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Solange Frasão 1

Lagoa Grande PE, 2018


Sumário
CUIDADOS NO LABORATÓRIO .............................................................................................. 3
1.1- INSTRUÇÕES GERAIS PARA TRABALHO NO LABORATÓRIO ............................ 3
1.2- ACIDENTE E PRIMEIROS SOCORROS ................................................................... 4
1. Fogo em reagentes inflamáveis ..................................................................................... 4
2. Roupas em chamas ........................................................................................................ 4
3. Queimaduras ................................................................................................................. 5
4. Manipulação de produtos químicos............................................................................... 5
1.3- MATERIAIS DE LABORATÓRIO ............................................................................. 5
1.0. DENSIDADE ......................................................................................................................... 9
2.0. º BABO .................................................................................................................................... 9
3.0. º BRIX .................................................................................................................................. 10
4.0. ÁLCOOL ............................................................................................................................. 10
5.0. ACIDEZ TOTAL ................................................................................................................. 11
6.0. ACIDEZ VOLÁTIL ............................................................................................................. 12
8.0. SO2 TOTAL ......................................................................................................................... 14
9.0. ACÚCARES REDUTORES ................................................................................................ 15
CÁLCULO .................................................................................................................................. 16
10.0. COR ................................................................................................................................... 16
1.0. PREPARO DE FELFTALEÍNA 1%............................................................................... 18
2.0. PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO 1:3 ........................................... 18
3.0. PREPARO DE AMIDO 2% ............................................................................................ 18
4.0. PREPARO SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NaOH) 0,1 N .......................... 19

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CUIDADOS NO LABORATÓRIO

1.1- INSTRUÇÕES GERAIS PARA TRABALHO NO LABORATÓRIO

Algumas instruções devem ser observadas para a segurança do trabalho de


laboratório, cerca de 90% dos acidentes são devidos à deficiência de informação sobre
as fontes de perigo ou a negligência no trato dessas normas de segurança.

1. Sempre que ocorrer um acidente, avise imediatamente ao seu supervisor.


2. Quando for necessário cheirar alguma substância proceda com cuidado.
Mantenha o rosto afastado da substância e com movimentos de mão dirija os
vapores na direção do nariz. Substâncias voláteis tóxicas ou perigosas devem ser
manuseadas com muito cuidado.
4. Nunca prove uma droga ou solução, a não ser com a permissão do seu
supervisor. Não leve a mão suja de reagentes aos olhos, nariz ou boca.
3. Quando diluir ácidos com água sempre junte o ácido à água, com cuidado.
NUNCA junte água a ácidos concentrados.
4. Se alguma substância cair na sua pele, lave imediatamente com bastante água.
5. Quando trabalhar com equipamento de vidro proceda com cuidado para evitar
quebras e cortes perigosos.
6. Leia o roteiro da análise a ser realizada com bastante, atenção e antes de efetuar
qualquer alteração nos reagentes empregados numa análise converse com o
técnico responsável pelo laboratório.
7. Leia os rótulos dos frascos antes de usar as substâncias neles contidas e NUNCA
retorne sobra de reagentes aos frascos originais para evitar a contaminação do
produto.
8. Nunca use uma quantidade maior de reagente que é prescrita no roteiro no
roteiro de análise.
9. Quando qualquer substância cair no chão ou na bancada, lave imediatamente o
local.
10. Não deixe vidro quente em lugar onde possa ser tocado inadvertidamente. O
vidro esfria devagar e pode causar sérias queimaduras.

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11. Use sempre o jaleco (que não deverá ser de material sintético facilmente
inflamável) e se necessário óculos de segurança. Retire anéis e cordões.
12. Se você tem cabelos compridos, prenda-o para o trabalho no laboratório.
13. Utilize substâncias inofensivas com o mesmo cuidado que teria para com
substâncias perigosas.
14. Não pipete com a boca líquidos perigosos ou corrosivos, especialmente se forem
voláteis. Utilize a pera de borracha.
15. Não deixe torneiras de gás abertas, após o seu uso feche-as imediatamente.
16. Em caso de dúvida consulte o enólogo ou responsável pelo laboratório.

1.2- ACIDENTE E PRIMEIROS SOCORROS

1. Fogo em reagentes inflamáveis

Se o líquido de um Becker pegar fogo, remova a fonte de calor e apague a chama


colocando um vidro de relógio ou um pano úmido sobre o recipiente. NUNCA USE
ÁGUA.

