ASTM D 4007 (PLAB-028) - BSW Crudos

ASTM D4007-08 CÓDIGO PÁGINA
MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA RS-ULAB-ME-040 1 DE 21

AGUA Y SEDIMENTO EN CRUDO POR
EL MÉTODO CENTRÍFUGO VERSIÓN VIGENCIA
(PROCEDIMIENTO DE LABORATORIO) 1
02 01 AÑO
Estándar Americano
Designación: D4007-08
Designación: Manual de Estándares de Medición de Petróleo (MPMS), Capitulo 10.3
ASTM D4007-08
MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA AGUA Y SEDIMENTO EN CRUDO

POR EL MÉTODO CENTRÍFUGO (PROCEDIMIENTO DE LABORATORIO) 1
Este estándar es emitido bajo la designación fija D 4007; el número que sigue inmediatamente a la designación
indica el año de la adaptación original o, en el caso de revisión, el año de su última revisión. Un número en
paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon (ε) indica un cambio editorial desde la
última revisión o reaprobación.
ESTADO DE REVISIÓN Y MODIFICACIÓN

REV. FECHA PÁG. SECC. DESCRIPCIÓN
PREPARADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

FIRMA
FECHA
02 01 AÑO
1. Alcance*
1.1 Este método de ensayo de laboratorio describe la determinación de agua y sedimentos en los crudos por
medio del procedimiento centrífugo. Este método centrífugo para determinar agua y sedimento en los crudos no
es completamente satisfactorio. La cantidad de agua descubierta casi siempre es más baja que el contenido de
agua real. Cuando se requieran valores más exactos, se usarán, los procedimientos revisados para el agua por
destilación, Método de Ensayo D4006 (API MPMS Capítulo 10.2) (Nota 1), y sedimentos por extracción, Método
de Ensayo D473 (API MPMS Capítulo 10.1).
NOTA 1 – Se ha determinado que el Método de Ensayo D4006 (API MPMS Capítulo 10.2) es el preferido y el más exacto
para la determinación de agua.
1.2 Los valores establecidos en unidades del SI son considerados como el estándar. Los valores dados en
paréntesis son proporcionados solo como información.
1.3 Este estándar no pretende establecer todos los aspectos relacionados con la seguridad, cualquiera que
fuera, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas
apropiadas de seguridad y protección personal y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes
de su uso. Para la aplicación de precauciones específicas. Declaraciones específicas de advertencia aparecen
en 6.1, 8.4 y A1.5.4.
2. Documentos de Referencia
2.1 Estándares ASTM:2
D95 Método de Ensayo para Agua por Destilación en Productos de Petróleo y Materiales Bituminosos
D473 Método de Ensayo para Sedimento en Crudo y Fuel Oil por el Método de Extracción
D665 Método de Ensayo para Propiedades que Previenen Herrumbre de Aceite Inhibidor en Presencia de
Agua
D1796 Método de Ensayo para Agua y Sedimento en Fuel Oil por el Método Centrifugo (Procedimiento de
Laboratorio)
D4006 Método de Ensayo para Agua en Crudos por Destilación
D4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo
D4177 Práctica para Muestreo Automático de Petróleo y Productos de Petróleo
D5854 Práctica para Mezcla y Manejo de Muestras Liquidas de Petróleo y Productos de Petróleo
E969 Especificación para Pipetas Volumétricas (Transferencia) de Vidrio
____________________
1
Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 sobre Lubricantes y Productos de Petróleo y del
Comité API sobre Medición de Petróleo, y es de responsabilidad directa del Subcomité D02.02/COMQ en unión al Comité
ASTM-API sobre Medición Estática de Petróleo.
Edición actual aprobada el 1 de Marzo del 2008. Publicada en Abril del 2008. Originalmente aprobada en 1981. Ultima
edición anteriormente aprobada el 2006 como D4007-02(2006).
Este método de ensayo ha sido aprobado por el comité de auspiciadores y aceptado por las Sociedades Cooperadoras
de acuerdo con los procedimientos establecidos. Este método fue publicado como un estándar ASTM-API-IP conjunto en
1981. DOI: 10.1520/D4007-08.
2
Para estándares de Referencia ASTM, visite el sitio web de la ASTM, www.astm.org, o contacte al Servicio del Cliente
ASTM en service@astm.org. Para volúmenes de información de los Anuarios ASTM, refiérase a la página Documento
Resumen del estándar en el sitio web de la ASTM.
¤
Un Resumen de la sección de Cambios aparece al final de este estándar.
02 01 AÑO
Propiedad Literaria © ASTM Internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.
2.2 Estándares API:3

MPMS Capítulo 8.1 Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo (Práctica ASTM D4057)
MPMS Capítulo 8.2 Muestreo Automático de Petróleo y Productos de Petróleo (Práctica ASTM D4177)
MPMS Capítulo 8.3 Mezcla y Manejo de Muestras Liquidas de Petróleo y Productos de Petróleo (Práctica
ASTM D5854)
MPMS Capítulo 10.1 Determinación de Sedimento en Crudos y Fuel Oil por el Método de Extracción (Método
de Ensayo ASTM D473)
MPMS Capítulo 10.2 Determinación de Agua en Crudos por Destilación (Método de Ensayo ASTM D4006)
MPMS Capítulo 10.4 Determinación de Agua y Sedimento en Crudos por el Método Centrifugo
(Procedimiento de Campo)
MPMS Capítulo 10.5 Determinación de Agua en Productos de Petróleo y Materiales Bituminosos por
Destilación (Método de Ensayo ASTM D95)
MPMS Capítulo 10.6 Determinación de Agua y Sedimento en Fuel Oils por el Método Centrifugo
(Procedimiento de Laboratorio) (Método de Ensayo ASTM D1796)
2.3 Estándar IP:4
Libro de Métodos, Apéndice B Especificación para Metilbencenos (Toluenos)
2.4 Estándar ISO:5
ISO 5272:1979 Tolueno para Uso Industrial – Especificaciones
3. Resumen del Método de Ensayo

