PRÁCTICA No 2.

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS EN AGUAS

2.1 OBJETIVOS

2.1.1 Realizar la determinación de sólidos en aguas mediante métodos gravimétricos estándar.

2.1.2 Interpretar los resultados obtenidos en la caracterización de los sólidos.

2.2 INTRODUCCIÓN

Se clasifica toda la materia, excepto el agua contenida en los materiales líquidos, como materia
sólida [1]. En casi todos los casos, se utilizan los métodos gravimétricos para la cuantificación de
los sólidos. En ingeniería ambiental, es necesaria la medición de los sólidos presentes en una gran
variedad de materiales líquidos y semilíquidos que oscilan entre agua potable y vertimientos
domésticos e industriales y los lodos formados en los procesos de tratamientos [2]. La presencia de
sólidos puede afectar negativamente el agua y la calidad de los efluentes en diferentes formas, aguas
con alto contenido de sólidos disueltos generalmente tienen sabor desagradable y pueden inducir a
una reacción fisiológica transitoria desfavorable en el consumidor [3].

La clasificación y tipos de sólidos a determinar durante esta práctica se muestran en la siguiente

figura 1.

Sólidos Totales Volátiles (STV) Sólidos Totales Fijos (STF)

SOLIDOS TOTALES
Orgánico + Inorgánico
Materia que queda como residuo después de evaporación y secado a ±103ºC

Sólidos Suspendidos Totales (SST) Sólidos Disueltos Totales (SDT)

Residuo no filtrable o material no disuelto Residuo filtrable

Sólidos Suspendidos Sólidos Suspendidos Sólidos Disueltos Sólidos Disueltos

Volátiles (SSV) Fijos (SSF) Volátiles (SDV) Fijos (SDF)

Figura 1. Clasificación de los Sólidos.

 2.3 CONSULTA PREVIA

2.3.1 ¿Cuáles son los valores máximos permisibles en sólidos para vertimientos según la
normatividad colombiana vigente?
2.3.2 ¿Cuáles son las interferencias que se pueden presentar en los métodos empleados en esta
práctica?

2.4 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS
8 Cápsulas de porcelana Muestra de agua a analizar
4 Conos Imhoff Agua destilada
1 Desecador EQUIPOS
1 Muestreador 1 Mufla
2 Papel filtro 1 Horno
3 probetas de 50 ml 1Bomba de vacío
3 Pinzas 3 Estufas
3 Frascos lavadores 4 Balanzas analíticas

3.1 PROCEDIMIENTO

Cada grupo deberá tomar dos cápsulas de porcelana para la determinación de los diferentes tipos de
sólidos. Previo a la práctica, cada una de las cápsulas limpias y secas se llevaran a la mufla por una
hora a ignición a 550ºC y se enfriaran en el desecador.

3.1.1 Sólidos sedimentables (Método 2540F SMWW)

a. Llenar un cono Imhoff a la marca de 1 L con una muestra bien mezclada.

