut ditangkap oleh detektor semi konduktor Silikon Litium (SiLi) (Munasir, dkk.
2012).
C. Teori XRF
Pembagian jenis spektrometri XRF yaitu sebagai berikut:
1. WDXRF (Wave Length Dispersive XRF)
Pada XRF jenis ini dispersi sinar-X diperoleh dari difraksi dengan
menggunakan analyzer berbentuk kristal yang berperan sebagai grid atau kisi
kristal. Grid yang spesifik akan memilih panjang gelombang yang sesuai dengan
hukum Bragg (Panalytical, 2009). Secara skematik jenis spektropmetri WDXRF
ditunjukkan pada Gambar 1).

Gambar 1). WDXRF (Wave Length Dispersive XRF)

Jenis sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke

segala arah. Radiasi dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai collimator.
sehingga refleksi sinar radiasi dari kristal ke detektor akan diperoleh sudut sebesar
θ. Sudut ini akan terbentuk apabila panjang gelombang yang diradiasikan sesuai
dengan sudut θ dan sudut 2θ dari kisi kristal. Oleh karena itu hanya panjang
gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Sudut refleksi spesifik ini
bergantung pada panjang gelombang, maka perlu dilakukan pengaturan posisi
collimator, kristal, dan detektor untuk pengukuran elemen yang berbeda (Gosseau,
D., 2009).

2. EDXRF (Energy Dispersive XRF)

EDXRF spektrometri bekerja tanpa menggunakan kristal, melainkan
menggunakan software yang mengatur seluruh radiasi dari sampel ke detektor .
Radiasi emisi dari sample yang dikenai sinar-X akan langsung ditangkap oleh
detektor. Detektor menangkap foton-foton tersebut dan dikonversikan menjadi pulsa
elektrik. Amplitudo dari pulsa elektrik tersebut bersesuaian dengan energi dari
foton-foton yang diterima oleh detektor. Impuls kemudian menuju sebuah perangkat
yang dinamakan MCA yang akan memproses pulsa tersebut. Sehingga akan terbaca
dalam memori komputer sebagai channel. Channel tersebut yang akan memberikan
nilai spesifik terhadap sampel yang dianalisa. Pada XRF jenis ini, membutuhkan biaya
yang relatif rendah, namun keakuratannya juga rendah (Gosseau, D., 2009). Secara
skematik jenis spektropmetri EDXRF ditunjukkan pada Gambar 2).

Gambar 2). EDXRF (Energy Dispersive XRF)

Sebagai teknik analisis, XRF memiliki keunggulan dan kelemahan, berikut

penjelasannya.
 1. Keunggulan XRF
a) Mudah digunakan dan sampel bervariasi, dapat berupa padat, bubuk
(butiran), dan cairan.
b) Tidak merusak sampel (Non Destructive Test), sampel utuh dan analisa
dapat dilakukan berulang-ulang sehingga diperoleh hasil yang akurat.
c) Dapat digunakan untuk analisis elemen mayor maupun trace element.
d) Banyak unsur yang dapat dianalisis sekaligus, misalnya natrium dan
uranium.
e) Hasil analisis diperoleh dalam waktu yang singkat (beberapa detik hingga
beberapa menit, tergantung aplikasi).
2. Kelemahan XRF
a) Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang
terkandung dalam material yang akan diteliti .
b) Tidak cocok untuk analisis elemen yang ringan seperti hidrogen dan helium.
c) Preparasi sampel biasanya membutuhkan waktu yang lama dan perlakuan
yang banyak.
d) Analisis sampel cair membutuhkan volume gas helium yang cukup besar.
(Phillips, 1993)

D. Instrumentasi atau Cara Kerja

Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan
karakteristik sinar-X yang terjadi akibat efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena
elektron dalam atom target pada sampel terkena sinar berenergi tinggi (radiasi
gamma, sinar-X). Prinsip kerja XRF dijelaskan pada Gambar 3).
 Gambar 3). Prinsip Kerja XRF

1. Elektron di kulit K terpental keluar dari atom akibat adanya radiasi sinar-X yang
datang sehingga terjadi kekosongan elektron pada orbital (Gambar 1).
2. Elektron dari kulit L atau M “turun” untuk mengisi kekosongan tersebut disertai
dengan emisi sinar-X yang khas dan meninggalkan kekosongan lain di kulit L
atau M (Gambar 2).
3. Saat kekosongan terbentuk di kulit L, elektron dari kulit M atau N “turun”
untuk mengisi kekosongan tersebut sambil melepaskan sinar-X yang khas
(Gambar 3).
4. Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-X yang dipancarkan oleh bahan yang
selanjutnya ditangkap oleh detektor untuk dianalisis kandungan unsur dalam
bahan (Gambar 4) (Viklund, A. 2008).

