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PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS

Departamento de Engenharia Mecânica e Mecatrônica - Ciência dos Materiais


Curso de Engenharia Mecânica
3º Período

André Luiz Carmo de Novaes


Bárbara Vilhena Costa Neves
Felipe Freitas Riani
Gabriel Mariz Borges da Cruz
Gustavo Lara Dias
Pedro Henrique Coelho Fraga de Oliveira

FLUORECÊNCIA DE RAIOS X

Belo Horizonte
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2018
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André Luiz Carmo de Novaes


Bárbara Vilhena Costa Neves
Felipe Freitas Riani
Gabriel Mariz Borges da Cruz
Gustavo Lara Dias
Pedro Henrique Coelho Fraga de Oliveira

FLUORECÊNCIA DE RAIOS X

Trabalho da disciplina Ciência dos Materiais


apresentada ao Departamento de Engenharia
Mecânica e Mecatrônica da Pontifícia Universidade
Católica de Minas Gerais.

Orientadora: Profa. Dra. Sara Silva Ferreira de Dafe

Área de atuação: Engenharia Mecânica

Belo Horizonte
2018
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SUMÁRIO
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1. INTRODUÇÃO
O raio X está presente na vida das pessoas desde 1895, comumente utilizado nos
exames de radiografia. Porém, o raio X tem outra funcionalidade que auxilia diretamente
arqueólogos, geólogos e engenheiros, a fluorescência de raio X (X-Ray Fluorescense, XRF).
A fluorescência de raio X tem como objetivo analisar as substâncias que compõe
determinada estrutura, como por exemplo moedas colecionáveis. As moedas assim como
outros objetos passaram por um aprimoramento tecnológico durante sua criação, variando
muitas vezes a utilização de cada material e sua quantidade. A fluorescência de raio X é capaz
de examinar a quantidade e quais metais estão compostos em cada moeda determinando assim
se esta houve alguma alteração com o passar dos anos ou até mesmo falsificação. Dessa
forma, com auxílio de outros estudos é possível investigar a datação da moeda. Além deste
exemplo, este trabalho dissertará sobre outras aplicabilidades da fluorescência de raio X,
assim como o seu funcionamento.
2. DESENVOLVIMENTO
2.1 Raios X
A luz visível os olhos humanos têm os comprimentos de onda na faixa de radiação
entre 400nm (violeta) e 750 nm (vermelho). Já a frequência que corresponde ao espectro
visível se define pela faixa situada entre 405 THz e 750 THz. Entretanto, os raios X são ondas
de luz que não conseguimos enxergar, já que a maioria dos raios x possuem comprimentos de
onda entre 0,01 a 10 nanómetros, correspondendo a frequências na faixa de 3×10e16 Hz a
3×10e19 Hz.
Figura 1: Representação dos espectros das ondas eletromagnéticas.

Fonte: Cor e frequência


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Algumas propriedades dos raios X são:


• Se propagam na velocidade da luz (3X10e8 m/s no vácuo).
• São absorvidos ao passar pela matéria, porém depende da densidade e da
composição da mateira.
• Emite energias relacionadas ao elemento ao qual esta entrando em contato.
• Afeta propriedades elétricas de líquidos e sólidos.
• Causa reações biológicas como mutação genética e morte celular.
• Ioniza gases.
Como foi descoberto os raios x?
Wilhelm Conrad Rontgen descobriu em 8 de novembro de 1895 ao envolver um tubo
de Crookes (Figura 2), utilizado para estudar os raios a ionização de gases (raios catódicos)
por meio da liberação de elétrons de uma placa negativamente (catodo) carregada que se
movem através do vácuo em direção a placa positivamente carregada (anodo), por uma caixa
com um filme negro em seu interior e guardado numa câmara escura, assim ele ficava
observando o tubo enquanto aplicava descargas elétricas entre os eletrodos do equipamento.
Entretanto, durante um de seus experimentos, percebeu que uma placa de um material
fluorescente chamado Platino cianeto de bário, que estava perto do tubo, brilhou. Rontgen
então desligou o tubo e o brilho emitido pelo material fluorescente, desapareceu. Ele
novamente ligou o tubo, e o efeito de fluorescente voltou a aparecer. Após ver a relação direta
entre eles colocou entre o tubo de raios catódicos e o papel fotográfico alguns corpos opacos à
luz visível. Desta forma, observou que vários materiais opacos faziam com que à luz
diminuísse, mas não eliminavam a chegada desta estranha radiação até a placa. Como último
experimento, em 22 de dezembro de 1895, pediu para que sua esposa colocasse sua mão entre
os dois objetos e assim originou-se a primeira radiografia (Figura 3).
Figura 2: Representação do tudo de Crookes.