Se o fogo tiver maiores proporções utilize o extintor de gás carbônico.


ATENÇÃO: jamais utilize extintor de CO2 para apagar fogo em metais utilize areia.
Cuidados de prevenção:
- Use a chama do bico de Bunsen apenas quando necessário, apagando-o imediatamente
após o seu uso.
- Nunca acenda o bico de Bunsen perto de reagentes inflamáveis.
- Não aqueça líquidos inflamáveis em chama direta.
- Conheça os equipamentos de prevenção de incêndio disponíveis.
Procedimento em caso de incêndio:
- Manter-se calmo.
- Acudir as pessoas antes de proceder à extinção do fogo.
- Nunca se por em perigo para extinguir o fogo.
- Feche os bicos de gás, afaste produtos inflamáveis e desligue aparelhos elétricos.
- Combata o fogo com o meio adequado: pano úmido, extintor ou areia, dependendo da
extensão e do tipo de incêndio.

2. Roupas em chamas

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Se a sua roupa pegar fogo dirija-se ao chuveiro do laboratório acionando-o com
o pé.
Na falta de chuveiro, tire a roupa, evitando correr pois isto aumenta a chama, e apague o
fogo
abafando a chama.

3. Queimaduras

Por produtos inorgânicos: Lave imediatamente com bastante água e aplique uma
solução diluída de outra substância que neutralize o produto. Para substâncias alcalinas
lavar com ácido acético a 1% e no caso de substâncias ácidas lavar com solução de
bicarbonato a 1%. Por produtos orgânicos: Lave imediatamente com bastante água e
remova qualquer resíduo insolúvel com álcool. Lave em seguida com bastante água e
sabão.

Por fogo: para queimaduras leves em que a pele não se rompe, aplique uma
pomada para queimadura e se necessário, coloque uma atadura. NUNCA USE
ALGODÃO. Para queimaduras graves, cubra a área afetada com uma atadura ou pano
limpo e procure um médico.

4. Manipulação de produtos químicos

SUBSTÂNCIA PROPRIEDADES
Cáustico: ataca a pele e olhos. Sua ingestão pode ser fatal.
Soda Cáustica Tóxico: é letal a partir de 0,5g por kg de massa corpórea.
Ácido Sulfúrico Corrosivo: destrói tecidos vivos carbonizando-os
Ácido Clorídrico Corrosivo: provoca queimaduras e ataca as vias respiratórias

1.3- MATERIAIS DE LABORATÓRIO

(1) Balão de fundo chato - utilizado para aquecer líquidos e realizar reações.

(2) Erlenmeyer - utilizado na titulação, dissolução de substâncias e armazenagem de


líquidos.

(3) Becher ou béquer - utilizado para preparar soluções, aquecer líquidos e fazer
reações.

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(4) Funil - utilizado em filtrações e transferência de líquidos.

(6) Condensador - utilizado para destilação e aquecimento com refluxo.

(7) Bastão de vidro ou baqueta - haste maciça utilizada para agitar soluções e auxiliar

na transferência de líquidos.

(8) Proveta - utilizada para medir e transferir líquidos, sem grande precisão. Não pode
ser levada ao fogo.

(9a) Pipeta graduada - utilizada para medir com precisão e transferir pequenas

quantidades de um líquido.

(9b) Pipeta volumétrica - utilizada para medir com precisão e transferir uma única

quantidade de um líquido.

(10) Bico de Bunsen - utilizado com fonte de aquecimento no laboratório.


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(11) Cadinho de porcelana - utilizado para a calcinação (aquecimento forte e a seco) de
substâncias, podendo ser aquecido diretamente ao fogo.
(12) Suporte universal - utilizado para sustentação de peças.

(13) Tripé de ferro - utilizado para apoiar a tela de amianto ou o triângulo de


porcelana.

(14) Tela de amianto - utilizada para distribuir igualmente o calor por toda a superfície
de amianto permitindo um aquecimento uniforme da mistura.

18) Bureta - utilizado para medir volumes precisos possuindo um escoamento


controlável por torneira. É utilizado em titulações.

(20) Pissete ou frasco lavador - utilizado para lavagens e remoção de precipitados.

(21) Ebuliômetro para determinação decimal de graduação alcoólica por ebulição.