E. Contoh Aplikasi
Dewasa ini, banyak penggunaan XRF untuk keperluan analisis sampel. Berikut
adalah salah satu penerapan XRF di bidang geologi, X-Ray Fluorescence (XRF) in
The Investigation of The Composition of Earth Materials: A Review and An Overview
oleh Temitope D. Timothy Oyedotun yang dipublish oleh Geology, Ecology, and
Landscapes Journal pada tanggal 22 Maret tahun 2018.
 Spektrometri X-ray Fluorescence (XRF) merupakan teknik analisis yang
terkenal dan banyak diterapkan pada penentuan komposisi unsur utama dari material
bumi. XRF memiliki kemampuan untuk menganalisis sampel padat non-destruktif
melalui radiasi sinar-X. Keteraturan dan kejelasan spektrum emisinya serta memiliki
keakuratan yang besar membuat teknik ini dipilih sebagai metode geokimia dalam
mineralogi dan penyelidikan komposisi kimia material bumi. Ada batasan terkait usia
dan kalibrasi instrumen, biaya pengaturan, efek matriks untuk dipertimbangkan dan
set standar ketat, namun spektrometri XRF tetap menjadi teknik standar untuk
memberikan data analisis geokimia yang berkualitas tinggi dalam penyelidikan
komposisi unsur bumi. Dengan perbaikan lebih lanjut dalam teknologi XRF, teknik
ini diharapkan akan selalu menjadi teknik pilihan di bidang geologi dan
geomorfologi.
Spektrometri X-ray Fluorescence (XRF) digunakan untuk menentukan
komposisi unsur utama dari 21 sampel sedimen dari sistem muara dan pesisir barat
daya Inggris yang menunjukkan tiga sistem estuarine (Hayle, Gannel, dan Camel) di
mana terdapat sampel pada sedimen. Komposisi utama elemen (%) dari sedimen
intertidal pada tiga muara ditentukan oleh XRF dari 21 sampel. Unsur utama dalam
keadaan teroksidasi ditentukan sebagai persentase komposisi. Sampel yang
digunakan dalam analisis XRF diperoleh dari kedalaman sedimen 0 sampai 5 cm
yang dikumpulkan secara acak dari lokasi intertidal di sekitar Hayle, Gannel, dan
Sistem Camel di barat daya Inggris. Sampel disiapkan di pesisir oleh Unit Penelitian
Departemen Geografi Estuarine, University College London. Sedimen dibekukan
hingga kering pada suhu mendekati 60°C dalam Modulo 4 k Freeze Drier selama 5
hari. Sampel kering dihaluskan menjadi bubuk menggunakan mortar dan alu. Untuk
menghindari kontaminasi dan campuran sampel selama persiapan, kedua muka
kompresi masing-masing sampel ditutup dengan baik. Bubuk sampel tanah
dihancurkan (serbuk pelet) kemudian ditimbang kemudian untuk analisis, diperoleh
berat sampel berkisar antara 4 hingga 6 gram. Sampel ini dianalisis menggunaakan
Spectro XLab Pro 2000 yang menghasilkan intensitas X-ray yang tinggi.
 DAFTAR PUSTAKA

Gosseau, D. (2009). Introduction to XRF Spectroscopy. http://users.skynet.be/

diakses tanggal 6 Oktober 2018.

MANUAL XRF, DX 95 EDXRF System,EDAX, Phillips, 1993.

Munasir, dkk. (2012). Uji XRD dan XRF pada Bahan Mineral (Batuan dan Pasir)
sebagai Sumber Material Cerdas (CaCO3 dan SiO2). Jurnal Penelitian Fisika dan
Aplikasinya, 2, 24.

Oyedotun, Temitope D Timothy. (2018). X-Ray Fluorescence (XRF) in The

Investigation of The Composition of Earth Materials: A Review and An Overview.
Geology, Ecology, and Landscapes Journal, 10, 1-7.

Panalytical, B.V. (2009). X-ray Fluorescence Spectrometry.

http://www.panalytical.com/index.cfm?pid=130, diakses tanggal 6 Oktober 2018.
Viklund, A. (2008). X-Ray Flouresence.
http://www.malvernpanalytical.com/Technology/XRF diakses tanggal 6 Oktober 2018