Fonte: http://radiologia.blog.br/fisica-radiologica/ainda-faz-confusao-com-kv-e-mas-este-artigo-
vai-te-ajudar
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Figura 3: Foto da mão da esposa de Rontgen (primeira radiografia).

Fonte: https://en.wikipedia.org/wiki/X-ray
Rontgen concluiu esse fenômeno como um novo tipo de radiação que seria originada a
partir da colisão dos raios catódicos com a parede de vidro do tubo. Desconhecendo a
natureza de tais raios, denominou-os raios X.

2.2 Átomo e os elementos


No centro de cada átomo há um núcleo, composto por prótons e nêutrons. Cada próton
é positivamente carregado enquanto o nêutron não possui nem carga positiva nem negativa.
Podemos assumir então, que, o núcleo tem carga positiva.
Caminhando para regiões mais externas do átomo temos os elétrons (Figura 4). Essas
partículas, negativamente carregadas, orbitam o núcleo a uma alta velocidade (eletrosfera),
fazendo assim, com que o átomo fique estabilizado com relação às cargas tornando-se neutro.
Quando dois ou mais átomos reagem entre si, essa reação ocorre entre cada átomo em
seu nível atômico, tendo como principal participante o elétron. Em alguns processos que
tornam elementos radioativos a porção do átomo alterada é o núcleo.
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Figura 4: Representação de um átomo

Fonte: XRF Technology for non-scientists

Um elemento é uma substância quimicamente pura composta por átomos. Os


elementos são a base para que toda a matéria que exista seja formada. A ordenação de
elementos é feita a partir da tabela periódica. Eles estão organizados em ordem crescente de
número atômico como apresentado na Figura 5 abaixo.
Figura 5: Tabela periódica

Fonte: XRF Technology for non-scientists

2.3 Fluorescência de raios X


A XRF ocorre através da emissão de raios X em um determinado material, estes raios
excitam os elétrons de camadas mais internas do átomo fazendo com que este se agite e
desocupe seu lugar na orbita, este espaço vago (vacância) então é ocupado pelo elétron de
valência (Figura 6). Visto que camadas internas do átomo são camadas de baixa energia e
camadas externas são mais energéticas, quando ocorre a mudança de posição do elétron de
valência, há uma dispersão de energia com luminosidade, chamado de fóton (toda a radiação
eletromagnética é quantizada em fótons: isto é, a menor porção de radiação eletromagnética
que pode existir é um fóton, qualquer que seja seu comprimento de onda, frequência, energia
ou momento), este fóton tem em suas propriedades características específicas sobre o átomo
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analisado esta liberação de fótons é o que denomina-se fluorescência a partir de raios X.


Assim, o aparelho lê as informações fornecidas pelo fóton e as converte em gráfico onde são
analisados os dados transmitidos.
Figura 6 – Troca de posições entre o elétron externo com o elétron interno que foi
excitado.