3.1 Volúmenes iguales de crudo y de tolueno saturado con agua se colocan en un tubo centrífugo cónico.
Después de la centrifugación, se lee el volumen de la capa de agua y sedimento que se deposita en el fondo del
tubo.
4. Importancia y Uso
4.1 El contenido de agua y sedimentos del crudo es significativo porque puede causar la corrosión del equipo
y problemas en el proceso. Se requiere una determinación del contenido de agua y sedimentos para medir
exactamente los volúmenes netos del crudo real en ventas, impuestos, intercambios, y transferencias. Este
método de ensayo no prevé, ya que fue emitido suponiendo un laboratorio con todas las facilidades, pero es
preferible realizarse en ambientes de ensayo de campo o ambientes para muestras debido a temas de
seguridad en cuanto a ventilación y manipulación adecuada.
5. Equipos
5.1 Centrifuga:
5.1.1 Se utilizará una centrifuga capaz de girar con dos o más tubos cónicos llenos de 203 mm (8 pulg.) a una
velocidad que pueda ser controlada para dar una fuerza centrífuga relativa (fcr) de un mínimo de 600 en
el extremo de los tubos.
5.1.2 La cabeza giratoria, los anillos, las copas, incluyendo los amortiguadores, deben ser construidos
sólidamente para resistir la máxima fuerza centrífuga que pueda desarrollar la fuente de poder. Las copas y los
amortiguadores soportarán firmemente los tubos cuando la centrifuga este en movimiento. La centrifuga debe
estar encerrada por un protector de metal suficientemente fuerte para eliminar peligro si ocurre alguna rotura.
____________________
3
Disponible en el Instituto Americano del Petróleo (API), Calle 1220 L, NW, Washington, DC 20005-4070, www.api.org.
4
Disponible en el Instituto de Energía, Calle Nueva Cavendish 61, Londres, WIG 7AR, U.K. http://www.energyinst.org.uk.
02 01 AÑO
5
Disponible en el Instituto Nacional Americano de Estándares (ANSI), Calle 43 25 W, Cuarto Piso, Nueva York, NY
10036, http://www.ansi.org.
5.1.3 La centrífuga se calentará y se controlará termostáticamente para evitar condiciones inseguras. Debe
ser capaz de mantener la temperatura de la muestra durante toda la carrera a 60 ± 3°C (140 ± 5°F). El control
termostático será capaz de mantener la temperatura dentro de estos límites y operar seguramente si hubiese
una atmósfera inflamable.
5.1.4 Las centrifugas calentadas y alimentadas eléctricamente deben cumplir todos los requerimientos de
seguridad para usarse en áreas riesgosas.
5.1.5 Calcular la velocidad mínima necesaria de la cabeza giratoria en revoluciones por minuto (r/min) de la
siguiente manera:
r/min  1335 rcf/d (1)
donde:
rcf = fuerza centrifuga relativa y
d = diámetro del recorrido de la circunferencia medido entre los extremos de los tubos opuestos cuando se
encuentran en posición de rotación, mm, o
r/min  265 rcf/d (2)
donde:
rcf = fuerza centrifuga relativa y
encuentran en posición de rotación, pulg.
5.1.6 Calcule la fuerza centrifuga relativa de una velocidad medida (r/min) de la siguiente manera:
2
 r/min 
rcf  d   (3)
 1335 
donde:
encuentran en posición de rotación, mm, o
2
 r/min 
rcf  d   (4)
 265 
donde:
encuentran en posición de rotación, pulg.
5.2 Tubos Centrifuga – Cada tubo tendrá forma cónica de 203 mm (8 pulg), de acuerdo a las dimensiones
dadas en la Fig. 1 y fabricado de vidrio completamente recocido. Las graduaciones, numeradas según se
muestra en la Fig. 1, deberán ser claras y distinguibles, la boca de los tubos deberán ser tapados con un corcho
o tapón de goma resistente a solventes. La escala de tolerancia de error y las graduaciones más pequeñas
entre varias marcas de calibración se dan en la Tabla 1 y se aplican a calibraciones hechas con agua libre de
aire a 20°C (68°F), al leer el fondo del menisco sombreado. La exactitud de las graduaciones será verificada
volumétricamente, antes de su uso. La verificación incluirá calibración en cada marca hasta 0.25 mL (como se
muestra en la Fig. 2) y a 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 50 y 100 mL. El tubo no será usado si el error de la escala en cada
marca excede la tolerancia aplicable dada en la Tabla 1.
5.3 Baño – El baño será un bloque sólido de metal o un baño líquido de suficiente profundidad para sumergir
el tubo en posición vertical hasta la marca de 100 mL. Se proporcionarán los medios para mantener la
temperatura a 60 ± 3°C (140 ± 5°F). Para algunos crudos, pueden requerirse temperaturas de 71 ± 3ºC (160 ±
5ºC) para fundir cristales de cera en los crudos. Para estos crudos, la temperatura de la prueba será mantenida
lo suficientemente alto para asegurar la ausencia de cristales de cera.
5.4 Pipeta de 50 mL, de Clase A, o un dispositivo de volumen equivalente, capaz de entregar un volumen de
50 ± 0.05 mL. (Véase la Especificación E 969) para usar en la prueba.
02 01 AÑO
TABLA 1 Tolerancias de Calibración para los Tubos Centrifugo de 203 mm (8 pulg.)

Rango, mL Subdivisión, mL Tolerancia de Volumen, mL
de 0 a 0.1 0.05 ± 0.02
de 0.1 a 0.3 0.05 ± 0.03
de 0.3 a 0.5 0.05 ± 0.05
de 0.5 a 1.0 0.10 ± 0.05
de 1.0 a 2.0 0.10 ± 0.10
de 2.0 a 3.0 0.20 ± 0.10
de 3.0 a 5.0 0.50 ± 0.20
de 5.0 a 10 1.00 ± 0.50
de 10 a 25 5.00 ± 1.00
de 25 a 100 25.00 ± 1.00
FIG. 1 Tubo Centrífuga de Ocho Pulg. (203 mm)