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(19)
(20)

(21)

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METODOLOGIAS DE ANÁLISES DA TERROIR DO SÃO
FRANCISCO

1.0. DENSIDADE
Densidade é relação expressa em quatro casas decimais da massa volumetria
(g/ml) do vinho a 20º C, com a massa volumétrica da água á mesma temperatura.

Material e equipamento

 Densímetro
 Proveta graduada de 250 mL.

Procedimento

Colocar o vinho ou suco numa proveta limpa e seca, introduzir o densímetro na


proveta, o qual deve está perfeitamente seco, esperar estabilizar, fazer a leitura e anotar
o resultado.

Cálculo do resultado
O valor da leitura efetuada diretamente no densímetro, na parte superior
do menisco.

2.0. º BABO
O grau glucométrico da uva é medido em escala de graus Babo, que representa a
quantidade de açúcar, em peso, existente em 100 g de mosto (caldo da uva).

Material e equipamento

 Mostímetro (massa específica)


 Proveta graduada de 250 mL.

Procedimento

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Colocar o vinho ou suco numa proveta limpa e seca, introduzir o mostímetro na
proveta, o qual deve está perfeitamente seco, esperar estabilizar, fazer a leitura e anotar
o resultado.

Cálculo do resultado
O valor da leitura efetuada diretamente no mostímetro, na parte superior
do menisco.

3.0. º BRIX
O grau Brix representa o teor de sólidos solúveis totais na amostra (%/volume de
mosto), 90% dos quais são açúcares.

Material e equipamento

 Refratômetro

Procedimento

Colocar cerca de 2 gotas da amostra homogeneizada no prisma do aparelho.

Cálculo do resultado

Fazer a leitura diretamente na escala de grau Brix.

4.0. ÁLCOOL
O grau alcoólico em volume corresponde ao número de litros de álcool contido
em 100 litros de vinho. O vinho tem uma temperatura de ebulição inferior a da água, e
que está diretamente relacionada como o teor alcoólico do vinho.

Material e equipamento

 Ebuliômetro;
 Backer de 50 ml

Procedimento

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 Lavar duas vezes a caldeira com a amostra;
 Adicionar 40 ml da amostra na caldeira, em seguida, coloca-se o termômetro na
caldeira (caso esta seja a primeira amostra a ser realizada repete-se por duas
vezes, considerando-se apenas a leitura da segunda ebulição);
 Coloca-se a água no refrigerador para evitar o aquecimento da caldeira;
 No momento em que a coluna de mercúrio do termômetro estabilizar, realiza-se
a leitura;

Cálculo do resultado

Como auxílio da régua, obtêm-se a determinação do volume em álcool.

5.0. ACIDEZ TOTAL


Os ácidos tituláveis de mostos e vinhos são neutralizados com solução de
hidróxido de sódio de normalidade conhecida até pH 8,2 com o auxílio de um indicador.

MATERIAIS
 Bureta Graduada de 25 ml
 Erlenmeyer de 250 ml
 Pipeta volumétrica de 10 ml

REAGENTES
 Solução de hidróxido de sódio 0,1N
 Solução alcoólica de fenolftaleína a 1%

PROCEDIMENTO
 Medir 10 ml de vinho ou mosto;
 Colocar no erlenmeyer;
 Adicionar 3 a 4 gotas de fenolftaleína;
 Titular com hidróxido de sódio 0,1N até o aparecimento da coloração rosa (para
vinhos tintos) ou verde (para vinhos tintos)
 No caso dos vinhos tintos não é necessário o uso de indicador e o ponto de
viragem é a coloração verde.
 Anotar a quantidade utilizada de hidróxido de sódio

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CÁLCULO
O cálculo pode ser feito de duas maneiras na Terroir, dependendo da necessidade.

 Quantificação em g.L-1 de ácido tartárico:


Acideztotal  ml gastos de hidróxido de sódio x 0,75  g/l em ácido tartárico

 Quantificação em meq/L

Acidez total  ml gastos de hidróxido de sódio x10  meq/l

6.0. ACIDEZ VOLÁTIL


Os ácidos voláteis são separados por vapor de água e posteriormente titulados
com solução alcalina até sua neutralização, usando-se um indicador.