Fonte: (FISCHER)

2.4 Fluorescência de raios X por dispersão em energia


A fluorescência de raios X por dispersão de energia, “energy dispersive X-ray
fluorescence (EDXRF)” em inglês, é usada como uma forma de analisar uma amostra de um
material sólido ou líquido, para saber quais elementos estão presentes e as concentrações
desses elementos na amostra (Figura 7). Os equipamentos que a utilizam emitem raios X na
amostra e um detector recebe a energia que é liberada pela fluorescência, como cada elemento
libera uma quantidade de energia característica e diferente dos demais elementos, o
instrumento mostra qual elemento está presente na amostra. Para saber a concentração do
elemento é usada a intensidade da energia liberada, sendo diretamente proporcional à
concentração do elemento na amostra.
Os equipamentos que utilizam dessa forma de fluorescência são mais portáteis,
eficientes e mais baratos, porém tem baixa resolução na medição de energia comparado ao
equipamento que utiliza da Fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda.

Figura 7: Espectro de uma amostra desconhecida. Gráfico da intensidade


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de energia por energia (KeV).

Fonte: http://aboutforensics.co.uk/x-ray-fluorescence-spectroscopy/

2.5 Fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda


A tecnologia de espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de
comprimento de onda, ou “Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence (WDXRF)” em inglês,
é um dos principais sistemas de detecção de fluorescência de raios X. Essa tecnologia
apresenta uma sensibilidade extremamente elevada. Ela é conhecida pelo seu alcance
altamente dinâmico e por uma ótima aplicação laboratorial.
O sistema de análise WDXRF utiliza de cristais que, semelhantemente ao
funcionamento de prismas, consegue dispersar o vasto espectro de fluorescência em vários
comprimentos de onda individuais do elemento. Dessa maneira, é possível determinar a
concentração do elemento no material analisado de maneira muito apurada.
Os tipos de cristais utilizados incluem várias camadas de minerais, metais, materiais
orgânicos, ou materiais sintéticos. Porém, os cristais compostos por camadas finas de
materiais sintéticos estão crescendo em popularidade no meio científico, já que eles oferecem
uma maior sensibilidade e resolução para análise de elementos consideravelmente mais leves
(menor número atômico). Além disso, alguns cristais tradicionalmente usados são sensíveis às
mudanças de temperatura do instrumento e à exposição aos raios X, o que provoca a sua
degradação com isso. Essa situação é contornada atualmente pelo uso de cristais de camadas
compostas por sintéticos.
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2.5.1 WDXRF e a Lei de Bragg


Os sistemas WDXRF são baseados na Lei de Bragg, que afirma que cristais irão
refletir raios X de comprimentos de onda e ângulos incidentes específicos quando forem
atingidos construtivamente pelos raios X dispersos. Com o objetivo de medir tais
comprimentos de onda individuais, é possível alterar os ângulos do cristal e do detector (de
forma a condizer com a Lei de Bragg) enquanto a posição da amostra se mantiver fixada. A
Figura 8 abaixo ilustra a difração de raios X em uma rede cristalina.
Figura 8: Representação do funcionamento da Lei de Bragg

Fonte: (Wavelength dispersive (WDXRF) and energy dispersive (EDXRF) X- ray fluorescence)

2.5.2 Colimadores
Um dos equipamentos presentes nesse sistema de detecção é o colimador. Ele
consegue, a partir de diferentes divergências angulares, restringir raios X secundários e
indesejáveis de atingir o detector. Dessa forma, os colimadores melhoram a resolução da
análise. Abaixo, a Figura 9 representa o sistema de detecção WDXRF.
Figura 9: Representação de Sistema de Detecção WDXRF