02 01 AÑO
6. Solvente
6.1 Tolueno – Grado reactivo conforme a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la
Sociedad Química Americana (ACS)6 o al Grado 2 de la ISO 5272 o conforme a la Especificación EI para
Metilbencenos (Toluenos). (Advertencia – Inflamable. Mantenga alejado del calor, chispas y llama. Vapor
dañino. Tóxico. Particular cuidado debe tomarse para evitar respirar el vapor y proteger los ojos. Mantenga el
contenedor cerrado. Use con ventilación adecuada. Evite el contacto prolongado con la piel.)
6.1.1 Las propiedades típicas para este reactivo son:
Pureza +99.5%
Color (APHA) 10
Rango de ebullición (inicial al punto seco) 2.0ºC
(punto de ebullición registrado 110.6ºC)
Residuo después de la evaporación 0.001 % máximo – peso/peso
Sustancias oscurecidas por H2SO4 pasa la prueba
Compuestos sulfurados (como S) 0.003 % % máximo – peso/peso
Agua (H2O) (por titulación Karl Fischer) 0.03 % % máximo – peso/peso
6.1.2 El solvente será saturado con agua a 60 ± 3°C (140 ± 5°F) (ver 5.3), pero deberá estar libre de agua
suspendida. Ver el Anexo A1 para el procedimiento de saturación solvente-agua.
6.2 Demulsificante – Deberá utilizarse un demulsificante para promover la separación de agua en la muestra y
evitar su adherencia a las paredes del tubo centrifuga. La solución stock recomendada es 25 % de
demulsificante al 75 % de tolueno. Para algunos crudos, puede requerirse una proporción diferente de
demulsificante al tolueno. Los demulsificantes usados en la concentración y cantidad recomendada no deben
agregarse al volumen de agua y sedimento determinado. La solución debe guardarse en una botella oscura que
esté firmemente cerrada.
7. Muestreo
7.1 El muestreo es definido como todo paso requerido para obtener una alícuota del contenido de cualquier
tubería, tanque, u otro sistema y ponerlos en el recipiente de prueba del laboratorio.
7.2 Solo las muestras representativas obtenidas según lo especificado en la Práctica D4057 (API MPMS
Capítulo 8.1) y en la Práctica D4177 (API MPMS Capítulo 8.2) serán utilizados para la prueba de este método.
7.3 Mezcla de la Muestra – Es típicamente requerido para obtener una porción de prueba representativa de la
muestra a granel a ser probada, pero deberán tenerse en cuenta las precauciones para mantener la integridad
de la muestra durante esta operación. La mezcla de crudos volátiles que contengan agua o sedimentos, o
ambos, puede producir pérdida de los componentes ligeros. La información adicional sobre la mezcla y el
manejo de muestras líquidas pueden encontrarse en la Practica D5854 (API MPMS Capítulo 8.3).
8. Procedimiento
8.1 Llenar los dos tubos centrífugos (5.2) hasta la marca de 50 mL con la muestra directamente de su
recipiente. Usando una pipeta u otro dispositivo adecuado de transferencia de volumen (ver 5.4), agregar 50 ±
0.05 mL de tolueno, que ha sido saturado con a 60ºC (140ºF) o 71ºC (160ºF) (ver 5.3). Lea el tope del menisco
en las marcas de 50 y 100 mL. Agregar 0.2 mL de solución demulsificante (6.2) a cada tubo, usando una pipeta
de 0.2 mL u otro dispositivo adecuado de transferencia de volumen, tal como una pipeta automática. Tapar el
tubo firmemente e inviértalos diez veces para asegurar que el crudo y el solvente se mezclen uniformemente.
____________________
Reactivos Químicos, Especificaciones de la Sociedad Química Americana , Sociedad Química Americana, Washington,
6
DC. Para sugerencias para la prueba de reactivos no especificados por la Sociedad Química Americana, ver Anuario de
02 01 AÑO
Estándares para Laboratorios Químicos, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., y la Farmacopea y Formularia Nacional de los
Estados Unidos, Convención de Farmacopea, Cía. (USPC), Rockville, MD.
FIG. 2 Procedimiento para Leer el Agua y Sedimentos Cuando se Utiliza un Tubo Centrifugo ASTM
de 100 mL de Forma Cónica
02 01 AÑO
8.2 En el caso que el crudo sea muy viscoso y la mezcla con el solvente sea difícil, el solvente puede
agregarse primero al tubo centrífugo para facilitar la mezcla. Tener cuidado de no llenar el tubo centrífugo más
allá de la marca de 100 mL con la muestra.
8.3 Aflojar los tapones ligeramente y sumerja los tubos hasta la marca de 100 mL por lo menos 15 min en el
baño mantenido a 60 ± 3°C (140 ± 5°F) (véase 5.3). Asegurar los tapones y nuevamente invierta los tubos diez
veces para asegurar una mezcla uniforme del crudo y el solvente. (Advertencia – La presión de vapor a 60°C
(140°F) es aproximadamente el doble que a 40°C (104°F).)
8.4 Poner los tubos en las copas de la centrifuga, en lados opuestos para establecer una condición
equilibrada. (Si los tubos no pueden ser equilibrados al ojo, póngalos, en sus copas, o equilíbrelos de cualquier
manera e iguale sus masas agregando agua a las copas.) Reajustar los corchos y gírelos por 10 min a una
fuerza centrífuga relativa mínima de 600 rpm calculada de la ecuación dada en 5.1.6.
8.5 Inmediatamente después que la centrifuga deje de girar, leer y registrar el volumen combinado de agua y
sedimento en el fondo de cada tubo, al mas cercano 0.05 mL a partir de la graduación de 0.1 a 1.0 mL y al mas
cercano 0.1 mL sobre la graduación de 1 mL. Debajo de 0.1 mL, estimar al mas cercano 0.025 mL (referirse a la
Fig. 2). Regresar los tubos sin agitar a la centrifuga y centrifugue por otros 10 min a la misma velocidad.
8.6 Repetir esta operación hasta que el volumen combinado de agua y sedimento permanezca constante por
dos lecturas consecutivas. Generalmente, no se requieren más de dos operaciones de centrifugación.
8.7 La temperatura de la muestra durante todo el procedimiento de centrifugado debe mantenerse a 60 ± 3°C
(140 ± 5°F) (ver 5.3).
8.8 Para evitar el peligro que los tubos se rompan en las copas, debe tenerse cuidado para que los tubos se
asienten sobre el fondo del cojín amortiguador de modo que ninguna parte del tubo esté en contacto con el
borde de la copa.
9. Cálculos
9.1 Reportar el último volumen de agua y sedimentos de cada tubo. Si la diferencia entre las dos lecturas es
mayor que una subdivisión en el tubo centrífugo (ver la Tabla 1) ó 0.025 mL para las lecturas de 0.10 mL y por
debajo, las lecturas son inadmisibles y la determinación se repetirá.
9.2 Expresar la suma de las dos lecturas admisibles como el porcentaje en volumen de agua y sedimentos;
reporte los resultados según se muestra en la Tabla 2.
10. Precisión y Desviación

10.1 Precisión – La precisión de este método de ensayo, según lo determinado por el examen estadístico de
resultados de ensayos interlaboratorios en el rango de 0.01 a 1.0 %, se describe en 10.1.1 y 10.1.2.
10.1.1 Repetibilidad – La diferencia entre dos resultados de pruebas, obtenidos por el mismo operador con el
mismo equipo bajo condiciones de operación constante, sobre material de prueba idéntico, excedería a largo
plazo, en operación normal y correcta de este método, los siguientes valores solo en un caso en veinte:
Desde 0.0 % a 0.3 % de agua, ver la Fig. 3.
Desde 0.3 % a 1.0 % de agua, la repetibilidad es constante a 0.12.
10.2.2 Reproducibilidad – La diferencia entre dos resultados de prueba simples e independientes, obtenidos
por diferentes operadores trabajando en laboratorios diferentes, sobre material de prueba idéntico, excedería a
largo plazo, en operación normal y correcta de este método de prueba, los siguientes valores solo en un caso en
veinte.
02 01 AÑO
Desde 0.0 % a 0.3 % de agua, véase la Fig. 3.