b. Sedimentar por 45 minutos, agitar suavemente la muestra cerca de los lados del cono con
una varilla y dejar reposar por 15 minutos más.
c. Registrar en los tiempos indicados en el cuadro 1, el volumen de sólidos sedimentados en el
cono en mililitros por litro; cuando se presente una separación de materiales sedimentables
y flotantes, omita el material flotante.
d. Realizar una gráfica de Tiempo vs Volumen.
 3.1.2 Sólidos Totales
(Método 2540B SMWW)
a. Sacar una de las cápsulas del desecador
y pesarla. Registrar su peso como P1.
b. Agregar 25 ml de muestra bien
mezclada a la cápsula.
c. Evaporar hasta casi sequedad en una
plancha de calentamiento. Después de la
ebullición baje la temperatura para evitar
salpicaduras.
d. Secar la muestra evaporada durante al
menos 1 h (para la práctica solo 30
minutos) en un horno de 103 a 105 ° C.
e. Enfriar al aire libre la cápsula por 5
minutos y llevarla al desecador durante 10
minutos.
f. Pesar y registrar su peso como P2. De
ser necesario, repetir el ciclo de secado,
enfriamiento, desecación y pesaje hasta
obtener un peso constante.
Sólidos totales fijos y Sólidos totales
volátiles (Método 2540E SMWW)
g. Llevar a ignición en la mufla a 550ºC
el residuo obtenido en la determinación de
solidos totales por 20 minutos. La mufla ya
debe estar a esta temperatura ante de
ingresar la cápsula.
h. Enfriar al aire libre la cápsula por 5
minutos y llevarla al desecador durante 10
minutos. Pesar y registrar su peso como P3.
3.1.3 Sólidos disueltos totales
(Método 2540C SMWW)
a. Sacar otra cápsula del desecador y
pesarla. Registrar su peso como P4.
b. Mezclar bien una muestra de agua y
filtrarla en la bomba de vacío, adicionar
25 ml del filtrado a la cápsula.
c. Evaporar hasta casi sequedad en una
plancha de calentamiento. Después de la
ebullición baje la temperatura para evitar
salpicaduras.
d. Secar la muestra evaporada durante al
menos 1 h (para la práctica solo 30
minutos) en un horno de 103 a 105 ° C.
e. Enfriar al aire libre la cápsula por 5
minutos y llevarla al desecador durante 10
minutos.
f. Pesar y registrar su peso como P5. De
ser necesario, repetir el ciclo de secado,
enfriamiento, desecación y pesaje hasta
obtener un peso constante
Sólidos disueltos fijos y Sólidos
disueltos volátiles (Método 2540E
SMWW)
g. Llevar a ignición en la mufla a 550ºC
el residuo obtenido en la determinación de
solidos disueltos totales por 20 minutos.
La mufla ya debe estar a esta temperatura
ante de ingresar la cápsula.
h. Enfriar al aire libre la cápsula por 5
minutos y llevarla al desecador durante 10
minutos. Pesar y registrar su peso como
P6
 3.2 REPORTE DE DATOS

Registre los datos obtenidos durante la práctica.

Cuadro 1. Reporte de volúmenes para la determinación de sólidos sedimentables.

Tiempo 5s 10 s 15 s 20 s 30 s 40 s 50 s 60 s
(mL sólidos / L)
Tiempo 2 min 5 min 10 min 20 min 30 min 40 min 50 min 60 min
(mL sólidos / L)

Cuadro 2. Reporte de pesos para la determinación de sólidos.

Peso Sólidos totales/fijos/volátiles Peso Sólidos disueltos/suspendidos
P1 (mg) P4 (mg)
P2 (mg) P5 (mg)
P3 (mg) P6 (mg)

3.3 CÁLCULOS Y RESULTADOS

Con los datos del cuadro 1 realice una gráfica de Tiempo vs Volumen, calcule y reporte el volumen
de sólidos sedimentables como mL/L*hora. Y con ese valor determine el tiempo necesario para la
operación de deslode para un tanque sedimentador de agua residual, con unas dimensiones para la
zona de lodos de acho 3m, largo 9 m y profundidad 1.5m, si se dejar llenar hasta el 90% de su
capacidad.
Con los datos del cuadro 2, realice los cálculos establecidos en el siguiente cuadro.

Cuadro 3. Cálculo de sólidos presentes en la muestra de agua.

Parámetro Fórmulas Cálculo Resultado
(mg/L)

Sólidos
Totales
Sólidos
Disueltos
Totales
Sólidos
Suspendidos
Totales
Sólidos
Totales
Fijos
 Sólidos
Totales
Volátiles
Sólidos
Disueltos
Fijos
Sólidos
Disueltos
Volátiles
Sólidos
Suspendidos
Fijos
Sólidos
Suspendidos
Volátiles

3.4 RIESGO QUÍMICO

Consultar en el anexo 1, el significado de las Frases R y S para cada uno de los reactivos utilizados
en esta práctica y completar el siguiente cuadro.

Cuadro 3. Práctica 2 - Frases Riesgo (R) y Seguridad (S) para los reactivos.
Reactivo Frases R y S
No aplica -----

3.5 ALMACENAMIENTO TEMPORAL DE LOS RESIDUOS

Los residuos acuosos se deben disponer en los recipientes rotulados para cada uno.
Los residuos sólidos se deben disponer en el recipiente de residuos de riesgo biológico o en el punto
ecológico según corresponda.

BIBLIOGRAFÍA

[1] J. A. Romero Rojas, Acuiquimica. Bogotá: Escuela Colombiana de Ingeniería, 1996.

[2] G. F. Sawyer, Clair; McCarty, Perry L; Parkin, Química para ingeniería ambiental, Cuarta
ed. McGraw-Hill, 2001.
[3] APHA and A. D. Eaton Clesceri L.S., Greenberg A.E., Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater. 2013.