Fonte: https://www.thermofisher.com/blog/wp-content/uploads/2015/09/wdxrfdiamgram4.jpg
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2.5.3 Detectores
Existem dois tipos de detectores que podem ser usados nos instrumentos de análise de
fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda. Para medir energias mais
baixas, como de elementos leves (abaixo do Ferro [Fe]), os detectores de gases selados ou
residuais são melhores. Para energias mais elevadas, os detectores de cintilação são as
melhores opções. A boa resolução advém dos cristais utilizados, já que os dois tipos de
detectores apresentam baixa resolução.
2.5.4 Goniômetros e Monocrômetros
A análise dos comprimentos de onda propriamente dita, pode ser realizada de maneira
sequencial ou simultânea. Os detectores podem ser montados em um Goniômetro e movidos
através de vários ângulos para medir a intensidade de diferentes comprimentos de onda
(Figura 10). A vantagem disso é a flexibilidade de verificar vários elementos da tabela
periódica. Apesar disso, a necessidade de reajustar os ângulos para cada medição torna o
procedimento lento. Essa é a maneira sequencial de análise.
Já para analisar de forma simultânea os dados obtidos dos comprimentos de onda, usa-
se os Monocrômetros (Figura 11). Para o seu uso, o cristal e o detector devem ser fixados em
uma combinação geométrica apenas. Cada Monocrômetro mede um único elemento, porém
vários deles realizam medições simultaneamente. A vantagem disso, em contradição ao uso de
Goniômetros, é a velocidade mais alta do procedimento e a maior precisão para a análise de
um grupo de elementos.
Figura 10: Representação de detector e Goniômetro em uso

Fonte: https://www.thermofisher.com/blog/wp-content/uploads/2015/09/wdxrfdiamgram23.jpg
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Figura 11: Exemplo de Monocrômetro em uso

Fonte: XRF Technology for non-scientists

2.5.5 Análise de área selecionável


Alguns sistemas de análise WDXRF possibilitam restringir a área a ser analisada da
amostra. Isso é permitido com o uso de pequenas mascaras que em combinação com a
movimentação e o posicionamento adequado da amostra resulta em medições mais precisas
de partes específicas dela (Figura 12). A vantagem disso é que, ao isolar partes da amostra
para serem analisadas individualmente, se torna possível descobrir a fonte de um defeito já
conhecido da amostra. Instrumentos desse tipo são muito usados em indústrias de vidro e de
metal.
Figura 12: Uso de máscara para seleção de área da amostra analisada

Fonte: https://www.thermofisher.com/blog/wp-content/uploads/2015/09/smallspot3.jpg

2.6 Comparação
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A Tabela 2 informa algumas diferenças elementares entre os dois instrumentos de XRF


explicados.

Tabela 2: Diferenças entre EDXRF e WDXRF


EDXRF WDXRF
Gama de elementos Do Sódio (Na) ao Urânio Do Berílio (Be) ao Urânio,
(U), extremamente preciso preferencialmente usado para
para análise de metais elementos leves
pesados
Amostras É capaz de utilizar amostras Podem ser usadas amostras
de quase todos os tamanhos. em pó ou líquidas em
suportes padronizados e é
colocado em um sistema de
carregamento de amostras.

Além do que foi abordado na tabela acima, uma das duas principais diferenças entre a
fluorescência por dispersão de energia e a por dispersão de comprimento de onda está na
resolução de energia alcançável. Em outras palavras, a WDXRF pode fornecer resoluções
entre 5eV e 20eV, dependendo do equipamento utilizado, enquanto o sistema ED fornece
resoluções entre 150eV e 300eV (Figura 13).
Figura 13: Uso de máscara para seleção de área da amostra analisada

Fonte: Comparison between EDXRF and WDXRF


A resolução superior da WDXRF proporciona uma caracterização mais precisa da
amostra, isso se torna mais significativo quando se analisam amostras mais complexas. Aliado
a isso, os fundos de alta resolução são reduzidos, oferecendo melhores limites de detecção e
sensibilidade.
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Entretanto, com essas vantagens, existem pontos que desfavorecem a WDXRF. Com
os componentes óticos adicionais indica que sofre um impacto significativo tanto no alto
custo tanto de mão de obra como de materiais.
A segunda das duas diferenças fica no espectro de reconhecimento dos elementos. No
sistema EDXRF há uma extensa gama de elementos para serem identificados e reconhecidos
em poucos segundos através da tabela periódica. Com o WDXRF, o reconheciemnto do
espectro é feito de maneira ponto por ponto (o que consome muito tempo), ou então possui
um número muito limitado de detectores simultâneos (o que é uma opção cara).