Desde 0.3 % a 1.0 % de agua, la reproducibilidad es constante a 0.28.
10.2 Desviación – El procedimiento en este método de ensayo no tiene desviación debido a que el valor del
agua y sedimentos sólo puede ser definido en términos de este método de ensayo.
11. Palabras Clave

11.1 centrifuga; tubo centrifuga; crudo; procedimiento de laboratorio; muestreo; agua y sedimento; solvente
TABLA 2 Expresión de los Resultados, mL

Agua y Sedimentos
Tubo 1 Tubo 2
Totales, % (V/V)
Ninguno visibles Ninguno visibles 0.00
Ninguno visibles 0.025 0.025
0.025 0.025 0.05
0.025 0.05 0.075
0.05 0.05 0.10
0.05 0.075 0.125
0.075 0.075 0.15
0.075 0.10 0.175
0.10 0.10 0.20
0.10 0.15 0.25
FIG. 3 Precisión Básica de Agua y Sedimentos

02 01 AÑO
ANEXO
(Información Obligatoria)
A1. PROCEDIMIENTO PARA SATURAR AGUA CON TOLUENO
A1.1 Alcance
A1.1.1 Este método de ensayo es satisfactorio para la saturación del tolueno con agua, que se usa para la
determinación de agua y sedimentos en los crudos por el método de la centrífuga.
A1.2 Importancia
A1.2.1 La Fig. A1.1 muestra que el agua es soluble en tolueno en grado extenso. El porcentaje de agua en el
cual se disolverá aumenta con el incremento de la temperatura, desde 0.03 % a 21°C (70°F) a 0.17 % a 70°C
(158°F). El tolueno, como normalmente se provee, es relativamente seco y, si se utiliza en la condición de
recibida, disolverá una porción o aún toda el agua presente en una muestra de crudo. Esto reduciría el nivel
aparente de agua y sedimentos en la muestra de crudo. Para determinar exactamente el agua y sedimentos en
un crudo por la centrifuga, el tolueno primero debe saturarse a la temperatura de la prueba de la centrifuga.
FIG. A1.1 Solubilidad del Agua en Tolueno

02 01 AÑO
A1.3 Reactivos
A1.3.1 Tolueno – Grado reactivo conforme a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la
Sociedad Química Americana (ACS)6 o al Grado 2 de la ISO 5272 o conforme a la Especificación EI para
Metilbencenos (Toluenos).
A1.3.2 Agua, cualquier otro destilado o agua de caño.
A1.4 Equipos
A1.4.1 Baño Liquido de Calentamiento, de suficiente profundidad para sumergir hasta el cuello una botella de
1 qt. ó 1 L. Se proporcionarán los medios para mantener la temperatura a 60 ± 3ºC (140 ± 5ºF) (véase 5.3).
A1.4.2 Botella de Vidrio, de 1 qt o 1 L, con tapa rosca.
A1.5 Procedimiento
A1.5.1 Ajustar el baño de calentamiento a la temperatura a la cual se correrá la prueba centrifuga. Mantener
el baño de temperatura a ± 3ºC (± 5ºF).
A1.5.2 Llenar la botella de vidrio con 700 a 800 mL de tolueno. Agregar suficiente agua (por lo menos 2 mL
pero no más de 25 mL) para mantener una indicación visual del exceso de agua. Destapar la botella y agítela
vigorosamente por 30 s.
A1.5.3 Aflojar la tapa y colocar la botella en el baño por 30 min. Retirar la botella, ajustar la tapa y agitar
cautelosamente por 30 s.
A1.5.4 Repetir el procedimiento anterior (A1.5.3) 3 veces. (Advertencia – La presión de vapor del tolueno a
60ºC (140ºF) es aproximadamente el doble que a 38ºC (100ºF).)
A1.5.5 Dejar que la botella con la mezcla de agua-tolueno repose en el baño por 48 h antes de usarlo. Esto
asegurará el equilibrio completo entre el tolueno y el agua libre, tan bien como se completará la saturación a la
temperatura deseada. Si fuera necesario utilice el tolueno saturado con agua antes de que el tiempo de
equilibrio de 48 h se haya completado, el solvente debe ser agregado en los tubos y centrifugado en el mismo
equipo a la misma fuerza y temperatura centrifuga que se utiliza para la prueba. El tolueno debe pipetearse
cuidadosamente del tubo centrífugo de modo que el agua libre que pueda estar en el fondo del tubo no se
remueva.
A1.5.6 La saturación es dependiente del tiempo y la temperatura. Se recomienda que las botellas de la
mezcla de tolueno-agua estén siempre guardadas a la temperatura de la prueba en el baño de modo que el
solvente saturado esté disponible siempre que las pruebas deban ser realizadas.
APÉNDICE
(Información No obligatoria)
X1. PRECISIÓN Y EXACTITUD DE LOS MÉTODOS PARA DETERMINAR AGUA EN CRUDOS
X1.1 Resumen
02 01 AÑO
X1.1.1 Este programa de prueba ha mostrado que el método de destilación como práctica es algo más exacto
que el método de la centrífuga. La corrección promedio para el método de destilación es aproximadamente 0.06,
considerando que la corrección de la centrífuga es aproximadamente 0.10. Sin embargo, esta corrección no es
constante ni pone en buena correlación con la concentración medida.
X1.1.2 Hay una mejora ligera en la precisión del método de destilación sobre el presente Método de Ensayo
D95 (API MPMS Capítulo 10.5): 0.08 versus 0.1 para la repetibilidad y 0.11 versus 0.2 para la reproducibilidad.
Estas cifras son aplicables desde 0.1 a 1 % de contenido de agua, que es el nivel máximo estudiado en este
programa.
X1.1.3 La precisión del método de la centrifuga es peor que del método de destilación: la repetibilidad es 0.12
y la reproducibilidad es 0.28.
X1.2 Introducción
X1.2.1 En vista de la importancia económica de medir el contenido de agua del crudo precisamente y con
precisión, un grupo conjunto de trabajo del Subcomité API/ASTM sobre la Medida Estática del Petróleo
comprendió la evaluación de los dos métodos para determinar el agua en el crudo. El Método de destilación,
Método de Ensayo D95 (API MPMS Capítulo 10.5) y el método de la centrífuga Método de Ensayo D1796 (API
MPMS Capítulo 10.5), fueron evaluados en este programa. Se modificaron ambos métodos ligeramente en un
esfuerzo para mejorar la precisión y exactitud.
X1.3 Procedimiento Experimental

X1.3.1 Muestras – Los siguientes siete crudos fueron obtenidos para este programa:
Crudo Fuente
San Ardo Texaco
Árabe Ligero Mobil
Alaskano Tubería Williams
Árabe Pesado Exxon
Minas Texaco
Fosterton Industrias Koch
Nigeriano Golfo
Quitando toda el agua o agregando cantidades conocidas de agua a los crudos mencionados, se prepararon
21 muestras para la prueba. Cada crudo fue representado a tres niveles de concentración de agua. El rango de
concentración completa estudiado fue de cero a 1.1 % de agua. Estos valores esperados fueron usados para
determinar la exactitud de los procedimientos de la prueba.
X1.3.2 Preparación de la Muestra:
X1.3.2.1 Los crudos se recibieron de los proveedores en barriles. Después de mezclarlo girando y
revolviendo, se tomaron dos muestras de 5 gal. y una muestra de 250 mL de cada barril. El crudo Minas tuvo
que ser calentado a 150°F en un barril antes de que las muestras pudieran fundirse. Las muestras de 250 mL
de cada crudo, como recibidos, fueron usadas para establecer la base del contenido de agua. Cada muestra se
analizó por el Método de Ensayo D95 para determinar el contenido de agua. Estos puntos de partida se
muestran en la Tabla X1.1.
X1.3.2.2 Para obtener muestras de crudo “libres de agua”, una muestra de 5 gal. de cada uno de dos crudos
fue destilado sobre el rango de temperatura de la temperatura de vapor inicial a 300ºF. Esta destilación se
realizó usando una columna teórica de 15 platos con una relación de reflujo de 1:1.
X1.3.2.3 Las muestras “se identificaron” a una concentración de agua conocida usando agua de mar sintética
(como se describe en el Método de Ensayo D665). El mezclado y la homogeneización se hicieron con una
02 01 AÑO
batidora estática. El listado completo de las muestras con su contenido de agua esperado se muestra en la
Tabla X1.2.
X1.3.2.4 Las muestras para cada cooperador fueron embotelladas para que la muestra completa tuviera que
ser usada para una prueba dada. De esta manera, fue eliminado cualquier efecto debido al asentamiento o a la
estratificación del agua.
TABLA X1.1 Base – Contenido de Agua en los Crudos
Crudo % de H2O
San Ardo 0.90
Árabe Ligero 0.15
Alaskano 0.25
Árabe Pesado 0.10
Minas 0.50
Fosterton 0.30
Nigeriano < 0.05
TABLA X1.2 Contenido de Agua de las Muestras de Crudo