MATERIAIS
 Aparelho de Cazenave-Ferré;
 Erlenmeyer de 250 mL;
 Pipeta volumétrica de 10 mL;

REAGENTES

 Hidróxido de sódio 0,1N


 Fenolftaleína a 1%

PROCEDIMENTO

 Colocar 250 a 300 ml de água no balão do aparelho de Cazenave-Ferré ;


 Aquecer está água até que entre em ebulição;
 Acoplar um erlenmeyer de 250 ml graduado na saída do condensador
 Adicionar 10 ml de vinho no bulbo (borbulhador) do aparelho e encaixa-lo no
balão
 Conectar no bulbo a coluna de destilação;
 Tapar o orifício lateral do balão com rolha;
 Destilar 100 ml da amostra num tempo em torno de 10 min;
 Agregar ao destilado 3 gotas de fenolftaleína ;

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 Titular com hidróxido de sódio 0,1N até o aparecimento da cor rosa;
 Anotar os gastos de hidróxido de sódio;

CÁLCULO
ml gastos de Hidróxido X 10 = acidez volátil em meq/L

ml gastos de hidróxido de sódio X 0,6 = g/l de acidez volátil em ácido acético

7.0. SO2 LIVRE

FUNDAMENTO DO MÉTODO
Primeiramente o vinho é acidificado para evitar a oxidação dos polifenóis e em
seguida o anidrido sulfuroso é oxidado pelo iodo utilizando-se amido como indicador
até o aparecimento da cor azul.

MATERIAIS
 Erlenmeyer de 250 mL
 Pipeta volumétrica de 25 mL
 Pipeta graduada de 5 mL
 Pipeta graduada de 5 mL
 Bureta de 25 mL de cor âmbar
 Pipetador (pêra)

REAGENTES
 Iodo 0,02N
 Ácido sulfúrico 1:3
 Amido 1%

PROCEDIMENTO
 Medir 25 mL de amostra e coloca-la no erlenmeyer
 Adicionar 2,5 mL de amido a 1%
 Colocar 2,5 mL de ácido sulfúrico 1:3
 Titular com iodo 0,02N
 Ponto de viragem azul escuro que persista por 10 segundos

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CÁLCULO
Para Mostos, Vinhos e Espumantes Brancos

mL de Iodo 0,02N gastos X 25 = mg/L de SO2 livre.

8.0. SO2 TOTAL

FUNDAMENTO DO MÉTODO
O anidrido sulfuroso combinado passa para livre em meio alcalino, em seguida sofre
uma enérgica acidificação para a fixação da cor, e é quantificado através de sua
oxidação com iodo até o aparecimento da cor azul, usando-se amido como indicador.

MATERIAIS
 Erlenmeyer de 250 mL com tampa
 Pipeta volumétrica de 25 mL
 Pipeta graduada de 5 mL
 Pipeta graduada de 5 mL
 Pipeta graduada de 25 mL
 Bureta de 25 mL de cor âmbar com reservatório
 Pipetador (pêra)

REAGENTES
 Iodo 0,02N
 Hidróxido de sódio 1 N
 Ácido sulfúrico 1:3
 Amido 1%

PROCEDIMENTO
 Medir 25 mL de amostra e coloca-la no erlenmeyer
 Agregar 12,5 mL de hidróxido de sódio 1N e tapar o erlenmeyer
 Esperar 15 minutos
 Adicionar 2,5 mL de amido a 1%
 Colocar 5 mL de ácido sulfúrico 1:3
 Titular com iodo 0,02N
 Ponto de viragem azul escuro que persista por 10 segundos

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CÁLCULO
mL de Iodo 0,02N gastos X 25 = mg/L de SO2

9.0. ACÚCARES REDUTORES

FUNDAMENTO DO MÉTODO
Aquecimento da sacarose para permitir a quebra de sua molécula que é
polissacarídeo para monossacarídeo e posterior titulação.

A temperatura de ebulição em meio alcalino, os açúcares redutores têm a propriedade de


reduzir o cobre a óxido cuproso. O sulfato de cobre de cor azul passa a óxido cuproso
que se apresenta na coloração vermelho atijolado.