3. APLICAÇÃO
A espectrometria de fluorescência de raios X possui aplicações em diversos campo da
ciência. Todas essas áreas citadas abaixo podem ser parte da vida de um engenheiro mecânico.
3.1 Eletrônica
XRF pode ser usado para medir todas as camadas do discos rígidos de memória
magnética ao longo do processo de produção para manter a qualidade do produto. Além disso,
essa ferramenta pode ser usada para fazer análise de filmes finos de semicondutores e células
solares.
3.2 Mineração, geologia e minerais
Instrumentos de WDXRF de onda são utilizados em laboratórios geológicos para
avaliar materiais e produtos com uma ampla quantidade de elementos e número de amostras.
Algumas amostras são analisadas em vários estágios durante a mineração para controlar a
qualidade e otimizar o processo.
XRF também é importante para detectar resíduos no minério de ferro que pioram a sua
qualidade, mudam a propriedade física do ferro e dificultam o processo de fundição.
3.3 Fabricação de metais e ligas
Instrumentos de XRF é utilizado para verificar a qualidade e composição dos metais
usados na produção de metais e ligas para garantir a qualidade e integridade do produto final.
Essa análise serve para prevenir erros de produção causados por misturas indesejadas de
materiais, erros de diluição ou até mesmo entrada de materiais falsificadas.
Ligas especiais são feitas ao adicionar elementos específicos que podem ser caros.
Dessa forma, XRF é a única técnica que pode medir a concentrações dos elementos da liga
diretamente do metal sólido. Isso permite poupar muito dinheiro ao prevenir o uso excessivo
dos agentes caros que são utilizados.
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A escória, um subproduto do processo de fundição metalúrgica, pode conter materiais


perigosos para o meio ambiente. Assim, a sua composição deve ser analisada antes de ser
reutilizada ou descartada. Análises rápidas e reprodutíveis de todos os óxidos na escória são
necessárias para controlar a qualidade da escória, bem como a qualidade da liga durante o
processo de fundição. A XRF por dispersão de comprimento de onda é uma ferramenta muito
utilizada para fazer essas análises.
3.4 Fabricação de cimento
XRF é usado para executar análises das substâncias das matérias primas de fabricação
de cimento para garantir que as concentrações dos principais óxidos estejam corretas. Se as
matérias primas forem inadequadas ou se forem misturadas de forma incorreta, os edifícios e
as estradas feitas com o concreto terão baixa resistência e durabilidade. A Tabela 3 abaixo
exemplifica a concentração dos óxidos para a fabricação de um cimento básico na fase de
produção. Esse cimento é conhecido como clínquer.
Tabela 3: Concentração de óxidos encontrada no clínquer.
Óxidos CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO Na2O K2O SO3
Concentração (%) 67,4 22,1 5,32 1.88 1.69 0.12 0.66 0,49
Fonte: XRF Technology for non-scientists

3.5 Indústria petrolífera


A demanda de análises do enxofre nos combustíveis está aumentando a medida que as
regulamentações ambientais continuam se fortalecendo. Os padrões atuais de enxofre no
combustível em alguns países já são de 10 ppm (partes por milhão). No Brasil, os teores
admitidos vão de 500 até 2.000 ppm. Por outro lado, assim como o resto do mundo, a taxa de
enxofre deve diminuir. Com isso, instrumentos de WDXRF podem analisas esses baixos
níveis de concentração com muita precisão. Geralmente, esse instrumento é utilizado para
validar a formulação de aditivos de óleos e para controlar as impurezas, como exemplo,
partículas de metais que foram desgastados ao longo do processo.
3.6 Metais e gemas preciosas
EDXRF é uma ferramenta não destrutiva para testar a pureza e composição de todos
os metais preciosos. Ele pode fornecer o peso exato de quilates e a porcentagem de todos os
elementos dentro de um item.
O EDXRF também é usado para determinar a autenticidade das gemas coloridas e sua
origem na Terra. A identificação e quantificação da combinação de elementos em diversas
concentrações permite o rastreamento de uma pedra preciosa até sua localização de origem.
Da mesma forma, a presença de certos elementos pode ajudar a distinguir uma pedra formada
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naturalmente de um cristal sintético. Como visto na imagem abaixo, apenas os sentidos