% de H2O
Fuente de Crudo
Encontrado Agregado Esperado
San Ardo 0.90 0 0.90
secado 0.0
secado + 0.4 0.40
Árabe Ligero 0.15 0 0.15
0.10 0.25
0.90 1.05
Alaskano 0.25 0 0.25
0.20 0.45
0.80 1.05
Árabe Pesado 0.10 0 0.10
secado 0.0
secado + 0.1 0.10
Minas 0.50 0 0.50
0.10 0.60
0.50 1.00
Fosterton 0.30 0 0.30
0.20 0.50
0.80 1.10
Nigeriano 0.05 0 < 0.05
0.40 0.45
0.80 0.85
X1.3.2.5 Se codificaron las muestras para enmascarar la presencia de duplicados y una tabla de números
aleatorios para el orden secuencial de las pruebas dictadas.
X1.3.2.6 Los laboratorios participantes fueron:
Chevron Research Co.
Exxon Research and Engineering Co.
Mobil Research and Development Corp.
Texaco, Inc.
Shell
Charles Martin, Inc.
Gulf Research and Development Co.
02 01 AÑO
X1.3.3 Modificaciones del Ensayo – Se modificaron ligeramente los métodos básicos estudiados en un
esfuerzo para mejorar el rendimiento. Las modificaciones fueron las siguientes:
X1.3.3.1 Método de Ensayo D95 (API MPMS Capítulo 10.5) – El tamaño de la muestra se estandarizo a 200 g
y el volumen del solvente se incremento para mantener la relación solvente/muestra original.
X1.3.3.2 Método de Ensayo D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) – Una centrifuga calentada (mantenida a casi
140ºF) y el uso de un demulsificante fue obligatorio. Tubos centrifugas de ocho pulgadas también fueron
especificados. El tolueno saturado con agua a 60ºC (140ºF) fue el único solvente permitido. El demulsificante
usado fue un material Tret-O-Lite, F65.7
X1.4 Resultados y Discusión

X1.4.1 Exactitud:
X1.4.1.1 La exactitud o desviación se define como la cercanía del valor medido al “verdadero valor.” Ya que no
hay ningún método absoluto independiente disponible para determinar este verdadero valor para estas
muestras, algunos otros medios pueden usarse. Se consideraron dos opciones:
(1) Seleccionar un laboratorio y un método como el “sistema de referencia” y definir estos resultados como el
verdadero valor, o
(2) Identificar las muestras con cantidades de agua conocidas. La diferencia de medidas entre las muestras
originales y las no identificadas puedan ser comparadas al agua agregada conocida para determinar la
desviación (exactitud). Ambos acercamientos fueron investigados en este estudio.
X1.4.1.2 Ya que el API MPMS Capítulo 10.4 define el método base como una combinación del Método de
Ensayo D95 (API MPMS Capítulo 10.5) y el Método de Ensayo D473 (API MPMS Capítulo 10.5), se decidió que
los datos obtenidos por el Método de Ensayo D95 (API MPMS Capítulo 10.5) en un laboratorio sería el
“verdadero valor. La “Tabla X1.3” muestra el valor esperado comparado con cada promedio de la muestra que
usa este criterio. Ambos métodos son desviados en el lado bajo. Sin embargo, el método de destilación, Método
de Ensayo D95 (API MPMS Capítulo 10.5) parece menos desviado que el método de la centrífuga. Ya que la
desviación no es la misma en cada laboratorio (Tabla X1.4), no es posible recomendar la inclusión de un factor
de corrección en los métodos. Este tratamiento de los datos sugiere que el método de la centrífuga, en
promedio, produce resultados a casi 0.06 % más bajo que el método de destilación. Las desviaciones
respectivas son - 0.13 para el método de la centrífugo y - 0.07 para el método de destilación.
X1.4.1.3 Una estimación más confiable de la desviación puede obtenerse si sólo se da la consideración a
aquellas muestras al cual se agregó agua. En este caso, las diferentes medidas entre la muestra no identificada
y la muestra identificada comparada al agua real agregado serían indicativas de desviación. La Tabla X1.5
muestra estas diferencias para cada método. Sobre esta base la desviación de la centrífuga ha mejorado
ligeramente, mientras que la desviación del método de destilación es casi el mismo. La diferencia entre los dos
métodos ahora es 0.04 en vez de 0.06. Debe notarse que la desviación es más grande en ambos métodos a
mayor contenido de agua.
X1.4.2 Precisión:
X1.4.2.1 Para estimar la precisión de los métodos, la data fue analizada siguiendo la guía ASTM publicada
como D02-1007.
X1.4.2.2 Siete laboratorios participaron en el programa round robin. El agua y sedimento básico fue medido en
21 muestras de crudo en duplicado por el método de destilación, Método de Ensayo D95 (API MPMS Capítulo
10.5) y por el método de la centrifuga, Método de Ensayo D1796 (API MPMS Capítulo 10.6). La data pura se
presenta en la Tabla X1.6.
02 01 AÑO
____________________
7
Tret-O-lite es una marca comercial registrada de la Treolite Div.,Petrolite Corp., Av. Marshall 369, San Luis, MO. Aunque
se uso Tret-O-Lite F65 durante la prueba round robin, hay muchos demulsificantes en el mercado que pueden ser usados.
X1.4.3 Prueba para Descartes – Los procedimientos para rechazar descartes recomendados en el ASTM
D02-1007, “Manual para Determinar los Datos de Precisión para los Métodos ASTM sobre Productos de
Petróleo y Lubricantes”, fueron los siguientes.
X1.4.3.1 Método de Destilación – La siguiente tabla lista los descartes rechazados y los valores sustituidos:
Laboratorio Muestra Valor Rechazado Valor Sustituido
1 14 0.75 0.53
3 3 0.35, 0.54 0.445
2 11 0.34 0.06
6 13 0.66 0.45
6 15 1.37 0.85
TABLA X1.3 Determinación de Agua en Crudos, % H 2O

