ANALISIS RESIDU PESTISIDA

Laboratorium Terpadu Balingtan

Balai Penelitian Lingkungan Pertanian
Balai Besar Sumber Daya Lahan Pertanian
Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian
PENDAHULUAN

Organofosfat Organoklorin Karbamat

• Klorpirifos • Aldrin • Karbofuran

• Profenofos • Dieldrin • BPMC
• Diazinon • DDT • MIPC
• Malathion • Heptachlor
• Methidathion • Endrin
• Parathion • Endosulfan
• Fenitrothion • Lindan
Parameter

Penetapan Kadar Organofosfat dalam

Tanah (IKM 5.4.1.2.2)

Penetapan Kadar Organofosfat

dalam Air (IKM 5.4.1.2.5)

Penetapan Kadar Organofosfat dalam

Tanaman Pangan (IKM 5.4.1.2.8)
Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanah (1)
Prinsip Kerja
• Pestisida diekstraksi dengan aseton. Ekstrak diuapkan sampai hampir kering dan residu dilarutkan
dalam aseton. Umumnya tidak diperlukan pembersihan, dan ditetapkan dengan kromatografi gas
menggunakan detector ECD

Pereaksi
• Aseton
• Sodium chloride
• Sodium Sulfat
• Celite 545

Peralatan
• Shaker
• Evaporator
• Cawan Gohch
• Labu bundar
• Labu ukur
• Erlenmeyer
• Kromatograf gas yang dilengkapi dengan detector ECD
Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanah (2)
Timbang 50 gr contoh ke dalam
Erlenmeyer, tambahkan 100 ml aseton
dan 4 gr NaCl
Di shaker selama 30 menit

Disaring menggunakan cawan

gohch yang telah diberi bubur
celite 545
Hasil saringan kemudian dievaporasi

Diencerkan menggunakan aseton

sebanyak 8 ml
Tuangkan ekstrak ke dalam
tabung uji dan impitkan sampai
volume 10 ml

Pengukuran
Penetapan Kadar Organofosfat dalam Air (1)
Prinsip Kerja
• Senyawa pestisida organofosfat dalam contoh uji air diekstrak dengan pelarut organik n-heksan, kemudian
dimurnikan (clean up), hasil pemurnian dipekatkan dan selanjutnya disuntikkan ke dalam KG. Luas area yang
dihasilkan sebanding dengan konsentrasi pestisida organofosfat dalam contoh uji air

Pereaksi
• aseton (CH3COCH3) p.a; - gas nitrogen, N2 ultra high pure (UHP)
• n-heksan (C6H14) p.a; - serbuk natrium sulfat anhidrat (Na2SO4);
• kapas bebas lemak dan telah dicuci dengan n-heksan. - serbuk sodium chloride (NaCl);
• serbuk florisil 80 mesh sampai dengan 100 mesh

Peralatan
• Kromatografi Gas; - pipet pasteur;
• timbangan analitik ketelitian 0,0001g; - vial 2 ml;
• pemekat sistem vakum (rotary evaporator); - spatula;
• tabung reaksi 10 ml yang bertutup dan berskala; - statif;
• corong pemisah 500 ml - labu jantung 300 ml;
• jarum suntik (micro syringe); - corong gelas;
• gelas ukur 50 ml, 100 ml , 500 ml; - pipet volumetrik 1 ml
• kolom kromatografi gelas (untuk clean up); - erlenmeyer 300 ml;
Penetapan Kadar Organofosfat dalam Air (2)
100 ml contoh uji ke dalam corong pemisah.
Tambahkan 3 gr NaCl dan 50 ml n-heksan

kocok ±5 menit. Diamkan sampai terbentuk 2

lapisan

Pisahkan lapisan air dan n-hexan. Pindahkan

lapisan air ke dalam corong pemisah,
tambahkan 50 ml n-heksan, kocok ±5 menit
Buang lapisan air, gabungkan lapisan n-heksan ke
dalam erlenmeyer 300 ml yang telah berisi n-heksan

Tambahkan ± 5 gram serbuk natrium sulfat

anhidrat sampai semua air yang ada terikat
Lakukan proses pencucian (clean up)

Pengukuran
Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanaman Pangan (1)

Prinsip Kerja
• Pestisida diekstraksi dengan aseton, diklorometana. Ekstrak diuapkan
sampai hampir kering dan residu dilarutkan dalam aseton. Umumnya tidak
diperlukan pembersihan, dan ditetapkan dengan kromatografi gas
menggunakan detector ECD
Pereaksi
• Aseton
• Diklorometana

Peralatan
• Pencincang
• Kromatografi gas yang dilengkapi dengan detector ECD
• Rotari evaporator
Penetapan Kadar Organofosfat dalam Tanaman Pangan (2)
Timbang 25 gram contoh yang telah di
haluskan ke dalam erlenmeyer

Tambahkan campuran aseton :

diklorometana (50:50, v/v)

Biarkan selama satu malam untuk

proses ekstraksi statis.
Pipet 25 ml fase organik ke dalam labu
bundar

Pekatkan dalam rotavapor pada suhu

40oC, sampai kering
Larutkan residu dalam
aseton 10 ml

Pengukuran
Pengukuran dan Perhitungan

 Suntikkan 1 μl larutan contoh uji ke dalam kromatografi gas.

 Tentukan kadar masing-masing pestisida organofosfat dalam contoh uji
berdasarkan luas area hasil kromatogram dari KG dengan cara memplotkan pada
kurva kalibrasi.
 Hitung kadar masing-masing pestisida organofosfat per berat contoh uji dengan
rumus perhitungan di bawah ini:
A = C x V x fp
B
Keterangan:
A = kadar pestisida organofosfat, μg/g;
B = berat contoh uji, g;
C = kadar pestisida organofosfat yang diperoleh dari kurva kalibrasi, μg /ml;
V = volume akhir pengenceran, ml;
fp = faktor pengenceran (bila tanpa pengenceran maka fp=1)
Batas Maksimum Residu (BMR)
Tanah

Tanaman = SNI 7313:2008 dan FAO

Air = PP No. 82 Tahun 2001
TERIMA KASIH