humanos podem resultar em resultados errados. Como saber se a pedra é falsa se a aparência e
o tato são semelhantes à pedra real (Figura 14)?
Figura 14: Qual esmeralda é real?

Fonte: Jewelry Notes


3.7 Polímeros e plásticos
XRF é o melhor método para a análise de elementos em polímeros. Aditivos como
plastificantes, lubrificantes, agentes estabilizantes, neutralizantes, antioxidantes, pigmentos,
bem como agentes catalíticos, são usados para fazer polímeros. XRF é uma importante
ferramenta de controle de processo para avaliar a presença desses agentes no produto final.
Pode-se citar, como exemplos, o alumínio, o fósforo, o cloro, o titânio e o ferro são
tipicamente analisados entre 5 e 100 ppm.
3.8 Vidro e cerâmica
A maioria dos vidros é composto de sílica, carbonato e sulfato, cal e outros tipos de
óxidos como alumina (Al2O3) ou óxido de magnésio (MgO). A análise de WDXRF pode ser
usada para garantir que cada ingrediente esteja presente na concentração correta para que as
propriedades físicas desejadas do vidro sejam alcançadas.
3.9 Ambiente e triagem de resíduos descartados
Instrumentos EDXRF de alta resolução com múltiplos espaços de amostras são ideais
para a análise de resíduos descartados e do solo onde ele é depositado. Essa análise avalia a
presença de materiais pesados ou tóxicos que podem comprometer com a saúde humana ou
com o meio ambiente.
3.10 Tintas e produtos químicos
A análise de elementos com o a instrumentação WDXRF valida a integridade e
homogeneidade de tintas para garantir que elas possam ser aplicadas com sucesso. Assim,
também se testa se a qualidade da tinta.
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3.11 Forense
EDXRF é uma ferramenta importante para o laboratório criminal. Evidências
criminais, como resíduo de pólvora nos tecidos, podem ser identificadas com a análise dos
elementos. O EDXRF também é usado rotineiramente para analisar objetos desconhecidos.
3.12 Alimentos
Alimentos contem traços de elementos contaminantes que podem ser detectados com
XRF. Uma aplicação importante dessa ferramenta é para o monitoramento dos aditivos
nutricionais do leite em pó, como exemplo. O leite em pó pode ser medido diretamente para
confirmar se os minerais presentes estão na quantidade apropriada.

4. CONCLUSÃO
A partir desse trabalho foi percebido que desde a descoberta dos raios X, o seu uso traz
avanços na ciência. A radiografia foi uma das primeiras formas de usar os raios X, o que
ajudou expressivamente a área de medicina. Após a descoberta que a excitação de um átomo
de algum elemento faz com que esse átomo emita radiação fluorescente, e que cada elemento
tem uma fluorescência específica, estão sendo criados equipamentos capazes de emitir raios X
em uma amostra, detectar a radiação fluorescente proveniente da amostra e então analisar o
espectro formado pela radiação detectada. Assim, pode-se descobrir quais elementos estão
presentes na amostra e quais as respectivas concentrações.
Essa tecnologia, fluorescência de raios X, contribui muito em diversas áreas, sendo
usada para análise de solo, alimentos, cimento e até cenas de crimes. Logo, a fluorescência de
raios X é de grande valia para qualquer área, principalmente para a área de engenharias.
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BIBLIOGRAFIA
Ainda Faz Confusão com kV e mAs? Este Artigo Vai Te Ajudar!. Disponível
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