Esperado Destilación Centrifuga
0.90 0.90 0.79
0.0 0.04 0.05
0.40 0.42 0.021
0.15 0.10 0.12
0.25 0.21 0.13
1.05 0.86 0.78
0.25 0.21 0.14
0.45 0.39 0.32
1.05 0.92 0.98
0.10 0.11 0.04
0.0 0.06 0.02
0.10 0.18 0.10
0.50 0.45 0.34
0.60 0.53 0.47
1.00 0.96 0.97
0.30 0.18 0.07
0.50 0.33 0.20
1.10 0.86 0.77
0.05 0.02 0.01
0.45 0.35 0.32
0.85 0.65 0.65
TABLA X1.4 Corrección a Aplicarse a los Valores Medidos para Obtener el “Verdadero”
Contenido de Agua
Método Laboratorio Corrección
D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) C + 0.152 ± 0.095
Centrifuga E + 0.029 ± 0.125
M + 0.196 ± 0.135
T + 0.196 ± 0.100
S + 0.160 ± 0.122
I + 0.116 ± 0.126
G + 0.121 ± 0.115
Promedio + 0.132
D95 (API MPMS Capítulo 10.5) C + 0.777 ± 0.082
Destilación E + 0.048 ± 0.078
02 01 AÑO
M + 0.082 ± 0.077
T + 0.064 ± 0.079
S + 0.077 ± 0.107
I + 0.061 ± 0.112
G + 0.072 ± 0.096
Promedio + 0.069
TABLA X1.5 Desviación de los Métodos Estimados de las Muestras Identificadas
Agua Agregada,A % D 95 (API MPMS Capítulo 10.5) D 1796 (API MPMS Capítulo 10.6)
Encontrada Δ Encontrada Δ
0.10 0.10 0 0.05 -0.05
0.10 0.08 -0.02 0.00 -0.10
0.10 0.10 0 0.10 0
0.20 0.16 -0.04 0.16 -0.04
0.20 0.15 -0.05 0.12 0.00
0.40 0.39 -0.01 0.16 -0.24
0.40 0.33 -0.07 0.30 -0.10
0.50 0.49 -0.01 0.52 +0.02
0.80 0.70 -0.10 0.73 -0.07
0.80 0.70 -0.10 0.70 -0.10
0.80 0.64 -0.16 0.63 -0.17
0.90 0.76 -0.14 0.69 -0.21
Promedio -0.06 -0.10
A
Las adiciones iguales de agua mostradas son a crudos diferentes.
TABLA X1.6 Resultados Round Robin del Agua en Crudos por el ASTM D95 (API MPMS Capítulo
10.5) y ASTM D1796 (API MPMS Capítulo 10.6)
Destilación, Método de Prueba ASTM D 95 (API MPMS Capítulo 10.5)
Labora Muestras
torios 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
1 0.86 0.90 0.91 0.91 0.88 0.00 0.02 0.00 0.40 0.39 0.46 0.75 0.25 0.35 0.67 0.10 0.15 0.20 0.16 0.13 0.18
0.86 0.92 0.92 0.86 0.85 0.01 0.02 0.02 0.39 0.40 0.46 0.53 0.38 0.33 0.66 0.09 0.21 0.21 0.20 0.13 0.15
2 0.90 0.94 0.99 0.90 0.90 0.05 0.34 0.04 0.43 0.40 0.48 0.53 0.39 0.35 0.70 0.09 0.25 0.25 0.18 0.11 0.20
0.91 0.94 1.00 0.92 0.90 0.06 0.06 0.04 0.48 0.40 0.47 0.58 0.36 0.30 0.69 0.11 0.24 0.25 0.19 0.14 0.20
3 0.80 0.94 0.98 0.85 0.90 0.05 0.00 0.00 0.35 0.38 0.45 0.43 0.35 0.33 0.65 0.07 0.20 0.23 0.18 0.05 0.15
0.85 0.94 0.88 0.83 0.90 0.02 0.03 0.00 0.54 0.40 0.43 0.55 0.33 0.33 0.65 0.10 0.15 0.23 0.15 0.07 0.16
4 0.93 0.92 0.89 0.90 0.88 0.07 0.02 0.00 0.42 0.40 0.42 0.52 0.35 0.35 0.66 0.10 0.19 0.23 0.18 0.10 0.20
0.93 0.90 0.91 0.89 0.90 0.07 0.02 0.04 0.42 0.39 0.43 0.52 0.33 0.35 0.67 0.10 0.20 0.19 0.16 0.11 0.19
5 0.87 0.88 0.87 0.86 0.86 0.07 0.07 0.05 0.39 0.41 0.42 0.51 0.23 0.39 0.65 0.11 0.21 0.21 0.21 0.16 0.20
0.86 0.92 0.83 0.80 0.80 0.07 0.09 0.04 0.39 0.40 0.37 0.47 0.35 0.35 0.60 0.12 0.20 0.24 0.24 0.18 0.16
6 0.98 0.94 0.85 0.79 0.74 0.04 0.02 0.00 0.58 0.39 0.45 0.44 0.36 0.38 0.61 0.11 0.24 0.23 0.20 0.07 0.24
1.01 0.94 1.37 0.84 0.89 0.01 0.00 0.01 0.48 0.80 0.66 0.56 0.30 0.39 0.66 0.13 0.25 0.24 0.21 0.05 0.18
7 0.91 0.88 0.97 0.85 0.80 0.05 0.01 0.01 0.42 0.40 0.41 0.53 0.34 0.36 0.64 0.05 0.18 0.18 0.15 0.18 0.18
0.97 0.92 1.03 0.84 0.80 0.02 0.13 0.01 0.39 0.35 0.45 0.47 0.35 0.38 0.65 0.15 0.20 0.23 0.15 0.11 0.15
Centrifuga, Método de Prueba ASTM D 1796 (API MPMS Capítulo 10.6)
Labora Muestras
torios 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
1 0.82 0.90 0.87 0.80 0.70 0.05 0.02 0.00 0.23 0.25 0.38 0.48 0.19 0.27 0.65 0.02 0.07 0.05 0.03 0.02 0.02
0.79 0.89 0.88 0.81 0.74 0.05 0.02 0.02 0.23 0.31 0.35 0.41 0.17 0.29 0.61 0.02 0.06 0.06 0.03 0.02 0.04
2 1.03 1.09 1.06 0.74 0.95 0.19 0.07 0.00 0.19 0.40 0.50 0.58 0.38 0.45 0.61 0.15 0.20 0.20 0.20 0.06 0.20
0.88 1.11 1.12 0.74 1.00 0.06 0.05 0.00 0.31 0.43 0.58 0.60 0.34 0.50 0.85 0.21 0.37 0.42 0.17 0.06 0.04
3 0.65 0.80 0.90 0.70 0.70 0.07 0.00 0.00 0.10 0.30 0.30 0.42 0.06 0.20 0.60 0.02 0.02 0.07 0.02 0.00 0.02
0.60 0.85 0.90 0.60 0.70 0.07 0.00 0.02 0.10 0.34 0.40 0.50 0.10 0.20 0.45 0.02 0.02 0.12 0.02 0.00 0.02
4 0.73 0.95 0.88 0.85 0.80 0.00 0.00 0.00 0.18 0.27 0.33 0.46 0.15 0.30 0.63 0.00 0.10 0.10 0.05 0.00 0.05
0.79 1.00 0.90 0.75 0.70 0.00 0.00 0.00 0.16 0.27 0.40 0.45 0.15 0.27 0.55 0.00 0.05 0.13 0.05 0.00 0.05
5 0.69 1.55 0.51 0.87 0.83 0.01 0.03 0.03 0.18 0.21 0.16 0.30 0.21 0.39 0.72 0.75 0.13 0.01 0.21 0.03 0.05
0.76 1.10 0.87 0.93 0.41 0.01 0.05 0.02 0.30 0.54 0.20 0.07 0.19 0.01 0.69 0.06 0.11 0.02 0.09 0.03 0.12
02 01 AÑO
6 0.72 0.75 1.59 0.85 0.65 0.07 0.05 0.05 0.35 0.33 0.25 0.52 0.20 0.45 0.75 0.05 0.15 0.05 0.05 0.05 0.05
0.86 0.90 1.44 0.65 0.65 0.09 0.05 0.05 0.32 0.25 0.38 0.52 0.25 0.38 0.80 0.10 0.10 0.13 0.10 0.05 0.10
7 0.88 1.00 0.85 0.85 0.70 0.00 0.00 0.05 0.15 0.20 0.30 0.40 0.25 0.23 0.63 0.10 0.18 0.25 0.20 0.00 0.18
0.90 0.85 0.80 0.80 0.80 0.00 0.00 0.05 0.10 0.35 0.30 0.35 0.13 0.25 0.60 0.18 0.20 0.30 0.15 0.00 0.10
(1) Los datos del laboratorio 2 también eran sospechosos y no parecían pertenecer a la misma población
como los otros datos. Sin embargo, era sabio que los resultados del Laboratorio 2 eran más cercanos a los
niveles reales de agua agregados a las muestras. Por consiguiente, hay un dilema, en que si se rechazan o no
los datos del Laboratorio 2. Como compromiso, la precisión fue calculada con y sin los resultados del
Laboratorio 2. La siguiente Tabla lista los descartes rechazados y los valores sustituidos cuando se retienen los
resultados del Laboratorio 2:
Laboratorio Muestra Valor Rechazado Valor Sustituido
2 2 0.19 0.06
2 7 0.42 0.20
2 21 0.85 0.61
6 6 0.65 0.85
6 15 1.59, 1.44 0.922
(2) Con los resultados omitidos del Laboratorio 2, solo los resultados del Laboratorio 6 listados arriba fueron
rechazados:
X1.4.4 Cálculo de la Repetibilidad y Reproducibilidad:
X1.4.4.1 La repetibilidad y reproducibilidad fueron obtenidos adecuando curvas de precisión apropiada de los
resultados en cada muestra contra el valor principal de cada muestra. Una ecuación de la forma:
S  A x 1 e  b x
 (X1.1)
donde:
S = precisión,
x = muestra promedio, y
A y b = son constantes.
se ajusto mejor los datos. Los valores de las constantes A y b fueron calculados por el análisis de regresión
lineal de la ecuación logarítmica lineal:
log S  log A / log 1  e  b x
 (X1.2)
X1.4.4.2 La desviación estándar para la repetibilidad de cada muestra fue calculada de los pares repetidos de
las variaciones agrupadas por los laboratorios. La desviación estándar para la reproducibilidad fue calculada de
la variación de los valores medios de cada par. Esta variación es igual a la suma de dos variaciones, las
variaciones σL2 debido a las diferencias entre los laboratorios y la variación debido al error de repetibilidad σ L2
dividido por el número de replicas:
σ r2  σ r2 / n  σ L2  n  2 (X1.3)
Usando los datos de arriba para cada muestra, se calcularon los valores listados en la Tabla X1.7 para las
constantes de la Ec. X1.1. Los valores de precisión calculados por la Ec. X1.1 fueron multiplicados por 2.828 (2
x 21/2) para convertirlos a la repetibilidad y reproducibilidad ASTM definida.
X1.4.4.3 Las curvas de repetibilidad y reproducibilidad para el método de destilación en el rango de 0 a 0.09
% de agua se muestra en la Fig. X1.1. Estos datos también se tabulan en la Tabla X1.8. Las curvas para el
método de la centrífuga en el rango de 0 a 0.2 % de agua se muestra en la Fig. X1.2 (caso de cinco
laboratorios) y en la Fig. X1.3 (caso de seis laboratorios).
TABLA X1.7 Constantes (ver la Ec. X1.1)