MATERIAIS

 Erlenmeyer de 250 ml
 Pipeta volumétrica de 5 ml
 Pipeta volumétrica de 5 ml
 Bureta de 25 ml
 Bolinhas de vidro
 Copo de bécker de 50 ou 80 ml

REAGENTES

 Fehling A a 25 g/L
 Fehling B a 25 g/L
 Azul de metileno a 1%
 Carvão ativo

PROCEDIMENTO

 Desgaseificar a amostra;
 Amostras turvas devem ser filtradas;
 Atenção: vinhos cuja densidades estejam com menos de 1.000 de densidade,
deve-se fazer a descoloração com carvão ativo)

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 Pipetar 5 mL de Fehling A e 5 mL de Fehling B;
 Adicionar 30 mL de água destilada;
 Agregar algumas bolinhas de vidro;
 Colocar o vinho na bureta e aferi-la;
 Ferver a solução de Fehling;
 No início da fervura gotejar o vinho da bureta;
 Quando a solução perder a coloração azul vivo adicionar algumas gotas de azul
de metileno;
 Continuar titulando até o completo desaparecimento da coloração azul e o
aparecimento da cor vermelho-atijolado;
 Anotar os mL gastos de vinho na titulação;

CÁLCULO
Fator do Fehling  mL gastos de vinho= g/L de açúcares redutores

Ou seja, 25  ml gasto de vinho = g/L de açúcares redutores

10.0. COR

FUNDAMENTO DO MÉTODO
A cor de um vinho é medida determinando a quantidade de luz absorvida de uma
certa radiação luminosa em absorvância, o tempo desta densidade óptica e sua extinção.

ATENÇÃO: Esta análise feita a 620 nm serve apenas como medida de parâmetro
interno da Terroir do são Francisco.

MATERIAIS

 Espectofotômetro
 Cubetas de 10mm de vidro
 Funil
 Proveta de 100 ml
 Pipeta de 1 ml
 Papel filtro
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PROCEDIMENTO

 Ligar o equipamento 15 minutos antes de utiliza-lo


 Preparar o papel filtro no funil
 Filtrar os primeiros 20 ml e descarta-los
 Recolher na proveta o vinho a ser analisado
 O vinho deve estar límpido para fazer a leitura
 A cubeta preta deve ficar no primeiro compartimento
 Em outra cubeta adicionar água destilada
 Com o auxílio da pipeta colocar o vinho na cubeta de 10 mm do próximo
compartimento
 Direcionar cubeta preta para feixe de luz
 Apertar o botão laranja T/A/C/F para selecionar modo A
 Apertar o botão 0%T, aparecerá a seguinte numeração 3.000
 Direcionar cubeta de água para feixe de luz
 Apertar botão 100%T/0Abs, a tela ficará zerada
 Direcionar a cubeta com amostra de vinho para o feixe de luz
 Fazer a leitura diretamente no display

CÁLCULO

 Fazer a leitura diretamente no display

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PREPARAÇÃO E DILUIÇÃO DE SOLUÇÕES

1.0. PREPARO DE FELFTALEÍNA 1%

Para preparar 100 ml de solução, pesar 1 g de fenoftaleína P.A, em um Becker


com auxilio de um bastão dissolver bem. Transferir para o balão volumétrico e
completar com álcool comum.

2.0. PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO 1:3

Para preparar 500 ml de solução, utilizar proveta de vidro de 500 ml, adicionar
375 ml de água destilada e com uso de 1 pipeta de 50ml e outra 25 ml, adicionar 125 ml
de ácido sulfúrico P.A. O ácido dever ser acrescentado ao poucos por aquecer o
recipiente, em seguida fechar a proveta com fita adesiva ou similar.

Se desejar preparar volume diferente é só colocar 3 vezes a quantidade de ácido


em água. Ex.: 50 ml de ácido x 3 = 150 ml de água.

ATENÇÃO: Deve-se sempre colocar o ácido sobre água e não a água sobre o
ácido.

A preparação desta solução deve acontecer com o máximo de atenção, o fluxo

de pessoas dentro do laboratório deve ser o mínimo possível. Devendo o manipulador

está equipado de jaleco, luva e óculos de proteção.

3.0. PREPARO DE AMIDO 2%

Para preparar 200 ml de solução: em um béquer leve para aquecer 200 ml de

água destilada, quando a água já estiver em ebulição adicionar 4 g de amido P.A

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previamente dissolvido em um pouco de água, deixe em ebulição por alguns instantes,

aguarde esfriar e guarde em recipiente fechado.

4.0. PREPARO SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NaOH)

0,1 N

Para preparar 500 ml de solução: Em um balão volumétrico de 500 ml adicionar

50 ml de Hidróxido de sódio 1N, completar volume do balão com água destilada até a

quantidade suficiente para 500 ml.

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