Método de Destilación Método de la Centrifuga
02 01 AÑO
7 Laboratorios 6 Laboratorios 5 Laboratorios

Constante Repetibilidad Reproducibilidad Repetibilidad Reproducibilidad Repetibilidad Reproducibilidad
b 47.41 47.41 11.23 11.23 17.87 17.87
A 0.2883 0.0380 0.0441 0.1043 0.0437 0.0658
FIG. X1.1 Precisión Básica de Agua y Sedimentos para el Método de Ensayo ASTM D95 (API MPMS
Capítulo 10.5) Destilación (Basado en Siete Laboratorios)
FIG. X1.2 Precisión Básica de Agua y Sedimentos para el Método de Prueba ASTM D 1796 (API
MPMS Capítulo 10.6) Centrifugación (Basado en Cinco Laboratorios)
02 01 AÑO
X1.4.4.4 Para niveles más altos de agua los límites de repetibilidad y reproducibilidad se dan en la Tabla X1.9.
X1.4.4.5 Debe señalarse que a los niveles de agua más bajos, la precisión “las declaraciones ' ' para algunos
de los análisis no permiten considerar cualquier par de resultados sospechosos. Esto es porque el intervalo de
precisión excede el valor medio dos veces. Por ejemplo, en la Fig. X1.1, la repetibilidad a 0.03 % de agua es
0.061 %. No es posible observar una diferencia de más de 0.06 y sin embargo promediar 0.03. Así, un par de
observaciones de 0.00 y 0.06 es aceptable.
X1.4.4.6 Se realizaron análisis de variaciones sobre los datos sin tener en cuenta cualquier funcionalidad
entre el nivel de agua y la precisión. Se encontraron las siguientes repetibilidades y reproducibilidades:
Método Repetibilidad Reproducibilidad
Destilación (siete laboratorios) 0.08 0.11
Centrifuga (seis laboratorios) 0.12 0.28
Estos valores son casi exactamente igual a los valores limites obtenidos por la curva de ajuste.
X1.5 Conclusiones y Recomendaciones

X1.5.1 Los datos de la medida básica de agua y sedimento obtenidos en siete laboratorios por el método de
destilación, Método de Ensayo D95 (API MPMS Capítulo 10.5) y el método centrífugo, Método de Ensayo
D1796 (API MPMS Capítulo 10.6) fueron examinados en 21. Las conclusiones son:
X1.5.1.1 Método de Destilación:
(1) La precisión es relativa al contenido de agua hasta a aproximadamente 0.10 % de agua.
(2) En el rango de 0.01 a 0.10, la repetibilidad varía desde 0.020 a 0.078 y la reproducibilidad desde 0.041 a
0.105.
(3) Sobre el 0.1 % de agua, la repetibilidad es 0.08 y la reproducibilidad es 0.11.
FIG. X1.3 Precisión Básica de Agua y Sedimentos para el Método de Ensayo ASTM D1796 (API
MPMS Capítulo 10.6) Centrifugación (Basado en seis Laboratorios)
02 01 AÑO
X1.5.1.2 Método de la Centrifuga:

(1) La repetibilidad es relativa al contenido de agua hasta a aproximadamente 0.2 % de agua y la
reproducibilidad hasta casi 0.3 %.
(2) En el rango de 0.01 a 0.2, la repetibilidad varía desde 0.01 a 0.11 y la reproducibilidad en el rango de 0.02
a 0.3 desde 0.03 a 0.28.
X1.5.2 Es recomendable que:
X1.5.2.1 La precisión sea presentada como grafico en el rango donde varíe con el contenido de agua.
X1.5.2.2 La precisión sea presentada como declaración cuando sea constante.
X1.5.3 En vista de que parece tener la desviación más baja y la mejor precisión. El Método de Ensayo D95
(API MPMS Capítulo 10.5) debe ser el método especificado para usarse en situaciones críticas.
TABLA X1.8 Intervalos de Precisión: ASTM D95 (API MPMS Capítulo 10.5) (7 Laboratorios)
% de Agua Repetibilidad Reproducibilidad % de Agua
0.000 0.000 0.000 0.000
0.005 0.017 0.023 0.005
0.010 0.030 0.041 0.010
0.015 0.041 0.055 0.015
0.020 0.049 0.066 0.020
0.025 0.056 0.075 0.025
0.030 0.061 0.082 0.030
0.035 0.065 0.087 0.035
0.040 0.068 0.091 0.040
0.045 0.071 0.095 0.045
0.050 0.073 0.097 0.050
0.055 0.074 0.100 0.055
0.060 0.075 0.101 0.060
0.065 0.076 0.103 0.065
0.070 0.077 0.104 0.070
0.075 0.078 0.104 0.075
0.080 0.078 0.105 0.080
0.085 0.079 0.106 0.085
0.090 0.079 0.106 0.090
0.095 0.079 0.106 0.095
0.100 0.079 0.107 0.100
0.105 0.079 0.107 0.105
0.110 0.080 0.107 0.110
0.115 0.080 0.107 0.115
0.120 0.080 0.107 0.120
0.125 0.080 0.107 0.125
0.130 0.080 0.107 0.130
TABLA X1.9 Límites de Repetibilidad y Reproducibilidad

Repetibilidad Reproducibilidad
Rango de Rango de
Método Valor, Valor,
Concentración, Concentración,
% %
% %
02 01 AÑO
Destilación ≥ 0.085 0.08 ≥ 0.085 0.105

Centrifugo
≥ 0.155 0.12 ≥ 0.325 0.19
(caso de cinco laboratorios)
Centrifugo
≥ 0.235 0.12 ≥ 0.315 0.29
(caso de cinco laboratorios)
RESUMEN DE CAMBIOS
El subcomité D02.02 ha identificado la ubicación de los cambios seleccionados de este estándar ya que la
edición pasada (D4007-02(2006)) puede afectar el uso de este estándar.
(1) Revisión de 4.1, 6.1, 6.1.1 y A1.3.1.
El ASTM Internacional no toma ninguna posición con respecto a la validez de cualquier derecho de patente
declarados con respecto a cualquier artículo mencionado en este estándar. Se advierte expresamente a los
usuarios de este estándar que la determinación de la validez de cualquiera de los derechos de patente, y el
riesgo de infracción de tales derechos, son enteramente de su propia responsabilidad.
Este estándar está sujeto a la revisión en cualquier momento por el comité técnico responsable y debe ser
examinado cada cinco años y no revisado, reaprobado o retirado. Tus comentarios son invitados para la revisión
de este estándar o para los estándares adicionales y deben ser destinados a las Jefaturas Internacionales de la
ASTM. Tus comentarios recibirán la consideración cuidadosa en una reunión del comité técnico responsable, al
cual puedas asistir .Si sientes que tus comentarios no han recibido una audiencia justa deberías hacer conocer
tus opiniones al Comité sobre Estándares de la ASTM, en la dirección mostrada abajo.
Este estándar es propiedad literaria de la ASTM Internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Las reimpresiones individuales (copias simples o múltiples) de
este estándar pueden obtenerse contactando con la dirección ASTM antedicha o al 610-832-9585 (teléfono),
610-832-9555 (fax), o service@astm.org (E-mail); o a través del sitio web ASTM (www.astm.org).

ASTM D 4007 (PLAB-028) - BSW Crudos

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ASTM D4007-08 CÓDIGO PÁGINA

MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA RS-ULAB-ME-040 1 DE 21

Designación: Manual de Estándares de Medición de Petróleo (MPMS), Capitulo 10.3

MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA AGUA Y SEDIMENTO EN CRUDO

ESTADO DE REVISIÓN Y MODIFICACIÓN

PREPARADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

2.2 Estándares API:3

3. Resumen del Método de Ensayo

TABLA 1 Tolerancias de Calibración para los Tubos Centrifugo de 203 mm (8 pulg.)

FIG. 1 Tubo Centrífuga de Ocho Pulg. (203 mm)

10. Precisión y Desviación

Desde 0.0 % a 0.3 % de agua, véase la Fig. 3.

11. Palabras Clave

TABLA 2 Expresión de los Resultados, mL

FIG. 3 Precisión Básica de Agua y Sedimentos

A1. PROCEDIMIENTO PARA SATURAR AGUA CON TOLUENO

FIG. A1.1 Solubilidad del Agua en Tolueno

X1. PRECISIÓN Y EXACTITUD DE LOS MÉTODOS PARA DETERMINAR AGUA EN CRUDOS

X1.3 Procedimiento Experimental

TABLA X1.2 Contenido de Agua de las Muestras de Crudo

X1.4 Resultados y Discusión

TABLA X1.3 Determinación de Agua en Crudos, % H 2O

TABLA X1.7 Constantes (ver la Ec. X1.1)

7 Laboratorios 6 Laboratorios 5 Laboratorios

X1.5 Conclusiones y Recomendaciones

X1.5.1.2 Método de la Centrifuga:

TABLA X1.9 Límites de Repetibilidad y Reproducibilidad

Destilación ≥ 0.085 0.08 ≥ 0.085 0.105

(1) Revisión de 4.1, 6.1, 6.1.1 y A1.3.1.

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